易錯類型18物質的制備與性質探究實驗常考問題（7大易錯點）（解析版）易錯類型18物質的制備與性質探究實驗常考問題（7大易錯點）（解析版）/易錯類型18物質的制備與性質探究實驗常考問題（7大易錯點）（解析版）易錯類型1８物質的制備與性質探究實驗常考問題易錯點1無機物制備實驗方案應遵循的原則易錯點2有機物制備實驗方案應遵循的原則易錯點3有氣體參與的制備實驗的注意事項易錯點4有機制備實驗中的常考問題易錯點5提純有機化合物的常用方法易錯點6定量實驗數據的測定方法易錯點7定量測定中的相關計算易錯點1無機物制備實驗方案應遵循的原則【分析】(1)原料廉價易得，用料最省即原料利用率高。（２）所選用的實驗裝置或儀器不復雜.（3）實驗操作簡便安全,對環境不造成污染或污染較小。易錯點2有機物制備實驗方案應遵循的原則【分析】（１）原料廉價易得，用料最省。(2）副反應、副產品少，反應時間短,產品易分離提純。(3）反應實驗步驟少，實驗操作方便安全。易錯點3有氣體參與的制備實驗的注意事項【分析】（１）操作順序問題與氣體有關的實驗操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序進行實驗→拆卸儀器。（２)加熱操作的要求①使用可燃性氣體(如H2、CO、CH4等）,先用原料氣排盡系統內的空氣,再點燃酒精燈加熱，以防止爆炸。②制備一些易與空氣中的成分發生反應的物質（如Ｈ2還原CuO的實驗）,反應結束時,應先熄滅酒精燈,繼續通原料氣至試管冷卻。（3）尾氣處理的方法有毒氣體常采用溶液（或固體）吸收或點燃的方法,不能直接排放。(4)特殊實驗裝置①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質（如Al2S3、AlＣl3、FｅCl3等），往往在裝置的末端再接一個干燥裝置,以防止空氣中的水蒸氣進入.②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置.③若制備物質易被空氣中的氧氣氧化，應加排空氣裝置。易錯點4有機制備實驗中的常考問題【分析】(1）裝置特點①有機化合物的制備通常要用到多口的燒瓶、冷凝管（直形、球形）等中學不常見實驗儀器。不過只是其形狀不同，作用與我們學過的基本儀器相同。②幾種有機制備實驗常見的裝置與儀器(2）有機物易揮發,因此在反應中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發,提高原料的利用率和產物的產率。(３)有機反應通常都是可逆反應,且易發生副反應,因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉化率和產物的產率,同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發生。（4）根據產品與雜質的性質特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。(5）溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度,則應插入反應液中；若要收集某溫度下的餾分,則應放在蒸餾燒瓶支管口處。（6）冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集餾分。(7)冷凝管的進出水方向:下進上出。（８）加熱方法的選擇①酒精燈加熱.需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過1００℃.（9)防暴沸:加碎瓷片或沸石,防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補加.（1０)產率計算公式：產率=eq\ｆ(實際產量,理論產量)×1０0％。易錯點5提純有機化合物的常用方法【分析】有機制備實驗有反應物轉化率低、副反應多等特點,制得的產物中常混有雜質,根據目標產物與雜質的性質差異，可用如下方法分離提純：易錯點6定量實驗數據的測定方法【分析】(1）測沉淀質量法:先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質量，再進行計算.（２）測氣體體積法:對于產生氣體的反應,可以通過測量氣體體積的方法測定樣品純度。①常見測量氣體體積的實驗裝置②量氣時應注意的問題a．讀數前應保持裝置處于室溫狀態;b。讀數時要特別注意消除壓強差,保持液面相平,如圖(Ⅰ）(Ⅳ）應使量氣管左側和右側的液面高度保持相平，還要注意視線與凹液面最低處相平。（３）測氣體質量法:將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量,然后進行相關計算。（4)滴定法：利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數據后再進行相關計算。（5)熱重法：只要物質受熱時發生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成.熱重法是在控制溫度的條件下,測量物質的質量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線,可以知道樣品及其可能產生的中間產物的組成、熱穩定性、熱分解情況及生成產物等與質量相聯系的信息。易錯點7定量測定中的相關計算【分析】(１）常用的計算公式：①n=eq\ｆ(ｍ，M），ｎ＝eｑ＼f（V，Ｖm)，n=cＶ（aq）②某物質的質量分數(或純度）=eq＼ｆ(該物質的質量,混合物的總質量）×１00%③產品產率＝eq\f（產品的實際產量，產品的理論產量)×1００%④某物質轉化率=eq＼f（該物質參加反應的量，加入該物質的總量)×100%(2）物質組成計算的常用方法類型解題方法物質含量計算根據關系式法、得失電子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，即可得出其含量確定物質化學式的計算①根據題給信息，計算出有關物質的物質的量。②根據電荷守恒，確定出未知離子的物質的量.③根據質量守恒，確定出結晶水的物質的量。④各粒子的物質的量之比即為物質化學式的下標比熱重曲線計算①設晶體為1mｏl。②失重一般是先失水、再失氣態非金屬氧化物。③計算每步的m（余),eｑ\f（m（余），m（1ｍｏｌ晶體質量）)＝固體殘留率。④晶體中金屬質量不減少，仍在m(余)中。⑤失重最后一般為金屬氧化物,由質量守恒得m（O)，由n(金屬）∶n(Ｏ）即可求出失重后物質的化學式多步滴定計算復雜的滴定可分為兩類：（1）連續滴定法：第一步滴定反應生成的產物,還可以繼續參加第二步的滴定.根據第二步滴定的消耗量，可計算出第一步滴定的反應物的量(2）返滴定法:第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物質返滴定過量的物質.根據第一步加入的量減去第二步中過量的量,即可得出第一步所求物質的物質的量1.（２０23·黑龍江哈爾濱·哈師大附中校考模擬預測）實驗室可利用苯和液溴在溴化鐵的催化作用下制取溴苯，其制備及提純過程為:制備→水洗分液→堿洗分液→水洗分液→再分離，下列說法正確的是

