熱電有限公司化驗操作規程

目的和適應范圍

為規范化驗室操作程序，促進化驗室的的各項管理工作協調有序，提

高工作效率和化驗室人員的工作質量、素質和水平，根據國家標準和以前規

程進行修訂。

本規程適應于熱電化驗室人員并遵守以下規定：

1.進行化驗工作必須換工作服，戴好規定的防護用品。

2.化驗人員要了解有關的設備性能和安全操作規程，會處理操作中

可能發生事故的急救方法等。

3.化驗室應配備急救藥品和消防器材。

4.化驗室應保持整潔衛生，藥品擺放整齊，做到定置管理，室內不

準進行與化驗無關的活動。

5.藥品庫要有專人負責，藥品發放由負責人管理，所有藥品出入庫

均登記建帳，帳物必須相符，每月22號進行庫存盤點。

6.所有樣品的采集必須按規定方法進行，采集的樣品要有代表性。

7.所有樣品的測試嚴格按操作規程進行，在檢驗過程中如發現檢測

數據異常必須重新檢驗，無備樣的樣品需重新取樣檢測，為確保檢驗結果

的準確可靠，要不定時由另一人進行復檢。

第一章水、汽控制試驗

第一節水、汽采樣

一、做控制試驗用的水樣，要用固定的采樣瓶，采樣瓶上應標明水樣名稱。

二、采樣時應先開冷卻水門，再緩慢開啟取樣門，使樣品溫度保持在40℃

以下。采樣完畢后，應先關取樣門，再關冷卻水門。

三、采樣前，應先將采樣瓶沖洗干凈，至少要用水樣沖洗三次，采樣瓶號

必須要與設備編號相符，采樣后應沖洗瓶寒，并迅速將采樣瓶蓋好。注意瓶內

不得留有氣泡。

四、采樣時，水的流速應保持穩定，給水、爐水和蒸汽樣品應保持常流。

采集其它水樣時，應先把管道中的積水放盡，方可取樣。

五、對于測定溶解性氣體的樣品，應按照測定方法的要求采樣。

六、采取的樣品應先進行PH值、堿度、含氨等易變項目的測定。

第二節導電度的測定

一、概要

水的導電度是指高為1厘米，截面積為1平方厘米的水溶液所具有的傳

導電流的能力。其單位以微姆（US）/厘米表示。

水的導電度與電解質的性質、濃度及溶液的溫度有關，一般應將測得的

導電度換算成25憶時的導電度表示。在一定條件下，可用導電度來比較水中

溶解物質的含量。

二、儀器

1.DDS-11D型電導率儀

2.測定用電極及其它附屬裝置

3.溫度計

三、測定方法

1.電導率在100us/cm-1000us/cm范圍的數值，電極選用DJS-1C型伯

黑電極，在任意狀態下測量。

2.調節溫度旋鈕：用溫度計測出被測介質溫度后，把溫度旋鈕置于相

應介質溫度的刻度上。注：若把旋鈕置于25℃線上，儀器不能進行溫度補償。

3.調節常數旋鈕：即把旋鈕置于與使用電極的常數相一致的位置上。

4.把量程開關扳在檢查位置，調節校正使電表指示滿度。

5.把量程開關扳在所需的測量檔。若預先不知被測量介質電導率的大小,

應先把其扳在最大電導率檔，然后逐檔下降，以防表針打壞。

6,把電極插頭插入插座。

7.量程開關扳在黑點的檔，讀表面上行刻度(0-1),扳在紅點的檔，

讀表面下行刻度(0-3)o

四、注意事項：

1.溫度補償采用固定的2%的溫度補償系數。

2.電極插頭座絕對禁止沾上水，以造成不必要的測量誤差。

3.為確保測量精度，電極使用前應用小于().5us/cm的蒸僧水沖洗兩

次，然后用被測試樣沖洗三次后方可測量。

第三節PH的測定

一、概要

1.水的PH值是水中氫離子濃度的一種表示方法。其與氫離子濃度的

關系是PH=?log[H+],不同的酸堿指示劑，在一定的PH范圍內顯示不同的

顏色。在標準緩沖液中加入預選的指示劑其所顯示的顏色既可作為標準

色。將水樣中加入同樣的指示劑，顯色后與標準色比較，就可以測出水樣

的PH值。

2.本法適用于精度為±0.2PH的測定。

二、儀器10-25ml具有磨口塞的比色管若干支。

三、試劑

1.PH緩沖溶液

(l)PH6.0-7.4(2)PH8.5-9.2(3)PH9.0-l1.0

2.PH指示劑

指示劑名稱及濃度PH比色范圍色澤變化

圣乂

浪麝香草酚蘭0.04%6.0-7.4黃---二

酚獻().1%-茜素黃().1(1:1)8.5-9.2黃一紅

酚猷0.1%-茜素黃0.1(1:4)9.0-11黃-橙紅-橙

四、測定方法

1.取比色管一組，按PH0.2級差分別加入緩沖液10ml。

2.向匕述比色管中加入指示劑溶液5滴，徭勻，用石蠟封口，既成

系列標準色，此系列標準色一般可使用15天。

3.取同樣比色管一支，加入水樣10mL在加入指示劑溶液5滴搖勻

后立刻與標準色比較，與水樣顏色相同或相似的標準色的PH值即為水樣

