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煙葉及煙絲鑒別檢測方法技術報告國家煙草質量監督檢驗中心2024年3月目錄TOC\o"1-2"\h\u1引言 32抽樣 32.1材料與方法 32.1.1原煙抽樣 42.1.2片煙抽樣 42.1.3再造煙葉抽樣 52.1.4煙絲抽樣 52.1.5煙梗抽樣 52.2結果與分析 52.2.1原煙抽樣 52.2.2片煙抽樣 152.2.3再造煙葉抽樣 162.2.4煙絲取樣 162.2.4煙梗抽樣 202.3小結 232.3.1原煙抽樣 232.3.2片煙抽樣 242.3.3再造煙葉抽樣 242.3.4煙絲抽樣 242.3.5煙梗抽樣 243檢測方法、項目及結論驗證 253.1材料與方法 253.1.1試驗樣品 253.1.2樣品制備 253.1.3方法 253.2結果與分析 253.2.1類別檢測 253.2.2等級檢測 273.2.3符合性檢測 283.2.4使用價值分析 283.2.5煙草與非煙草分析 293.3小結 311引言煙葉及煙絲的鑒別檢測是《中華人民共和國煙草專賣法》實施中的重要技術支撐,對于保障產品質量,規范市場秩序,維護國家利益、消費者利益具有重要意義。本技術報告的目的在于詳細闡述煙葉及煙絲的鑒別檢測方法,并評估其合理性和可行性,為煙葉和煙絲鑒別檢測提供一套科學、準確、可靠的方案。本報告所采用的檢測方法嚴格遵循多項國家和行業標準,內容涵蓋了煙草術語定義、品質評價與檢測、感官評價、煙堿測定等多個方面,確保了檢測方法的權威性和適用性。報告詳細論證了標準文本中的技術內容,并明確了從原煙、片煙到煙絲、煙梗等各種形態煙草產品的抽樣方法。抽樣方法的規范確保了樣本選取的代表性,為后續的檢測分析奠定了基礎。本標準通過感官、儀器等一種或多種方式方法,對樣品進行檢測,全面覆蓋類別檢測、等級檢測、符合性檢測、使用價值檢測以及煙草與非煙草檢測等項目,確保了檢測結果的準確性和可信度。通過對檢測樣品的全面分析與評估,本標準能夠準確判定煙葉及煙絲的類別、等級,并識別是否存在霉變、蟲害、異味、重度壓油、碳化等異常情況。此外,本標準還能有效鑒別煙草與非煙草物質,以及確認樣品與對照樣品的符合性。檢測報告規定的內容為報告中應包含的必要信息,通過唯一性信息可進行追溯,為煙草的質量管理、產品驗收以及市場監管提供了科學嚴謹的技術支撐。隨著煙草行業的快速發展,煙葉及煙絲的鑒別檢測在煙草生產、加工和貿易中起著至關重要的作用。本報告的研究方法和結果將有助于推動煙草行業的技術進步和質量控制,為相關企業和監管機構提供參考和指導。同時,本標準也將為煙草行業提供科學的數據支持,助力我國煙草產業實現高質量的可持續發展。2抽樣2.1材料與方法2.1.1原煙抽樣2.1.1.1參考標準GB2635《烤煙》、YC/T147《打葉煙葉質量要求》、YC/T16-2014《再造煙葉》。2.1.1.2煙葉樣品全國典型產地烤煙煙葉樣品,烤煙樣品來自河南,數量500件;年份為2023年,等級為X2F、X3F、C2F、C3F、B2F、B3F、CX2K;香料煙來自云南,數量60kg,等級為B2、C2、X1;云南省煙草質量監督檢測站提供的煙絲驗證樣品,樣品總量499kg(21包);2023年云南省質量監督檢測站提供的煙梗驗證樣品,樣品總數3140kg(108包)。2.1.1.3抽樣方法原煙單件取樣數量驗證采用隨機取樣,分別抽取10件,每件由中心向四周分別抽取不同重量(把數),重復10次。2.1.1.4驗證方法A.樣件數量的確定引用GB2635《烤煙》。B.原煙單件取樣數量驗證采用片檢方式檢測,并對最終等級合格率和抽樣時長進行統計分析。C.未成件取樣數量的確定引用GB2635《烤煙》;通過樣件數量和單件樣品重量進行等比例計算。D.抽樣送檢樣品數量的確定通過對各檢測項目所需樣品數量合理計算。E.煙絲抽取次數的確定使用價值檢測(感官方法);煙與非煙的檢測(DNA法)。F.煙梗抽取次數的確定使用價值檢測(感官方法)。2.1.2片煙抽樣2.1.2.1抽取樣件數的確定引用YC/T147《打葉煙葉質量要求》。2.1.2.2抽樣數量的確定通過對各檢測項目所需樣品數量合理計算。2.1.3再造煙葉抽樣抽樣數量的確定:引用YC/T16-2014《再造煙葉》(代替YC/T16.1—2002《再造煙葉第1部分:輥壓法》YC/T16.2--2002《再造煙葉第2部分:稠漿法》、YC/T16.3—2002《再造煙葉第3部分:造紙法》)。2.1.4煙絲抽樣2.1.4.1抽取樣件數的確定參考YC/T147《打葉煙葉質量要求》。2.1.4.2抽取次數的確定通過實驗驗證,確定合理的抽取次數。2.1.4.3取樣量的確定通過對各檢測項目所需樣品數量合理計算。2.1.5煙梗抽樣2.1.5.1抽取樣件數的確定引用YC/T147《打葉煙葉質量要求》。