A.制備裝置a中長導管僅起導氣作用B。裝置b可用于制備過程中吸收尾氣C.分液時,有機層由裝置c的上口倒出D。可選擇裝置d進行再分離【解析】A。鐵做催化劑條件下，苯和液溴反應生成溴苯和溴化氫，該反應為放熱反應，反應放出的熱量會使苯和液溴揮發,則制備裝置a中長導管起導氣兼冷凝回流的作用，故Ａ錯誤;B。溴化氫極易溶于水，若用裝置b吸收溴化氫會產生倒吸，故B錯誤；C。溴苯是密度比水大的不溶于水的無色液體，分液時，密度比水大的溴苯應該從下口放出，故C錯誤；D．由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗溴苯,分離粗溴苯可以利用苯與溴苯的沸點不同選擇裝置d進行蒸餾分離，故Ｄ正確；故選D.【答案】D2。（202４屆·江西·統考一模)根據下列實驗操作和現象所得出的結論錯誤的是選項實驗操作和現象結論A向溶液中通入少量,然后再加入少量苯，有機相呈橙紅色氧化性：Ｂ用鉑絲蘸取某溶液進行焰色試驗,火焰呈黃色溶液中一定含有Na元素Ｃ向ＨＣlO溶液中滴加紫色石蕊試劑，溶液先變紅，后褪色HＣlＯ具有酸性和強氧化性D向某溶液中加入鹽酸，產生的氣體能使澄清石灰水變渾濁原溶液中有大量的存在【答案】D【詳解】Ａ．向溶液中通入少量,然后再加入少量苯，有機相呈橙紅色，說明有溴單質生成，Br元素化合價降低，是氧化劑，因此氧化性：，A項正確；B.用鉑絲蘸取某溶液進行焰色試驗，火焰呈黃色，說明溶液中一定含有Ｎa元素，Ｂ項正確;C．ＨClO具有酸性，能使紫色石蕊試劑變紅;HClO具有強氧化性,能使紅色褪去,C項正確；Ｄ.加入鹽酸產生的氣體能使澄清石灰水變渾濁,則該氣體為或，原溶液中可能含有大量的、、或,D項錯誤;故選Ｄ。3.(2０２3·湖北卷)實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略）制備乙酸異戊酯(沸點142℃)，實驗中利用環己烷-水的共沸體系(沸點69℃）帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環己烷（沸點８1℃)，其反應原理：