的PH值。

五、注意事項

1.測定時所用的指示劑溶液的種類和加入量，必須與配制標準色的

加入量相同，所用的比色管規格必須一致。

2.為防止空氣中酸、堿性氣體影響測定結果，取樣后應首先測定PH

值。

3.向水樣中加入指示劑后，應輕輕搖動混勻后立刻比色。

4.澳麝香草酚蘭指示劑溶液應為深綠色，否則應用O.lmol/lNaOH或

O.lmol/1H2sO4溶液加以調整。

第四節堿度的測定

一、概述

水的堿度是指水中有能接受氫離子物質的量。例如：氫氧根、碳酸鹽、

重碳酸鹽、磷酸鹽、磷酸氫鹽、硅酸鹽、硅酸氫鹽、亞硫酸鹽、腐植酸鹽

和氨等。它們都能與酸進行反應，因此可利用酸標準溶液滴定的容量法滴

定。

堿度分酚酸堿度和全堿度兩種：以酚配做指示劑所測出的量為酚酰堿

度，其終點的PH值約為8.3,以甲基橙做指示劑測出的量為全堿度，其終

點PH值約為4.2。

若堿度很小時，全堿度用甲基紅-亞甲基蘭做指示劑，終點PH值約為

50。

本法共有兩種測定方法

第一法：適應于堿度較大的水樣。如爐水、冷卻水、自來水，單位以

毫摩爾/升表示。

第二法：適應于堿度較小的水樣。如化學除鹽水、給水等。單位以微

摩爾/升表示。

二、試劑

1.酚獻指示劑：1%（重/容）乙醇溶液。

2.甲基橙指示劑：0.1%（重/容）溶液。

3.甲基紅.亞甲基蘭指示劑

4.硫酸：（）.（）5mol/l標準溶液，適應于第一法。

5.硫酸：0.005mol/l標準溶液，適應于第二法。

三、測定方法

第一法：

1.量取100ml澄清爐水樣，注入250ml錐形瓶中。加入2-3滴酚陸

指示劑，此時溶液若顯紅色，則用微量滴定管以0.05mol/l硫酸標準溶液滴

定至無色，記下耗酸量a。

2.再加入2-3滴甲基橙指示劑，繼續滴定至溶液呈橙色為止，記下耗

酸量b（不包括a）。

第二法：

1.量取100ml澄清爐水樣，注入250ml錐形瓶中。加入2-3滴酚麟

指示劑，此時溶液若顯紅色，則用微量滴定管以0.005mol/l硫酸標準溶液

滴定至無色，記下耗酸量a。

2.再加入2滴甲基紅-亞甲基蘭指示劑，繼續滴定至溶液由綠色變為

紫色，記下耗酸量b(不包括a)。

四.計算

1.酚儆堿度(P)可按下式計算

KXaXM

P=------------X10()0毫摩爾/升V

2.全堿度(Ml)可按下式計算

KX(a+b)XM

Ml=----------------------X10()()毫摩爾/升V

式中K——硫酸標準溶液的濃度系數K=2

M一一硫酸標準溶液的濃度mol/1

a和b——分別為消耗的硫酸標準容液體積。Ml

五、注意事項；

1.測定大堿度和小堿度的儀器應分開。

2.測定爐水堿度時，水樣不應過濾。

第五節硬度的測定

一、概述

本方法基于水中的鈣鎂離子能和乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡稱EDTA)

生成穩定的絡合物，在PH值為10.0±0.1緩沖溶液中，以酸性銘黑T做指

示劑，用EDTA標準溶液進行滴定。由于指示劑與水中鈣鎂離子生成的絡

合物穩定性較小，在滴定達到等當點時，EDTA奪取了指示劑所絡合的全

部鈣鎂離子，使指示劑恢復了原有的色澤。根據EDTA的消耗量，可求出

水中鈣鎂離子的含量。

二、試劑

1.EDTA：0.05mol/l標準溶液

2.EDTA：O.OOlmol/1標準溶液

3.0.5%倍黑T指示劑

4.酸性倍蘭K指示劑

三、測定方法

第一法：適應于硬度大于().5mmol/l的水樣

量取100ml透明水樣注入250ml錐形瓶中，加入5ml氨-氯化鎮緩沖

液和2滴銘黑T指示劑，在劇烈搖動下用0.05mol/LEDTA標準溶液滴至

溶液由紅色變為藍色，記錄消耗EDTA溶液的體積。

第二法：適應于硬度為l-500umol/l的水樣

量取100ml透明水樣注入250ml錐形瓶中，加入3ml氨一氯化鏤緩沖

液和2-3滴鋁黑T指示劑，在劇烈搖動下用().()()lmol/lEDTA標準溶液滴

至溶液由紅色變為藍色，記錄消耗EDTA溶液的體積。

四、計算

aXMXK

硬度=--------X106umol/lV

式中a——滴定時消耗EDTA標準溶液的體積。ml

M——滴定時所用EDTA標準溶液的濃度。mol/1

K——所用EDTA標準溶液的濃度系數K=2o

V-----所取水樣體積。ml

五、注意事項:

1.若水樣的酸性或堿性較高時，應先用0.1mol/1的氫氧化鈉或0.1mol/1

的鹽酸中和后，再加緩沖液。

2.對碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖液前，應先稀釋或先加入

所需要EDTA標準溶液量的80-90%（記入在所消耗的體積內），否則，可

能析出碳酸鹽沉淀，使滴定終點拖長。

3.滴定過程中，如發現滴不到終點或指示劑加入后顏色成灰紫色時,

可能是Fe、Cu、Al、Mn等離子的干擾。可在指示劑加入前先加入0.2克

硫版和2毫升三乙醇錢進行聯合掩蔽，消除干擾。

4.冬季水溫較低時，絡合反應速度較慢，容易造成過滴定而產生誤

差，可將水樣預先溫至30-40C后進行滴定，或緩慢滴定。

5.若水樣渾濁或加入氨緩沖液后生成氫氧化鐵，妨礙終點觀察，而

需用濾紙過濾時，應注意濾紙本身常帶有硬度，可先用水樣將濾紙充分洗

滌后使用。

第六節活性硅的測定

一、概述

1.在一定的酸度下，活性硅與鋁酸鏤反應生成硅鋁黃，再用氯化亞

錫還原生成硅相蘭，此蘭色的色度與水樣中活性硅的含量有關。磷酸鹽對

本法有干擾，可用調整酸度或再補加草酸或酒石酸的方法加以消除。

2.當水樣中活性硅含量小于0.5mg/lSiO2時，硅鋁蘭顏色很淺，可用

正丁醇萃取濃縮，以增強色度，便于比色。

二、試劑：

1.鋁酸鏤：5%（重/溶）溶液

2.氯化亞錫：1%（重/溶）溶液

3.5moi/LH2so4溶液

4.二氧化硅標準溶液：

1）1毫升=0.02毫克SiCh標準溶液

2）1毫升=1微克SiCh毫克標準溶液

5.正丁醇

三、測定方法：

1.水樣中活性硅含量大于0.5毫克/升SiO?時，測定方法如下：

1）于一組具有磨口塞的25毫升比色管中，分別注入二氧化硅標準溶

液（1毫升=0.02毫克SiCh）0.25,0.5,1.0,1.5...毫升，用除鹽水稀釋

至1（）毫升。

2）在另一支比色管中注入10毫升水樣。

3）往上述比色管中各加入0.2毫升硫酸溶液，搖勻。

4）用滴定管分別加入1毫升鋁酸鐵溶液，搖勻。

5）等3分鐘后，用滴定管分別加入5毫升硫酸溶液，搖勻。

6）再分別加入2滴氯化亞錫溶液，搖勻。

7）等5分鐘后進行比色。

2.水樣中活性硅含量小于0.5毫克/升SiCh測定方法如下：

1）于一組具有磨口塞的25毫升比色管中，分別注入二氧化硅標準溶

液（1毫升=1微克SiCh）0.1,0.2,0.3,0.4……毫升，用無硅水稀釋至10

毫升。

2）在另一支比色管中注入10毫升水樣。

3）往上述比色管中分別加入0.2毫升硫酸溶液和1毫升鋁酸鏤溶液,

搖勻。

4）靜置5分鐘后各加入5毫升硫酸溶液，搖勻。

5）等1分鐘后，分別加入2滴氯化亞錫溶液，搖勻。

6）待5分鐘后，加入3亳升正丁醇，劇烈搖動20-30次，靜置，待溶

液分層后進行比色。

四、計算：

水樣中活性硅含量（SiO2）按下式計算

cXa

6

SiO2=------------X10ug/l

V

式中：c——配標準色所用二氧化硅標準溶液的濃度mg/ml

a一一與標準顏色相比的標準色中二氧化硅的加入量ml

五、注意事項：

1.本試驗中所有溶液的配制、稀釋以及儀器的洗滌，均用無硅水。

2.本試驗對水樣的采集以及所用的試劑（除有機溶劑外）和二氧化

指標準溶液的貯存，均應采用塑料桶。

3.水樣注入比色管中后，應盡快加酸測定，否則會影響測定結果。

4.應經常檢查無硅水是否符合質量要求。

5.供本試驗用的比色管應事先用硅鋁酸廢液充分洗滌，并進行空白

試驗，以檢查清潔程度。

第七節含氨量的測定

一、概述

1.在堿性溶液中，氨與納氏試劑（Hgb2KI）生成黃色化合物，其顏

色的深淺與水中氨含量有關。

NH3+2（HgI2.2KI）+3NaOH-NH-HglHgO+4Kl+3NaI+2H2O

2.若水樣中同時存在聯氨時，則聯氨與納氏試劑反應，生成黃色化

合物，產生嚴重干擾。在聯氨含量小于0.2毫克/升時，可用碘加以消除，

反應式N2H4+2Lt4HHN2T

3.本法測定范圍為0.1-25毫克/升NH3

二、試劑

1.納氏試劑：（劇毒）

2.氨貯備溶液：1毫升=0.1毫克NH3

氨標準溶液：1毫升=0.01毫克NH3

3.酒石酸鉀鈉：10%（重/容）溶液

4.酒石酸鉀鈉：50%（重/容）溶液

三、測定方法

1.按下表中系列，向一組10毫升具磨口塞比色管中分別加入氨標準

溶液，并用無氨水稀釋至刻度。

比色管編號1234567

氨標準溶液^叭量（ml）0.20.40.60.81.01.21.4

相當于水樣含氯量（mg/1）0.20.40.60.81.01.21.4

2.于另一支比色管中注入1（）毫升水樣。

3.各加入0.5ml酒石酸鉀鈉溶液，4滴鈉氏試劑，搖勻。放置1-2分

鐘后進行比色，與水樣顏色相同或相似的標準色所相當的含氨量即為水樣

的含氨量。

四、注意事項：

1.當水樣中含鐵量大于0.5毫克/升或游離二氧化碳大于5毫克/升，

而硬度小于1.75mol/l時應改用50%的酒石酸溶液。

2.如水樣含氨量超過2.5毫克/升時，應稀釋后測定。

3.水樣與標準色溫度應一致。

4.比色管應專用，使用前必須充分洗滌。

第八節磷酸根的測定

一、概述

1.本方法基于磷酸根在0.3mol/l左右的酸度下，與鋁酸筱生成磷鋁復

鹽，用氯化亞錫還原成胡蘭后，與同時配制的標準色進行比色測定。

2.本方法適應于磷酸根含量范圍在2-50毫克/升的水樣。

二、試劑：

1.硫酸一鋁酸核混合液：（硫酸濃度3moi/I,鋁酸鉉2%）

2.氯化亞錫：1%（重/溶）甘油溶液。

3.磷酸根標準溶液：1毫升=0.1毫克POJ

三、測定方法：

1.于50毫升比色管中，準確注入澄清并已中和過的爐水水樣5毫升,

加入2.5毫升硫酸-鋁酸核混合液用無鹽水稀釋至刻度。搖勻。

2.加入4滴氯化亞錫溶液混勻，待2分鐘后，用比色法與同時配制

的標準色進行比較。

3.標準色的配制：

1）根據水樣中磷酸根的含量范圍，先以下式求出配標準色所需磷酸

根標準溶液的量a

cXv

a=-----------------毫升

0.1X1000

式中C——所配標準色PCV-的含量。毫克，升

v——水樣的毫升數

0.1——磷酸根標準工作液濃度。毫克/毫升

2）準確量取所需磷酸根標準溶液注入比色管中，用無鹽水稀釋至50

亳升，然后按前述手續分別加入硫酸-鋁酸鐵混合液和氯化亞錫，搖勻，作

標準色。

四、計算：

水樣中磷酸根按下式計算：

cXHl

3

PO4=------------毫克/升H

式中：c------所配標準色含量。mg/1

Hl——標準色溶液的高度cm

H------水樣的高度cm

五、注意事項：

1.水樣與標準色應同時配制顯色。

2.對于磷酸根含量小于2毫克/升的水樣，應適當增加水樣量。

3.顯色水樣的酸度應維持在0.3M,以免硅酸根干擾。

第九節含氧量的測定

一、概述

在PH值為8.5左右時，氨性靛蘭二磺酸鈉被鋅汞齊還原成黃色化合物，

當其與水中溶解氧相遇時，又被氧化成蘭色，其色澤深淺與水中溶解氧量有關。

本方法適應于測定含氧量小于200微克/升的水樣。

二、儀器

1.鋅還原滴定管，使用時勿使鋅汞齊之間有氣泡，并注意防止鋅汞齊暴

露在空氣中。

2.具有磨口塞的無色玻璃細口瓶，容積125毫升，瓶塞嚴密。

3.標準色：含氧0-100微克/升一組，用容積125毫升的具磨口塞無色玻

璃細口瓶配制，用蠟封口，使用有效期2周。

三、試劑:

1.酸性靛蘭二磺酸鈉溶液

2.酸性靛蘭二磺酸鈉儲備液(滴定度為1毫升=4()毫克02)

3.稀氨溶液

4.還原型靛蘭二磺酸鈉溶液

四、測定方法：

1.取樣瓶應預先沖洗干凈，將取樣管插入溶解氧瓶底中，使水樣充滿溶

解氧瓶并溢流不少于3分鐘，水樣流量約為500-600毫升/分。

2.將鋅汞齊還原滴定管慢慢插入溶解氧瓶內，輕輕抽出取樣管，立刻加

入還原型靛蘭二磺酸鈉溶液0.8毫升。

3.輕輕抽出滴定管并立即塞緊瓶塞，在水面下混勻，放置2-3分鐘，以保

證反應完全。

4.立刻在自然光下以白色為背景同標準色進行比色，當水樣顏色相同或

相似的標準色或相當的含氧量既為水樣的含氧量。

四、注意事項：

1.氨性靛蘭二磺酸鈉溶液放置時間不得超過8小時，否則應重新配置。

2.鋅還原滴定管在使用過程中會放出氫氣，在使用一段時間后，可用手

輕輕敲動滴定管使氫氣排出，以免影響還原效果。

3.銅的存在使測定結果偏高，當水樣中銅小于10微克/升時，對測定結果

影響不大。

4.采樣瓶與配制標準色用的瓶子，其規格必須一致，瓶塞應十分嚴密，

使用前應事先測量體積，采樣瓶用久會變黃，影響測定結果，應定期用酸清洗。

第十節爐水比值的計算

3

MX40-P04-X0.84

--------------------<0.2

usX0.6

式中：M——爐水甲基橙堿度毫摩/升

40氫氧化鈉摩爾質量

PO43-——爐水磷酸根含量毫克/升

0.84——氫氧化鈉濃度與之比2X40/95=0.84

us------爐水導電度（微姆）

0.6——爐水導電度與溶解固形物之比

第二章工業循環冷卻水指標檢測

第一節循環冷卻水鈣鎂離子的測定

一、概述

鈣離子測定是在PH12-13時，以鈣-按酸為指示劑，用EDTA標準溶液測定

水樣中鈣離子含量。滴定時EDTA與溶液中游離的鈣離子反應形成絡合物，溶

液顏色變化由紅色變為藍色時即為終點；鎂離子測定是在PH為10時，以銘黑

T為指示劑，用EDTA標準溶液測定鈣鎂離子含量即為鎂離子含量，溶液顏色

由紫紅色變為純藍色時即為終點，由鈣鎂含量減去鈣離子含量即為鎂離子含量。

二、試劑

1.氫氧化鉀溶液：200g/l

2.鈣-竣酸指示劑（稱取0.2g鈣-竣酸指示劑和lOOgKCI混合研磨）

3.EDTA標準溶液：C（EDTA）=0.05mol/l

4.氨.氯化鏤緩沖液

5.銘黑T指示劑（溶解0.5g銘黑T于85ml三乙醇胺中，再加15ml乙醇）

三、測定方法

1.鈣離子含量的測定

用移液管吸取50ml水樣于250ml的錐形瓶中，加10ml氫氧化鉀溶液和約

0.2g鈣.竣酸指示劑，用EDTA標準溶液滴定近終點時速度要緩慢，當溶液顏色

由紫紅色變為亮藍色時即為終點，記錄所消耗的EDTA標準溶液的體積Vlo

2.鈣鎂離子總量的測定

取50ml水樣于250ml的錐形瓶中，加50ml氨一氯化鏤緩沖液，用EDTA標

準溶液滴定至溶液由紅色變為藍色時即為終點，記錄所消耗的EDTA標準溶液

的體積V2o

四、計算

（1）以mg/1（以CaCCh計）表示的水樣中鈣鎂離子總量（p）

CXV2X0.1001

p=----------------X106

V

（2）以mg/1（以CaCCh計）表示的水樣中鈣離子含量（pi）

CXViXO.lOOl

pi=--------------xio6

V

（3）以mg/1（以CaCCh計）表示的水樣中鎂離子含量（P2）

CX（V2-V1）X（）.1001

6

p2=----------------------X10

V

式中：V1一滴定鈣離子時消耗EDTA標準溶液的體積,ml

V2一滴定鈣鎂含量時消耗EDTA標準溶液的體積,ml

C-EDTA標準溶液的濃度,mol/1

V一所取水樣的體積ml

0.1001—每毫摩爾CaCO3的質量

從腐蝕角度來看，循環水中鈣離子濃度的低限不宜小于30mg/lo

從結垢的角度來看，投加阻垢分散劑的情況下，鈣離子濃度高限不宜大于

200mg/lo

第二節循環冷卻水堿度的測定

一、概述

堿度：水的堿度是指水能與強酸即FT發生中和作用的物質總和。以酚酰和

甲基橙為指示液，用硫酸標準溶液滴定水樣，測得酚猷堿度和甲基橙堿度（又

稱總堿度）。

甲基橙堿度：通過滴定至甲基橙指示液終點的方法，隨機測定水中總堿度

值，常與酚釀堿度結合使用，以確定水中碳酸鹽和碳酸氫鹽或氫氧化物和碳酸

鹽的濃度。

酚獻堿度：通過滴定至酚猷指示液終點的方法，隨機測定水中全部氫黛根

離子和二分之一的碳酸鹽堿度，常與甲基橙堿度結合使用。

本方法適用于2.5-1000mg/l（以CaCCh計）的水中堿度測定。

二、試劑

1.硫酸標準溶液C（H2so4）=0.05mol/l

2.酚就指示液1%乙醇溶液

3.甲基橙指示液0.1%溶液

三、測定方法

1.酚—堿度的測定:取100ml水樣于250ml錐形瓶中,加2滴酚。指示液,

若水樣出現紅色，用硫酸標準溶液滴定至紅色剛好褪去即為終點。如果加入酚

獻指示液無紅色出現，則表示酚獻堿度為零。

2.甲基橙堿度的測定

在測定酚配堿度的水樣中，加2滴甲基橙指示液，用硫酸標準溶液滴定至

橙色即為終點。