2.1.5.2抽取次數的確定通過實驗驗證,確定合理的抽取次數。2.1.5.3抽取數量的確定引用YC/T147《打葉煙葉質量要求》。2.2結果與分析2.2.1原煙抽樣2.2.1.1抽取樣件數量的確定本標準中“原煙抽樣”樣件的抽取方法(第5.1.1條)的制定主要參考GB2635《烤煙》第8.2.1條對現場檢驗的取樣要求:“取樣數量,每批次在100件以內者取10%~20%的樣件;超出100件的部分取5%~10%的樣件,必要時酌情增加取樣比例。”以及第7.1.2條中對品質檢驗抽樣樣件的數量要求:“檢驗打開的樣件超過40件,只需任選40件。”2.2.1.2成件抽樣方法的確定項目組選取烤煙3個主組等級煙葉(B2F、C3F、X2F)和1個副組等級煙葉(CX2K);抽樣方法采用隨機取樣,分別抽取10件,每件由中心向四周分別抽取不同重量(把數),重復10次。采用片檢方式檢測,并對最終等級合格率和抽樣時長進行統計分析。表2-1單件不同取樣數量檢測結果(X2F)抽樣數量重復次數0.1kg0.2kg0.3kg0.4kg0.5kg0.7kg1.0kg1.5kg2.0kg192.6534.4649.1553.4962.3255.4860.6655.6260.02210.8859.463.8255.5755.8158.7558.9057.7358.45364.1078.0063.6351.8361.3261.2556.1456.3459.20453.4374.4064.4564.1558.2855.5155.3056.7055.91597.3757.5367.1961.6058.0756.0958.3963.1755.23678.9853.1440.2461.8959.2961.360.9157.4462.09716.7739.1542.8961.7561.9960.2855.6957.3755.71896.9730.951.8659.3257.1959.9562.7258.7463.15973.6565.5453.8255.0460.8659.9362.2362.4456.541087.0362.9064.2355.6655.4560.8355.4957.7061.33表2-1所示為X2F等級(原等級)單件煙葉不同取樣數量等級合格率重復10次的檢測結果。可以看出,在取樣量為0.1kg時,檢測出的等級合格率離散性較大,最高時合格率達96.97%,最低時僅有10.88%。因此,對不同取樣數量的等級合格率檢測結果的變異系數進行計算,結果見圖2-1。圖2-1不同取樣數量的等級合格率檢測結果的變異系數(X2F)由圖2-1可以看出,從0.1kg開始,隨著取樣量增加,煙葉等級合格率檢測結果的變異系數逐漸減小,在取樣量增加至0.5kg時變異系數降低至5%以下并趨于平穩。表明該等級煙葉單件抽樣不低于0.5kg時,即可得到穩定且具有代表性的檢測結果。對單件煙葉不同抽樣數量的抽樣時間進行記錄,結果見表2-2。表2-2單件煙葉不同抽樣數量的抽樣時間(X2F)抽樣質量(kg)0.1kg0.2kg0.3kg0.4kg0.5kg0.7kg1.0kg1.5kg2.0kg時間(s)12.8911.1712.9111.0812.7812.4512.0417.618.97從抽樣時間來看,單件多點低于1kg的取樣所用時間差異不大,在11.17s~12.89s之間,取樣量超過1kg后,抽樣時間明顯增多。抽樣1.5kg時,由于煙包內煙葉擠壓阻力明顯增大,單手迅速抽出煙葉用時增加,共用時17.6s,抽樣2.0kg時,用時18.97s。因此,在確保抽樣代表性的前提下,為提高工作效率,X2F等級煙葉單件抽樣量應在0.5~1kg。表2-3單件不同取樣數量檢測結果(C3F)抽樣數量重復次數0.1kg0.2kg0.3kg0.4kg0.5kg0.7kg1.0kg1.5kg2.0kg132.5472.9463.6263.8647.3147.3049.8648.9249.57279.4537.9451.7236.9148.0349.3948.8547.3752.00333.2560.2862.6139.5646.2554.7852.6854.4548.38423.5639.5042.4648.6751.2151.2048.8754.4449.92549.5833.4442.0452.5450.8845.7252.1350.2252.44611.5454.1263.5535.0847.7851.1953.9451.5646.81717.4447.5245.0857.3751.1548.6747.4845.7349.86870.9965.4147.4352.4245.3147.8747.3752.9954.14947.1732.2938.9847.6651.7447.9548.8253.0851.551017.0371.2755.7237.5046.2451.6647.6549.3547.28表2-3所示為C3F等級(原等級)單件煙葉不同取樣數量等級合格率重復10次的檢測結果。