下列說法錯誤的是A。以共沸體系帶水促使反應正向進行 Ｂ．反應時水浴溫度需嚴格控制在６９℃Ｃ．接收瓶中會出現分層現象 D。根據帶出水的體積可估算反應進度【答案】B【解析】A。由反應方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進反應正向進行，該反應選擇以共沸體系帶水可以促使反應正向進行，A正確;Ｂ.反應產品的沸點為14２℃，環己烷的沸點是81℃，環己烷—水的共沸體系的沸點為69℃,可以溫度可以控制在69℃～８1℃之間，不需要嚴格控制在69℃，B錯誤；C.接收瓶中接收的是環己烷—水的共沸體系,環己烷不溶于水,會出現分層現象,C正確；D．根據投料量，可估計生成水的體積,所以可根據帶出水的體積估算反應進度,D正確；故選B。4．（2０24屆·吉林·統考一模）由實驗操作和現象，可得出相應正確結論的是實驗操作現象結論Ａ向NaＢr溶液中滴加過量氯水，再加入淀粉ＫI溶液先變橙色，后變藍色氧化性：Cl２〉Br２＞I2B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，加入少量新制的Cｕ(ＯＨ）2懸濁液無磚紅色沉淀蔗糖未發生水解Ｃ探究氫離子濃度對、相互轉化的影響向Ｋ２CｒO4溶液中緩慢滴加硫酸,黃色變為橙紅色增大氫離子濃度，轉化平衡向生成的方向移動D檢驗乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金屬鈉,產生無色氣體乙醇中含有水【答案】C【詳解】A。過量氯水分別與ＮａBr、KI反應，由實驗操作可知,不能比較、的氧化性強弱,A錯誤；Ｂ.蔗糖水解后,需要先中和硫酸,再加入新制的Cu（OH）2懸濁液，B錯誤；Ｃ。探究氫離子濃度對、相互轉化的影響，向Ｋ2CrO4溶液中緩慢滴加硫酸,黃色變為橙紅色，得出增大氫離子濃度，轉化平衡向生成的方向移動,Ｃ正確；D.乙醇也會與金屬鈉反應放出氫氣，該實驗無法檢驗乙醇中含有水，D錯誤；故選C。５．(2024屆·甘肅酒泉·統考一模)下列實驗操作正確且能達到實驗目的的是ABCD鈉的燃燒反應驗證制備證明非金屬性：【答案】D【詳解】A．Ｎa在空氣中燃燒生成，吸收空氣中的水蒸氣生成NaＯH,NaOＨ能和玻璃中的反應,不能用玻璃表面器皿做鈉的燃燒反應實驗，A錯誤；Ｂ．稀硫酸和硫化鈉反應生成硫化氫氣體，硫化氫與硝酸銀溶液直接反應生成硫化銀沉淀,不發生沉淀轉化，不能驗證，B錯誤;C．制備的原理是向飽和NaＣl溶液中先后通入和，通的導氣管應該伸入液面以下，Ｃ錯誤；D。最高價含氧酸的酸性越強，對應元素的非金屬性越強,稀硫酸與碳酸鈉反應,生成的通入硅酸鈉溶液中,生成白色沉淀硅酸,即酸性:硫酸>碳酸>硅酸,D正確；故選D。6．（２0２3·湖南卷）金屬對有強吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團的催化氫化反應，將塊狀轉化成多孔型雷尼后,其催化活性顯著提高。已知：①雷尼暴露在空氣中可以自燃,在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤”；②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行.某實驗小組制備雷尼并探究其催化氫化性能的實驗如下：步驟1：雷尼的制備步驟２:鄰硝基苯胺的催化氫化反應反應的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略）。裝置Ⅰ用于儲存和監測反應過程。回答下列問題:(１)操作（a)中,反應的離子方程式是＿_____＿；(2）操作（d)中，判斷雷尼被水洗凈的方法是_＿_____；（3）操作(ｅ)中,下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應的是____＿__；A。丙酮 B。四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷（４)向集氣管中充入時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發生氫化反應時，集氣管向裝置Ⅱ供氣,此時孔路位置需調節為＿＿_____；（5)儀器M的名稱是_＿___＿_;（6）反應前應向裝置Ⅱ中通入一段時間，目的是___＿__＿;(７）如果將三頸瓶N中的導氣管口插入液面以下,可能導致的后果是_＿____＿;(8）判斷氫化反應完全的現象是_＿_____。【答案】(1）2Al+2OH-+2H２O=2ＡlO+3H2↑(２）取最后一次洗滌液于試管中,滴加幾滴酚酞,如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈(3）C(４)C(5)恒壓滴液漏斗(6）排除裝置中的空氣,防止雷尼自燃（7)管道中氣流不穩，不利于監測反應過程（8）集氣管中液面不再改變【分析】本題一道工業流程兼實驗的綜合題，首先用氫氧化鈉溶液溶解鎳鋁合金中的鋁，過濾后先后用堿和水來洗滌固體鎳，隨后加入有機溶劑制得雷尼鎳懸浮液,用于步驟2中鄰硝基苯胺的催化氫化,以此解題.【詳解】（1)鋁可以和氫氧化鈉反應生成偏鋁酸鈉和氫氣,離子方程式為：２Ａl+2OH-+2H2O=２AlO+3H２↑；（2)由于水洗之前是用堿洗,此時溶液顯堿性,故可以用酸堿指示劑來判斷是否洗凈，具體方法為，取最后一次洗滌液于試管中,滴加幾滴酚酞,如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈,否則沒有洗滌干凈；（3）根據題給信息可知,鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行,在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中極性較強的為乙醇,故選C;（4)向集氣管中充入時，氫氣從左側進入,向下進入集氣管,則當由集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調節為氣體由下方的集氣管，向右進入裝置Ⅱ，故選Ｃ;（5）由圖可知,儀器M的名稱是恒壓滴液漏斗；（6)根據題給信息可知，雷尼暴露在空氣中可以自燃，故反應前向裝置Ⅱ中通入一段時間,目的是排除裝置中的空氣，防止雷尼自燃;（7)如果將三頸瓶N中的導氣管口插入液面以下,則會在三頸瓶中產生氣泡，從而導致管道中氣流不穩，不利于監測反應過程;（8）反應完成后，氫氣不再被消耗,則集氣管中液面不再改變。７．(2023·吉林長春·東北師大附中校考一模)二氧化氯(ＣｌO２）是一種優良的消毒劑，熔點為—５9℃,沸點為１１℃，濃度過高時易發生分解，甚至爆炸.Ⅰ。某課外興趣小組通過氯氣與NａClＯ2溶液反應來制取少量ClO２，裝置如圖所示：（1)丙裝置中發生反應的化學方程式為。（2)Cl-存在時會催化ＣlO2的生成，若無乙裝置,則丙裝置內產生CｌO２的速率明顯加快。乙裝置中試劑瓶內的液體是。實驗過程中常需通入適量的Ｎ2稀釋ClO2，其目的是。(3)戊裝置燒杯中NａOH溶液吸收CｌO２后，生成了、,該反應的離子方程式是。Ⅱ．用下圖裝置可以測定混合氣中ClO２的含量：

