熱電有限公司化驗操作規(guī)程

目的和適應(yīng)范圍

為規(guī)范化驗室操作程序，促進化驗室的的各項管理工作協(xié)調(diào)有序，提

高工作效率和化驗室人員的工作質(zhì)量、素質(zhì)和水平，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)和以前規(guī)

程進行修訂。

本規(guī)程適應(yīng)于熱電化驗室人員并遵守以下規(guī)定：

1.進行化驗工作必須換工作服，戴好規(guī)定的防護用品。

2.化驗人員要了解有關(guān)的設(shè)備性能和安全操作規(guī)程，會處理操作中

可能發(fā)生事故的急救方法等。

3.化驗室應(yīng)配備急救藥品和消防器材。

4.化驗室應(yīng)保持整潔衛(wèi)生，藥品擺放整齊，做到定置管理，室內(nèi)不

準(zhǔn)進行與化驗無關(guān)的活動。

5.藥品庫要有專人負責(zé)，藥品發(fā)放由負責(zé)人管理，所有藥品出入庫

均登記建帳，帳物必須相符，每月22號進行庫存盤點。

6.所有樣品的采集必須按規(guī)定方法進行，采集的樣品要有代表性。

7.所有樣品的測試嚴格按操作規(guī)程進行，在檢驗過程中如發(fā)現(xiàn)檢測

數(shù)據(jù)異常必須重新檢驗，無備樣的樣品需重新取樣檢測，為確保檢驗結(jié)果

的準(zhǔn)確可靠，要不定時由另一人進行復(fù)檢。

第一章水、汽控制試驗

第一節(jié)水、汽采樣

一、做控制試驗用的水樣，要用固定的采樣瓶，采樣瓶上應(yīng)標(biāo)明水樣名稱。

二、采樣時應(yīng)先開冷卻水門，再緩慢開啟取樣門，使樣品溫度保持在40℃

以下。采樣完畢后，應(yīng)先關(guān)取樣門，再關(guān)冷卻水門。

三、采樣前，應(yīng)先將采樣瓶沖洗干凈，至少要用水樣沖洗三次，采樣瓶號

必須要與設(shè)備編號相符，采樣后應(yīng)沖洗瓶寒，并迅速將采樣瓶蓋好。注意瓶內(nèi)

不得留有氣泡。

四、采樣時，水的流速應(yīng)保持穩(wěn)定，給水、爐水和蒸汽樣品應(yīng)保持常流。

采集其它水樣時，應(yīng)先把管道中的積水放盡，方可取樣。

五、對于測定溶解性氣體的樣品，應(yīng)按照測定方法的要求采樣。

六、采取的樣品應(yīng)先進行PH值、堿度、含氨等易變項目的測定。

第二節(jié)導(dǎo)電度的測定

一、概要

水的導(dǎo)電度是指高為1厘米，截面積為1平方厘米的水溶液所具有的傳

導(dǎo)電流的能力。其單位以微姆（US）/厘米表示。

水的導(dǎo)電度與電解質(zhì)的性質(zhì)、濃度及溶液的溫度有關(guān)，一般應(yīng)將測得的

導(dǎo)電度換算成25憶時的導(dǎo)電度表示。在一定條件下，可用導(dǎo)電度來比較水中

溶解物質(zhì)的含量。

二、儀器

1.DDS-11D型電導(dǎo)率儀

2.測定用電極及其它附屬裝置

3.溫度計

三、測定方法

1.電導(dǎo)率在100us/cm-1000us/cm范圍的數(shù)值，電極選用DJS-1C型伯

黑電極，在任意狀態(tài)下測量。

2.調(diào)節(jié)溫度旋鈕：用溫度計測出被測介質(zhì)溫度后，把溫度旋鈕置于相

應(yīng)介質(zhì)溫度的刻度上。注：若把旋鈕置于25℃線上，儀器不能進行溫度補償。

3.調(diào)節(jié)常數(shù)旋鈕：即把旋鈕置于與使用電極的常數(shù)相一致的位置上。

4.把量程開關(guān)扳在檢查位置，調(diào)節(jié)校正使電表指示滿度。

5.把量程開關(guān)扳在所需的測量檔。若預(yù)先不知被測量介質(zhì)電導(dǎo)率的大小,

應(yīng)先把其扳在最大電導(dǎo)率檔，然后逐檔下降，以防表針打壞。

6,把電極插頭插入插座。

7.量程開關(guān)扳在黑點的檔，讀表面上行刻度(0-1),扳在紅點的檔，

讀表面下行刻度(0-3)o

四、注意事項：

1.溫度補償采用固定的2%的溫度補償系數(shù)。

2.電極插頭座絕對禁止沾上水，以造成不必要的測量誤差。

3.為確保測量精度，電極使用前應(yīng)用小于().5us/cm的蒸僧水沖洗兩

次，然后用被測試樣沖洗三次后方可測量。

第三節(jié)PH的測定

一、概要

1.水的PH值是水中氫離子濃度的一種表示方法。其與氫離子濃度的

關(guān)系是PH=?log[H+],不同的酸堿指示劑，在一定的PH范圍內(nèi)顯示不同的

顏色。在標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中加入預(yù)選的指示劑其所顯示的顏色既可作為標(biāo)準(zhǔn)

色。將水樣中加入同樣的指示劑，顯色后與標(biāo)準(zhǔn)色比較，就可以測出水樣

的PH值。

2.本法適用于精度為±0.2PH的測定。

二、儀器10-25ml具有磨口塞的比色管若干支。

三、試劑

1.PH緩沖溶液

(l)PH6.0-7.4(2)PH8.5-9.2(3)PH9.0-l1.0

2.PH指示劑

指示劑名稱及濃度PH比色范圍色澤變化

圣乂

浪麝香草酚蘭0.04%6.0-7.4黃---二

酚獻().1%-茜素黃().1(1:1)8.5-9.2黃一紅

酚猷0.1%-茜素黃0.1(1:4)9.0-11黃-橙紅-橙

四、測定方法

1.取比色管一組，按PH0.2級差分別加入緩沖液10ml。

2.向匕述比色管中加入指示劑溶液5滴，徭勻，用石蠟封口，既成

系列標(biāo)準(zhǔn)色，此系列標(biāo)準(zhǔn)色一般可使用15天。

3.取同樣比色管一支，加入水樣10mL在加入指示劑溶液5滴搖勻

后立刻與標(biāo)準(zhǔn)色比較，與水樣顏色相同或相似的標(biāo)準(zhǔn)色的PH值即為水樣

的PH值。

五、注意事項

1.測定時所用的指示劑溶液的種類和加入量，必須與配制標(biāo)準(zhǔn)色的

加入量相同，所用的比色管規(guī)格必須一致。

2.為防止空氣中酸、堿性氣體影響測定結(jié)果，取樣后應(yīng)首先測定PH

值。

3.向水樣中加入指示劑后，應(yīng)輕輕搖動混勻后立刻比色。

4.澳麝香草酚蘭指示劑溶液應(yīng)為深綠色，否則應(yīng)用O.lmol/lNaOH或

O.lmol/1H2sO4溶液加以調(diào)整。

第四節(jié)堿度的測定

一、概述

水的堿度是指水中有能接受氫離子物質(zhì)的量。例如：氫氧根、碳酸鹽、

重碳酸鹽、磷酸鹽、磷酸氫鹽、硅酸鹽、硅酸氫鹽、亞硫酸鹽、腐植酸鹽

和氨等。它們都能與酸進行反應(yīng)，因此可利用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的容量法滴