可以看出,在取樣量為0.1kg時,檢測出的等級合格率離散性較大,最高時合格率達79.45%,最低時僅有11.54%。因此,對不同取樣數量的等級合格率檢測結果的變異系數進行計算,結果見圖2-2。圖2-2不同取樣數量的等級合格率檢測結果的變異系數(C3F)由圖2-2可以看出,從0.1kg開始,隨著取樣量增加,煙葉等級合格率檢測結果的變異系數逐漸減小,在取樣量增加至0.5kg時變異系數降低至5%以下并趨于平穩。表明該等級煙葉單件抽樣不低于0.5kg時,即可得到穩定且具有代表性的檢測結果。對單件煙葉不同抽樣數量的抽樣時間進行記錄,結果檢表2-4。從抽樣時間來看,單件多點低于1kg的取樣所用時間差異不大,在11.18s~12.92s之間,取樣量超過1kg后,抽樣時間明顯增多。抽樣1.5kg時,由于煙包內煙葉擠壓阻力明顯增大,單手迅速抽出煙葉用時增加,且單點抽樣單手無法一次性取夠數量,共用時28.67s,抽樣2.0kg時,用時32.28s。因此,在確保抽樣代表性的前提下,為提高工作效率,C3F等級煙葉單件抽樣量應在0.5~1kg。表2-4單件煙葉不同抽樣數量的抽樣時間(C3F)抽樣質量(kg)0.1kg0.2kg0.3kg0.4kg0.5kg0.7kg1.0kg1.5kg2.0kg時間(s)11.4811.5312.1711.5511.1812.9211.8028.6732.38表2-5所示為B2F等級(原等級)單件煙葉不同取樣數量等級合格率重復10次的檢測結果。可以看出,在取樣量為0.1kg時,檢測出的等級合格率離散性較大,最高時合格率達71.62%,最低時僅有23.61%。因此,對不同取樣數量的等級合格率檢測結果的變異系數進行計算,結果見圖2-3。表2-5單件不同取樣數量檢測結果(B2F)抽樣數量重復次數0.1kg0.2kg0.3kg0.4kg0.5kg0.7kg1.0kg1.5kg2.0kg139.8058.6764.2143.3948.8353.6151.7052.0453.10225.7832.7544.3045.6251.0350.7953.2450.3550.88340.0251.5162.4536.2552.7449.7351.4553.3946.37465.1140.7862.3462.9946.1150.9152.9145.9353.67556.0534.3957.9256.2452.1948.3045.6752.3651.36659.6048.8664.5653.7246.0550.3252.4651.8952.31723.6178.1450.4757.0149.5753.3754.1446.2048.56847.4261.2862.9649.4146.0847.7446.8550.9750.91971.6255.9562.6957.9649.0253.1449.6149.1148.991069.5642.2955.155.3750.6851.1252.7251.4149.11由圖2-3可以看出,從0.1kg開始,隨著取樣量增加,煙葉等級合格率檢測結果的變異系數逐漸減小,在取樣量增加至0.5kg時變異系數降低至5%以下并趨于平穩。表明該等級煙葉單件抽樣不低于0.5kg時,即可得到穩定且具有代表性的檢測結果。圖2-3不同取樣數量的等級合格率檢測結果的變異系數(B2F)對單件煙葉不同抽樣數量的抽樣時間進行記錄,結果檢表6。從抽樣時間來看,單件多點低于1kg的取樣所用時間差異不大,在11.87s~13.01s之間,取樣量超過1kg后,抽樣時間明顯增多。抽樣1.5kg時,由于煙包內煙葉擠壓阻力明顯增大,單手迅速抽出煙葉用時增加,且單點抽樣單手無法一次性取夠數量,共用時38.45s,抽樣2.0kg時,用時37.38s。因此,在確保抽樣代表性的前提下,為提高工作效率,B2F等級煙葉單件抽樣量應在0.5~1kg。表2-6單件煙葉不同抽樣數量的抽樣時間(B2F)抽樣質量(kg)0.1kg0.2kg0.3kg0.4kg0.5kg0.7kg1.0kg1.5kg2.0kg時間(s)12.4512.2211.8712.1112.5613.0112.9938.4537.38表2-7所示為CX2K等級(原等級)單件煙葉不同取樣數量等級合格率重復10次的檢測結果。可以看出,在取樣量為0.1kg時,檢測出的等級合格率離散性較大,最高時合格率達99.32%,最低時僅有27.65%。因此,對不同取樣數量的等級合格率檢測結果的變異系數進行計算,結果見圖2-4。