四、結果計算

（1）以mg/1（以CaCCh計）表示的水樣中酚儆堿度按下式計算

VjXCXO.lOOl

P堿度=--------------X106

V

（2）以mg/1（以CaCCh計）表示的水樣中甲基橙堿度按下式計算

V2XCX0.1001

M堿度=----------------X106V

式中：V）——一滴定酚酰堿度時消耗硫酸標準溶液的體積,ml

V2一一滴定甲基橙堿度時消耗硫酸標準溶液的體積,ml

C一一硫酸標準溶液的濃度mol/l

V-----水樣體積.ml

0.1001——每毫摩爾CaCO3的質量

冷卻水中不加阻垢分散劑，堿度不宜大于3mmol/l（H+計），若加阻垢分散劑,

應根據投加藥劑的品種配方及工藝條件確定，一般不宜超過10.0mmol/l（H+計）

或500mg/I（CaCCh計）。

第三節氯離子的測定

一、概述

本方法適用干T業循環冷卻水中氯離子的含量為5-150mg/1的測定°以銘酸鉀

為指示劑，在PH值為5-9的范圍內用硝酸銀標準溶液直接滴定，硝酸銀與氯化物

作用生成白色氯化銀沉淀，當有過量的硝酸銀存在時，則與銘酸鉀指示劑反應，

生成於紅色銘酸銀，表示反應達到終點。

反應式為：Ag++CL-AgCLJ（白色）

+2

2Ag+CrO4-->Ag2CrO41（磚紅色）

二、試劑

1.硝酸銀標準溶液:C（AgNO3）=0.1410mol/l,稱取（24.000±0.002）g,

溶入約500ml水中，定量移至1000ml棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,

放于暗處。

2.銘酸鉀溶液：50g/l溶液。

3.硫酸溶液

4.氫氧化鈉溶液：2g/lo

5.酚獻指示液：10g/I乙醇溶液。

三、測定方法

取100ml水樣與250ml錐形瓶中，加入2滴酚酸指示液，用氫氧化鈉溶液和硫

酸溶液調節水樣的PH值，使紅色剛好變為無色。加入10滴鋁酸鉀溶液，在不斷

搖動下，用硝酸銀標準溶液滴定，直至出現磚紅色為止，記下消耗的硝酸銀標準溶

液的體積Vi。同時做空白試驗，記下消耗硝酸銀標準溶液的體積V。

四、計算

以mg/1表示的氯離子含量p按下式計算

（Vi-Vo）XcX0.03545

p=-------------------------------------X1o6

V

式中：Vi——滴定水樣試驗消耗的硝酸銀標準溶液的體積，ml

Vo——空白試驗時消耗的硝酸銀標準溶液的體積，ml

V——水樣的體積，ml

C一一硝酸銀標準溶液的濃度，mol/1

0.03545——與1.0ml硝酸銀標準溶液相當的以克表示的氯的質量。

當投加緩蝕劑，對于含不銹鋼換熱設備的，濃度不宜大于300mg/L對于含

碳鋼設備的，濃度不宜大于1000mg/lo

第四節循環倍率（濃縮倍數）計算

[CI]R（冷卻水）

循環倍率K=-------------------------

補充水

第五節鹽酸百分比濃度的測定

1.技術要求

外觀：無色或黃色透明液體。

總酸度（以HCL計）:231%

2.取樣規則

2.1按總桶數的5%從中取樣，但不得少于3桶，取樣時，用長吸管從桶的

上、中、下三處分別吸取等量樣液，總量不少于100mL。

2.2將所取得樣品置于一清潔、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中，混合均勻，待檢。

3.檢驗方法：稱量3g（精確至0.0002g）樣品，置于盛有15mL水并己稱重

（精確至0.0002g）的100—125mL碘瓶中稱重（精確至0.0002g）,小心搖勻，加

上4滴甲基橙，用IM氫氧化鈉標準溶液滴定至黃色為止。

計算：MXVX0.03646

總酸度（％尸----------------X100

m

式中：V—滴定消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL

M——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L

m------樣品質量，g

0.03646——與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液［M（NaOH）=1.00mol/L］相當的

以克表示的氯化氫的質量g

4.注意事項

鹽酸為強腐蝕性產品，接觸鹽酸的人員必須配帶眼鏡、耐酸手套等防護用品。

第六節氫氧化鈉百分比濃度的測定

1.技術要求

氫氧化鈉含量329%

2.檢驗方法

（1）用移液管吸取待測堿液5mL于已知重量的潔凈的100mL容量瓶中稱重,

用水稀釋至100mL,搖勻。

（2）用移液管準確吸取5mL上述溶液于250mL三角瓶中，加50mL蒸儲水稀

釋,再加5mL10%BaC12溶液,搖動片刻,加三滴1%酚猷指示劑,再加0.1M鹽

酸標準溶液滴至溶液紅色褪去即為終點。

計算:MVX0.040

NaOH(%)=X100

GX5/10

式中M——鹽酸標準溶液濃度，mol/L;

V——鹽酸標準溶液的消耗量，mL;

G——稱取燒堿的質量，g;