①在錐形瓶中加入足量的碘化鉀-淀粉溶液,用50水溶解后，再加入３稀硫酸：②在玻璃液封裝置中加入水，使液面沒過玻璃液封管的管口；③將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收；④將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中:⑤用0。1０0０硫代硫酸鈉標準溶液滴定錐形瓶中的溶液(）,指示劑顯示終點時共用去20．00硫代硫酸鈉溶液。在此過程中:(4）玻璃液封裝置的作用是,。（５)滴定至終點的現象是。（6）測得混合氣中ClＯ２的質量為g.【答案】（1)2ＮaClＯ２+Cｌ２=2ClO2+2NaCl(2）飽和食鹽水防止ClO2發生分解,甚至爆炸(３）2ClO2+2OH－=++H２Ｏ（４）吸收殘留的ClＯ２氣體避免碘的逸出使錐形瓶內外壓強相等（5)溶液由藍色變為無色，且半分鐘內不變色（6)0．027【分析】Ⅰ．甲裝置用于制備氯氣，乙裝置盛裝飽和食鹽水,氯氣經過飽和食鹽水除去其中混有的HCl氣體,丙裝置盛裝NaClO2溶液，Ｃl2通入NａClＯ2溶液中反應生成ClO２，自身被還原為NaCl，化學方程式為2ＮaCｌO2+Cl2=CｌO2+2NaCl,丁裝置用于收集CｌO2，最后用NaＯＨ溶液進行尾氣處理，據此分析解答(1）~（3）;Ⅱ．（4）ClO2通入錐形瓶中與碘化鉀溶液反應生成碘和氯離子,玻璃液封裝置可防止CｌＯ２氣體逸出；5）淀粉遇碘單質變藍；(６)根據關系式2ClO2～５I2～1０Na2S２O3計算n（CｌO２),再根據m=nM計算ｍ（ClO2）,據此分析解題.【解析】(1）丙裝置中氯氣與NａClＯ２溶液反應生成ClO2、ＮaCl,化學方程式為2NaCｌＯ2+Cl2=2ＣlO2+2NaCl，故答案為：2NａClO２+Cl２=２CｌO2+2ＮaCl；(２）Ｃl-存在時會催化ClO2的生成,若無乙裝置，則丙裝置內產生CｌO2的速率明顯加快，則乙裝置的作用是除去雜質ＨCｌ氣體，所盛溶液為飽和食鹽水，CｌO2的濃度過大會分解、甚至爆炸，則實驗過程中常需通入適量的Ｎ2稀釋ClＯ２,防止ClO２發生分解，甚至爆炸,故答案為:飽和食鹽水；防止ClO2發生分解,甚至爆炸；(３)NaOＨ溶液吸收ClＯ2后,生成了、，離子方程式為2ClO2+2OH－=++H2O，故答案為:2ClO2＋2OＨ-=++Ｈ2O；（4)玻璃液封裝置的作用是吸收殘留的ClO2氣體避免碘的逸出，并使錐形瓶內外壓強相等,故答案為：吸收殘留的ClＯ2氣體避免碘的逸出；使錐形瓶內外壓強相等；(5）裝置中指示劑為淀粉溶液,硫代硫酸鈉標準溶液滴定錐形瓶中的I２溶液時,終點的現象是溶液由藍色變為無色,且半分鐘內不變色，故答案為：溶液由藍色變為無色，且半分鐘內不變色；（6)ClＯ２氧化KI的反應為２CｌO２+１0I-+8Ｈ+＝2Cl-+5Ｉ2+4H2O，I２+2=2I—＋，則關系式2ＣlO2～5I2~10Na2S2O３，n（ClO２)=n(Na2S2O3）=0.２×０.１000×0．0２０mol=０。０0０4mｏl，m（ＣlO２）=nM=０。0004ｍol×６7．5g/mｏｌ=０.