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PAGE11《煙用材料鑒別檢測方法》標準編制說明工作簡況任務來源2024年1月30日,市場監管總局認可與檢驗檢測監督管理司召集各行業評審組研討資質認定管理改革工作,擬推行資質認定清單制,正面清單中只保留國家標準、行業標準、技術規范和國際標準(ISO、IEC、ITU)中的方法,對規范性文件、企標和國外標準、實驗室方法等不再作為資質認定依據。本次改革事關行業質檢機構的資質認定,涉及到了卷煙、雪茄煙、煙用材料、煙葉及煙絲等產品的鑒別檢測工作。Q/CTQTC120—2023《煙用材料鑒別檢測規程》屬于實驗室方法,不在正面清單中。為了保障行業專賣打假打私工作的順利進行,煙草質檢機構應提供有效且權威的技術支撐服務,因此,國家局緊急下達了相關鑒別檢測方法行業標準制定任務。項目承擔單位、協作單位及主要分工;項目由國家煙草質量監督檢測中心牽頭承擔,負責項目總體設計、方案制定、測試和實驗驗證、負責標準文本起草。廣東省、上海市、福建、云南省煙草質量監督檢測站參與方案制定、樣品測試、實驗驗證、標準編制。作為協作單位的南通、珠海醋酸纖維有限公司,雙維伊士曼纖維有限公司,浙江、重慶中煙工業有限責任公司,南通煙濾嘴有限責任公司,另外還有協作單位的牡丹江恒豐紙業股份有限公司,民豐特種紙股份有限公司,杭州華豐紙業有限公司等單位,參加了項目方案制定、提供樣品以及測試和驗證。主要工作過程標準預研階段2016年8月~2019年3月,預研階段經歷了調研、鑒別檢測煙用特性參數的確定、鑒別檢測方法體系的構建、征求意見、專家論證、審定與報批等階段。建立實驗室方法2021年1月~2024年2月,將預研項目的成果轉化為質檢中心實驗室標準Q/CTQTC120—2021《煙用材料鑒別檢測規程》,并通過了CMA的資質認定,根據標準運行實施過程中專賣辦案中遇到的實際情況,于2022和2023年進行了兩次修訂。修改完善形成行業標準2024年2月,根據國家局要求,將質檢中心實驗室標準Q/CTQTC120—2023《煙用材料鑒別檢測規程》修改完善,制定形成《煙用材料鑒別鑒別檢測方法》。項目組根據質檢中心三年來的方法驗證工作遇到的實際情況,修改了檢測結論的歸類和描述,形成標準初稿。質檢結構征求意見2024年3月,項目組先后兩次召集行業27家煙草質檢機構以視頻方式對標準初稿召開研討會,項目組針對各站意見和建議進行了修改完善后形成標準征求意見稿(第1稿),編制了項目技術報告和編制說明。專家論證2024年3月20日,在鄭州召開了現場專家論證會。受邀的14名專家來自行業質檢、工業、法規、專賣、進出口等領域,項目組匯報了項目完成情況,專家組審閱了相關資料并對該項目經質詢和討論,形成如下論證意見:(1)標準起草單位提供的審查材料齊全,數據詳實,符合標準審查的相關規定和要求。(2)該標準基于YQ-CL/T2—2019《煙草專賣品鑒別檢測規程煙用材料》、Q/CTQTC120—2023《煙用材料鑒別檢測規程》,根據標準運行實施過程中專賣辦案中遇到的實際情況,結合行業專賣近年來“罰沒”的煙草專賣品中煙用材料(包含絲束、濾棒、盤紙以及空煙筒)的鑒別難點,有針對性的修改完善了煙用材料的外觀形態特征和理化特性指標,數據詳實、方法合理、結論客觀。