高純金屬釓行業標準編制說明_第1頁
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文檔簡介

稀土行業標準《高純金屬釓》預審稿編制說明一、工作簡況(一)任務來源根據國家標準化管理委員會、工業和信息化部及中國有色金屬工業協會下達的有關標準制修訂計劃的要求,全國稀土標準化技術委員會于2024年9月4日在四川省樂山市開了2024年第六次稀土標準工作會議,正式下達了《高純金屬釓》行業標準項目計劃。本標準計劃文號及項目編號為工信廳科函[2024]317號2024-0941T-XB,完成年限為2025年。本文件由全國稀土標準化技術委員會(SAC/TC229)提出并歸口,由有研稀土新材料股份有限公司牽頭起草,有研稀土新材料股份有限公司、江西理工大學、包頭稀土研究院、虔東稀土集團股份有限公司、樂山有研稀土新材料股份有限公司、湖南稀土金屬材料研究院有限責任公司、有研稀土高技術有限公司、廈門稀土材料研究所等多家單位共同起草。(二)主要參加單位和工作成員及其所做的工作標準牽頭起草單位有研稀土新材料股份有限公司(簡稱“有研稀土”)負責組織《高純金屬釓》行業標準的技術內容調研、標準文本起草、預審稿和審定稿的牽頭撰寫等工作。有研稀土是2001年由中國有研科技集團有限公司(原北京有色金屬研究總院)作為主發起人對“稀土國家工程研究中心”進行整體改制而設立的股份公司,是首家在中關村科技園區德勝科技園的注冊高新技術企業,被評為中關村國家自主創新示范區“十百千工程”重點培育企業。有研稀土一直積極參與標準的制修訂工作,牽頭/參與制定了《高純金屬鏑》、《高純金屬鋱》、《高純金屬鐿》、《金屬鈥》、《氟化鏑》、《氟化釹》、《稀土術語-稀土金屬及合金》、《稀土術語-稀土礦產品及化合物》、《快淬釹鐵硼永磁粉》、《粘結釹鐵硼永磁材料》、《釹鐵硼速凝薄片合金》等60多項稀土國際標準/國家標準/行業標準。此外,有研稀土還多次參與制修訂國務院新聞辦《中國的稀土狀況與政策》白皮書,工信部《稀土行業發展規劃(2016-2020年)》、《稀土行業規范條件》、科技部《稀土化合物及金屬技術發展戰略研究報告》、中國工程院科技咨詢項目《稀土功能材料及應用發展戰略研究》等稀土政策以及重點報告,為稀土行業發展獻言獻策。有研稀土新材料股份有限公司、江西理工大學、包頭稀土研究院、虔東稀土集團股份有限公司、樂山有研稀土新材料股份有限公司、湖南稀土金屬材料研究院有限責任公司、有研稀土高技術有限公司、廈門稀土材料研究所等單位是《高純金屬釓》行業標準的主要參與起草單位。《高純金屬釓》起草單位涵蓋了國內主要高純稀土金屬釓產品生產單位,同時也是長期牽頭或參與多項稀土標準的制修訂的經驗,將為《高純金屬釓》標準技術內容的確定提供良好的基礎。本標準主要參加單位和工作成員及其所做的工作見表1。表1主要起草單位及工作職責單位名稱工作職責有研稀土新材料股份有限公司(1)牽頭組織制定高純金屬釓標準;(2)成立高純金屬釓標準項目組,組織標準技術內容討論會;(3)收集匯總標準參與單位代表意見,負責編制高純金屬釓標準征求意見稿、編制說明等文件;(4)調研高純金屬釓產品的應用情況及其技術要求。有研稀土新材料股份有限公司、江西理工大學、包頭稀土研究院、虔東稀土集團股份有限公司、樂山有研稀土新材料股份有限公司、湖南稀土金屬材料研究院有限責任公司、有研稀土高技術有限公司、廈門稀土材料研究所等(1)提供各單位有關高純金屬釓產品生產情況、技術指標,以及產品的應用情況;(2)參與征求意見稿的制定;(3)參與高純金屬釓產品的應用領域及其技術指標的調研。(三)研制背景1、項目的必要性簡述高純稀土金屬作為先進磁、光、電功能材料的關鍵基礎材料,在國防軍工和新一代電子信息等戰略性新興產業中發揮著不可或缺的關鍵作用。稀土金屬本征性質與材料性能密切相關,不同高純稀土金屬對應的應用領域不同。