表2-7單件不同取樣數量檢測結果(CX2K)抽樣數量重復次數0.1kg0.2kg0.3kg0.4kg0.5kg0.7kg1.0kg1.5kg2.0kg170.9260.3752.5660.9362.2657.4164.5463.3163.54295.8766.4741.1952.9164.0455.957.4964.4958.78335.2366.569.2153.2356.258.3757.2956.2555.92475.3371.1661.9555.8463.2162.1755.2560.4655.61584.4645.2465.261.1658.6564.8361.6860.8258.55655.5155.1970.1458.0460.4757.7658.0658.5661.07789.2973.864.8351.356.8563.0562.3755.5762.05899.3253.7355.3851.4260.2562.4856.9164.8855.39927.6559.9640.0971.3556.157.3260.8459.8161.411071.7838.6455.9261.255.0662.8364.8258.864.35由圖2-4可以看出,從0.1kg開始,隨著取樣量增加,煙葉等級合格率檢測結果的變異系數逐漸減小,在取樣量增加至0.5kg時變異系數降低至5%左右并趨于平穩。表明該等級煙葉單件抽樣不低于0.5kg時,即可得到穩定且具有代表性的檢測結果。圖2-4不同取樣數量的等級合格率檢測結果的變異系數(CX2K)對單件煙葉不同抽樣數量的抽樣時間進行記錄,結果檢表2-8。從抽樣時間來看,單件多點低于2kg的取樣所用時間差異不大,在11.73s~13.25s之間。因此,為確保抽樣代表性,CX2K等級煙葉單件抽樣量應不低于0.5kg。表2-8單件煙葉不同抽樣數量的抽樣時間(X2F)抽樣質量(kg)0.1kg0.2kg0.3kg0.4kg0.5kg0.7kg1.0kg1.5kg2.0kg時間(s)12.1211.7312.2911.9212.2212.5512.9612.5613.252.2.1.3未成件抽樣方法的確定本標準中“原煙抽樣”樣件的抽取方法(第5.1.3條)的制定主要參考《烤煙》國標(GB2635)第8.2.3條對現場檢驗的取樣要求:“未成件煙取樣,可全部檢驗,或按部位抽檢樣6~9處,約3~5kg或30~50把。”依據以上條款,結合原煙檢測實際,對抽樣數量進行了修改,由3~5kg修改為5~10kg。修改的依據是本標準中對單件抽樣量0.5~1kg的論證,并將不成件抽樣按照片煙成件樣品100件的標準進行取樣,按10%的比例抽取10件樣件,樣品量為0.5~1kg×10=5~10kg。為了進一步驗證該抽樣數量,項目組考察了烤煙6個主等級樣品單葉重,單把重量(15片)均超過100g,考慮到其他等級較主等級單葉重不同,單把扎把數量建議15片~25片,是可以滿足檢驗需要的,通過單葉重推算5kg~10kg樣品,相當于抽取不低于50把。結果見表2-9。表2-9烤煙單葉重試驗結果分析等級單葉重/g單把重/gB2F13.8207.0B3F12.4186.0C2F13.1196.5C3F12.5187.5X2F8.6129.0X3F7.7115.52.2.1.4送檢樣品抽樣數量的確定本標準中“原煙抽樣”對送檢樣品數量的要求為“應不低于5kg,其中香料煙不低于2.5kg。”主要基于以下計算分析:項目組詳細列出了不同檢測項目的樣品數量需求,以確保檢測能夠順利完成。表10展示了各類檢測項目的最低樣品重量需求:表2-10不同檢測項目樣品數量需求序號檢測項目重量(g)1類別2002感官3003外觀3004評吸3005化學1506使用價值2007煙與非煙508合計1500考慮到正常損耗和實驗室樣品的留樣需求,檢測樣品的取樣量為5kg就可以確保滿足所有檢測項目的需求,并留有足夠的安全余量。需要特別指出的是,涉及到等級檢驗時,抽樣應按照相應類型原煙的國家標準要求執行。香料煙單葉重較低,經計算,香料煙5kg超過13000片煙葉,而5kg烤煙約400片。因此香料煙稱重片檢,相對于烤煙,應減少片檢數量,控制在2.5kg更便于檢驗操作。2.2.2片煙抽樣方法依據:YC/T147《打葉煙葉質量要求》。與引用方法的偏離:抽取2.5kg形成檢測樣品。在本技術報告中,我們詳細列出了不同檢測項目的樣品數量需求,以確保檢測能夠順利完成。以下表格展示了各類檢測項目的最低樣品重量需求:表2-11不同檢測項目樣品數量需求序號檢測項目重量(g)1類別2002感官3003外觀3004評吸3005化學1506使用價值2007煙與非煙508合計1500考慮到正常損耗和實驗室樣品的留樣需求且片煙無等級檢測項目,檢測樣品的取樣量為2.5kg可以確保滿足所有檢測項目的需求,并留有足夠的安全余量。