(3)該標準形成的鑒別檢測方法經過三年實施驗證,方法科學嚴謹、可操作性強,可為專賣執法辦案提供堅實的技術支撐。(4)建議煙用材料的檢驗結論增加“對于無法得出明確檢測結論的,可根據需要提供符合樣品實際情況的檢測說明”。1.3.6行業征求意見項目組按照專家論證會的意見,對標準材料進行修改完善后形成標準征求意見稿(第2稿)。標準主要起草人及其所做的工作等項目負責人周明珠,主要負責制定標準制訂的總體原則和標準起草,撰寫項目技術報告和編制說明等工作;邢軍主要負責項目技術方案制定和指導工作;項目主要完成人馬靜、劉軍、李淵、李曉輝、王錦平負責實驗方案的設計、統計分析結果評價和試驗報告的撰寫;項目完成人曹傳華、曹建國、李芳、何樂主要負責試驗樣品的提供、參與項目研究和試驗驗證;李曉輝、王錦平、周德成、董浩、楊進、杜芳琪、蔡利、高偉民、龐永強、朱鳳鵬參與項目研究和試驗驗證。相關領域的國、內外標準研究和制修訂情況國外煙用材料鑒別研究相關情況在英美等發達國家,由于煙草制品不屬于專賣品,這就導致一些不法商販進行非法貿易以從中謀取暴利。為履行FCTC的要求,國際上也在努力探索制止非法貿易的辦法。早在幾年前,菲莫公司曾向其醋酸絲束供應商提出建立一種聯盟,希望其承諾不將本企業的產品提供給非法卷煙生產企業,并倡議其在產品上加防偽技術,以遏制非法卷煙生產企業使用這些企業的產品,但由于事關各醋酸絲束生產企業的利益,此倡議最終沒有得到實施。因此,相關的鑒別檢測的研究更是鮮有報道。國內煙用材料鑒別研究相關情況目前未能查閱到的有關卷煙紙和醋纖濾棒鑒別檢測的資料,對于煙用二醋酸纖維素絲束鑒別檢測方面的資料有少量發現如下:1992年9月陳士琢在《廣東化纖》第3期發表了論文《二/三醋酸纖維絲束的定性鑒別》,文中提出了用溶解法、測定醋酸纖維素中的結合態醋酸含量法及紅外吸收光譜法來定性鑒別二/三醋酸纖維素絲束,但該研究僅限于二醋酸絲束和三醋酸絲束的定性鑒別。其它行業相關產品鑒別檢測的標準情況經過查閱其他產品的鑒別檢測技術依據,國內外均有相當多的產品鑒別檢測規程和方法是以標準的形式發布的,結論以定性結論為主。其中包含了1個國際標準:ISO17131:2012《皮革-用顯微鏡鑒定皮革。11個國家標準:包括7個國家危險鑒別標準(GB5085.1~7一2007)、《化學品鑒別指南》(GB/T24778-2009)、《電氣絕緣結構的評定與鑒別》(GB/T20112-2006)。11個行業標準:其中包括5個中華人民共和國出入境檢測檢疫行業標準(SN/T2258-2009《非正品塑料檢測鑒定規程》、SN/T1904-2007《七種紡織纖維的系列鑒別方法》、SN/T1524-2005芳香族聚酰胺纖維的鑒別方法、SN/T2910.4-2012《出口輻照食品的鑒別方法》、SN/T3033-2011《燕窩的分子生物學鑒別方法》),紡織行業標準:FZ/T01057.1~10-2012《紡織纖維鑒別試驗方法》,中華全國供銷合作總社的行業推薦標準:GH/T1087-2013《蜂膠真實性鑒別方法高效液相色譜指紋圖譜法》,林業行業標準:LY/T2226-2013《紡織用竹纖維鑒別試驗方法》,公共安全行業標準:GA/T916-2010《圖像真實性鑒別技術規范》,農業行業標準:NY/T1526-2007《植物油中棕櫚油的鑒別》,NY/T2066-2011《微生物肥料生產菌株的鑒別》。