０２7g,故答案為:0．027。8.氰化鈉是一種重要的基本化工原料，同時也是一種劇毒物質，一旦泄漏需要及時處理。一般可以用雙氧水或硫代硫酸鈉（）溶液來處理,以減輕環境污染。（1）易水解生成氰化氫（有劇毒，易在空氣中均勻彌散)。中Ｃ的化合價為＿___＿___＿__;實驗室用固體配制溶液時，應先將其溶于氫氧化鈉溶液中,再用蒸餾水稀釋,其目的是＿_____＿＿_＿＿。用雙氧水處理后,產生一種酸式鹽和一種能使濕潤紅色石蕊試紙變藍的氣體,該反應的離子方程式是____＿＿＿_＿＿_。（2）工業制備硫代硫酸鈉的反應原理：.某化學小組利用該原理在實驗室制備硫代硫酸鈉。【實驗一】制備硫代硫酸鈉的裝置如圖所示.①盛放和混合溶液的儀器名稱是____＿______。②溶液的作用是＿＿_____＿＿__。【實驗二】測定硫代硫酸鈉產品的純度.制備的硫代硫酸鈉產品一般為，可用的標準溶液測定產品的純度：取產品配制成溶液，取溶液，用的標準溶液進行滴定(原理為），相關數據記錄如表:實驗編號１23溶液體積25。0０25。０0２5。00消耗的標準溶液體積20.０518．0０１9。95③上述滴定操作中應該選用___________作為反應的指示劑。④產品的純度為__＿＿_____＿_.【答案】（1)+2防止水解產生污染環境（2)①三頸燒瓶②尾氣處理③淀粉溶液④99．2％【解析】氧化還原反應中氧化劑得電子化合價降低，還原劑失電子化合價升高,根據得失電子守恒配平方程式；把二氧化硫通入盛放和混合溶液的三口燒瓶中發生反應制備，用氫氧化鈉溶液吸收剩余二氧化硫，防止污染。（1）中Nａ顯+1價、Ｎ顯－3價，根據化合價代數和等于0，C的化合價為＋2;易水解生成氰化氫,溶液顯堿性，為抑制水解產生污染環境，實驗室用固體配制溶液時，應先將其溶于氫氧化鈉溶液中,再用蒸餾水稀釋.用雙氧水處理后，產生一種酸式鹽碳酸氫鈉和一種能使濕潤紅色石蕊試紙變藍的氣體氨氣，反應中C元素化合價由+2升高為+4、雙氧水中O元素化合價由-1降低為－２，該反應的離子方程式是;（2)①根據裝置圖，盛放和混合溶液的儀器名稱是三口燒瓶。②二氧化硫有毒，二氧化硫能被氫氧化鈉吸收,所以溶液的作用是吸收二氧化硫,防止污染，處理尾氣.③碘能使淀粉溶液變藍，上述滴定操作中應該選用淀粉溶液作為反應的指示劑。④根據表格數據,第二次實驗數據明顯超出正常誤差范圍，舍去不用,第１和第3次實驗平均消耗的標準溶液２0．00mL,可知２5。0０溶液中含的物質的量為,產品的純度為。9。(2０23·全國乙卷)元素分析是有機化合物的表征手段之一.按下圖實驗裝置（部分裝置略)對有機化合物進行C、Ｈ元素分析。回答下列問題:(1）將裝有樣品的Pｔ坩堝和CuO放入石英管中，先______＿，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_＿＿____。依次點燃煤氣燈__＿＿＿__,進行實驗。(２）O２的作用有__＿_＿__。ＣｕO的作用是_＿____＿（舉1例,用化學方程式表示）。(３)ｃ和d中的試劑分別是___＿___、_＿_____（填標號）。c和ｄ中的試劑不可調換,理由是＿＿__＿＿_。A．CａCｌ2