0.040——每毫摩爾NaOH的物質的量。

3.注意事項

氫氧化鈉有強腐蝕性，操作時必須戴好防護眼鏡和橡皮手套等勞保用

品。

第三章煤、灰的采樣制樣及分析

第一節煤、灰的取樣及分析

一、煤的相關術語及定義

I.煤的T'W分析包括水分、灰份、揮發份、固定碳四項，這四項之

和為100%,水分代表煤中水的含量，灰分代表煤中無機礦物質含量。

100-（水分+灰分）=揮發份+固定碳

2.煤炭是植物遺體在覆蓋地層下，壓實、轉化而成的固體有機可燃

沉積巖；煙煤是指煤化程度高于褐煤而低于無煙煤的煤，其特點是揮發

份產率范圍大，單獨煉焦時從不結焦到強結焦均有，燃燒時有煙；貧煤

是指變質程度高、揮發份最低的煙煤，不結焦。

3.煤中的水分由于存在狀態不同，可分為外在水分（全水分）和內在水分（分析

水分），外在水分也稱濕分，是在一定條件下煤樣與周圍空氣濕度達到平衡時所失

去的水分；內在水分也稱固有水分，是在一定條件下煤樣達到空氣干燥狀態時所保

持的水分。

4.煤中灰分的含義，是指煤樣在規定的條件下完全燃燒后所得的殘留物。

5.煤的揮發份是指煤樣在規定條件下隔絕空氣加熱，并進行水分校正后的質

量損失。

6.煤的固定碳是指從測定煤樣的揮發份后的殘渣中減去灰份后的殘留物。

7.焦渣特征是指煤樣在測定揮發份后的殘留物的粘結性狀。

8.煤的發熱量是指單位重量的煤完全燃燒時所放出的熱量，單位是干焦/千克。

二、取樣

煤炭卸車后，將空車離開，由煤場管理員安排裝載機，將卸下的每車煤自煤堆

的中間從底部鏟開一分為二，從煤堆的表面、煤堆鏟開的兩個斷面自上而下取等量

試樣，每車取樣數量應大于2000克，將粉碎后的煤樣按四分法取樣不少于100g,

再粉碎至3nlm以下，備用。

三、水分測定

1.外在水分測定

準確稱取10-15g(粉碎至3mm以下的煤樣)放入預先鼓風并加熱到1()5~

110℃的干燥箱內，在不斷鼓風的條件下干燥2小時，取出在空氣中冷卻2?3分鐘

后，放入干燥器約20分鐘，稱重：

計算：煤樣干燥后失重(g)

W>'(%)=-------------------------------X100+1%

煤樣重量(g)

注：1%—試樣運送前后的水份損失

2.分析水分的測定

精確稱取約1g(精確至0.002g)粉碎至().2mm以下的煤樣，放入預先鼓風，并

加熱到105—110℃的干燥箱內，在一直鼓風的條件下干燥1小時冷卻，稱重。

計算：

煤樣干燥后失重(g)

Wf(%)=-------------------------------X100

煤樣重量(g)

四、灰份測定(A，)

將測定分析水份后的煤樣，送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，在爐門留有

15mm左右縫隙的條件下，用30分鐘緩慢升溫至500℃,在此溫度下保持30分

鐘后升溫至815±10℃,并在該溫度下灼燒1小時，取出，冷卻稱重。

計算：灰渣重量(g)

Af(%)=--------------X100

試樣重量(g)

換算成收到基的灰份：100—Wy

A>,=AfX------------

100—w:

五、揮發份的測定

稱取粉碎后的煤樣1g左右，放入預先加熱到900±10℃的馬弗爐中，保持此

溫度繼續加熱到7分鐘，取出，冷卻稱重。

計算：灼燒后減少的重量(g)

Vf=------------------X100-W1

試樣重量(g)

換算成收到基揮發份vy=vfx(loo-wo+doo-wf)

六、固定碳計算：分析基GDf=100-(Wf+Af+Vf)

收到基GDy=1oo-(wy+Ay+v丫)

3.6發熱量計算：100

先根據：V，=WX--------

100-Wf-Af

算出可燃基揮發份(v>根據焦渣特征，查表得Ki值，再進行發熱量計

算。

QrDW=100Ki-(Ki+6)(Wf+Af)-3Vf

在VW35%,同時Wf又大于3%的煙煤的情況下減去45W%

換算成收到基的發熱量：

ioo-wyioo-wy

QJ'DW=QfDWX-6（wy-wf）x

100-Wf100-V/f

3.7焦渣特征：

1.粉狀。

2.粘著：以手指輕壓即碎成粉狀。

3.弱粘結：以手指輕壓即碎成碎塊。

4.不溶融粘結：以手指用力壓才裂成小塊。

5.不膨脹熔融粘結：焦渣是扁平的餅狀，煤粒的界限不易分清，表面有銀

白色金屬光澤。

6.膨脹溶融粘結：焦渣表面有銀白色金屬光澤，高度不超過15mm。

7.強膨脹熔融粘結：焦渣表面有銀白色金屬光澤，高度大于15mm。

附表:

焦渣特征1234567

KiVr值

>10-1384.084.084.584.584.584.584.5

>13-1680.583.584.585.085.085.085.0

>16-1980.582.083.584.085.085.085.0

>19-2278.581.082.583.084.085.085.0

>22-2876.578.5R1.0?2.083.584.585.0

>28-3176.578.080.081.082.584.084.5

>31-3473.077.579.080.081.583.083.5

>34-3773.076.578.579.581.082.583.0

>37-4073.075.578.079.080.082.082.5

>4072.574.576.577.579.581.082.0

第二節飛灰（爐渣）可燃物的測定

1.稱取試樣1±0.1克（精確至0.001克）于已恒重的瓷方皿內使之攤平，然后

放入爐溫低于300C的馬弗爐，關閉爐門后在空氣流通的情況下慢慢灰化，使爐溫

在L5小時逐漸升溫至800℃,在800+20℃下灼燒1小時，取出在空氣中冷卻5

分鐘，再放入干燥器中冷卻30分鐘后稱重。

2.計算Gi

可燃物=——X100%

G

式中：Gi——試樣灼燒后的減量（克）

G——試樣的燒前重量（克）

第四章油的采樣及分析

第一節油質采樣

一、油桶中采樣

1.試油應從污染最嚴重的底部采樣，必要時從上部采樣檢查。

2.開啟桶蓋前須用干凈面紗將桶蓋外部擦凈，然后用清潔干凈的采油管采樣。

3.在整批油桶采樣時，采樣的桶數能足夠代表該批油的質量一般可采用兩份樣

品進行試驗：

1）混合樣品就是取有代表性的數個容器底部的油樣，混合均勻。

2）單一樣品就是從一個容器底部取的油樣。

二、油罐中采樣

1.樣品應從污染最嚴重的油罐底部取出，必要時可抽查上部油樣。

2.從油罐或槽車中采樣前，應排去采樣管內存油，然后采樣。

三、電氣設備中采樣

1.對于變壓器或其它電氣設備，應從下部閥門處采樣，采樣前油閥門需先用干

凈棉紗擦凈，再放油沖洗干凈，然后才能采樣。

2.對需要采樣的套管，在停電檢修時，從采樣孔采樣。

3.沒有采樣管或采樣閥門的電氣設備，可在停電或檢修時設法采樣。

四、汽輪機（或大型氣動給水泵）油系統中采樣

1.正常監督試驗由冷油器采樣。

2.檢查油的贓污及水分時，自油箱底部取樣。

第二節透明度的測定法

本方法是測定變壓器和汽輪機油的透明度

試驗步驟：將試油注入干燥的試管（直徑為15±1毫米）中，待變壓器油冷卻

至5℃,汽輪機油冷卻至0C后，將試管背面襯以白紙和黑紙，在光線充足的地

方分別觀察，如果均勻無混濁現象，則認為試油透明。

第三節水分定性測定

本方法是將試油加熱至規定的溫度，用聽響聲的方法判斷油中有無水分c

一、儀器試管：直徑10-15毫米，高120-150毫米

二、試驗步驟

將試油充分搖勻，注入干燥的試管中至80-90毫米高度，待泡沫消失后才能

進行試驗。水分定性試驗，可用火焰直接加熱，根據產牛的泡沫和響聲來判斷

試油是否有水分存在。

三、判斷結果：

1.聽到顯著的響聲不少于兩次時，即認為有水分存在。

2.發生一次顯著的響聲及泡沫，或無響聲無泡沫都應進行第二次試驗。

3.第二次試驗時，如有一次顯著響聲及泡沫，即認為有水分，若無顯著的

響聲及泡沫，或無響聲或泡沃都進行第三次試驗。

第四節閃點閉口杯測定

試油在規定的條件下加熱，直到它的蒸汽與空氣的混合氣接觸火焰發生閃火時

的最低溫度稱為閃點。

一、儀器

1.閉口閃點測定器：符合SY3205-82《閉口閃點測定器技術條件》。

2,溫度計符合GB514-75

3.防護屏：用鐵皮制成，高度550-650毫米，寬度以適用為宜，內壁涂以黑

漆。

二、準備工作

1.試油含有水分時，在測定前必須脫水，可選用在試油中加入新煨燒并冷卻

的食鹽，硫酸鈉或氯化鈣進行脫水。

脫水時對閃點低于100℃是不必加熱，高于100C時，可力口熱至IJ50-8CTC,脫水

后，以試油的上層澄清部分供試驗用。

2.用溶劑汽油或石油雁洗滌油杯，再用空氣吹干。

3.調整點火器的火焰接近球形，使其直徑3?4毫米。

4.閃點測定器要放在避風和較暗的地方，圍上防護屏，以便觀察閃光情況。

5.記錄試驗時的大氣壓力，以備校正閃點值。

三、試驗步驟

1.試油注入油杯時，試油和油杯的溫度都不應高于試油脫水的溫度，將試油

注入油杯環狀標記處，然后蓋上清潔干燥的杯蓋，插入溫度計，并將油杯放在空

氣浴中，測定閃點低于50℃的試油時，應預先將空氣浴冷卻到室溫（20±5℃）。

2.試油在不斷攪拌下升溫，石油閃點低于50c時，升溫速度為每分鐘1℃,

試油閃點為50?150℃時,升溫速度為每分鐘5?8℃,試油閃點超過150C時,升溫

速度為每分鐘10-12℃,當試油加熱到預期閃點有30℃的溫度時加熱的速度為每分

鐘2ro

3.試油溫度到達預期閃點前10℃時，做點火試驗，對于閃點低于50C的試油，

每升溫1℃點火一次，閃點在50C以上的試油，則每升溫2℃點火一次。

點火時應停止攪拌，但無論是否閃火，開蓋時間均不得超過1分鐘，如果不閃

火，再繼續攪拌，復點火試驗。

4.在試油液面上出現閃火時，立刻記下該溫度作為所測的閃點，得到最初的

閃點后，繼續按第3條進行試驗，如再次出現閃火點時，證明前次閃火的溫度確

為試油的所測閃點。

在最初閃火后，如再進行點火卻不閃火，應更新試油做試驗，只有重復試驗的

結果依然閃火，才能認為測定有效。

四、精確度

1.平均兩次測定的結果差值，不應超過下列的允許值。

閃點（℃）允許差值（℃）

1044

1048

2.用平均兩次測定結果的算術平均值，作為試油的閃點。

五、閃點的校正

大氣壓力與760毫米汞柱的差超過15毫米時，試驗所得的閃點在按公式（1）

校正（計算到1℃）

t（）=t+At℃--------（1）

式中to-------760毫米汞注時的閃點℃

I-------在P毫米汞柱時的閃點℃

At-------校正系數℃

校正數At按公式（2）計算或從表中查處近似值

At=0.0345(760-P)--------(2)