2.2.3再造煙葉抽樣與引用方法的偏離:取7.5kg作為檢測樣品。標準原文中實際總取樣量為15kg,分為兩份作為實驗室樣品和留存樣品。本抽樣可用于的檢測項目包括:評吸、使用價值、煙與非煙,使用1份樣品即7.5kg完全能夠滿足檢測和留樣需求,故最終確定取樣量為7.5kg。2.2.4煙絲取樣本抽樣可用于類別、使用價值、符合性、煙與非煙檢測。本文選擇使用價值檢測進行實驗驗證。鑒于煙絲取樣檢測缺乏直接可用的技術標準,我們未采用卷葉工業企業常用的在線取樣方法。煙絲作為煙葉深度加工后的產品,與打葉煙葉在加工過程上具有較高的相似性,僅在具體工藝上存在差異。因此,在確定取樣件數時,我們參照了方法依據:YC/T147《打葉煙葉質量要求》中關于煙梗、碎片、碎末的取樣件數。為了確保實驗結果的準確性和可靠性,我們通過實驗驗證,確定了合理的抽取次數。實驗過程詳見下文。2.2.4.1取樣量在煙絲取樣方面,本報告主要應用于類別識別、使用價值評估以及煙與非煙成分的檢測。針對這三項檢測,總共需要約500g的實驗樣品。2.2.4.2實驗目的優化樣品抽取次數,盡可能在較高的工作效率下,確保檢測結果的準確性。2.2.4.3實驗過程優選隨機抽取次數,從相同樣品件中分別抽取1~10次,分別從6包煙絲中按不同次數抽取,對每次抽取結果用感官方法對“使用價值”和“煙與非煙”進行檢測。使用價值檢測取各包打開全檢結果作為真值,煙與非煙檢測取10次抽取檢測結果作為真值,統計不同抽取次數下得到正確結果的比例。表2-12煙絲抽取次數-使用價值檢測實驗記錄包號抽取

次數檢測使用價值

判定全檢全檢使用

價值正確性

判斷A1正常有異味、霉變無0A2正常有異味、霉變無0A3正常有異味、霉變無0A4異味無異味、霉變無1A5霉變無異味、霉變無1A6異味、霉變無異味、霉變無1A7霉變無異味、霉變無1A8異味、霉變無異味、霉變無1A9異味、霉變無異味、霉變無1A10異味、霉變無異味、霉變無1B1霉變無霉變無1B2正常有霉變無0B3正常有霉變無0B4正常有霉變無0B5霉變無霉變無1B6霉變無霉變無1B7霉變無霉變無1B8霉變無霉變無1B9霉變無霉變無1B10霉變無霉變無1C1異味有異味、霉變無0C2正常有異味、霉變無0C3異味有異味、霉變無0C4異味、霉變無異味、霉變無1C5異味、霉變無異味、霉變無1C6異味、霉變無異味、霉變無1C7異味、霉變無異味、霉變無1C8異味、霉變無異味、霉變無1C9異味、霉變無異味、霉變無1C10異味、霉變無異味、霉變無1D1正常有霉變無0D2正常有霉變無0D3霉變無霉變無1D4霉變無霉變無1D5霉變無霉變無1D6霉變無霉變無1D7霉變無霉變無1D8霉變無霉變無1D9霉變無霉變無1D10霉變無霉變無1E1正常有正常有1E2正常有正常有1E3正常有正常有1E4正常有正常有1E5正常有正常有1E6正常有正常有1E7正常有正常有1E8正常有正常有1E9正常有正常有1E10正常有正常有1F1正常有正常有1F2正常有正常有1F3正常有正常有1F4正常有正常有1F5正常有正常有1F6正常有正常有1F7正常有正常有1F8正常有正常有1F9正常有正常有1F10正常有正常有1注:正確性判定中,正確記為“1”,錯誤記為“0”表2-13煙絲抽取次數-煙與非煙檢測實驗記錄包號抽取次數DNA檢測真實結果正確性判斷A1含有煙草DNA含有煙草DNA1A2含有煙草DNA含有煙草DNA1A3含有煙草DNA含有煙草DNA1A4含有煙草DNA含有煙草DNA1A5含有煙草DNA含有煙草DNA1A6含有煙草DNA含有煙草DNA1A7含有煙草DNA含有煙草DNA1A8含有煙草DNA含有煙草DNA1A9含有煙草DNA含有煙草DNA1A10含有煙草DNA含有煙草DNA1B1含有煙草DNA含有煙草DNA1B2含有煙草DNA含有煙草DNA1B3含有煙草DNA含有煙草DNA1B4含有煙草DNA含有煙草DNA1B5含有煙草DNA含有煙草DNA1B6含有煙草DNA含有煙草DNA1B7含有煙草DNA含有煙草DNA1B8含有煙草DNA含有煙草DNA1B9含有煙草DNA含有煙草DNA1B10含有煙草DNA含有煙草DNA1C1含有煙草DNA含有煙草DNA1C2含有煙草DNA含有煙草DNA1C3含有煙草DNA含有煙草DNA1C4含有煙草DNA含有煙草DNA1C5含有煙草DNA含有煙草DNA1C6含有煙草DNA含有煙草DNA1C7含有煙草DNA含有煙草DNA1C8含有煙草DNA含有煙草DNA1C9含有煙草DNA含有煙草DNA1C10含有煙草DNA含有煙草DNA1D1含有煙草DNA含有煙草DNA1D2含有煙草DNA含有煙草DNA1D3含有煙草DNA含有煙草DNA1D4含有煙草DNA含有煙草DNA1D5含有煙草DNA含有煙草DNA1D6含有煙草DNA含有煙草DNA1D7含有煙草DNA含有煙草DNA1D8含有煙草DNA