ICS73.080CCSQ69中華人民共和國國家標準GB/T45335—2025凹凸棒石相含量的測定X射線衍射-標準曲線法Determinationofthecontentofattapulgitephase—X-raydiffractionstandardcurvemethod2025-02-28發布2025-09-01實施國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會發布/GBT45335—2025前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國建筑材料聯合會提出。本文件由全國非金屬礦產品及制品標準化技術委員會(SAC/TC406)歸口。本文件起草單位:江蘇省盱眙凹凸棒石粘土行業協會、中國科學院蘭州化學物理研究所、明光市銘垚凹凸棒產業科技有限公司、咸陽非金屬礦研究設計院有限公司、集寧師范學院、蘇州中材非金屬礦工業設計研究院有限公司、四川省第八地質大隊、盱眙縣中材凹凸棒石粘土有限公司、中國建筑材料工業地質勘查中心。本文件主要起草人:王愛勤、臧垚、徐帆、鄔喜春、安軍偉、張紅林、賴瑋、盧智、鄭茂松、康玉茹、周偉、顏順、陳玉婷、孟祥鋒、于陽輝、魯光輝。Ⅰ/GBT45335—2025凹凸棒石相含量的測定X射線衍射-標準曲線法范圍1本文件描述了X射線衍射-標準曲線法測定凹凸棒石相含量的方法原理,試劑、儀器設備與材料,環境要求及試驗條件,試驗步驟,結果計算和允許差。本文件適用于凹凸棒石相含量的測定。規范性引用文件2下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1GB/T8170JY/T0587試驗篩技術要求和檢驗第1部分:金屬絲編織網試驗篩數值修約規則與極限數值的表示和判定多晶體X射線衍射方法通則術語和定義34本文件沒有需要界定的術語和定義。方法原理不同礦物晶體會產生不同的特征X射線衍射峰,且這些特征峰強度與樣品中礦物含量正相關。制備一系列已知凹凸棒石相含量的標準樣品與等量內標物質α-AlO23混合均勻,可測得一組凹凸棒石相和內標物質α-AlO23相特征峰強度數據,繪制標準工作曲線。將測得的待測樣特征峰強度數據代入標準工作曲線,可得出待測樣中凹凸棒石相含量。凹凸棒石黏土的X射線衍射圖譜見圖1。圖1凹凸棒石黏土的X射線衍射圖譜1/GBT45335—2025試劑、儀器設備與材料5試劑5.15.1.1內標物質α-AlO23:純度大于99%。5.1.2無定形SiO2:純度大于99%。5.1.3凹凸棒石標準物質[GBW(E070055)]:凹凸棒石相含量標準值85%。儀器設備與材料5.25.2.1X射線衍射儀:光源功率不小于1600W2,θ角準確度小于0.02°。5.2.2分析天平:精度不低于0.001g。5.2.3電熱干燥箱:調溫范圍為室溫至150℃,控溫精度為±3℃。干燥器。5.2.45.2.5試驗篩:孔徑為0.075mm,符合GBT6003./1的要求?，旇а欣彙?.2.65.2.75.2.8稱量紙。小抹刀或玻璃片。環境要求及試驗條件6環境要求6.1溫度22℃±2℃,相對濕度不大于70%。試驗條件試驗條件見表1。表16.2試驗條件單色化管電壓管電流掃描范圍(2θ)掃描速度步長項目X射線光管銅(Cu)(Kβ線的去除)kVmA(°)(°)/min(°)要求Ni過濾片40403~5020.01試驗步驟7物相鑒別7.1對于未知樣品,在進行凹凸棒石相含量分析前應進行物相分析,確定樣品中是否含有凹凸棒石相。物相分析按照JYT0587/規定的方法進行。凹凸棒石特征峰選擇7.2選擇[(d110)=1.04nm]作為凹凸棒石含量的特征峰。2/GBT45335—2025內標物質特征峰選擇7.37.4選擇[d(113)=0.2086nm]作為內標物質α-AlO23含量的特征峰。標準樣品制備將適量內標物質α-AlO23、無定形SiO2、凹凸棒石標準物質[GBW()E070055]置于65℃±3℃電熱干燥箱中干燥12h,取出,放在干燥器中冷卻至室溫。分別稱取、、、、1.000g0.800g0.600g0.400g0.200g0.100g0.050g凹凸棒石標準物質[GBW(E)070055]依次與、、0.000g0.200g0.400g、、、、、900g0.、950g的無定形SiO2混合,混合后各加入1.000g內標物質α-AlO23,并分別0.600g0.800g0.研磨至充分混合均勻。用稱量紙包好后置于干燥器內待測。待測樣品制備7.5將待測礦樣初步粉碎至5mm以下,置于65℃±3℃電熱干燥箱中干燥12h,取出,放在干燥器中冷卻至室溫。研磨至全部通過0.075mm孔徑的試驗篩。稱取1.000g過篩后樣品和1.000g23置于瑪瑙研缽中,研磨至充分混合均勻。用稱量紙包好后置于干燥器內待測。內標物質α-AlO標準工作曲線7.6采用背裝法制樣。將7.4中配制好的系列標樣置于玻璃板上的制樣框中,用小抹刀或玻璃片輕輕壓緊、壓平,放入X射線衍射儀樣品架。依次完成系統自動校準及試驗條件設定,掃描并保存圖譜,獲得一組標準樣品凹凸棒石(110衍射)和α-AlO113衍射)特征峰峰高強度或積分強度數值。以系列(23標準樣品的凹凸棒石相特征峰峰高強度(或積分強度)數值與內標物質α-AlO23特征峰峰高強度(或積分強度)數值的比值為橫坐標,凹凸棒石相含量為縱坐標,繪制凹凸棒石相含量測定標準工作曲線。測試7.7采用背裝法制樣。將7.5中制備的待測樣品置于玻璃板上的制樣框中,用小抹刀或玻璃片輕輕壓緊、壓平,放入X射線衍射儀樣品架。依次完成系統自動校準及試驗條件,設定掃描得到待測樣品圖譜。結果計算8樣品中凹凸棒石相含量()y按公式()1計算:…………(1)y=kx+b式中:y———樣品中凹凸棒石相含量,以百分數(%)表示;k———常數,不小于0.99;x———樣品中凹凸棒石相特征峰峰高強度(或積分強度)數值與內標物質α-AlO23特征峰峰高強度(或積分強度)數值的比值;b———常數。