相關領域的國、內外標準研究和制修訂情況標準適用范圍本標準規定了煙用絲束、煙用濾棒、卷煙紙和空煙筒的術語和定義、煙用要求、檢測方法、抽樣、檢測結論和檢測報告。本標準適用于疑似煙用絲束(主要是煙用二醋酸纖維素絲束和煙用聚丙烯絲束)、煙用濾棒、卷煙紙(主要是傳統機制卷盤狀卷煙紙)以及空煙筒產品的鑒別檢測。標準編制原則3.1.1指導思想以落實《煙草專賣品鑒別檢測管理辦法》對專賣品的屬性用途的鑒別要求為前提,通過鑒別檢測方法的建立,行業質檢機構擁有統一的檢測方法和檢測手段,使得鑒別檢測工作有據可循有法可依,從而出具更為科學嚴謹有利于執法機構起訴和法律量刑的檢測結論,為煙草專賣打假工作提供技術支撐。3.1.2基本原則項目組在標準的修訂過程中,確定了項目的修訂原則,即:科學嚴謹、準確高效、公證權威。在廣泛調研行業煙草專賣品中煙用材料的專賣打假和鑒別檢測的實際情況,結合行業這幾種材料的使用情況和檢測數據,立足行業的發展和產品加工、質量要求的前提下,突顯關鍵的可識別的煙用特性參數指標,使得規程的制定具有適用性,可操作性和合理性。標準主要內容的確定本項目主要進行以下幾方面內容的研究:術語和定義內容的確定通過查閱GB/T18771.3《煙草術語第3部分:煙用材料》,該標準中規定的煙用材料的術語和定義能夠反映對應材料的鑒別特點,可以很好的指導佐證本項目的研究成果和鑒別檢測結論,因此,本標準引用了煙用絲束(二醋酸纖維素絲束和聚丙烯絲束)、煙用濾棒(醋纖濾棒和聚丙烯絲束濾棒)、卷煙紙的術語和定義,增加了空煙筒的術語和定義。煙用要求的確定本標準煙用要求確定的思路主要根據被鑒別產品的特點,以滿足卷煙或者濾棒產品的特性和生產加工極限為參考依據,確定各個煙用材料作為煙草專賣品鑒別檢測在外觀形態特征類指標和理化特性類指標,從外到里,由表及內通過指標的設定逐層排除其它相類似產品,確定其最佳的產品煙用特征鑒別參數。通過調研和資料的查詢,確定了不同材料的煙用要求。煙用絲束煙用絲束作為卷煙濾材的主要原料,外觀形態特征是區別煙用絲束和其他相似類型產品最重要的指標。外觀形態特征首先,紡織用纖維產品是長的單絲或復絲及短纖維,煙用絲束是由大量連續、規則的長絲集束而成的長條帶狀纖維束;第二,由于用途不同,煙用絲束要確保過濾效率,必須有強度足夠的卷曲特性,而且絲束帶經開松后纖維能交織成縱橫的網狀,從而使濾棒成為具有一定孔隙特征、孔徑大小和孔徑分布的過濾材料,更加有利于過濾效率的穩定性。第三,由于煙用絲束產品需要經過濾棒成型設備加工成煙用濾棒,為了適用于濾棒連續加工生產,煙用絲束在包裝內的有序擺放且無接頭是必然要求。理化特性目前專賣體系下主要是針對二醋酸纖維素纖維或聚丙烯纖維進行管控,因此首先確定絲束的纖維的類別是否為二醋酸纖維素纖維或聚丙烯纖維,對于不能明確為這兩類纖維的作為其他纖維歸類。項目組借鑒紡織行業進行纖維類別定性鑒別的方法,采用紅外吸收光譜法鑒別出醋酸纖維素纖維/聚丙烯纖維,用70%(V/V)丙酮水溶液溶解法可區分同屬于醋酸纖維素的二/三醋酸纖維素纖維和聚丙烯纖維,從而確定煙用絲束是二醋酸纖維素絲束還是聚丙烯絲束。