高純金屬釓(Gd)是稀土金屬中的重要成員,因其獨特的物理化學性質(如優異的中子吸收能力、磁熱效應、順磁性及高介電性能),在核能、醫療、半導體、磁制冷等高科技領域發揮著不可替代的作用。高純金屬釓在核反應堆控制棒領域有著重要的應用,釓的同位素Gd-157具有極高的熱中子吸收截面(254,000靶恩),用于壓水堆(PWR)、沸水堆(BWR)的控制棒及可燃毒物;釓基合金(如Gd-Ti)作為中子毒物板,防止乏燃料貯存池發生臨界事故;在磁制冷技術領域,釓及其合金(Gd?Si?Ge?)在居里溫度(~20℃)附近表現出顯著磁熱效應(ΔSmax≈10J/kg·K),用于家用冰箱、工業冷庫及航天器溫控,如NASA在深空探測器中使用釓基磁制冷模塊,能耗較傳統壓縮機制冷降低50%;在半導體與光電子領域,高純金屬釓用于制備高純釓濺射靶材是集成電路高K柵極介質核心材料之一,用于半導體先進制程,替代SiO?降低漏電流。近年來,高純稀土金屬材料在磁制冷、核工業、集成電路等高新技術領域中的研用,高純金屬釓產業也迎來了快速發展期,需求量預計達20噸/年。與此同時,隨著稀土新材料研究深度、制備技術和性能需求的迅速發展,上述應用領域對高純金屬釓技術指標提出越來越多的具體要求:磁制冷材料用高純金屬釓的絕對純度≥3N5,O雜質<800ppm,C、N等氣體雜質<100ppm;高中子吸收材料要求高純金屬釓的絕對純度≥3N,Al、Mg、Ti、Li、B、Co等雜質總含量<200ppm,氧含量<500ppm;集成電路用高純金屬釓的絕對純度≥4N,其中Fe、Cu、Al、Ti等含量均要小于10ppm,甚至要小于5ppm。高純稀土金屬作為我國稀土新材料重點發展方向之一,國家對高純稀土材料行業給予了高度重視,將高純稀土金屬材料列入《重點新材料首批次應用示范指導目錄(2019版)》、《新材料產業發展指南》等,成為“新一代信息技術”目錄中重點支持的高端材料;《新材料標準領航行動計劃(2018-2020年)》(國質檢標聯[2018]77號)鼓勵推進高純稀土金屬和稀土化合物材料標準研制;2021年發布的《中華人民共和國國民經濟和社會發展第十四個五年規劃和2035年遠景目標綱要》中將集成電路被列為重要的科技前沿領域,高純金屬及其濺射靶材等關鍵材料被列為科技前沿領域攻關的重要方向,國家政策對高純稀土金屬產業的快速發展已經起到巨大的推動作用。高純金屬釓的生產工藝復雜,其制備技術及裝備長期被美英日等少數國家掌握,且對我國嚴格封鎖,報道的高純金屬釓的絕對純度最高可達到4N5級。近十年來,國內高純稀土金屬生產單位在國家重大科技項目等支持下,在稀土金屬的深度提純技術領域獲得重大突破,成功突破了高純稀土金屬制備共性關鍵技術及成套裝備,高純稀土金屬的絕對純度已達到4N級(統計雜質個數40-75種,包括C、N、O、H氣體雜質),實現了高純稀土金屬規模化制備。其中,高純金屬釓的絕對純度>99.995wt.%,整套技術已達到國際領先水平,為當前新材料的發展奠定了良好的原料基礎。然而,現行《XBT212-2006金屬釓》標準中最高牌號產品的絕對純度僅為99wt.%,低于現有技術水平2個數量級;此外,雜質元素僅是涵蓋Fe、Si、Ca、Mg、Al、Cu、Ni、C、O等部分雜質元素,已不能滿足微納電子制造、磁制冷、核工業等領域對敏感雜質的控制要求。目前,國內外尚未對建立高純金屬釓標準,均根據自身產品質量要求制的高純金屬釓生產、采購標準,導致上下游單位對該產品的品級劃分很難達成統一認識,沒有統一規范來用于指導高純金屬釓產品的研發、生產與銷售。《高純金屬釓》行業標準項目的實施,將對高純金屬釓的純度、雜質限量等關鍵指標作出嚴格規定,促使企業改進生產技術和設備,加強質量控制,從而提高產品整體質量,滿足高端應用領域對材料性能的苛刻要求;此外,高純金屬釓標準的制定,將促進國際貿易,在國際市場上,統一的行業標準有助于消除貿易壁壘,使我國高純金屬釓產品更容易進入國際市場,參與全球競爭;同時,標準的制定也可以使我國在國際標準的制定中發揮更大的作用,一定程度提升我國在國際稀土領域的話語權。