定。

堿度分酚酸堿度和全堿度兩種：以酚配做指示劑所測出的量為酚酰堿

度，其終點的PH值約為8.3,以甲基橙做指示劑測出的量為全堿度，其終

點PH值約為4.2。

若堿度很小時，全堿度用甲基紅-亞甲基蘭做指示劑，終點PH值約為

50。

本法共有兩種測定方法

第一法：適應(yīng)于堿度較大的水樣。如爐水、冷卻水、自來水，單位以

毫摩爾/升表示。

第二法：適應(yīng)于堿度較小的水樣。如化學(xué)除鹽水、給水等。單位以微

摩爾/升表示。

二、試劑

1.酚獻指示劑：1%（重/容）乙醇溶液。

2.甲基橙指示劑：0.1%（重/容）溶液。

3.甲基紅.亞甲基蘭指示劑

4.硫酸：（）.（）5mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液，適應(yīng)于第一法。

5.硫酸：0.005mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液，適應(yīng)于第二法。

三、測定方法

第一法：

1.量取100ml澄清爐水樣，注入250ml錐形瓶中。加入2-3滴酚陸

指示劑，此時溶液若顯紅色，則用微量滴定管以0.05mol/l硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

定至無色，記下耗酸量a。

2.再加入2-3滴甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定至溶液呈橙色為止，記下耗

酸量b（不包括a）。

第二法：

1.量取100ml澄清爐水樣，注入250ml錐形瓶中。加入2-3滴酚麟

指示劑，此時溶液若顯紅色，則用微量滴定管以0.005mol/l硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

滴定至無色，記下耗酸量a。

2.再加入2滴甲基紅-亞甲基蘭指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)?/p>

紫色，記下耗酸量b(不包括a)。

四.計算

1.酚儆堿度(P)可按下式計算

KXaXM

P=------------X10()0毫摩爾/升V

2.全堿度(Ml)可按下式計算

KX(a+b)XM

Ml=----------------------X10()()毫摩爾/升V

式中K——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度系數(shù)K=2

M一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/1

a和b——分別為消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)容液體積。Ml

五、注意事項；

1.測定大堿度和小堿度的儀器應(yīng)分開。

2.測定爐水堿度時，水樣不應(yīng)過濾。

第五節(jié)硬度的測定

一、概述

本方法基于水中的鈣鎂離子能和乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡稱EDTA)

生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，在PH值為10.0±0.1緩沖溶液中，以酸性銘黑T做指

示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定。由于指示劑與水中鈣鎂離子生成的絡(luò)

合物穩(wěn)定性較小，在滴定達到等當(dāng)點時，EDTA奪取了指示劑所絡(luò)合的全

部鈣鎂離子，使指示劑恢復(fù)了原有的色澤。根據(jù)EDTA的消耗量，可求出

水中鈣鎂離子的含量。

二、試劑

1.EDTA：0.05mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.EDTA：O.OOlmol/1標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.0.5%倍黑T指示劑

4.酸性倍蘭K指示劑

三、測定方法

第一法：適應(yīng)于硬度大于().5mmol/l的水樣

量取100ml透明水樣注入250ml錐形瓶中，加入5ml氨-氯化鎮(zhèn)緩沖

液和2滴銘黑T指示劑，在劇烈搖動下用0.05mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至

溶液由紅色變?yōu)樗{色，記錄消耗EDTA溶液的體積。

第二法：適應(yīng)于硬度為l-500umol/l的水樣

量取100ml透明水樣注入250ml錐形瓶中，加入3ml氨一氯化鏤緩沖

液和2-3滴鋁黑T指示劑，在劇烈搖動下用().()()lmol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

至溶液由紅色變?yōu)樗{色，記錄消耗EDTA溶液的體積。

四、計算

aXMXK

硬度=--------X106umol/lV

式中a——滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。ml

M——滴定時所用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。mol/1

K——所用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度系數(shù)K=2o

V-----所取水樣體積。ml

五、注意事項:

1.若水樣的酸性或堿性較高時，應(yīng)先用0.1mol/1的氫氧化鈉或0.1mol/1

的鹽酸中和后，再加緩沖液。

2.對碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖液前，應(yīng)先稀釋或先加入

所需要EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量的80-90%（記入在所消耗的體積內(nèi)），否則，可