煙用濾棒煙用濾棒是以過濾材料為原材料,加工卷制并分切后形成對卷煙煙氣具有過濾作用的圓柱形棒。外觀形態特征和理化特性等煙用要求的提出,主要考慮滿足濾棒和煙支卷接加工的要求且滿足卷煙抽吸的要求。外觀形態特征煙用濾棒是以煙用絲束為濾材,添加一定量的增塑劑,外層以成形紙包裹制成的濾棒。按照煙用濾棒的定義,外觀形態特征除了圓柱形外,其組成部分還包括纖維的束狀特性和外裹的成形紙,但是目前有的企業已經在研發無成形紙包裹的濾棒,還有紙質濾棒等其他類型的產品出現,因此為提高方法的適用性,將其外觀形態特征定位為“由纖維、紙質或其他類材料構成的圓柱體;與生產卷煙的圓周相適宜且具有過濾作用。”理化特性本標準研究對象僅為常用的醋酸纖維濾棒和聚丙烯絲束濾棒,因此,首先采用紅外光譜吸收法和溶解法確定濾材的纖維類別(二醋酸纖維/聚丙烯纖維),經纖維鑒定后,對于不屬于這兩類纖維以外的纖維,歸為其他纖維制成的濾棒;而對于不含纖維的濾棒不需要做纖維類型的鑒別。另外,在篩選濾棒功能性指標作為煙用特征指標過程中,項目組通過調研和試驗研究發現,諸如長度、圓周和圓度等指標和其它棒狀類的產品差異不大,不是影響設備上機適用性和卷煙吸食的重要指標,不宜作為煙用特征指標。最后將硬度和壓降作為理化指標進行研究。濾棒硬度作為濾棒產品質量的一個很重要的物理特性指標,硬度太低會造成抽吸時卷煙煙支濾嘴的回彈力差、并發生煙支濾嘴的熱塌陷現象,影響抽吸,因此,硬度作為鑒別指標的設置上考慮是能夠滿足卷接加工的最低要求,通過試驗研究發現,在不考慮加工卷煙產品質量好壞的情況下,正常生產的濾棒硬度達到70%以上基本能滿足卷煙機上機適用性的需求;未施加甘油酯等極端條件下生產加工一般硬度也不會小于60%??紤]到制假分子可能手工卷制卷煙或偷工減料,并拓寬鑒別檢測規程的適用性范圍,因此項目組將濾棒硬度的煙用要求確定為≥60%。濾棒壓降指標直接影響卷煙主流煙氣的過濾效率和消費者吸食舒適性。項目組在調研目前各卷煙工業企業及濾棒加工企業所生產的常規濾棒產品:長度范圍為84mm~144mm,圓周范圍為16.50mm~25.00mm所有產品的壓降均分布在(2000-6000)Pa之間。根據煙用絲束產品規格的現狀,結合各規格絲束加工曲線的分析,理論上生產加工成濾棒產品極端壓降下限不會小于1000Pa,上限值不大于10000Pa。鑒于目前低吸阻卷煙出現使得濾棒的壓降突破傳統卷煙的壓降區間,而且,從專賣罰沒的濾棒樣品中有的甚至不使用增塑劑,為了達到一定硬度,填充的絲束量非常大,個別樣品壓降超過10000Pa,因此,為了標準的適應性,更好的為專賣打假提供技術支持,壓降指標僅設置上限為15000Pa。卷煙紙本項目研究對象為傳統機制卷盤狀卷煙紙,不包含手卷煙紙和手工雪茄煙用紙以及低引燃傾向卷煙紙。卷煙紙作為卷煙的重要輔助材料,是用于包裹煙絲成為卷煙煙支的專用紙。其煙用要求首先是外觀形態特征必須和卷煙機卷煙紙供給裝置的盤紙芯軸相匹配,以此將不符合卷煙紙外觀形態特征的紙張類產品排除在外。再者,篩選出滿足卷煙卷接加工和抽吸要求的指標,作為卷煙紙煙用理化特性的要求,以此將外觀特征相似但理化特性不符合卷煙紙煙用要求的產品排除在外。外觀形態特征首次僅對成品盤裝紙張作為研究對象,卷煙紙盤芯內徑應完全匹配盤紙芯軸尺寸才能保證設備的正常運轉。