綜上所述,制定《高純金屬釓》行業標準,將有助于更好地引導、規范和監督國內外高純金屬釓產品的生產和銷售,有利于促進高純稀土金屬材料產業健康發展,也有助于完善我國關鍵戰略性高純稀土新材料標準體系建設,推動建設制造強國。2、項目的可行性簡述項目牽頭單位和參與單位涵蓋了國內主要高純金屬釓生產單位和使用單位,建立了高純金屬釓完整的生產工藝技術條件,具有完善的工藝操作制度和分析檢測制度,為標準技術指標的合理設定提供了良好的技術基礎。此外,有研稀土新材料股份有限公司成立20多年來一直積極參與標準的制修訂工作,牽頭/參與制定了《氟化鏑》、《氟化釹》、《稀土術語-稀土金屬及合金》、《稀土術語-稀土礦產品及化合物》、《快淬釹鐵硼永磁粉》、《粘結釹鐵硼永磁材料》、《釹鐵硼速凝薄片合金》、《金屬鈥》、《高純金屬鏑》、《高純金屬鋱》等60多項稀土國際標準/國家標準/行業標準,具備組織承擔標準制訂稀土國際標準/國家標準/行業標準項目的能力。(四)主要工作過程4.1預研階段2019年10月,有研稀土新材料股份有限公司根據國內高純金屬釓生產技術水平、應用情況等,調研了國內外高純金屬釓產品的實際貿易及使用情況,提出起草《高純金屬釓》標準項目研制計劃。4.2立項及任務落實階段4.2.1起草階段2019年10月,有研稀土新材料股份有限公司根據國內高純金屬釓生產技術水平、應用情況等,調研了國內外高純金屬釓產品的實際貿易及使用情況,提出起草《高純金屬釓》標準項目研制計劃。2024年9月,全國稀土標準化技術委員會在四川省樂山市開了2024年第六次稀土標準工作會議,正式下達了《高純金屬釓》行業標準項目計劃。任務下達后,有研稀土聯合參編單位成立《高純金屬釓》標準項目組,并建立工作群,通過多種途徑進行討論,確認標準技術內容。根據高純金屬釓生產技術水平以及下游需求情況,最終確認了本文件的適用范圍、技術要求、實驗方法、檢驗規則、包裝、運輸、貯存及隨行文件等內容,并形成了《高純金屬釓》標準征求意見稿及其編制說明。4.2.2征求意見階段2025年3月,標準主撰寫人通過郵件形式廣泛征求稀土行業對《高純金屬釓》預審稿文本修改意見。經匯總各方意見及項目組專家代表進行討論,形成標準預審稿。2025年4月,項目牽頭單位發送《征求意見稿》的單位數16個,收到《征求意見稿》后,回函的單位數12個,其中收到《征求意見稿》后,回函并有建議或意見的單位數5個;沒有回函的單位數4個。根據各單位反饋的意見,項目牽頭單位逐一進行文本修改,形成了《高純金屬釓》行業標準預審稿,并在中國有色金屬標準質量信息網上公開征求意見。二、標準編制原則、主要內容及其確定依據1、起草原則(1)本標準是根據GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》和GB/T20001.4-2015《標準編寫規則第4部分:試驗方法標準》的要求進行編寫的;(2)充分滿足市場要求的原則;(3)劃繁就簡的原則;(4)有利于創新發展的原則。2.主要技術內容及其確定的依據2.1范圍高純金屬釓(Gd)是稀土金屬中的重要成員,因其獨特的物理化學性質(如優異的中子吸收能力、磁熱效應、順磁性及高介電性能),在核能、醫療、半導體、磁制冷等高科技領域發揮著不可替代的作用。如Gd5(SixGe1-x)因具有高的居里溫度和巨磁熱效應,成為重要的室溫磁制冷材料;Gd在室溫下為順磁性,鐵磁居里點為20℃,其順磁性離子能提高核弛豫速率,可用于磁共振成像(MRI);此外,釓作為高介電常數材料(High-k)因其高熱穩定性以及對硅中的空穴和電子具有高能障的特點,近來在電子材料領域得到廣泛研究。純度是材料設計與優化的重要影響因素之一,稀土金屬的許多優良特性會隨著雜質含量的增加而迅速弱化,提高釓的純度對相應功能材料與器件的研究具有重要意義。Roeland等人研究發現雜質含量對釓的磁化強度有重要影響,如氧含量為0.06at.%的釓飽和磁化強度為30T,而氧含量為0.01at.