能析出碳酸鹽沉淀，使滴定終點拖長。

3.滴定過程中，如發(fā)現(xiàn)滴不到終點或指示劑加入后顏色成灰紫色時,

可能是Fe、Cu、Al、Mn等離子的干擾。可在指示劑加入前先加入0.2克

硫版和2毫升三乙醇錢進行聯(lián)合掩蔽，消除干擾。

4.冬季水溫較低時，絡(luò)合反應(yīng)速度較慢，容易造成過滴定而產(chǎn)生誤

差，可將水樣預(yù)先溫至30-40C后進行滴定，或緩慢滴定。

5.若水樣渾濁或加入氨緩沖液后生成氫氧化鐵，妨礙終點觀察，而

需用濾紙過濾時，應(yīng)注意濾紙本身常帶有硬度，可先用水樣將濾紙充分洗

滌后使用。

第六節(jié)活性硅的測定

一、概述

1.在一定的酸度下，活性硅與鋁酸鏤反應(yīng)生成硅鋁黃，再用氯化亞

錫還原生成硅相蘭，此蘭色的色度與水樣中活性硅的含量有關(guān)。磷酸鹽對

本法有干擾，可用調(diào)整酸度或再補加草酸或酒石酸的方法加以消除。

2.當(dāng)水樣中活性硅含量小于0.5mg/lSiO2時，硅鋁蘭顏色很淺，可用

正丁醇萃取濃縮，以增強色度，便于比色。

二、試劑：

1.鋁酸鏤：5%（重/溶）溶液

2.氯化亞錫：1%（重/溶）溶液

3.5moi/LH2so4溶液

4.二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：

1）1毫升=0.02毫克SiCh標(biāo)準(zhǔn)溶液

2）1毫升=1微克SiCh毫克標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.正丁醇

三、測定方法：

1.水樣中活性硅含量大于0.5毫克/升SiO?時，測定方法如下：

1）于一組具有磨口塞的25毫升比色管中，分別注入二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶

液（1毫升=0.02毫克SiCh）0.25,0.5,1.0,1.5...毫升，用除鹽水稀釋

至1（）毫升。

2）在另一支比色管中注入10毫升水樣。

3）往上述比色管中各加入0.2毫升硫酸溶液，搖勻。

4）用滴定管分別加入1毫升鋁酸鐵溶液，搖勻。

5）等3分鐘后，用滴定管分別加入5毫升硫酸溶液，搖勻。

6）再分別加入2滴氯化亞錫溶液，搖勻。

7）等5分鐘后進行比色。

2.水樣中活性硅含量小于0.5毫克/升SiCh測定方法如下：

1）于一組具有磨口塞的25毫升比色管中，分別注入二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶

液（1毫升=1微克SiCh）0.1,0.2,0.3,0.4……毫升，用無硅水稀釋至10

毫升。

2）在另一支比色管中注入10毫升水樣。

3）往上述比色管中分別加入0.2毫升硫酸溶液和1毫升鋁酸鏤溶液,

搖勻。

4）靜置5分鐘后各加入5毫升硫酸溶液，搖勻。

5）等1分鐘后，分別加入2滴氯化亞錫溶液，搖勻。

6）待5分鐘后，加入3亳升正丁醇，劇烈搖動20-30次，靜置，待溶

液分層后進行比色。

四、計算：

水樣中活性硅含量（SiO2）按下式計算

cXa

6

SiO2=------------X10ug/l

V

式中：c——配標(biāo)準(zhǔn)色所用二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mg/ml

a一一與標(biāo)準(zhǔn)顏色相比的標(biāo)準(zhǔn)色中二氧化硅的加入量ml

五、注意事項：

1.本試驗中所有溶液的配制、稀釋以及儀器的洗滌，均用無硅水。

2.本試驗對水樣的采集以及所用的試劑（除有機溶劑外）和二氧化

指標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存，均應(yīng)采用塑料桶。

3.水樣注入比色管中后，應(yīng)盡快加酸測定，否則會影響測定結(jié)果。

4.應(yīng)經(jīng)常檢查無硅水是否符合質(zhì)量要求。

5.供本試驗用的比色管應(yīng)事先用硅鋁酸廢液充分洗滌，并進行空白

試驗，以檢查清潔程度。

第七節(jié)含氨量的測定

一、概述

1.在堿性溶液中，氨與納氏試劑（Hgb2KI）生成黃色化合物，其顏

色的深淺與水中氨含量有關(guān)。

NH3+2（HgI2.2KI）+3NaOH-NH-HglHgO+4Kl+3NaI+2H2O

2.若水樣中同時存在聯(lián)氨時，則聯(lián)氨與納氏試劑反應(yīng)，生成黃色化

合物，產(chǎn)生嚴重干擾。在聯(lián)氨含量小于0.2毫克/升時，可用碘加以消除，

反應(yīng)式N2H4+2Lt4HHN2T

3.本法測定范圍為0.1-25毫克/升NH3

二、試劑

1.納氏試劑：（劇毒）

2.氨貯備溶液：1毫升=0.1毫克NH3

氨標(biāo)準(zhǔn)溶液：1毫升=0.01毫克NH3

3.酒石酸鉀鈉：10%（重/容）溶液

4.酒石酸鉀鈉：50%（重/容）溶液

三、測定方法

1.按下表中系列，向一組10毫升具磨口塞比色管中分別加入氨標(biāo)準(zhǔn)

溶液，并用無氨水稀釋至刻度。

比色管編號1234567

氨標(biāo)準(zhǔn)溶液^叭量（ml）0.20.40.60.81.01.21.4

相當(dāng)于水樣含氯量（mg/1）0.20.40.60.81.01.21.4

2.于另一支比色管中注入1（）毫升水樣。

3.各加入0.5ml酒石酸鉀鈉溶液，4滴鈉氏試劑，搖勻。放置1-2分

鐘后進行比色，與水樣顏色相同或相似的標(biāo)準(zhǔn)色所相當(dāng)?shù)暮绷考礊樗畼?/p>

的含氨量。

四、注意事項：

1.當(dāng)水樣中含鐵量大于0.5毫克/升或游離二氧化碳大于5毫克/升，

而硬度小于1.75mol/l時應(yīng)改用50%的酒石酸溶液。

2.如水樣含氨量超過2.5毫克/升時，應(yīng)稀釋后測定。

3.水樣與標(biāo)準(zhǔn)色溫度應(yīng)一致。

4.比色管應(yīng)專用，使用前必須充分洗滌。

第八節(jié)磷酸根的測定

一、概述

1.本方法基于磷酸根在0.3mol/l左右的酸度下，與鋁酸筱生成磷鋁復(fù)

鹽，用氯化亞錫還原成胡蘭后，與同時配制的標(biāo)準(zhǔn)色進行比色測定。

2.本方法適應(yīng)于磷酸根含量范圍在2-50毫克/升的水樣。

二、試劑：

1.硫酸一鋁酸核混合液：（硫酸濃度3moi/I,鋁酸鉉2%）

2.氯化亞錫：1%（重/溶）甘油溶液。

3.磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液：1毫升=0.1毫克POJ

三、測定方法：

1.于50毫升比色管中，準(zhǔn)確注入澄清并已中和過的爐水水樣5毫升,

加入2.5毫升硫酸-鋁酸核混合液用無鹽水稀釋至刻度。搖勻。

2.加入4滴氯化亞錫溶液混勻，待2分鐘后，用比色法與同時配制

的標(biāo)準(zhǔn)色進行比較。

3.標(biāo)準(zhǔn)色的配制：

1）根據(jù)水樣中磷酸根的含量范圍，先以下式求出配標(biāo)準(zhǔn)色所需磷酸

根標(biāo)準(zhǔn)溶液的量a

cXv

a=-----------------毫升

0.1X1000

式中C——所配標(biāo)準(zhǔn)色PCV-的含量。毫克，升

v——水樣的毫升數(shù)

0.1——磷酸根標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度。毫克/毫升

2）準(zhǔn)確量取所需磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液注入比色管中，用無鹽水稀釋至50