含有煙草DNA1D9含有煙草DNA含有煙草DNA1D10含有煙草DNA含有煙草DNA1E1含有煙草DNA含有煙草DNA1E2含有煙草DNA含有煙草DNA1E3含有煙草DNA含有煙草DNA1E4含有煙草DNA含有煙草DNA1E5含有煙草DNA含有煙草DNA1E6含有煙草DNA含有煙草DNA1E7含有煙草DNA含有煙草DNA1E8含有煙草DNA含有煙草DNA1E9含有煙草DNA含有煙草DNA1E10含有煙草DNA含有煙草DNA1F1含有煙草DNA含有煙草DNA1F2含有煙草DNA含有煙草DNA1F3含有煙草DNA含有煙草DNA1F4含有煙草DNA含有煙草DNA1F5含有煙草DNA含有煙草DNA1F6含有煙草DNA含有煙草DNA1F7含有煙草DNA含有煙草DNA1F8含有煙草DNA含有煙草DNA1F9含有煙草DNA含有煙草DNA1F10含有煙草DNA含有煙草DNA1注:正確性判定中,正確記為“1”,錯誤記為“0”表2-14煙絲包內抽取次數驗證結果抽把次數使用價值判斷正確次數使用價值準確率煙與非煙判斷正確次數煙與非煙準確率1350.00%6100%2466.67%6100%3350.00%6100%4583.33%6100%56100%6100%66100%6100%76100%6100%86100%6100%96100%6100%106100%6100%圖2-5抽取次數與正確率關系圖在本次實驗中,我們考察了抽取次數對結果正確率的影響。實驗數據顯示,當抽取次數小于5次時,使用價值檢測結果的正確率呈現出較大的波動性,介于33.33%至83.33%之間。然而,隨著抽取次數的增加,正確率逐漸趨于穩定。特別是當抽取次數達到或超過5次時,正確率能夠穩定地達到100%。煙與非煙檢測結果的正確率與抽取次數無明顯相關性,無論抽取幾次,正確率均為100%。2.2.4煙梗抽樣與引用方法的偏離:隨機抽取5次。運用實驗方法對抽取次數進行優化驗證,詳見下文。本抽樣可用于類別、使用價值、符合性、煙與非煙檢測。本文選擇使用價值檢測進行實驗驗證。2.2.4.1實驗目的優化樣品抽取次數,盡可能在較高的工作效率下,確保檢測結果的準確性。2.2.4.2實驗過程優選隨機抽取次數,從相同樣品件中分別抽取1~10次,分別從6包煙梗中按不同次數抽取,對每次抽取結果用感官方法對使用價值進行檢測。各包打開全檢結果作為真值,統計不同抽取次數下得到正確結果的比例。表2-15煙梗包內抽取次數實驗數據包號抽取次數發現使用價值判定全檢發現全檢使用價值正確性判斷A1正常有霉變、嚴重蟲害無0A2正常有霉變、嚴重蟲害無0A3霉變無霉變、嚴重蟲害無1A4正常有霉變、嚴重蟲害無0A5霉變、嚴重蟲害無霉變、嚴重蟲害無1A6壓油無霉變、嚴重蟲害無1A7霉變、嚴重蟲害無霉變、嚴重蟲害無1A8霉變、嚴重蟲害無霉變、嚴重蟲害無1A9霉變、嚴重蟲害無霉變、嚴重蟲害無1A10霉變、嚴重蟲害無霉變、嚴重蟲害無1B1正常有霉變、嚴重蟲害無0B2霉變無霉變、嚴重蟲害無1B3正常有霉變、嚴重蟲害無0B4嚴重蟲害無霉變、嚴重蟲害無1B5霉變、嚴重蟲害無霉變、嚴重蟲害無1B6壓油無霉變、嚴重蟲害無1B7霉變、嚴重蟲害無霉變、嚴重蟲害無1B8霉變、嚴重蟲害無霉變、嚴重蟲害無1B9霉變、嚴重蟲害無霉變、嚴重蟲害無1B10霉變、嚴重蟲害無霉變、嚴重蟲害無1C1正常有正常有1C2正常有正常有1C3正常有正常有1C4正常有正常有1C5正常有正常有1C6正常有正常有1C7正常有正常有1C8正常有正常有1C9正常有正常有1C10正常有正常有1D1霉變無霉變無1D2正常有霉變無0D3正常有霉變無0D4霉變無霉變無1D5霉變無霉變無1D6霉變無霉變無1D7霉變無霉變無1D8霉變無霉變無1D9霉變無霉變無1D10霉變無霉變無1E1正常有嚴重蟲害無0E2嚴重蟲害無嚴重蟲害無1E3正常有嚴重蟲害無0E4嚴重蟲害無嚴重蟲害無1E5嚴重蟲害無嚴重蟲害無1E6嚴重蟲害無嚴重蟲害無1E7嚴重蟲害無嚴重蟲害無1E8嚴重蟲害無嚴重蟲害無1E9嚴重蟲害無嚴重蟲害無1E10嚴重蟲害無嚴重蟲害無1F1正常有正常有1F2正常有正常有1F3正常有正常有1F4正常有正常有1F5正常有正常有1F6正常有正常有1F7正常有正常有1F8正常有正常有1F9正常有正常有1F10正常有正常有1表2-16煙梗包內抽取次數驗證結果抽把次數判斷正確次數準確率1350.00%2466.67%3350.00%4583.33%56100%66100%76100%86100%96100%106100%圖2-6抽取次數準確率統計圖根據實驗數據分析,我們可以得出以下結論:在進行多次抽取操作時,當抽取次數達到5次及以上時,結果的正確率不再隨著抽取次數的增加而提高,而是趨于穩定。這一趨勢表明,在進行數據抽取時,5次抽取已經能夠充分反映數據集的分布特性,從而保證結果的準確性。