%的釓飽和磁化強度低于0.5T。Buschow和Vucht證明Gd3Al的L12(CuAu3)型結構是由于Gd中Fe的存在而造成的,而當Gd的純度足夠高時,該結構不存在。Zhang等人發現Gd中金屬雜質含量高時,磁制冷材料Gd5Si2Ge2由Gd5Si2Ge2-type、Gd5Si4-type、Gd5(Si,Ge)3和Gd(Si,Ge)相組成;Hao等發現以高純度釓作為原料,僅有Gd5Si2Ge2-type單相形成,且純度越高,材料最大磁熵也相應增加。根據稀土金屬物理化學性質的不同,其提純技術路線不同。對于蒸氣壓較低的稀土金屬Gd,經真空熔煉后,可在高溫下真空蒸餾提純,但是該方法只能去除部分金屬雜質和氣體雜質,高純/超高純稀土金屬的制備還需配合固態電遷移、區域熔煉等手段進一步去除雜質。(1)真空熔煉提純工業級稀土金屬釓通常含有還原或電解制備過程中殘留的氟化物、金屬還原劑和其他揮發性物質,這些雜質可以采用真空熔煉法部分去除。真空熔煉是指稀土金屬在真空中加熱到一定溫度時熔化,使其中蒸氣壓高的雜質蒸發去除,從而得到較純稀土金屬的方法。真空熔煉是提純稀土金屬的第一步,最常見的真空熔煉是真空感應熔煉法,其次是電子束熔煉、等離子體電弧熔煉以及懸浮熔煉等方法,這些方法均可用來分離高蒸氣壓類金屬雜質、氣體雜質及揮發類化合物。(2)真空蒸餾提純真空蒸餾與稀土金屬的飽和蒸氣壓、熔點及沸點等物理參數有關。若金屬在熔點以下蒸氣壓較高,并有足夠大的蒸餾速率,則可采用升華提純;若在熔點以上才能獲得較高蒸氣壓,則采用蒸餾提純。當蒸餾或升華速率很慢時,可以使稀土金屬得到更大程度地凈化;但蒸餾速率過快時,稀土金屬或以化合物形式或裹挾雜質元素快速蒸出,不利于提純凈化。真空蒸餾提純金屬釓中氣體雜質、高蒸氣壓類金屬雜質去除效果顯著,但對與Gd蒸氣壓相近的金屬雜質Fe、Al、Ni等效果不佳,金屬釓的純度可以提升至4N級以上。(3)區域熔煉提純區域熔煉廣泛應用于提純金屬和半導體材料,也可以用于晶體生長,但是應用到稀土提純較晚,這是由于稀土金屬活潑,對真空度的要求較高。區域熔煉是利用雜質在固相和液相中溶解度的差別,實現雜質再分布的一種提純方法。利用區域熔煉法對金屬Gd進行提純,Gd中分配系數小于1的金屬雜質Fe、W、Cu、Ti等去除效果好,但分配系數接近于1的非金屬雜質O、H、N無法得到有效去除。(4)固態電遷移提純固態電遷移法是基于原子在電場的作用下能夠有序地遷移的一種金屬提純方法。固態電遷移提純效果直接受提純環境的影響,超高真空度或擁有足夠純凈的氣氛是提純的基本要求。對金屬釓進行固態電遷移提純,實驗結果表明該方法對氣體雜質去除效果明顯,電遷移100h后,釓的絕對純度可達到99.99wt.%。因此,本文件適用于真空精煉、真空蒸餾、懸浮熔煉、區熔等提純方法制得的高純金屬釓,其主要用于生產高純金屬釓靶材、磁致蓄冷材料、反應堆中子控制材料和特種合金添加劑等。2.2產品牌號高純金屬釓產品屬于我國自主研發的重點新產品,國內高純金屬釓產品以覆蓋了絕對純度3N至4N5范圍的不同技術指標產品,已在不同領域實現規模化應用。產品按化學成分分為H-Gd-4Na5、H-Gd-4Na、H-Gd-3Na5、H-Gd-3Na-A、H-Gd-3Na-B五個牌號。高純金屬釓牌號共分為四個層次。其中,第一層次表示高純,用高純的英文首字母“H”表示;第二層次表示產品金屬釓,用元素符號“Gd”表示;第三層次表示金屬釓的絕對純度,用“XNaZ”來表示。其中,“X”表示質量分數中“9”的個數;Na表示絕對純度,a為英文-absolute(絕對的)首字母;“Z”表示質量分數最后一位的值(當值為0~4時省略,當值為5~8時取5);(-A)表示絕對純度相同但雜質含量不同的產品,用A,B等大寫英文字母加以區分。具體表示方法如下:牌號示例:H-Gd-3Na5表示絕對純度為99.95%的高純金屬釓產品。2.3技術要求稀土金屬在高新技術領域應用廣泛,而超高純的稀土金屬最能體現稀土本征性質,是高新技術材料研發和制備高性能磁、光、電功能材料的物質保障。