校正數近似值表

大氣壓力P（毫米汞柱）校正數At（℃）

630——658+4

659——687+3

688——716+2

717——745+1

775——803-1

六、本方法注釋

1.溫度計至少每年校正一次。

2.溫升速度要嚴格遵守，否則影響試驗結果。

3.試油只能試驗一次，重復試驗應更換新油。

第五節閃點開口杯測定

一.概要：

把試樣裝入內用期中到規定的刻線。首先迅速升高試樣的溫度，然后緩慢升溫,

當接近閃點時，恒速升溫。在規定的溫度間隔，用一個小的點火器火焰按規定通過

試樣表面，以點火器火焰使試樣表面上的蒸汽發生閃火的最低溫度，作為開口杯法

閃點。

二.儀器與材料

1.開口閃點測定器：符合SY3609要求。

2.溫度計：符合GB514要求。

3.煤氣燈、酒精噴燈或電爐（測定閃點高于200℃試樣時，必須使用電爐）

4.溶劑油：符合GB1922中NY-I20要求0

三、準備工作：

1.試樣的水分大于（）.1%時必須脫水。脫水處理是在試樣中加入新煨燒并冷卻

的食鹽、碳酸納或無水氯化鈣進行。

2.閃點低于100℃時的試樣脫水時不必加熱；其他試樣允許加熱至50-80℃

時用脫水劑脫水。脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗用。

3.內地煙用溶劑油洗滌后，放在點燃的煤氣燈上加熱，除去遺留的溶劑油。

待內省煙冷卻至室溫時，放入裝有細砂（經過煨燒）的外用煙中，使細砂表面距離

內堵那的口部邊緣約12mm,并使內用煙底部與外生堪底部之間保持厚度5-8mm的

砂層。對閃點在300C以上的式樣進行測定時，兩只用煙底部之間的砂層厚度允許

酌量減薄，但在試驗時必須保持規定的升溫速度。

4.試樣注入內用煙時，對于閃點在210℃以下的試樣，液面距離口部邊緣為

12mm（即內用煙內的上刻線處），對于閃點在210c以上的試樣，液面距離口部邊

緣為18mm（即內地煙內的下刻線）。試樣向內用埸注入時，不應濺出，而且液面

以上的川煙壁不應沾有試樣。

5.將裝好試樣的用堤平穩的放置在支架上的鐵環（或電爐）中，再將溫度計

垂直的固定在溫度計夾上，并使溫度計的水銀球位于內坦期中央，于坨煙底和試樣

液面的距離大致相等。

6.測定裝置應放在避風和較暗的地方并用防護屏圍著，使閃點現象能看得清

楚。

四、試驗步驟：

1.閃點：

1）加熱珀煙，使試樣逐漸升高溫度，當試樣溫度達到預計閃點前60℃時，調

整加熱速度，使試樣溫度達到閃點前40C時能控制升溫速度為每分鐘升高4±1℃。

2）試樣溫度達到預計閃點前1（）℃時，將點火器的火焰放到距離試樣液面

10?14mm處，并在該處水平面上沿著用期內經作直線移動，從坤煙的一邊移至另一

邊所經過的時間為2-3sc試樣溫度每升高2℃應重復一次點火試驗。

點火器的火焰長度，應預先調整為3-4mm。

3）試樣液面上方最初出現藍色火焰時，立即從溫度計讀出溫度作為閃點的測

定結果。

王、重復性

同一操作者重復測定的兩個閃點結果差值不應大于下列數值：

閃點℃重復性℃

<1504

>1506

第六節粘度測定法（恩氏粘度）

液體受外力作用時，在液體分子間產生的阻力稱為粘度。

試油在規定的條件下，以恩氏粘度計流出200毫升與蒸儲水在20℃流出200毫

升所需的時間的比，稱為恩氏粘度，單位為條件度。

一、儀器與試劑

1.儀器：

（1）恩氏粘度計。

（2）溫度計：共二支應經過校正。

（3）接受瓶。

（4）秒表：分度0.1秒應經過校正。

2.試劑：

（1）石油酸：化學純

（2）無水乙醇：化學純

（3）溶劑汽油

二、準備工作

1.測定粘度計的水值就是將蒸儲水在20C時從粘度計流出200毫升所需的時

間（秒）。

（I）先將粘度計內容器及其流出孔依次用石油酸、乙醇、蒸儲水洗干凈，并用

空氣吹干，再將干凈的木拴插入流出孔中，并將20C蒸儲水注入內容器中，使水

面稍高于內容器的三個尖頂端為止，然后往外容器注入同溫度的水至內容器的擴大

處，調整三角架螺絲，并同時稍提木拴，使水面恰與內容器中的三個尖頂端都處在

同一水平上，并使流出孔底短懸著一滴水珠。

（2）內容器和外容器中的水都要充分攪拌，內容器借旋轉蓋上的溫度計攪拌，

當內容器的水溫為20℃并恒定在5分鐘內，溫度差值不超過±0.2℃時，迅速提起木

拴，同時開動秒表，觀察水流到接受瓶200毫升環形標線時，立即停止秒表記下時

間，然后重復測定。四次測定結果與其算術平均值的差值不大于0.5秒，則取其平

均值。作為第一次測定的平均流出時間，同樣要求進行第二次平行測定。如果兩次

平行測定的平均值的差不大于0.5秒，則取平行兩次測定的算術平均值作為水值，

其符號為K20,標準粘度計的水值應等于51±1秒，如果水值不在此范圍內該儀表

不能使用。

2.試油中如含有雜質與水分時，必須進行過濾及脫水處理。

三、試驗步驟

1.先用溶劑汽油洗滌粘度計的內容器及其流出孔，然后用空氣吹干，內容器

不準凌拭，只允許用剪齊邊緣的濾紙吸去遺留在內容器的液滴。

2.測定試油粘度時，先用木拴塞住粘度計的流出孔，但不要過分用力，以免

磨損，然后將預先加熱稍高于規定溫度的試油注入內容器中，試油液面必須稍高于

尖釘頂端，注意注入試油時不要產生氣泡。

3.提起木拴，使多余的油流下，直至三個尖釘的頂端與試油液而處于同一水

平面上，然后加蓋，并不斷攪拌，然后將潔凈干燥的接受瓶放在流出孔下。

4.對溫度為50℃以下的試油進行粘度測定時、應將外容器的水溫保持與內容

器試油溫度的差值不超±0.2℃

5.試油達到所需溫度恒定值，迅速提起木拴，同時開動秒表，記錄接受瓶中

試油達到200毫升所需的時間。

四、計算:

在溫度為I時，試油的恩氏粘度（EJ按下式計算：

「條件度

Et=-

K20

式中：。一一在試驗溫度t下，流出20（）毫升時有所需的時間秒

K2o——粘度計的水值秒

五、精確度

1.平行兩次測定中，流出時間的差值不應超