亳升，然后按前述手續(xù)分別加入硫酸-鋁酸鐵混合液和氯化亞錫，搖勻，作

標(biāo)準(zhǔn)色。

四、計算：

水樣中磷酸根按下式計算：

cXHl

3

PO4=------------毫克/升H

式中：c------所配標(biāo)準(zhǔn)色含量。mg/1

Hl——標(biāo)準(zhǔn)色溶液的高度cm

H------水樣的高度cm

五、注意事項：

1.水樣與標(biāo)準(zhǔn)色應(yīng)同時配制顯色。

2.對于磷酸根含量小于2毫克/升的水樣，應(yīng)適當(dāng)增加水樣量。

3.顯色水樣的酸度應(yīng)維持在0.3M,以免硅酸根干擾。

第九節(jié)含氧量的測定

一、概述

在PH值為8.5左右時，氨性靛蘭二磺酸鈉被鋅汞齊還原成黃色化合物，

當(dāng)其與水中溶解氧相遇時，又被氧化成蘭色，其色澤深淺與水中溶解氧量有關(guān)。

本方法適應(yīng)于測定含氧量小于200微克/升的水樣。

二、儀器

1.鋅還原滴定管，使用時勿使鋅汞齊之間有氣泡，并注意防止鋅汞齊暴

露在空氣中。

2.具有磨口塞的無色玻璃細口瓶，容積125毫升，瓶塞嚴密。

3.標(biāo)準(zhǔn)色：含氧0-100微克/升一組，用容積125毫升的具磨口塞無色玻

璃細口瓶配制，用蠟封口，使用有效期2周。

三、試劑:

1.酸性靛蘭二磺酸鈉溶液

2.酸性靛蘭二磺酸鈉儲備液(滴定度為1毫升=4()毫克02)

3.稀氨溶液

4.還原型靛蘭二磺酸鈉溶液

四、測定方法：

1.取樣瓶應(yīng)預(yù)先沖洗干凈，將取樣管插入溶解氧瓶底中，使水樣充滿溶

解氧瓶并溢流不少于3分鐘，水樣流量約為500-600毫升/分。

2.將鋅汞齊還原滴定管慢慢插入溶解氧瓶內(nèi)，輕輕抽出取樣管，立刻加

入還原型靛蘭二磺酸鈉溶液0.8毫升。

3.輕輕抽出滴定管并立即塞緊瓶塞，在水面下混勻，放置2-3分鐘，以保

證反應(yīng)完全。

4.立刻在自然光下以白色為背景同標(biāo)準(zhǔn)色進行比色，當(dāng)水樣顏色相同或

相似的標(biāo)準(zhǔn)色或相當(dāng)?shù)暮趿考葹樗畼拥暮趿俊?/p>

四、注意事項：

1.氨性靛蘭二磺酸鈉溶液放置時間不得超過8小時，否則應(yīng)重新配置。

2.鋅還原滴定管在使用過程中會放出氫氣，在使用一段時間后，可用手

輕輕敲動滴定管使氫氣排出，以免影響還原效果。

3.銅的存在使測定結(jié)果偏高，當(dāng)水樣中銅小于10微克/升時，對測定結(jié)果

影響不大。

4.采樣瓶與配制標(biāo)準(zhǔn)色用的瓶子，其規(guī)格必須一致，瓶塞應(yīng)十分嚴密，

使用前應(yīng)事先測量體積，采樣瓶用久會變黃，影響測定結(jié)果，應(yīng)定期用酸清洗。

第十節(jié)爐水比值的計算

3

MX40-P04-X0.84

--------------------<0.2

usX0.6

式中：M——爐水甲基橙堿度毫摩/升

40氫氧化鈉摩爾質(zhì)量

PO43-——爐水磷酸根含量毫克/升

0.84——氫氧化鈉濃度與之比2X40/95=0.84

us------爐水導(dǎo)電度（微姆）

0.6——爐水導(dǎo)電度與溶解固形物之比

第二章工業(yè)循環(huán)冷卻水指標(biāo)檢測

第一節(jié)循環(huán)冷卻水鈣鎂離子的測定

一、概述

鈣離子測定是在PH12-13時，以鈣-按酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測定

水樣中鈣離子含量。滴定時EDTA與溶液中游離的鈣離子反應(yīng)形成絡(luò)合物，溶

液顏色變化由紅色變?yōu)樗{色時即為終點；鎂離子測定是在PH為10時，以銘黑

T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測定鈣鎂離子含量即為鎂離子含量，溶液顏色

由紫紅色變?yōu)榧兯{色時即為終點，由鈣鎂含量減去鈣離子含量即為鎂離子含量。

二、試劑

1.氫氧化鉀溶液：200g/l

2.鈣-竣酸指示劑（稱取0.2g鈣-竣酸指示劑和lOOgKCI混合研磨）

3.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（EDTA）=0.05mol/l

4.氨.氯化鏤緩沖液

5.銘黑T指示劑（溶解0.5g銘黑T于85ml三乙醇胺中，再加15ml乙醇）

三、測定方法

1.鈣離子含量的測定

用移液管吸取50ml水樣于250ml的錐形瓶中，加10ml氫氧化鉀溶液和約

0.2g鈣.竣酸指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定近終點時速度要緩慢，當(dāng)溶液顏色

由紫紅色變?yōu)榱了{色時即為終點，記錄所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積Vlo

2.鈣鎂離子總量的測定

取50ml水樣于250ml的錐形瓶中，加50ml氨一氯化鏤緩沖液，用EDTA標(biāo)

準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{色時即為終點，記錄所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