通過對近年卷煙機以及卷煙紙生產企業的調研得知,盤芯內基本上為120mm,外觀形態特征的卷煙紙盤芯內徑定為約120mm。卷煙紙盤寬應為卷煙圓周加上搭口部分。通過調研目前卷煙機可生產的卷煙理論圓周范圍為16.50mm~28.25mm,再加上卷煙紙搭口尺寸(通常為2.0mm-2.5mm),可推算出卷煙機所用的卷煙紙盤寬理論上應為18.5mm~30.5mm。因此,結合高速卷煙機紙盤芯軸雙倍盤寬的特點,考慮鑒別檢測規程的適用性,將外觀形態特征的卷煙紙盤寬定為17mm~62mm。理化特性卷煙紙的加工工藝與造紙的工藝基本一致,使用的纖維原料、填料和造紙行業的差異不大,所不同的是傳統卷煙用卷煙紙添加了助燃劑,其目的是用于協調卷煙紙和煙絲的燃燒速度,不至于卷煙出現熄火現象,而透氣度是影響燃燒性能的重要指標。因此,燃燒性能和透氣度是卷煙紙區別于其他紙張的最重要理化特性,但是每一個指標均不能單獨作為鑒別特性,必須將這兩個重要特性結合起來才能和其它外觀相似的其他紙張區別開來。透氣度指標,項目組通過統計歷年來卷煙紙全國市場監督抽查的數據可以看出,透氣度實測值的范圍為(30~90)cm3/(min?cm2),在現有產品實測值的技術上,項目組收集了歷年卷煙紙的國家標準,卷煙紙透氣度技術指標的最低限為12CU,而且在低于10CU的紙張上加入足夠的助燃劑其燃燒性能也達不到常規卷煙紙的要求,因此考慮標準的適用性是不給造假分子以可乘之機,以及今后可能進一步降低焦油量等有害成分的要求而且造假分子不會考慮吸味等感官質量,確定了卷煙紙鑒別檢測中卷煙紙的煙用要求只規定透氣度下限為10CU。燃燒特性方面,項目須通過對和卷煙紙外觀形態相似的手卷煙紙、牙簽紙、吸管包裝紙、筷子包裝紙四類民用薄形紙的陰燃性能和鉀離子含量進行了測定。用陰燃速率儀測試牙簽紙、筷子包裝紙、手卷煙紙和吸管包裝紙時,一部分為明火燃燒,一部分在不同的位置上就熄火了,且熄火時的陰燃距離(從陰燃初始位置到熄火位置的距離)均不超過20mm,但由于這類紙張陰燃時普遍存在單邊(局部)陰燃、或熄火后邊緣不規則,形成長短邊或鋸齒狀等現象,造成測量距離的尺度不易把握,故將熄火時的陰燃距離適當增加,確定滿足卷煙紙陰燃距離的要求為“不應小于30mm。”項目組收集的近一年來各卷煙紙生產企業的卷煙紙鉀離子含量統計結果,最小為0.104%,最大為1.890%,傳統卷煙中鉀離子含量多在(0.8-1.5)%之間,綜合考慮各方面因素,鉀離子含量太低滿足不了卷煙燃燒性要求,過高對卷煙燃燒和感官品質有顯著不利影響。因此,將卷煙紙中的鉀離子含量定在(0.1-2.5)%之間。依據確定的卷煙紙中鉀離子含量應在(0.1-2.5)%之間的鑒定特性,筷子包裝紙和手卷煙紙是不符合卷煙紙的燃燒特性的,另外3類產品的鉀離子含量多數達不到0.1%,但也有少部分在卷煙紙所需的鉀離子含量范圍內,理論上這些紙張都不應含有鉀離子,但經調研,在實際生產過程中,卷煙紙與民用紙產品的生產設備并沒有嚴格分離,助燃劑混入的情況時有發生。但是,即便是鉀離子含量在煙用要求的范圍內,其陰燃過程均燃燒不過30mm。因此,鑒別卷煙紙的燃燒特性一定是要包含陰燃性能和鉀離子含量這2個指標,只有這2個指標同時滿足時,才能鑒別出是否具有卷煙紙的燃燒特性。抽樣方法的確定根據《煙草專賣品鑒別檢測管理辦法》的第二十三條“鑒別檢測樣品一般由委托方提供。