高端應用對高純稀土金屬具有嚴苛的要求。高純金屬釓(Gd)是稀土金屬中的重要成員,因其獨特的物理化學性質(如優異的中子吸收能力、磁熱效應、順磁性及高介電性能),在核能、醫療、半導體、磁制冷等高科技領域發揮著不可替代的作用。在乏燃料后處理中,金屬釓(Gd)作為中子吸收材料,主要用于臨界安全控制和放射性廢物固化。其純度及雜質含量直接影響核設施的安全性、運行效率和廢物長期穩定性。高純金屬釓的純度通常需達到99.9%(3N)以上,部分核級應用場景(如快堆屏蔽層、高放廢物玻璃固化)要求99.99%(4N)甚至更高。其中,核用高純金屬釓主要避免雜質元素Fe、Ni、Cr、Cu在中子輻照下活化,生成長壽命放射性同位素,如??Co、??Fe;天然放射性元素U、Th,加劇廢物放射性,可能干擾后處理中的鈾/钚分離;非金屬雜質則與釓形成碳化物(如GdC),高溫下加速材料腫脹和開裂降低中子吸收效率,引發材料脆化;硼、鋯、鉿等雜質吸收中子(截面高),與釓競爭中子吸收,降低臨界控制有效性。此外,快堆乏燃料處理采用釓-鈦合金(Gd-5Ti),雜質Ni<5ppm、C<50ppm,以耐受高溫熔鹽腐蝕。在電子信息領域,高純金屬釓濺射靶材對高純金屬釓原料的絕對純度要求至少大于99.99%(4N),且對氣體雜質、典型金屬雜質均勻嚴苛的要求。其中,高純金屬釓中的碳、氧會嚴重影響濺射靶材制備薄膜的質量及其靶材的塑性加工行為,且氧含量高則濺射過程會引起釋放氣體,使器件的良品率大幅度降低,如氧含量<100ppm;鋰、鈉、鉀、鈣等堿金屬及堿土金屬為正電性,造成使器件的特性不穩定的問題,各元素含量控制在1ppm以下;過渡金屬元素鎳、銅等引起漏電流的增加,成為耐壓下降的原因,各元素含量控制在10ppm以下。除在微納電子制造領域;高純金屬釓還應用于蓄冷材料、特種高溫合金等材料中,要求高純金屬釓的純度至少大于3N,且對Fe、Ni、Cu等雜質元素均提出了具體的要求。對于絕對純度大于99.9wt.%(3N)的高純金屬釓的制備,普遍采用鈣熱直接還原法或中間合金法進行制備工業純級的金屬釓,然后再對金屬進行深度提純。根據金屬釓的絕對純度要求和金屬中的主要雜質類型及其含量,可采用真空精煉、真空蒸餾、區域熔煉、固態電遷移、氫等離子體電弧熔煉等提純方法,其中:真空精煉僅能去除高蒸氣壓的雜質;真空蒸餾是去除高蒸氣壓和低蒸氣壓類的金屬雜質以及氣體雜質的比較有效的方法;區域熔煉和定向凝固對平衡分配系數不等于1的雜質有效;固態電遷移和氫等離子體電弧熔煉不僅可去除氣體雜質,還可去除部分金屬雜質。純度4N5級的高純金屬釓產品第三方檢測報告如下所示:高純金屬釓中氣體雜質含量圖1高純金屬釓第三方檢測報告標準編制組通過調研國內高純金屬釓生產企業的情況,大致掌握了高純金屬釓產品的生產水平,主要產品按絕對純度依次分別3N-A、3N-B、3N5、4N和4N5五個牌號。目前,國內工藝生產3N-4N5產品能滿足絕大部分下游客戶的使用需求。因此,在兼顧國內行業平均生產水平的同時,又考慮下游應用領域的特殊要求,制定了高純金屬釓產品各牌號具體指標如下表2所示。表2產品的化學成分產品牌號H-Gd-4Na5H-Gd-4NaH-Gd-3Na5H-Gd-3Na-BH-Gd-3Na-A化學成分(質量分數)/%Gd,不小于99.99599.9999.9599.999.9雜質含量,不大于稀土雜質合量0.00150.0020.0050.010.01非稀土雜質Al0.0010.00150.0050.010.01B0.000050.00010.00050.00050.001Ca0.00050.0010.0020.0050.005Cd0.00010.00020.00050.00050.001Co0.00010.00050.0010.0020.002Cr0.00050.00050.0010.0030.003Cu0.00050.0010.0050.0050