2.3小結2.3.1原煙抽樣2.3.1.1抽取樣件數量的確定依據GB2635《烤煙》相關條款,結合原煙檢測實際,將本標準5.1.1條對原煙樣件的抽取要求制定為:“每批在100件以內者取10%~20%的樣件,超出100件的部分取5%~10%的樣件,抽取樣件最高不超過40件。”2.3.1.2成件抽樣方法的確定根據項目組測試結果,參試的4個等級烤煙煙葉,X2F、C3F和B2F單件取樣時,考慮抽樣時間因素,抽樣量應為0.5~1.0kg,CX2K抽樣應不低于0.5kg。鑒于以上結果,結合原煙檢測實際,將本標準5.1.2條對原煙單件取樣量的要求制定為:“成件取樣,可將整件作為檢測單位,或自每件中心向其四周抽取0.5~1kg或5~10把。”2.3.1.3未成件抽樣方法的確定依據GB2635《烤煙》相關條款,通過樣件數量和單件樣品重量進行等比例計算,并通過單葉重計算的方式進一步驗證,將本標準5.1.3條對原煙樣件的抽取要求制定為:“未成件原煙取樣,可全部檢測,或按不同位置確定6~9處抽取5~10kg或50~100把。”2.3.1.4送檢樣品抽樣數量的確定通過對不同檢測項目的樣品數量需求進行精確計算,并考慮到正常損耗和實驗室樣品的留樣需求,最終確定檢測樣品的取樣量為不低于5kg,香料煙為不低于2.5kg以確保滿足所有檢測項目的需求,并留有足夠的安全余量。需要特別指出的是,涉及到等級檢驗時,抽樣應按照相應類型原煙的國家標準要求執行。2.3.2片煙抽樣依據YC/T147《打葉煙葉質量要求》相關條款,并對不同檢測項目的樣品數量需求進行精確計算,結合正常損耗和實驗室樣品的留樣需求,最終確定檢測樣品的取樣量為2.5kg,以確保滿足所有檢測項目的需求,并留有足夠的安全余量。2.3.3再造煙葉抽樣標準原文中實際總取樣量為15kg,分為兩份作為實驗室樣品和留存樣品。本抽樣可用于的檢測項目包括:評吸、使用價值、煙與非煙,使用1份樣品即7.5kg完全能夠滿足檢測和留樣需求,故最終確定取樣量為7.5kg。2.3.4煙絲抽樣綜合考慮工作效率,在實際操作中采用5次抽取的方法可以確保結果的準確性,同時避免過多的抽取次數所帶來的時間和工作量的增加。因此,5次抽取既能夠滿足結果的可靠性要求,又能有效提高工作效率。2.3.5煙梗抽樣根據數據分析結果,當抽取次數達到5次及以上時,結果的正確率不再隨著抽取次數的增加而提高,而是趨于穩定。表明,在進行數據抽取時,5次抽取已經能夠充分反映數據集的分布特性,從而保證結果的準確性。3檢測方法、項目及結論驗證3.1材料與方法3.1.1試驗樣品選取2023年烤煙、白肋煙、香料煙、片煙、煙絲、煙梗6種形態、7個樣品,每個樣品2.5kg,用于類別、等級、符合性、使用價值、煙草與非煙草檢測。3.1.2樣品制備烤煙、白肋煙、香料煙、片煙、煙絲、煙梗以隨機編號進行盲樣處理,編號分別為:YZ001、YZ002、YZ003……YZ007,每個編號樣品制備6份。類別和等級檢測樣品YZ001、YZ002、YZ003按照GB/T16447進行平衡調節。符合性樣品YZ004外觀檢測按照YC147要求制備。感官評吸樣品按照YC/T138、YC/T530要求制備。使用價值檢測樣品為YZ001、YZ002、YZ003、YZ004、YZ005、YZ006。煙草與非煙草感官檢測樣品為YZ005、YZ006、YZ007,其中DNA檢測樣品按照(YC/T×××煙草、煙草種子及煙草制品DNA鑒別檢測方)要求制備。3.1.3方法根據制定的《煙葉及煙絲鑒別檢測方法》,依據GB2635、GB/T8966、GB5991.1、YC/T138、YC/T530、YC/T468等,通過對顏色、形態、身份、脈相,風格特征、香氣質量,煙草DNA等指標進行檢測,從而對樣品的類別、等級、符合性、使用價值、煙草與非煙草進行判定。3.2結果與分析3.2.1類別檢測3.2.1.1外觀參照烤煙、白肋煙、香料煙實物標樣和技術規定,通過特征要素對比分析,對樣品進行檢測。標準中烤煙、白肋煙、香料煙外觀特征分別見表3-1、3-2、3-3。表3-1烤煙部位特征(GB2635-92)組別部位特征顏色脈相葉形厚度下部較細較寬圓薄至稍薄多檸檬黃色中部適中,遮蓋至微露,葉尖處稍彎曲寬至較寬,葉尖部較鈍稍薄至中等多桔黃色上部較粗到粗,較顯露至突起較寬,葉尖部較銳中等至厚多桔黃、紅棕色表3-2白肋煙部位特征(GB/T8966)部位代號特征脈相葉形厚度腳葉P較細較寬圓、葉尖鈍薄下部x遮蓋寬、葉尖較鈍稍薄中部C微露較寬.葉尖較鈍適中上部B較粗較窄、葉尖較銳稍厚頂葉T顯露、突起窄、葉尖銳厚注:在部位特征不明顯的情況下,部位劃分以脈相、葉形為依據。表3-3香料煙部位特征(GB5991.1)組 別代號特 征葉脈葉片大小厚度上部組1細、足露小厚中部組2粗.凸現適中適中下部組3細、平較小薄通過對樣品形態和外觀等特征檢測(表3-4),樣品YZ001特征符合烤煙中部葉特征,類別為烤煙。