當鑒別檢測委托包括抽樣時,由鑒別檢測機構成立抽樣小組,在委托方現場見證下完成抽樣并要求委托方在抽樣單簽字確認”,煙草專賣品鑒別檢測抽樣分兩種情形:第一種:是鑒別檢測委托不包括抽樣;第二種:是鑒別檢測委托包括抽樣,由鑒別檢測機構成立抽樣小組,通常是由鑒別檢測機構作為主體來完成抽樣工作和鑒別檢測工作。本項目抽樣方法分兩個步驟:第一層:確定檢測批:先根據煙用材料產品名稱、商標、產品規格、批號、包裝形式等情況進行分類。以分類一致的委托樣品作為一個檢測批。第二層:實施抽樣:根據煙用材料包裝單位的情況,若包裝單位為完整的,按照鑒別檢測的煙用指標要求從抽檢批中逐層抽取足夠的數量用于檢測。若包裝單位為不完整的,則從檢測批中隨機抽取足夠的數量用于檢測。檢測方法的確定首先項目組確定鑒別檢測的流程按照遵循從外到內、由表及里的原則,按照外觀形態特征鑒別檢測、理化特性鑒別檢測的順序依次進行。項目組在煙用要求的技術指標中均引用的是現有的行業標準或者國家標準,如表1所示。表1測試指標及方法煙用要求標準壓降GB/T22838.5《卷煙和濾棒物理性能測定第5部分:卷煙吸阻和濾棒壓降》硬度GB/T22838.7《卷煙和濾棒物理性能測定第6部分:硬度》透氣度GB/T23227《卷煙紙、成形紙、接裝紙及具有定向透氣帶的材料透氣度的測定》陰燃性能GB/T12655《卷煙紙基本性能要求》鉀離子YC/T274《卷煙紙中鉀、鈉、鈣、鎂的測定火焰原子吸收光譜法》陰燃性能的測試方法參照了現有的GB/T12655《卷煙紙基本性能要求》附錄A的相關測試設備和測試步驟,若陰燃過程出現熄火,采用量程不小于150mm,分度值0.5mm,準確度0.1mm的鋼板尺,測量陰燃線距離測試裝置末端的最短長度L,精確至1mm,陰燃距離以樣品總長度與L的差值表示,共測試5次,測試結果以5次算術平均值表示。鉀離子的測試方法參照了現有的行業標準YC/T274—2008《卷煙紙中鉀、鈉、鈣、鎂的測定火焰原子吸收光譜法》進行鉀離子含量的測試,在此標準中對卷煙紙樣品的微波消解也有規定,但參照該方法給出的條件進行前處理后的樣品渾濁,導致消化不完全,因此本項目參考采用YC/T316《煙用材料中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞和鉛殘留量的測定電感耦合等離子體質譜法》標準中的微波消解方法,即隨機抽取卷煙紙樣品,裁成1cm×1cm的碎屑,稱取0.2g碎屑試樣,精確至0.0001g,置于微波消解罐中,向微波消解罐中加入6mL65%HNO3和1mL30%H2O2,待反應緩和后密封消解罐,置于微波消解儀中。根據標準中設置的微波消解程序對樣品進行消解,然后按照YC/T274的規定進行鉀離子的測定。檢測結論的確定根據煙用材料可識別的煙用特性參數的設定,以滿足煙用加工需求為前提,凸顯煙草專賣的特點,本標準的檢測結果分為以下幾類兩類。(1)鑒別檢測樣品的外觀形態特征滿足煙用要求和理化特性全部滿足煙用要求的,可定性為符合相應煙用材料的特性,可判定為是該煙用材料。(2)考慮到行業的不斷發展,煙用絲束的纖維類型以及煙用濾棒的材質,都有可能在未來的

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