土壤中砷、鉛、銅、鋅、鎘、鉻、鎳、鎂、鉀、鈣、錳、鐵、硒、鉬的測定電感耦合等離子體質譜法目 次前言 II1范圍 12規范性引用文件 13原理 14試劑和材料 15儀器與設備 36分析步驟 37結果計算 48精密度 49方法檢出限及定量限 4附錄A（資料性附錄）參考工作條件 5I土壤中砷、鉛、銅、鋅、鎘、鉻、鎳、鎂、鉀、鈣、錳、鐵、硒、鉬的測定電感耦合等離子體質譜法范圍鋅（Zn）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、鎳（Ni）、鎂（Mg）、鉀（K）、鈣（Ca）、錳（Mn）、鐵（Fe）、硒（Se）、鉬（Mo）14種元素的方法。本標準適用于土壤樣品中的砷（As）、鉛（Pb）、銅（Cu）、鋅（Zn）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、鎳（Ni）、鎂（Mg）、鉀（K）、鈣（Ca）、錳（Mn）、鐵（Fe）、硒（Se）、鉬（Mo）的測定。規范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法原理子化、離子化后進入質譜檢測器，測定元素CPS（Countpersecond）值與樣品中對應元素的濃度成正比，通過測定CPS值來測定樣品待測液中各元素的含量。試劑和材料器皿清洗及試驗用水要求所用的玻璃器皿均應用20%硝酸浸泡過夜，用水反復沖洗干凈。所有試驗用水均為符合GB/T6682規定的一級水。試劑硝酸：優級純。4.2.2硝酸溶液（2%）：20mL（4.2.1），1000mL。鹽酸：優級純。氫氟酸：優級純。高氯酸：優級純。過氧化氫：優級純。4.2.7氬氣（Ar）：純度≥99.99%。1標準品砷（As）、鉛（Pb）、銅（Cu）、鋅（Zn）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、鎳（Ni）、鎂（Mg）、鉀（K）、鈣（Ca）、鐵（Fe）、錳（Mn）、硒（Se）、鉬（Mo）標準貯備液（1000mg/L）：采用經國家認證并授予標準物質證書的單元素標準貯備液。（Re）單元素標準貯備液（1000mg/L）或多元素標準貯備液（100mg/L）。吸取適量上述內標單元素或多元（4.2.2）1.00mg/L（Sc）（Ge）（In）（Re）混合內標使用液。鈷（Co）單元素標準貯備液（1000mg/L）或多元素標準貯備液（100mg/L）。吸取適量上述質譜調諧1.00ng/mL、鉈（Tl）、鈷（Co）混合質譜調諧液。注：混合內標使用液及質譜調諧液濃度可依據不同儀器自行調整到合適范圍。標準溶液配制砷（As）、鉛（Pb）、銅（Cu）、鋅（Zn）、鉻（Cr）、鎳（Ni）混合標準工作溶液：分別吸1.00mL100mL10.0mg/L、鉻（Cr）、鎳（Ni）0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL5.00mL100mL銅（Cu）、鋅（Zn）、鉻（Cr）、鎳（Ni）A鎂（Mg）、鉀（K）、鈣（Ca）、鐵（Fe）10.00mL（Mg）、（K）（Ca）（Fe）（4.3.1）（4.2.2）100mL100mg/L（Mg）（K）（Ca）（Fe）0mL1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL（4.2.2）50mL容量瓶，得到鎂（Mg）、鉀（K）、鈣（Ca）、鐵（Fe）混合標準系列工作液，各元素質量濃度參見附AA.1。10.00mL（4.2.2）mLmg/L0mL0.501.00mL2.00mL5.00mL10.00mL100mL（Mn）AA.1。鉬（Mo）、硒（Se）、鎘（Cd）1.00mL（Mo）、硒（Se）、鎘（Cd）單元素標準貯備液（4.3.1），用硝酸溶液（4.2.2）100mL10.0mg/L鉬（Mo）、硒（Se）、鎘（Cd）1，1.00mL1，用硝酸溶液（4.2.2）100mL0.100mg/L（Mo）、硒（Se）、鎘（Cd）2，0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL2，（4.2.2）100mL（Mo）（Se）（Cd）AA.1。注：依據樣品消解溶液中元素質量濃度水平，可適當調整標準系列中各元素質量濃度范圍。