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文檔簡介
GB/T5527—202X
動植物油脂折光指數(shù)的測定
1范圍
本文件規(guī)定了動植物油脂折光指數(shù)測定的術(shù)語和定義、原理、試劑、儀器、扦樣、樣品制備、操作
步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度和測試報(bào)告的要求。
本文件適用于動植物油脂,包括牛奶和牛奶制品(或來源于牛奶和牛奶制品)的油脂的折光指數(shù)測
定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T15687動植物油脂試樣的制備(GB/T15687—2018,ISO661:2003,IDT)
GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1-2004,
ISO5725-1:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與
再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004,ISO5725-2:1994,IDT)
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
折光指數(shù)(介質(zhì)的)refractiveindex(ofamedium)
一定波長的光線在真空中的傳播速度與其在該介質(zhì)中傳播速度的比率。
注1:在實(shí)際應(yīng)用中,以空氣中的光速替代真空中的光速,除另有規(guī)定外,所選擇的波長是鈉D線(589.6nm)的平
均波長。
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注2:給定物質(zhì)的折光指數(shù)隨入射光線波長與溫度的變化而變化,所用符號為nD,其中t為攝氏溫度。
注3:ISO(國際標(biāo)準(zhǔn)化組織)和IEC(國際電工委員會)維護(hù)的用于標(biāo)準(zhǔn)化的術(shù)語數(shù)據(jù)庫地址如下:
——IEC電子開放平臺:/
——ISO在線瀏覽平臺:/obp
4原理
在規(guī)定溫度下,用折光儀測定液態(tài)試樣的折光指數(shù)。
5試劑
僅使用分析純試劑,使用蒸餾水、去離子水或相同純度的水。
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GB/T5527—202X
5.1十二烷酸乙酯:純度適用于測定折光指數(shù),已知折光率。
5.2己烷,或其他合適溶劑,例如石油醚、丙酮或甲苯:用于清洗折光儀棱鏡。
第一法阿貝折光儀法
6儀器
實(shí)驗(yàn)室常用儀器,尤其是下列儀器:
6.1折光儀:折光指數(shù)測定范圍為nD=1.300至nD=1.700,折光指數(shù)可讀至±0.0001,例如阿貝型。
6.2光源:鈉蒸汽燈。如果折光儀裝有消色差補(bǔ)償系統(tǒng),也可使用白光。
6.3標(biāo)準(zhǔn)玻璃板:已知折光指數(shù)。
6.4水?。簬аh(huán)泵和恒溫控制裝置,控溫精度為±0.1℃。
6.5水?。涸嚇訛楣腆w時,能保持測定所需的溫度。
7扦樣
實(shí)驗(yàn)室收到的樣品應(yīng)具有代表性,并且在運(yùn)輸或存儲過程中沒有破壞和變化。扦樣不是本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)
定的內(nèi)容,推薦采用GB/T5524[1]。
8試樣制備
按GB/T15687制備試樣。
用于折光指數(shù)測定的試樣應(yīng)為經(jīng)過干燥和過濾的油脂試樣。
對于固態(tài)樣品,按GB/T15678方法制備試樣,然后移入適合的容器,置于水浴(6.5)中,水浴溫
度設(shè)定在該試樣測定時的溫度,放置足夠時間,讓試樣溫度達(dá)到穩(wěn)定。
9操作步驟
注1:如果需要核對是否滿足重復(fù)性要求(11.2),則按9.1和9.2的分析步驟進(jìn)行兩個單樣測定。
9.1儀器校正
按儀器操作說明書的操作步驟,通過測定標(biāo)準(zhǔn)玻璃板(6.3)的折光指數(shù)或者測定十二烷酸乙酯(5.1)
的折光指數(shù),對折光儀(6.1)進(jìn)行校正。
9.2測定
在下列一種溫度條件下測定試樣的折光指數(shù):
a)20℃,適用于該溫度下完全液態(tài)的油脂;
b)40℃,適用于20℃下不能完全熔化,40℃下能完全熔化的油脂;
c)50℃,適用于40℃下不能完全熔化,50℃下能完全熔化的油脂;
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d)60℃,適用于50℃下不能完全熔化,60℃下能完全熔化的油脂;
e)80℃或80℃以上,用于其他油脂,例如,完全硬化的脂肪或蠟。
9.2.1讓水?。?.4)中的熱水循環(huán)通過折光儀,使折光儀棱鏡保持在測定要求的恒定溫度t。
9.2.2用精密溫度計(jì)測量折光儀流出水的溫度。測定前,將棱鏡可移動部分下降至水平位置,先用軟
布,再用溶劑(5.2)潤濕的棉花球擦凈棱鏡表面,讓其自然干燥。
9.2.3依照折光儀操作說明書的操作步驟進(jìn)行測定,讀取折光指數(shù),精確至0.0001,并記下折光儀棱
鏡的溫度t1。
9.2.4測定結(jié)束后,立即用軟布,再用溶劑(5.2)潤濕的棉花球擦凈棱鏡表面,讓其自然干燥。
9.2.5測定折光指數(shù)兩次以上,計(jì)算三次測定結(jié)果的算數(shù)平均值,作為測定結(jié)果。
10結(jié)果計(jì)算
如果測定溫度t1與參照溫度t之間差異小于3℃,則按公式(1)計(jì)算在參照溫度t下的折光指數(shù)
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