.01Fe0.0010.0050.010.0150.02Hf0.00010.00010.00010.00010.0005K0.000050.00010.00050.0020.002Li0.000050.00010.00050.0010.001Mg0.00010.00050.0010.0020.002Mn0.00010.00050.0010.0020.002Na0.000050.00010.00050.0020.002Ni0.00050.0010.0050.0050.005Pb0.00050.0010.00150.0010.001Si0.00050.0010.0050.010.01Sn0.00010.00050.0010.0020.002Th0.0000010.00010.00010.00010.0001Ti0.00020.0010.010.0150.015U0.0000010.00010.00010.00010.0001V0.00010.00050.0010.0050.005Zn0.00010.00050.0010.0050.002Zr0.00010.00010.00010.00010.0005Ta、Nb、Mo、W、Ti的合量0.0010.0030.010.020.03C0.0020.0050.010.010.015Cl0.00050.0010.0050.0050.005O0.0050.0080.030.050.08N0.0020.0030.0050.0050.01S0.0020.0030.0050.0050.01雜質合量,不大于0.0050.010.050.10.1高純金屬釓含量為100%減去雜質含量總和的余量,雜質含量總和為所測雜質元素的實測值之和。需方要求提供表中以外的其他雜質元素檢測數據時,可由供需雙方協商。化學成分分析的取樣方法分別為塊狀樣品取樣方法和屑狀樣品取樣方法。其中塊狀樣品取樣方法為在氬氣保護氣氛下(見下圖2所示),從金屬錠中間截面位置上鋸切試樣,取樣量不少于10g,每件取好的塊狀樣品應立即真空密封保存;屑狀樣品取樣方法主要用于除氣體之外雜質元素含量測定,用直徑5mm~10mm的鉆頭在金屬錠上下兩面各鉆三點以上,鉆點均勻分布,棄去深度0.5mm~1.0mm的表面鉆屑,然后鉆取試樣,每件取樣量不少于10g,將所得試樣迅速混勻縮分至所需數量,并立即真空密封保存。取樣過程應防止樣品氧化。圖2氣氛保護下進行高純金屬釓取樣外觀質量方面,產品工藝不同導致成品分為錠裝和不規則塊狀,塊狀產品內部存在絲狀結構,根據起草單位和審定專家意見,確定外觀質量表述為“錠狀或不規則塊狀”。具體情況見圖3。圖3高純金屬釓錠狀和不規則塊狀產品Gd-4Na5牌號中碳(C)、氧(O)和氮(N)含量上限值為0.002%、0.005%和0.002%,與GB/T12690.1-2022《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法第1部分:碳、硫量的測定高頻-紅外吸收法》和GB/T12690.4-2021《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法第4部分:氧、氮量的測定脈沖-紅外吸收法和脈沖-熱導法》范圍的測量下限一致。當碳(C)、氧(O)和氮(N)含量低于H-Gd-4Na5牌號要求值時,超出GB/T12690標準測量范圍,暫不適用,按供需雙方商定的方法進行。塊狀樣品取樣技術內容,根據XB/T628-2020《高純稀土金屬化學分析方法痕量元素含量的測定輝光放電質譜法》要求,試樣制備成所需要的幾何形狀,待分析面應平坦光滑。尺寸要求能放入輝光放電離子源內并且能夠穩定地進行輝光放電,為15mm*15mm方塊狀樣品。三、試驗驗證的分析、綜述報告,預期達到的社會效益《高純金屬釓》

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