2儀器與設備電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）。微波消解儀。電子天平（分度值：0.1mg）?？烧{電熱板。趕酸器。研缽。5.7標準篩（1000.149mm）。分析步驟試樣處理樣品預處理土壤樣品采集后經自然風干，用瑪瑙研缽研磨，過100目篩（5.7），將樣品收集并保存于干燥器內。微波消解準確稱取0.200g～0.500g（精確至0.001g）經預處理的土壤樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入3mL鹽酸（4.2.3）、7mL硝酸（4.2.1）、3mL氫氟酸（4.2.4）和2mL過氧化氫（4.2.6），加蓋過夜，放入微波消解儀，進行微波消解（微波消解儀的參考工作條件參見表A.2），冷卻后，將消解罐于趕酸器上蒸至近干，用硝酸溶液（4.2.2）沖洗內壁，冷卻后，用硝酸溶液（4.2.2）定容到50mL容量瓶中。不稱量樣品，其他步驟同上，做試劑空白。注：色或淡黃色，沒有明顯沉淀物存在。濕法消解準確稱取0.200g～0.500g（精確至0.001g）經預處理的土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中，用幾滴5mL5mL時加入15mL繼續加熱蒸至近粘稠狀，加入5mL氫氟酸（4.2.4）并繼續加熱，為了達到良好的除硅效果應經常搖動2mL（4.2.5）（4.2.2）沖洗內壁及坩堝定容到50mL注：色或淡黃色，沒有明顯沉淀物存在。標準系列的測定（參考濃度參見附錄A中的表子每秒計數值比（CPSratio）為縱坐標，繪制標準曲線。3DB35/T1142—2020測定結果計算樣品中待測元素含量（X）按式（1）計算。 X=(CC0)V1000m1000

..............................（1）式中：X（mg/kg；C——樣品待測液中待測元素的含量，單位為毫克每升（mg/L；C0（mg/L；V（mL；——樣品的質量，單位為克（g；d——稀釋倍數。計算結果保留3位有效數字。精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不得超過算術平均值的20%。方法檢出限及定量限在試樣取樣量為0.20050mLA中的表A.54附錄A（資料性附錄）參考工作條件標準系列工作溶液參考濃度標準系列工作溶液參考濃度參見表A.1。表A.1標準系列工作溶液參考濃度 單位為毫克每升元素S1S2S3S4S5S6S7As00.0100.0200.0500.1000.2000.500PbCuZnCrNiMg02.005.0010.020.050.0/KCaFeMn00.5001.002.005.0010.0/Se00.00050.00100.00200.00500.010/MoCd根據待測元素的實際含量，可在線性范圍內選取合適的標準系列工作溶液質量濃度。微波消解儀的參考工作條件微波消解儀的參考工作條件參見表A.2。表A.2微波消解儀的參考工作條件步驟最大功率W爬升時間min溫度℃保持時間min11600W5120221600W51801531600W520010電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）的參考工作條件感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）的參考工作條件參見表A.3。5表A.3電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）的參考工作條件參數數值參數數值等離子體流量15.0L/min采樣深度7.0mm載氣流速1.03L/min測定點數3射頻功率1550W分析時間0.1s霧化室溫度2℃重復次數3所用氣體為氬氣，純度≥99.99%。元素測定推薦質量數元素測定推薦質量數參見表A.4。表A.4元素測定推薦質量數元素AsPbCuZnCdCrNi質量數7520863661125360選用內標元素VIS或Ge72VIS或Re185VIS或Ge72VIS或Ge72VIS或In115VIS或Ge72VIS或Ge72元素MgKCaMnFeSeMo質量數24394355568295選用內標元素VIS或Sc45VIS或Sc45VIS或Sc45VIS或Ge72VIS或Ge72VIS或Ge72VI