的體積V2o

四、計算

（1）以mg/1（以CaCCh計）表示的水樣中鈣鎂離子總量（p）

CXV2X0.1001

p=----------------X106

V

（2）以mg/1（以CaCCh計）表示的水樣中鈣離子含量（pi）

CXViXO.lOOl

pi=--------------xio6

V

（3）以mg/1（以CaCCh計）表示的水樣中鎂離子含量（P2）

CX（V2-V1）X（）.1001

6

p2=----------------------X10

V

式中：V1一滴定鈣離子時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml

V2一滴定鈣鎂含量時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml

C-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/1

V一所取水樣的體積ml

0.1001—每毫摩爾CaCO3的質(zhì)量

從腐蝕角度來看，循環(huán)水中鈣離子濃度的低限不宜小于30mg/lo

從結(jié)垢的角度來看，投加阻垢分散劑的情況下，鈣離子濃度高限不宜大于

200mg/lo

第二節(jié)循環(huán)冷卻水堿度的測定

一、概述

堿度：水的堿度是指水能與強酸即FT發(fā)生中和作用的物質(zhì)總和。以酚酰和

甲基橙為指示液，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣，測得酚猷堿度和甲基橙堿度（又

稱總堿度）。

甲基橙堿度：通過滴定至甲基橙指示液終點的方法，隨機測定水中總堿度

值，常與酚釀堿度結(jié)合使用，以確定水中碳酸鹽和碳酸氫鹽或氫氧化物和碳酸

鹽的濃度。

酚獻堿度：通過滴定至酚猷指示液終點的方法，隨機測定水中全部氫黛根

離子和二分之一的碳酸鹽堿度，常與甲基橙堿度結(jié)合使用。

本方法適用于2.5-1000mg/l（以CaCCh計）的水中堿度測定。

二、試劑

1.硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（H2so4）=0.05mol/l

2.酚就指示液1%乙醇溶液

3.甲基橙指示液0.1%溶液

三、測定方法

1.酚—堿度的測定:取100ml水樣于250ml錐形瓶中,加2滴酚。指示液,

若水樣出現(xiàn)紅色，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好褪去即為終點。如果加入酚

獻指示液無紅色出現(xiàn)，則表示酚獻堿度為零。

2.甲基橙堿度的測定

在測定酚配堿度的水樣中，加2滴甲基橙指示液，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至

橙色即為終點。

四、結(jié)果計算

（1）以mg/1（以CaCCh計）表示的水樣中酚儆堿度按下式計算

VjXCXO.lOOl

P堿度=--------------X106

V

（2）以mg/1（以CaCCh計）表示的水樣中甲基橙堿度按下式計算

V2XCX0.1001

M堿度=----------------X106V

式中：V）——一滴定酚酰堿度時消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml

V2一一滴定甲基橙堿度時消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml

C一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/l

V-----水樣體積.ml

0.1001——每毫摩爾CaCO3的質(zhì)量

冷卻水中不加阻垢分散劑，堿度不宜大于3mmol/l（H+計），若加阻垢分散劑,

應(yīng)根據(jù)投加藥劑的品種配方及工藝條件確定，一般不宜超過10.0mmol/l（H+計）

或500mg/I（CaCCh計）。

第三節(jié)氯離子的測定

一、概述

本方法適用干T業(yè)循環(huán)冷卻水中氯離子的含量為5-150mg/1的測定°以銘酸鉀

為指示劑，在PH值為5-9的范圍內(nèi)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，硝酸銀與氯化物

作用生成白色氯化銀沉淀，當(dāng)有過量的硝酸銀存在時，則與銘酸鉀指示劑反應(yīng)，

生成於紅色銘酸銀，表示反應(yīng)達到終點。

反應(yīng)式為：Ag++CL-AgCLJ（白色）

+2

2Ag+CrO4-->Ag2CrO41（磚紅色）

二、試劑

1.硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:C（AgNO3）=0.1410mol/l,稱取（24.000±0.002）g,

溶入約500ml水中，定量移至1000ml棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,

放于暗處。

2.銘酸鉀溶液：50g/l溶液。

3.硫酸溶液

4.氫氧化鈉溶液：2g/lo

5.酚獻指示液：10g/I乙醇溶液。

三、測定方法

取100ml水樣與250ml錐形瓶中，加入2滴酚酸指示液，用氫氧化鈉溶液和硫

酸溶液調(diào)節(jié)水樣的PH值，使紅色剛好變?yōu)闊o色。加入10滴鋁酸鉀溶液，在不斷

搖動下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至出現(xiàn)磚紅色為止，記下消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶

液的體積Vi。同時做空白試驗，記下消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V。

四、計算

以mg/1表示的氯離子含量p按下式計算

（Vi-Vo）XcX0.03545

p=-------------------------------------X1o6

V

式中：Vi——滴定水樣試驗消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml

Vo——空白試驗時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml

V——水樣的體積，ml

C一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/1

0.03545——與1.0ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆鹊馁|(zhì)量。

當(dāng)投加緩蝕劑，對于含不銹鋼換熱設(shè)備的，濃度不宜大于300mg/L對于含

碳鋼設(shè)備的，濃度不宜大于1000mg/lo

第四節(jié)循環(huán)倍率（濃縮倍數(shù)）計算

[CI]R（冷卻水）

循環(huán)倍率K=-------------------------

補充水

第五節(jié)鹽酸百分比濃度的測定

1.技術(shù)要求

外觀：無色或黃色透明液體。

總酸度（以HCL計）:231%

2.取樣規(guī)則

2.1按總桶數(shù)的5%從中取樣，但不得少于3桶，取樣時，用長吸管從桶的

上、中、下三處分別吸取等量樣液，總量不少于100mL。

2.2將所取得樣品置于一清潔、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中，混合均勻，待檢。

3.檢驗方法：稱量3g（精確至0.0002g）樣品，置于盛有15mL水并己稱重

（精確至0.0002g）的100—125mL碘瓶中稱重（精確至0.0002g）,小心搖勻，加

上4滴甲基橙，用IM氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色為止。

計算：MXVX0.03646

總酸度（％尸----------------X100

m

式中：V—滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL

M——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

m------樣品質(zhì)量，g

0.03646——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［M（NaOH）=1.00mol/L］相當(dāng)?shù)?/p>

以克表示的氯化氫的質(zhì)量g

4.注意事項

鹽酸為強腐蝕性產(chǎn)品，接觸鹽酸的人員必須配帶眼鏡、耐酸手套等防護用品。

第六節(jié)氫氧化鈉百分比濃度的測定

1.技術(shù)要求

氫氧化鈉含量329%

2.檢驗方法

（1）用移液管吸取待測堿液5mL于已知重量的潔凈的100mL容量瓶中稱重,

用水稀釋至100mL,搖勻。

（2）用移液管準(zhǔn)確吸取5mL上述溶液于250mL三角瓶中，加50mL蒸儲水稀

釋,再加5mL10%BaC12溶液,搖動片刻,加三滴1%酚猷指示劑,再加0.1M鹽

酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液紅色褪去即為終點。

計算:MVX0.040

NaOH(%)=X100

GX5/10

式中M——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;

V——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，mL;

G——稱取燒堿的質(zhì)量，g;

0.040——每毫摩爾NaOH的物質(zhì)的量。

3.注意事項

氫氧化鈉有強腐蝕性，操作時必須戴好防護眼鏡和橡皮手套等勞保用

品。

第三章煤、灰的采樣制樣及分析

第一節(jié)煤、灰的取樣及分析

一、煤的相關(guān)術(shù)語及定義

I.煤的T'W分析包括水分、灰份、揮發(fā)份、固定碳四項，這四項之

和為100%,水分代表煤中水的含量，灰分代表煤中無機礦物質(zhì)含量。

100-（水分+灰分）=揮發(fā)份+固定碳

2.煤炭是植物遺體在覆蓋地層下，壓實、轉(zhuǎn)化而成的固體有機可燃

沉積巖；煙煤是指煤化程度高于褐煤而低于無煙煤的煤，其特點是揮發(fā)