B．NａCl

C。堿石灰（CaO+NaOＨ)

Ｄ。Nａ２ＳO３(４）Pt坩堝中樣品CxＨｙOz反應完全后，應進行操作：＿＿_____。取下c和d管稱重。(5）若樣品CxHｙOz為0.０２36g,實驗結束后，c管增重0。０108ｇ,ｄ管增重0．03５2g。質譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為_＿_____。【答案】(1）通入一定的O2裝置氣密性b、ａ(2）為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應產物完全進入到U型管中CＯ+CuＯCu+CＯ２(3)AＣ堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳（４）繼續吹入一定量的Ｏ2,冷卻裝置（5）C4H6O４【分析】利用如圖所示的裝置測定有機物中Ｃ、H兩種元素的含量,這是一種經典的李比希元素測定法，將樣品裝入Pｔ坩堝中,后面放置一CuＯ做催化劑，用于催化前置坩堝中反應不完全的物質,后續將產物吹入道兩Ｕ型管中，稱量兩U型管的增重計算有機物中C、Ｈ兩種元素的含量，結合其他技術手段,從而得到有機物的分子式。【詳解】(1）實驗前，應先通入一定的O2吹空石英管中的雜質氣體，保證沒有其他產物生成，而后將已Ｕ型管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性,隨后先點燃b處酒精燈后點燃a處酒精燈,保證當a處發生反應時產生的CO能被CuＯ反應生成CO２（２）實驗中O2的作用有：為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應產物完全進入到U型管中；CuO的作用是催化ａ處產生的CＯ，使CＯ反應為CO2,反應方程式為ＣO+CｕOCu+CO2(3)有機物燃燒后生成的CＯ2和H2O分別用堿石灰和無水CaCｌ2吸收,其中ｃ管裝有無水CａCl２，ｄ管裝有堿石灰，二者不可調換，因為堿石灰能同時吸收水蒸氣和二氧化碳,影響最后分子式的確定；(4)反應完全以后應繼續吹入一定量的O2，保證石英管中的氣體產物完全吹入兩U行管中，使裝置冷卻；（５）c管裝有無水ＣaCl2，用來吸收生成的水蒸氣，則增重量為水蒸氣的質量,由此可以得到有機物中Ｈ元素的物質的量n(Ｈ)=＝=0．00１２mol；ｄ管裝有堿石灰,用來吸收生成的CO2,則增重量為CＯ2的質量,由此可以得到有機物中C元素的物質的量ｎ（C)=＝=０。0008mol;有機物中Ｏ元素的物質的量為0.0128g，其物質的量n（Ｏ)==＝０。０00８ｍol；該有機物中C、Ｈ、O三種元素的原子個數比為0．0008：0。0０1２：0。00０８=2:3：2;質譜測得該有機物的相對分子質量為118，則其化學式為C4H6Ｏ4；【點睛】本實驗的重點在于兩Ｕ型管的擺放順序,由于ＣＯ2需要用堿石灰吸收,而堿石灰的主要成分為CａＯ和NaOH，其成分中的CaO也可以吸收水蒸氣,因此在擺放U型管位置時應將裝有堿石灰的Ｕ型管置于無水CaCl2之后,保證實驗結果。１0．（２022·湖北卷）高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為,易吸潮）可通過市售85％磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到,純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點為），高于則發生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下（夾持裝置略）:回答下列問題:（1）A的名稱是__＿_____＿__.B的進水口為_______＿___（填“a”或“b”）.(2）的作用是___________。(3）空氣流入毛細管的主要作用是防止＿＿____＿____，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(４)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是_＿＿＿___＿___.(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶,可向過飽和溶液中加入____＿______促進其結晶。(6)過濾磷酸晶體時,除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為______＿＿___（填標號）.A。

B．

Ｃ.（７)磷酸中少量的水極難除去的原因是＿＿_________。【答案】（１）

圓底燒瓶

b（２）干燥氣體(3)溶液沿毛細管上升(４)使溶液受熱均勻（5）磷酸晶體（６）C（7)磷酸可與水分子間形成氫鍵【解析】空氣通過氯化鈣除水,經過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷,干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將８5％磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結晶除雜得到純磷酸。（1）由儀器構造可知,儀器A為圓底燒瓶，儀器Ｂ為直形冷凝管，泠凝水應從b口近、a口出,形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(３)空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液進行攪拌，使受熱均勻，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用。(４）升高溫度能提高除水速度,而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。（5)過飽和溶液暫時處于亞穩態，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態失去平衡，過多的溶質就會結晶,因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結晶。（6)純磷酸純化過程中，溫度低于易形成(熔點為），高于則發生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃,因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為42～100℃,答案選Ｃ.（７）磷酸的結構式為：,分子中含羥基,可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。１1.水楊酸異戊酯（,摩爾質量為20８g/ｍｏl）是一種具有較高應用價值的化工產品，在香精、醫藥等領域有廣泛的應用.制備水楊酸異戊酯實驗步驟如下:①取27。６g(0．２0mol)水楊酸、４3.２ｍL(０．4０ｍol）異戊醇、8ｍL環己烯和2mL濃硫酸依次加到圓底燒瓶中。②按照下圖搭建反應裝置，在１45～155℃油浴下加熱回流至不再有水生成。③待反應液冷卻后依次用水、溶液、飽和NａCl溶液洗滌至中性后分出有機層。④干燥、減壓蒸餾有機層，收集到31。２g產物。⑤用紅外光譜儀和核磁共振儀對產物進行表征。已知：①環己烯（沸點８3℃)可與水形成沸點為70℃的共沸物。②沸點：水楊酸211℃、異戊醇131℃、環己烯８3℃、水楊酸異戊酯28２℃。回答以下問題:(１)反應中濃硫酸的作用是吸水劑和，加入環己烯的目的是。（2）寫出制備水楊酸異戊酯的化學方程式：。（３)步驟②中回流到圓底燒瓶中的物質主要有，表明反應中不再有水生成的現象是。（4)洗滌反應液時需要使用的儀器是。(5)采用減壓蒸餾有機層濾液的原因是。（6)本次實驗的產率為％。（7)紅外光譜圖中可獲得產物信息包括。a．產物中碳氧雙鍵鍵長

