T/CNHFA0XX—2022保健食品用原料丹參1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于保健食品用原料丹參。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB5009.15食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定3技術(shù)要求3.1來源丹參為唇形科植物丹參SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根和根莖。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤根莖表面棕紅色或暗棕紅色。老根外皮多顯紫棕色。斷面皮部棕紅色，木部灰黃色或紫褐色，導(dǎo)管束黃白色。栽培品表面紅棕色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味微苦澀滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)本品根莖短粗，頂端有時(shí)殘留莖基。根數(shù)條，長(zhǎng)圓柱形，略彎曲，有的分枝并具須狀細(xì)根，長(zhǎng)10~20cm，直徑0.3~1cm。表面粗糙，具縱皺紋。老根外皮疏松，常呈鱗片狀剝落。質(zhì)硬而脆，斷面疏松，有裂隙或略平整而致密，導(dǎo)管束呈放射狀排列。栽培品較粗壯，直徑0.5~1.5cm，表面具縱皺紋，外皮緊貼不易剝落。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，斷面較平整，略呈角質(zhì)樣在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤13.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0832第二法灰分，%≤10.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部2302方法酸不溶性灰分，%≤3.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部2302方法浸出物（水），%≥35.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部2201冷浸法（水溶劑）浸出物（乙醇），%≥15.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部2201熱浸法（乙醇溶劑）鉛（Pb），（mg/kg）≤5.0GB5009.12總砷（As），（mg/kg）≤1.0GB5009.11總汞（Hg），（mg/kg）≤0.3GB5009.17鎘（Cd），（mg/kg）≤1.0GB5009.15注：其他未列的污染物限量應(yīng)符合GB2762的規(guī)定；未列的農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763及國(guó)家有關(guān)規(guī)定和公告。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法丹參酮ⅡA（C19H18O3）、隱丹參酮（C19H20O3）和丹參酮Ⅰ（C18H12O3）的總量，%（以干燥品計(jì)）≥0.25附錄A丹酚酸B（C36H30O16）含量，%（以干燥品計(jì)）≥3.0附錄B3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)類屬食品的規(guī)定和(或)有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制如為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，相關(guān)項(xiàng)目應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制如為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。T/CNHFA0XX—2022附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分丹參酮類檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)甲醇超聲提取后，采用反相高效液相色譜法測(cè)定，以丹參酮ⅡA相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算隱丹參酮、丹參酮Ⅰ的相對(duì)保留時(shí)間。以丹參酮ⅡA的峰面積為對(duì)照，分別乘以校正因子，以外標(biāo)法測(cè)定丹參酮ⅡA、隱丹參酮和丹參酮Ⅰ的含量，供試品中丹參酮類的含量以三者總量計(jì)。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2乙腈：色譜純。A.4.3磷酸：色譜純。A.4.4水。A.4.50.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。A.4.6對(duì)照品丹參酮ⅡA對(duì)照品、隱丹參酮對(duì)照品和丹參酮Ⅰ對(duì)照品（購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院）或其他等同對(duì)照品，其英文名稱、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量丹參酮ⅡATanshinoneⅡA568-72-9C19H18O3294.34隱丹參酮Cryptotanshinone35825-57-1C19H20O3296.36丹參酮ⅠTanshinoneⅠ568-73-0C18H12O3276.29A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：A相：乙腈；B相：含0.02%磷酸水溶液，梯度洗脫，梯度程序見表A.2；檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm；進(jìn)樣量：10μL；柱溫：20℃；流速：1.0mL/min。表A.2梯度條件時(shí)間/minA相/%B相/%061396613920901020.56139256139A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按丹參酮ⅡA峰計(jì)算應(yīng)不低于60000。A.6操作方法A.6.1對(duì)照品溶液的制備取丹參酮ⅡA對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1mL含丹參酮ⅡA0.02mg的溶液，搖勻，備用。A.6.2樣品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率140W，頻率42kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.5）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3樣品溶液的測(cè)定照高效液相色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0512）試驗(yàn)，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測(cè)定。以丹參酮ⅡA對(duì)照品為參照，以其相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算隱丹參酮、丹參酮Ⅰ的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±5%范圍之內(nèi)。相對(duì)保留時(shí)間及校正因子見表A.3；以丹參酮ⅡA的峰面積為對(duì)照，分別乘以校正因子，以外標(biāo)法計(jì)算隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的含量，供試品中丹參酮類的含量以三者總量計(jì)。表A.3相對(duì)保留時(shí)間及校正因子待測(cè)成分（峰）相對(duì)保留時(shí)間校正因子隱丹參酮0.751.18丹參酮Ⅰ0.791.31丹參酮ⅡA1.001.00A.7測(cè)定結(jié)果的計(jì)算A.7.1計(jì)算公式丹參中丹參酮類的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）和（A.2）計(jì)算：Wi=W=Wi…………（式中：Wi：供試品中各待測(cè)成分（丹參酮ⅡA、隱丹參酮和丹參酮Ⅰ）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）AXiARCR：對(duì)照品溶液的濃度（mg/mL）m：供試品的稱樣量（g）；V：供試品溶液的稀釋體積（mL）。f：供試品中各待測(cè)成分的校正因子。W：供試品中丹參酮類的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）。A.7.2重復(fù)性每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以算數(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，小數(shù)點(diǎn)后保留2位。在重復(fù)條件下兩次獨(dú)立測(cè)定的結(jié)果絕對(duì)差值不得超過算數(shù)平均值的10%。附錄B（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分丹酚酸B檢驗(yàn)方法B.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。B.2方法提要本品經(jīng)甲醇-水（8∶2,v/v）超聲提取后，采用反相高效液相色譜法測(cè)定，以外標(biāo)法測(cè)定丹酚酸B的含量。B.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2超聲波清洗儀。B.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。B.4試劑和耗材B.4.1甲醇。B.4.2乙腈：色譜純。B.4.3磷酸：色譜純。B.4.4水。B.4.50.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。B.4.6對(duì)照品丹酚酸B對(duì)照品（購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院）或其他等同對(duì)照品，其英文名稱、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見表B.1。表B.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量丹酚酸BSalvianolicacidB121521-90-2C36H30O16718.61B.5色譜條件及系統(tǒng)適用性B.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸水溶液（22∶78,v/v），等度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)：286nm；進(jìn)樣量：10μL；柱溫：20℃；流速：1.2mL/min。B.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。B.6操作方法B.6.1對(duì)照品溶液的制備取丹酚酸B對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇-水（8∶2,v/v）混合溶液，制成每1mL含丹酚酸B0.10mg的溶液，搖勻，備用。B.6.2樣品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-水（8∶2,v/v）混合溶液50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率140W，頻率42kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇-水（8∶2,v/v）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，移至10mL量瓶中，加甲醇-水（8∶2,v/v）混合溶液稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（B.4.5）濾過，取續(xù)濾液，備用。B.6.3樣品溶液的測(cè)定照高效液相色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0512）試驗(yàn)，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