樣品YZ002特征符合白肋煙上部葉特征,類別為白肋煙。樣品YZ003特征符合香料煙中部葉特征,類別為香料煙。結果驗證,樣品YZ001為烤煙原料制備,樣品YZ002為白肋煙原料制備,樣品YZ003為香料煙原料制備。表3-4YZ001—YZ003類別檢測結果樣品編號檢測指標及結果檢測結論顏色葉形身份脈相長度(cm)YZ001桔黃寬至較寬,葉尖部較鈍中等適中,遮蓋至微露,葉尖處梢彎曲62.5烤煙YZ002淺紅棕較窄,葉尖較銳稍厚較粗63.4白肋煙YZ003金黃/適中粗、凸顯11.2香料煙3.1.2.2評吸評吸是通過感官對風格、香氣等的檢測,實現對煙草特殊氣息的識別。通過對YZ001樣品的香韻、香氣狀態等風格特征,香氣質、香氣量、雜氣、刺激性、余味等品質特征進行檢測(表3-5),YZ001樣品具有典型烤煙特征芳香氣息,類別為烤煙。結果驗證,樣品YZ001為烤煙原料制備。表3-5YZ001評吸檢測結果評委風格特征品質特征香韻香氣狀態香氣質香氣量雜氣刺激性余味1甘草香正甜香木香辛香堅果香懸浮6.56.56.56.56.52甘草香正甜香木香辛香堅果香懸浮6.56.56.06.56.53甘草香正甜香木香辛香/懸浮6.06.06.06.56.04甘草香正甜香木香辛香堅果香懸浮6.56.56.56.07.05甘草香正甜香木香辛香/懸浮6.06.06.06.56.06甘草香正甜香木香辛香堅果香懸浮6.56.56.06.06.57甘草香正甜香木香辛香/懸浮6.06.06.06.06.03.2.2等級檢測按照GB2635、GB/T8966、GB5991.1,對樣品YZ001、YZ002、YZ003品質因素進行檢測(表3-6)。按照定級原則,樣品的成熟度、葉片結構、身份、油分、色度、長度等都達到某級規定時,才定為某級。檢驗結果顯示,YZ001樣品成熟度為成熟,葉片結構疏松,身份中等,油分有,色度中,長度62cm,殘傷0,對照品質規定,符合C3F等級規定。YZ002樣品成熟度為成熟,身份稍薄,葉片結構疏松,葉面展,光澤亮,顏色強度淡,寬度中,長度66CM,均勻度85%,損傷度20%,對照品質規定,符合B2F等級規定。YZ003樣品部位腰葉,長度13cm,顏色金黃,光澤尚鮮明,身份中等-厚,油分富有,組織結構稍細致,雜色殘傷5%,完整度95%,對照品質規定,符合A1等級規定。表3-6YZ001—YZ003等級檢測結果樣品編號項目檢測指標及結果結論YZ001指標成熟度葉片結構身份油分色度長度,%殘傷,%///C3F結果成熟疏松中等有中620///YZ002指標成熟度身份葉片結構葉面光澤顏色強度寬度長度/CM均勻度/%損傷度/%B2F結果成熟稍薄疏松展亮淡中668520YZ003指標部位長度/cm顏色光澤身份油分組織結構雜色殘傷完整度/A2結果腰葉13金黃尚鮮明中等-厚富有稍細致5%95%/3.2.3符合性檢測3.2.3.1外觀YZ004樣品葉片煙顏色淺黃色,油分少,無異味霉變,與該產品的對照樣品比較,外觀指標不一致(表3-7)。表3-7YZ004外觀檢測結果樣品編號檢測指標及結果檢測結論顏色油分霉變異味檢測樣品與對照樣品不相符對照樣品桔黃有無YZ004淺黃色少無3.2.3.2評吸根據YC/T138,通過對YZ004樣品香氣質、香氣量、雜氣、刺激性、余味評價,評委均認為與對照樣品有明顯差異,尤其是香氣質、香氣量和余味明顯差于對照樣品,檢測樣與對照樣品評吸質量不一致(表3-8)。表3-8YZ004評吸檢測結果項目指標結論香氣質香氣量雜氣刺激性余味對照樣7.07.06.56.57.0檢測樣品與對照樣品不相符檢測樣評委15.54.56.06.55.5評委26.05.06.56.55.5評委36.05.06.07.05.0評委46.05.06.57.05.5評委56.05.05.56.55.5評委66.05.06.57.05.5評委76.05.06.06.55.53.2.4使用價值分析通過對樣品YZ001-YZ006進行外觀檢測(表3-9),YZ001、YZ002、YZ003分別屬于烤煙、白肋煙、香料煙可列級煙葉;YZ004外觀無霉變、異味等,具有吸食價值;YZ005樣品通過嗅覺有不同于煙草所具有的其他氣味,存在異味;YZ006樣品表面有白、青色絨毛狀物,眼觀和鼻聞有霉味,已霉變。綜合檢驗結果,樣品YZ001、YZ002、YZ003、YZ004可用于卷煙加工原料使用,屬于有使用價值;YZ005、YZ006不符合食品、安全規定,無使用價值。表3-9YZ001—YZ006樣品使用價值檢測結果樣品編號樣品類別檢測結果檢測結論YZ001烤煙按《烤煙》標準可列級,見表3-6有使用價值YZ

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