份產(chǎn)率范圍大，單獨煉焦時從不結(jié)焦到強結(jié)焦均有，燃燒時有煙；貧煤

是指變質(zhì)程度高、揮發(fā)份最低的煙煤，不結(jié)焦。

3.煤中的水分由于存在狀態(tài)不同，可分為外在水分（全水分）和內(nèi)在水分（分析

水分），外在水分也稱濕分，是在一定條件下煤樣與周圍空氣濕度達到平衡時所失

去的水分；內(nèi)在水分也稱固有水分，是在一定條件下煤樣達到空氣干燥狀態(tài)時所保

持的水分。

4.煤中灰分的含義，是指煤樣在規(guī)定的條件下完全燃燒后所得的殘留物。

5.煤的揮發(fā)份是指煤樣在規(guī)定條件下隔絕空氣加熱，并進行水分校正后的質(zhì)

量損失。

6.煤的固定碳是指從測定煤樣的揮發(fā)份后的殘渣中減去灰份后的殘留物。

7.焦渣特征是指煤樣在測定揮發(fā)份后的殘留物的粘結(jié)性狀。

8.煤的發(fā)熱量是指單位重量的煤完全燃燒時所放出的熱量，單位是干焦/千克。

二、取樣

煤炭卸車后，將空車離開，由煤場管理員安排裝載機，將卸下的每車煤自煤堆

的中間從底部鏟開一分為二，從煤堆的表面、煤堆鏟開的兩個斷面自上而下取等量

試樣，每車取樣數(shù)量應(yīng)大于2000克，將粉碎后的煤樣按四分法取樣不少于100g,

再粉碎至3nlm以下，備用。

三、水分測定

1.外在水分測定

準(zhǔn)確稱取10-15g(粉碎至3mm以下的煤樣)放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到1()5~

110℃的干燥箱內(nèi)，在不斷鼓風(fēng)的條件下干燥2小時，取出在空氣中冷卻2?3分鐘

后，放入干燥器約20分鐘，稱重：

計算：煤樣干燥后失重(g)

W>'(%)=-------------------------------X100+1%

煤樣重量(g)

注：1%—試樣運送前后的水份損失

2.分析水分的測定

精確稱取約1g(精確至0.002g)粉碎至().2mm以下的煤樣，放入預(yù)先鼓風(fēng)，并

加熱到105—110℃的干燥箱內(nèi)，在一直鼓風(fēng)的條件下干燥1小時冷卻，稱重。

計算：

煤樣干燥后失重(g)

Wf(%)=-------------------------------X100

煤樣重量(g)

四、灰份測定(A，)

將測定分析水份后的煤樣，送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，在爐門留有

15mm左右縫隙的條件下，用30分鐘緩慢升溫至500℃,在此溫度下保持30分

鐘后升溫至815±10℃,并在該溫度下灼燒1小時，取出，冷卻稱重。

計算：灰渣重量(g)

Af(%)=--------------X100

試樣重量(g)

換算成收到基的灰份：100—Wy

A>,=AfX------------

100—w:

五、揮發(fā)份的測定

稱取粉碎后的煤樣1g左右，放入預(yù)先加熱到900±10℃的馬弗爐中，保持此

溫度繼續(xù)加熱到7分鐘，取出，冷卻稱重。

計算：灼燒后減少的重量(g)

Vf=------------------X100-W1

試樣重量(g)

換算成收到基揮發(fā)份vy=vfx(loo-wo+doo-wf)

六、固定碳計算：分析基GDf=100-(Wf+Af+Vf)

收到基GDy=1oo-(wy+Ay+v丫)

3.6發(fā)熱量計算：100

先根據(jù)：V，=WX--------

100-Wf-Af

算出可燃基揮發(fā)份(v>根據(jù)焦渣特征，查表得Ki值，再進行發(fā)熱量計

算。

QrDW=100Ki-(Ki+6)(Wf+Af)-3Vf

在VW35%,同時Wf又大于3%的煙煤的情況下減去45W%

換算成收到基的發(fā)熱量：

ioo-wyioo-wy

QJ'DW=QfDWX-6（wy-wf）x

100-Wf100-V/f

3.7焦渣特征：

1.粉狀。

2.粘著：以手指輕壓即碎成粉狀。

3.弱粘結(jié)：以手指輕壓即碎成碎塊。

4.不溶融粘結(jié)：以手指用力壓才裂成小塊。

5.不膨脹熔融粘結(jié)：焦渣是扁平的餅狀，煤粒的界限不易分清，表面有銀

白色金屬光澤。

6.膨脹溶融粘結(jié)：焦渣表面有銀白色金屬光澤，高度不超過15mm。

7.強膨脹熔融粘結(jié)：焦渣表面有銀白色金屬光澤，高度大于15mm。

附表:

焦渣特征1234567

KiVr值

>10-1384.084.084.584.584.584.584.5

>13-1680.583.584.585.085.085.085.0

>16-1980.582.083.584.085.085.085.0

>19-2278.581.082.583.084.085.085.0

>22-2876.578.5R1.0?2.083.584.585.0

>28-3176.578.080.081.082.584.084.5

>31-3473.077.579.080.081.583.083.5

>34-3773.076.578.579.581.082.583.0

>37-4073.075.578.079.080.082.082.5

>4072.574.576.577.579.581.082.0

第二節(jié)飛灰（爐渣）可燃物的測定

1.稱取試樣1±0.1克（精確至0.001克）于已恒重的瓷方皿內(nèi)使之?dāng)偲剑缓?/p>

放入爐溫低于300C的馬弗爐，關(guān)閉爐門后在空氣流通的情況下慢慢灰化，使?fàn)t溫

在L5小時逐漸升溫至800℃,在800+20℃下灼燒1小時，取出在空氣中冷卻5

分鐘，再放入干燥器中冷卻30分鐘后稱重。

2.計算Gi

可燃物=——X100%

G

式中：Gi——試樣灼燒后的減量（克）

G——試樣的燒前重量（克）

第四章油的采樣及分析

第一節(jié)油質(zhì)采樣

一、油桶中采樣

1.試油應(yīng)從污染最嚴重的底部采樣，必要時從上部采樣檢查。

2.開啟桶蓋前須用干凈面紗將桶蓋外部擦凈，然后用清潔干凈的采油管采樣。

3.在整批油桶采樣時，采樣的桶數(shù)能足夠代表該批油的質(zhì)量一般可采用兩份樣

品進行試驗：

1）混合樣品就是取有代表性的數(shù)個容器底部的油樣，混合均勻。

2）單一樣品就是從一個容器底部取的油樣。

二、油罐中采樣

1.樣品應(yīng)從污染最嚴重的油罐底部取出，必要時可抽查上部油樣。

2.從油罐或槽車中采樣前，應(yīng)排去采樣管內(nèi)存油，然后采樣。

三、電氣設(shè)備中采樣

1.對于變壓器或其它電氣設(shè)備，應(yīng)從下部閥門處采樣，采樣前油閥門需先用干

凈棉紗擦凈，再放油沖洗干凈，然后才能采樣。

2.對需要采樣的套管，在停電檢修時，從采樣孔采樣。

3.沒有采樣管或采樣閥門的電氣設(shè)備，可在停電或檢修時設(shè)法采樣。

四、汽輪機（或大型氣動給水泵）油系統(tǒng)中采樣

1.正常監(jiān)督試驗由冷油器采樣。

2.檢查油的贓污及水分時，自油箱底部取樣。

第二節(jié)透明度的測定法

本方法是測定變壓器和汽輪機油的透明度

試驗步驟：將試油注入干燥的試管（直徑為15±1毫米）中，待變壓器油冷卻

至5℃,汽輪機油冷卻至0C后，將試管背面襯以白紙和黑紙，在光線充足的地

方分別觀察，如果均勻無混濁現(xiàn)象，則認為試油透明。

第三節(jié)水分定性測定

本方法是將試油加熱至規(guī)定的溫度，用聽響聲的方法判斷油中有無水分c

一、儀器試管：直徑10-15毫米，高120-150毫米

二、試驗步驟

將試油充分搖勻，注入干燥的試管中至80-90毫米高度，待泡沫消失后才能

進行試驗。水分定性試驗，可用火焰直接加熱，根據(jù)產(chǎn)牛的泡沫和響聲來判斷

試油是否有水分存在。

三、判斷結(jié)果：

1.聽到顯著的響聲不少于兩次時，即認為有水分存在。

2.發(fā)生一次顯著的響聲及泡沫，或無響聲無泡沫都應(yīng)進行第二次試驗。

3.第二次試驗時，如有一次顯著響聲及泡沫，即認為有水分，若無顯著的

響聲及泡沫，或無響聲或泡沃都進行第三次試驗。

第四節(jié)閃點閉口杯測定

試油在規(guī)定的條件下加熱，直到它的蒸汽與空氣的混合氣接觸火焰發(fā)生閃火時

的最低溫度稱為閃點。

一、儀器

1.閉口閃點測定器：符合SY3205-82《閉口閃點測定器技術(shù)條件》。

2,溫度計符合GB514-75

3.防護屏：用鐵皮制成，高度550-650毫米，寬度以適用為宜，內(nèi)壁涂以黑

漆。

二、準(zhǔn)備工作

1.試油含有水分時，在測定前必須脫水，可選用在試油中加入新煨燒并冷卻

的食鹽，硫酸鈉或氯化鈣進行脫水。

脫水時對閃點低于100℃是不必加熱，高于100C時，可力口熱至IJ50-8CTC,脫水

后，以試油的上層澄清部分供試驗用。

2.用溶劑汽油或石油雁洗滌油杯，再用空氣吹干。

3.調(diào)整點火器的火焰接近球形，使其直徑3?4毫米。

4.閃點測定器要放在避風(fēng)和較暗的地方，圍上防護屏，以便觀察閃光情況。

5.記錄試驗時的大氣壓力，以備校正閃點值。

三、試驗步驟

1.試油注入油杯時，試油和油杯的溫度都不應(yīng)高于試油脫水的溫度，將試油

注入油杯環(huán)狀標(biāo)記處，然后蓋上清潔干燥的杯蓋，插入溫度計，并將油杯放在空

氣浴中，測定閃點低于50℃的試油時，應(yīng)預(yù)先將空氣浴冷卻到室溫（20±5℃）。

2.試油在不斷攪拌下升溫，石油閃點低于50c時，升溫速度為每分鐘1℃,

試油閃點為50?150℃時,升溫速度為每分鐘5?8℃,試油閃點超過150C時,升溫

速度為每分鐘10-12℃,當(dāng)試油加熱到預(yù)期閃點有30℃的溫度時加熱的速度為每分

鐘2ro

3.試油溫度到達預(yù)期閃點前10℃時，做點火試驗，對于閃點低于50C的試油，

每升溫1℃點火一次，閃點在50C以上的試油，則每升溫2℃點火一次。

點火時應(yīng)停止攪拌，但無論是否閃火，開蓋時間均不得超過1分鐘，如果不閃

火，再繼續(xù)攪拌，復(fù)點火試驗。

4.在試油液面上出現(xiàn)閃火時，立刻記下該溫度作為所測的閃點，得到最初的

閃點后，繼續(xù)按第3條進行試驗，如再次出現(xiàn)閃火點時，證明前次閃火的溫度確

為試油的所測閃點。

在最初閃火后，如再進行點火卻不閃火，應(yīng)更新試油做試驗，只有重復(fù)試驗的

結(jié)果依然閃火，才能認為測定有效。

四、精確度

1.平均兩次測定的結(jié)果差值，不應(yīng)超過下列的允許值。

閃點（℃）允許差值（℃）

1044

1048

2.用平均兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試油的閃點。

五、閃點的校正

大氣壓力與760毫米汞柱的差超過15毫米時，試驗所得的閃點在按公式（1）

校正（計算到1℃）

t（）=t+At℃--------（1）

式中to-------760毫米汞注時的閃點℃

I-------在P毫米汞柱時的閃點℃

At-------校正系數(shù)℃

校正數(shù)At按公式（2）計算或從表中查處近似值

At=0.0345(760-P)--------(2)

