乙酰水楊酸的合成

及醇、酚的化學(xué)性質(zhì)二OO九年五月上次實(shí)驗(yàn)需要注意的問(wèn)題遲遲不到反應(yīng)終點(diǎn)的原因火力不夠反應(yīng)體系內(nèi)有水實(shí)驗(yàn)報(bào)告存在的問(wèn)題沒(méi)有理論產(chǎn)量的計(jì)算過(guò)程、結(jié)果有錯(cuò)誤操作記錄不真實(shí)：反應(yīng)30-40min沒(méi)有記錄產(chǎn)品的性、狀上次實(shí)驗(yàn)需要注意的問(wèn)題粗產(chǎn)品中雜質(zhì)及去除方法：乙酸、硫酸: 飽和Na2CO3溶液洗滌丁醇: 飽和CaCl2溶液洗滌水: 無(wú)水Na2SO4干燥一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)習(xí)阿司匹林的制備掌握乙酰化反應(yīng)特點(diǎn)學(xué)習(xí)用數(shù)控熔點(diǎn)儀測(cè)定熔點(diǎn)驗(yàn)證醇、酚的化學(xué)性質(zhì)二、乙酰水楊酸實(shí)驗(yàn)原理水楊酸和乙酸酐發(fā)生乙酰化反應(yīng)制備阿司匹林2.1、反應(yīng)特點(diǎn)及應(yīng)對(duì)措施水楊酸形成分子內(nèi)氫鍵乙酸酐易水解加入酸干燥儀器2.2、副反應(yīng)酸性條件下，水楊酸受熱發(fā)生縮合反應(yīng)防止水浴溫度過(guò)高！補(bǔ)充：抽濾操作三、熔點(diǎn)的測(cè)定熔點(diǎn)：當(dāng)晶體加熱到一定溫度時(shí)，隨即從固態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)，此時(shí)的溫度可視為該物質(zhì)的熔點(diǎn)熔點(diǎn)范圍（熔程）：物質(zhì)由初熔至全熔的溫度間隔純粹物質(zhì)的熔點(diǎn)范圍一般為0.5-1OC混合熔點(diǎn)：兩種或兩種以上物質(zhì)混合后的熔點(diǎn)熔點(diǎn)降低熔點(diǎn)范圍顯著增大3.1、熔點(diǎn)測(cè)定的應(yīng)用測(cè)定固體化合物的熔點(diǎn)鑒定有機(jī)化合物的純度鑒別熔點(diǎn)相同的化合物是否同一化合物3.2、熔點(diǎn)的測(cè)定操作樣品的干燥和研磨裝樣（樣品高度約2-3mm）（示范）放入樣品管設(shè)定加熱觀察熔點(diǎn)（始熔：當(dāng)樣品開(kāi)始塌落并出現(xiàn)液相時(shí)，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時(shí)，即為全熔）記錄結(jié)果（熔點(diǎn)范圍）3.3、影響因素熔點(diǎn)管要干凈，管壁要薄樣品必須干燥并研磨細(xì)、裝填緊密嚴(yán)格控制升溫速度、準(zhǔn)確觀察四、醇、酚的化學(xué)性質(zhì)按照教材驗(yàn)證醇、酚的化學(xué)性質(zhì)

五、實(shí)驗(yàn)應(yīng)注意的問(wèn)題用濃磷酸代替濃硫酸作為催化劑教材（p258）中，“無(wú)水乙酸”改為“乙酸酐”充分振蕩反應(yīng)物，使之混合均勻加熱反應(yīng)過(guò)程中，適當(dāng)振蕩反應(yīng)液（注意酒精燈）將反應(yīng)液倒入冷水中時(shí)，用玻璃棒充分?jǐn)嚢栉?、?shí)驗(yàn)應(yīng)注意的問(wèn)題滴加鹽酸溶液時(shí)，邊滴加邊攪拌，調(diào)節(jié)pH

3.0產(chǎn)品先稱重，再測(cè)熔點(diǎn)注意避免試劑瓶滴管的交叉污染禁止將試劑瓶拿到其他臺(tái)面要求實(shí)驗(yàn)結(jié)