b。產物相對分子質量c.產物中含有酯基結構

d．產物中氧元素質量分數【答案】（1)催化劑形成共沸物帶出水,促進平衡正向移動，提高產率（2)（3）異戊醇、環己烯分水器中油水分界層位置保持不變(4）分液漏斗(5）降低水楊酸異戊酯的沸點，避免常壓蒸餾時水楊酸異戊酯分解或發生副反應（6)75（7)c【分析】異戊醇和水楊酸發生酯化反應生成水楊酸異戊酯,取27．6ｇ（0.20mol)水楊酸、4３.2mL（0.40ｍｏl）異戊醇、8mL環己烯和２ｍＬ濃硫酸依次加到圓底燒瓶中，在１45～155℃油浴下加熱回流至不再有水生成，以此解答.【解析】(1）反應中濃硫酸的作用是吸水劑和催化劑,環己烯(沸點83℃）可與水形成沸點為70℃的共沸物，加入環己烯的目的是形成共沸物帶出水，促進平衡正向移動，提高產率.（2）異戊醇和水楊酸發生酯化反應生成水楊酸異戊酯，化學方程式為：。（3)異戊醇13１℃、環己烯83℃,二者在反應溫度下會揮發,步驟②中回流到圓底燒瓶中的物質主要有異戊醇、環己烯,不再有水生成時，說明反應結束，現象為:分水器中油水分界層位置保持不變.（４）洗滌反應液時需要使用的儀器是分液漏斗。（5）采用減壓蒸餾有機層濾液的原因是降低水楊酸異戊酯的沸點，避免常壓蒸餾時水楊酸異戊酯分解或發生副反應。（６）取２7.6g(０.20mol）水楊酸、43.２ｍL(0．４0ｍol）異戊醇、8mL環己烯和2mL濃硫酸依次加到圓底燒瓶中,由方程式可知，水楊酸是少量的，則理論上生成0．２mol水楊酸異戊酯,本次實驗的產率為。(7)通過紅外光譜可以分子有機物中所含有的官能團，紅外光譜圖中可獲得產物中含有酯基結構，故選ｃ。12．（20２3·湖北武漢·華中師大一附中校考模擬預測）叔丁基溴[（CＨ3)3CBr]是重要的化工原料。已知相關物質的沸點如下表所示。物質（CH3）3ＣOH氫溴酸（ＣH3）3ＣBr沸點８5時HBr與水共沸72回答下列問題：Ⅰ.實驗室制備叔丁基溴的裝置和流程如下所示（部分裝置如夾持裝置已省略）。

步驟一：在A中放入攪拌磁子、叔丁醇和氫溴酸。在Ｂ中加入濃硫酸。步驟二：邊攪拌邊滴加濃硫酸，調整滴速，控制反應溫度在,約滴完,繼續反應。步驟三:緩慢提高加熱溫度,用錐形瓶收集粗產品。(1)儀器B的名稱為。（2)①步驟二中的反應為可逆反應,其化學方程式為。②若濃硫酸滴速過快會導致(填字母).ａ．反應物氣化而損失,反應物利用率低b．更多副產物醚或烯烴的生成c．溶液變為棕黑色（３)步驟三中應提高加熱溫度直到溫度計(填“C”或“D”）顯示溫度為72℃為止。利用平衡移動原理說明提高加熱溫度的目的是。(4）得到的粗產品中還混雜著少量雜質.粗產品純化的合理操作順序為(（從下列操作中選取，按先后次序填寫字母,操作可重復使用):將粗產品轉移至分液漏斗中→→蒸餾→得到純化產品。ａ.用無水干燥、過濾