校正數(shù)近似值表

大氣壓力P（毫米汞柱）校正數(shù)At（℃）

630——658+4

659——687+3

688——716+2

717——745+1

775——803-1

六、本方法注釋

1.溫度計至少每年校正一次。

2.溫升速度要嚴格遵守，否則影響試驗結(jié)果。

3.試油只能試驗一次，重復(fù)試驗應(yīng)更換新油。

第五節(jié)閃點開口杯測定

一.概要：

把試樣裝入內(nèi)用期中到規(guī)定的刻線。首先迅速升高試樣的溫度，然后緩慢升溫,

當(dāng)接近閃點時，恒速升溫。在規(guī)定的溫度間隔，用一個小的點火器火焰按規(guī)定通過

試樣表面，以點火器火焰使試樣表面上的蒸汽發(fā)生閃火的最低溫度，作為開口杯法

閃點。

二.儀器與材料

1.開口閃點測定器：符合SY3609要求。

2.溫度計：符合GB514要求。

3.煤氣燈、酒精噴燈或電爐（測定閃點高于200℃試樣時，必須使用電爐）

4.溶劑油：符合GB1922中NY-I20要求0

三、準(zhǔn)備工作：

1.試樣的水分大于（）.1%時必須脫水。脫水處理是在試樣中加入新煨燒并冷卻

的食鹽、碳酸納或無水氯化鈣進行。

2.閃點低于100℃時的試樣脫水時不必加熱；其他試樣允許加熱至50-80℃

時用脫水劑脫水。脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗用。

3.內(nèi)地?zé)熡萌軇┯拖礈旌螅旁邳c燃的煤氣燈上加熱，除去遺留的溶劑油。

待內(nèi)省煙冷卻至室溫時，放入裝有細砂（經(jīng)過煨燒）的外用煙中，使細砂表面距離

內(nèi)堵那的口部邊緣約12mm,并使內(nèi)用煙底部與外生堪底部之間保持厚度5-8mm的

砂層。對閃點在300C以上的式樣進行測定時，兩只用煙底部之間的砂層厚度允許

酌量減薄，但在試驗時必須保持規(guī)定的升溫速度。

4.試樣注入內(nèi)用煙時，對于閃點在210℃以下的試樣，液面距離口部邊緣為

12mm（即內(nèi)用煙內(nèi)的上刻線處），對于閃點在210c以上的試樣，液面距離口部邊

緣為18mm（即內(nèi)地?zé)焹?nèi)的下刻線）。試樣向內(nèi)用埸注入時，不應(yīng)濺出，而且液面

以上的川煙壁不應(yīng)沾有試樣。

5.將裝好試樣的用堤平穩(wěn)的放置在支架上的鐵環(huán)（或電爐）中，再將溫度計

垂直的固定在溫度計夾上，并使溫度計的水銀球位于內(nèi)坦期中央，于坨煙底和試樣

液面的距離大致相等。

6.測定裝置應(yīng)放在避風(fēng)和較暗的地方并用防護屏圍著，使閃點現(xiàn)象能看得清

楚。

四、試驗步驟：

1.閃點：

1）加熱珀煙，使試樣逐漸升高溫度，當(dāng)試樣溫度達到預(yù)計閃點前60℃時，調(diào)

整加熱速度，使試樣溫度達到閃點前40C時能控制升溫速度為每分鐘升高4±1℃。

2）試樣溫度達到預(yù)計閃點前1（）℃時，將點火器的火焰放到距離試樣液面

10?14mm處，并在該處水平面上沿著用期內(nèi)經(jīng)作直線移動，從坤煙的一邊移至另一

邊所經(jīng)過的時間為2-3sc試樣溫度每升高2℃應(yīng)重復(fù)一次點火試驗。

點火器的火焰長度，應(yīng)預(yù)先調(diào)整為3-4mm。

3）試樣液面上方最初出現(xiàn)藍色火焰時，立即從溫度計讀出溫度作為閃點的測

定結(jié)果。

王、重復(fù)性

同一操作者重復(fù)測定的兩個閃點結(jié)果差值不應(yīng)大于下列數(shù)值：

閃點℃重復(fù)性℃

<1504

>1506

第六節(jié)粘度測定法（恩氏粘度）

液體受外力作用時，在液體分子間產(chǎn)生的阻力稱為粘度。

試油在規(guī)定的條件下，以恩氏粘度計流出200毫升與蒸儲水在20℃流出200毫

升所需的時間的比，稱為恩氏粘度，單位為條件度。

一、儀器與試劑

1.儀器：

（1）恩氏粘度計。

（2）溫度計：共二支應(yīng)經(jīng)過校正。

（3）接受瓶。

（4）秒表：分度0.1秒應(yīng)經(jīng)過校正。

2.試劑：

（1）石油酸：化學(xué)純

（2）無水乙醇：化學(xué)純

（3）溶劑汽油

二、準(zhǔn)備工作

1.測定粘度計的水值就是將蒸儲水在20C時從粘度計流出200毫升所需的時

間（秒）。

（I）先將粘度計內(nèi)容器及其流出孔依次用石油酸、乙醇、蒸儲水洗干凈，并用

空氣吹干，再將干凈的木拴插入流出孔中，并將20C蒸儲水注入內(nèi)容器中，使水

面稍高于內(nèi)容器的三個尖頂端為止，然后往外容器注入同溫度的水至內(nèi)容器的擴大

處，調(diào)整三角架螺絲，并同時稍提木拴，使水面恰與內(nèi)容器中的三個尖頂端都處在

同一水平上，并使流出孔底短懸著一滴水珠。

（2）內(nèi)容器和外容器中的水都要充分攪拌，內(nèi)容器借旋轉(zhuǎn)蓋上的溫度計攪拌，

當(dāng)內(nèi)容器的水溫為20℃并恒定在5分鐘內(nèi)，溫度差值不超過±0.2℃時，迅速提起木

拴，同時開動秒表，觀察水流到接受瓶200毫升環(huán)形標(biāo)線時，立即停止秒表記下時

間，然后重復(fù)測定。四次測定結(jié)果與其算術(shù)平均值的差值不大于0.5秒，則取其平

均值。作為第一次測定的平均流出時間，同樣要求進行第二次平行測定。如果兩次

平行測定的平均值的差不大于0.5秒，則取平行兩次測定的算術(shù)平均值作為水值，

其符號為K20,標(biāo)準(zhǔn)粘度計的水值應(yīng)等于51±1秒，如果水值不在此范圍內(nèi)該儀表

不能使用。

2.試油中如含有雜質(zhì)與水分時，必須進行過濾及脫水處理。

三、試驗步驟

1.先用溶劑汽油洗滌粘度計的內(nèi)容器及其流出孔，然后用空氣吹干，內(nèi)容器

不準(zhǔn)凌拭，只允許用剪齊邊緣的濾紙吸去遺留在內(nèi)容器的液滴。

2.測定試油粘度時，先用木拴塞住粘度計的流出孔，但不要過分用力，以免

磨損，然后將預(yù)先加熱稍高于規(guī)定溫度的試油注入內(nèi)容器中，試油液面必須稍高于

尖釘頂端，注意注入試油時不要產(chǎn)生氣泡。

3.提起木拴，使多余的油流下，直至三個尖釘?shù)捻敹伺c試油液而處于同一水

平面上，然后加蓋，并不斷攪拌，然后將潔凈干燥的接受瓶放在流出孔下。

4.對溫度為50℃以下的試油進行粘度測定時、應(yīng)將外容器的水溫保持與內(nèi)容

器試油溫度的差值不超±0.2℃

5.試油達到所需溫度恒定值，迅速提起木拴，同時開動秒表，記錄接受瓶中

試油達到200毫升所需的時間。

四、計算:

在溫度為I時，試油的恩氏粘度（EJ按下式計算：

「條件度

Et=-

K20

式中：。一一在試驗溫度t下，流出20（）毫升時有所需的時間秒

K2o——粘度計的水值秒

五、精確度

1.平行兩次測定中，流出時間的差值不應(yīng)超