b．用堿石灰干燥、過濾ｃ．用水洗滌、分液

d．用溶液洗滌、分液e．用溶液洗滌、分液Ⅱ.為探究叔丁基溴水解速率的影響因素，某同學按照下表進行實驗,并記錄加入的恰好完全反應時所需的反應時間.實驗序號０．05mｏl/Ｌ叔丁基溴的丙酮溶液/mL0.０５mｏl/LNａOH溶液/mL蒸餾水／mL酸堿指示劑／滴水浴溫度/℃反應時間/s①3。00。616。42２510②3。01.２15．８２25２0③1。50。617。9２25２０④１.50.617.9２04０（5）根據上述實驗，影響叔丁基溴水解速率的因素是。【答案】（１）分液漏斗（2)(ＣH3）3COH+HBｒ=（CH3）3CＢr+H2Ｏａbc（３)C該反應是吸熱反應，升高溫度,反應向正反應方向移動，提高叔丁基溴的產率(4）eca(５）ＮａOH的量和溫度【解析】(１）A是三頸燒瓶,燒瓶內加入叔丁基醇和HBr,濃硫酸裝入B中，B是分液漏斗；(2）步驟二是邊攪拌邊向三頸燒瓶中滴加濃硫酸，調整滴速,控制反應溫度在３0℃～35℃，發生的化學反應方程式為（CH3）３CＯＨ+HBr（ＣH3）3CBr+Ｈ2O;濃硫酸滴速過快，進入三頸燒瓶中的濃硫酸就會短時間內局部過量，在三頸燒瓶中產生大量的熱，促使叔丁基醇揮發,使得反應物減少，反應物利用率降低；叔丁基醇在過多濃硫酸的作用下自身會發生反應產生醚或生成物叔丁基溴在濃硫酸的作用下會產生烯烴的可能;濃硫酸本身具有脫水性，如果濃硫酸滴速過快，則將叔丁基醇脫水碳化，溶液會變黑，故本題選ａbc；（３）實驗室用叔丁基醇制備叔丁基溴，叔丁基醇的沸點略高于叔丁基溴的沸點，C處的溫度高于D的溫度，如果Ｄ處測得溫度是72℃時,那么C處大于72℃，則出來的不僅僅是叔丁基溴,還有叔丁基醇，所以測得Ｃ溫度７２℃即可;加熱說明對該反應的制取有利，說明該反應是吸熱反應，升高溫度,反應向正反應方向移動,提高叔丁基溴的產；（4）得到的粗產品中還混雜著少量雜質,將粗產品轉移至分液漏斗中，用5%ＮaHCO3溶液將HBr除掉洗滌、分液,然后用水洗滌、分液除去叔丁基醇,再用無水ＣaCl２干燥、過濾，在蒸餾得到純凈產品；(５)從表格中可知，①與②對比說明NaOH的量對水解有影響,①與④說明溫度對水解有影響13。（２023·新課標卷）實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：相關信息列表如下：物質性狀熔點/℃沸點／℃溶解性安息香白色固體1333４４難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體9５３47不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。③加入水，煮沸后冷卻,有黃色固體析出。④過濾,并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重結晶,干燥后得淡黃色結晶。回答下列問題：（1)儀器A中應加入_______(填“水"或“油”)作為熱傳導介質。（2)儀器B的名稱是_＿_＿___；冷卻水應從＿__＿＿＿＿（填“a”或“b")口通入。(3）實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是__＿＿___.（4)在本實驗中，為氧化劑且過量，其還原產物為____＿＿_；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行____＿＿＿?簡述判斷理由_______.（5)本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止______＿。(6）若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量__＿___＿洗滌的方法除去（填標號)。若要得到更高純度的產品,可用重結晶的方法進一步提純。ａ．熱水

b.乙酸

c.冷水

ｄ。乙醇(7）本實驗的產率最接近于＿__＿＿__(填標號)。a.

ｂ．

c。

d.【答案】（1)油（2）球形冷凝管ａ（３）防暴沸（４）FeCｌ2可行空氣可以將還原產物ＦeCl2又氧化為FｅCｌ3,FeCl3可循環參與反應(5)抑制氯化鐵水解(6）a（７)b【分析】在圓底燒瓶中加入10ｍL冰乙酸，5mL水,及９。0gFeＣl３·6H2O，加熱至固體全部溶解，停止加熱，待沸騰平息后加入2.0ｇ安息香，加熱回流４5－６0miｎ，反應結束后加入50ｍL水，煮沸后冷卻,析出黃色固體，即為二苯乙二酮,過濾,用冷水洗滌固體三次，得到粗品，再用７５%乙醇重結晶，干燥后得到產品1．6ｇ，據此解答。【詳解】(1）該實驗需要加熱使冰乙酸沸騰,冰乙酸的沸點超過了１00℃，應選擇油浴加熱,所以儀器A中應加入油作為熱傳導介質,故答案為：油；（2）根據儀器的結構特征可知,Ｂ為球形冷凝管,為了充分冷卻,冷卻水應從a口進，b口出，故答案為:球形冷凝管；a；(３)步驟②中，若沸騰時加入安息香，會暴沸，所以需要沸騰平息后加入，故答案為：防暴沸;（４）ＦeＣl３為氧化劑，則鐵的化合價降低,還原產物為ＦeCl2，若采用催化量的FeCl３并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產物ＦｅCl2又氧化為FｅCl３，FeCl3可循環參與反應，故答案為：ＦeCl2；可行；空氣可以將還原產物FｅCl２又氧化為FｅＣｌ３，FｅCｌ３可循環參與反應;(5）氯化鐵易水解，所以步驟①～③中，乙酸除做溶劑外,另一主要作用是抑制氯化鐵水解;（6）根據安息香和二苯乙二酮的溶解特征,安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香，故答案為:ａ；（7)2。0g安息香（C1４H12O２)的物質的量約為0.0０9４mol,理論上可產生二苯乙二酮（Ｃ14Ｈ10O2）的物質的量約為0.00９4ｍoｌ,質量約為１．98g，產率為=8０.8％，最接近８0％，故答案為：b。14．（2０23·廣西柳州·柳州高級中學校聯考模擬預測)硫酸肼(N2H４·H2SO4)又名硫酸聯氨，無色或白色