PAGE1PAGE2貝類產品中9種除草劑殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法范圍本文件規定了貝類產品及其制品中莠去津、敵稗、環嗪酮、撲草凈、二甲戊靈、丙草胺、毒草胺、喹禾靈、乙草胺液相色譜-串聯質譜法（LC-MS-MS）測定方法。本標準適用于貝類產品及其制品中莠去津、敵稗、環嗪酮、撲草凈、二甲戊靈、丙草胺、毒草胺、喹禾靈、乙草胺的測定，莠去津、撲草凈檢出限為0.5μg/kg，敵稗、環嗪酮、二甲戊靈、丙草胺、毒草胺、喹禾靈、乙草胺檢出限為1μg/kg。原理樣品中殘留的莠去津、敵稗、環嗪酮、撲草凈、二甲戊靈、丙草胺、毒草胺、喹禾靈、乙草胺用乙腈提取，提取液經分散固相萃取凈化，液相色譜-串聯質譜儀以選擇離子監測（MRM）方式檢測，外標法定量。試劑或材料除特別注明外，本標準所用試劑均為分析純試劑，水為超純水，符合GB/T6682規定的一級水。莠去津、敵稗、環嗪酮、撲草凈、二甲戊靈、丙草胺、毒草胺、喹禾靈、乙草胺標準品：純度≥95%。乙腈：色譜純。甲醇：色譜純。甲酸：色譜純。氯化鈉：分析純。無水硫酸鎂：分析純。乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠（PSA）：粒徑40-60μm。微孔濾膜（有機相）：13mm×0.22μm，或者相當者。標準儲備溶液（100mg/L）：準確稱取莠去津、敵稗、環嗪酮、撲草凈、二甲戊靈、丙草胺、毒草胺、喹禾靈、乙草胺標準品10.0mg(精確至0.0001g)，置于100mL容量瓶中用甲醇或乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻即得。制成100mg/L的溶液，作為標準儲備液，避光-18℃及以下條件保存，有效期為1年。標準工作液（1.0mg/L）準確吸取標準儲備液1mL置100mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，得到1.0μg/mL標準工作液，避光-18℃及以下條件保存，有效期為6個月。儀器設備液相色譜-串聯質譜儀。電子天平。離心機。超聲振蕩器。渦旋混合器。試樣的制備取絞碎后的供試樣品，作為供試試料，置-18℃冷凍保存，備用。另取空白樣品，絞碎后置-18℃冷凍保存，作為空白試料備用。試驗步驟提取準確稱取5.00g（精確到0.01g）樣品于50mL離心管中，準確加入5mL乙腈，超聲振蕩提取30min后，加入0.5g氯化鈉，3.0g無水硫酸鎂，0.1gPSA粉，在4000r/min下離心10min，上清液過0.22μm有機相濾膜，待上機檢測。測定液相色譜條件色譜柱：VC-C18，2.1*100mm，2.5μm或相當者柱溫：30℃流速：0.2mL/min進樣量：5μL運行時間：12min流動相：A：0.1%甲酸水，B，乙腈，流動相梯度見表1。流動相的梯度洗脫程序時間/minA/%B/%090102.0050505.0001008.50010010.00901012.009010質譜條件離子化模式：正離子模式（ESI+）。質譜掃描方式：多反應監測（MRM）。氣簾氣：35psi。霧化氣：55psi。輔助氣：55psi。電噴霧電壓：5500V。離子源溫度：550℃定性、定量離子及對應的錐孔電壓和碰撞電壓見附錄A。液相色譜-質譜/質譜測定定性測定試樣中目標化合物色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，變化范圍應在±2.5%之內。每種化合物的質譜定性離子應出現，至少應包括一個母離子和兩個子離子，而且同一檢測批次，對同一化合物，樣品中目標化合物的兩個子離子的相對豐度比與濃度相當的標準溶液相比，其允許偏差不超過表2規定的范圍。定性測定時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度/%＞50＞20~50＞10~20≤10允許的相對偏差/%±20±25±30±50定量測定根據樣液中各化合物濃度，選定峰面積相近的標準工作溶液，標準工作溶液及樣液中各化合物響應值應在儀器檢測線性范圍內。檢出限莠去津、撲草凈檢出限為0.5μg/kg，敵稗、環嗪酮、二甲戊靈、丙草胺、毒草胺、乙草胺、喹禾靈檢出限為1μg/kg。結果計算結果按式(1)計算：(SEQ標準自動公式\*ARABIC1)式中：X—試樣中各化合物含量，單位為微克每千克（μg/kg）；c—從標準工作曲線上得到的被測組分溶液濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；V—定容體積，單位為毫升（mL）；m—試樣溶液所代表試樣的質量，單位為克（g）。精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對值不得超過算術平均值的10％。

（資料性附錄）9種除草劑的質譜測定參數化合物名稱Compound母離子Motherion(m/z)子離子Daughterion(m/z)錐孔電壓Conevoltage(V)碰撞能量Collisionenergy(eV)莠去津216.1174702510438敵稗218.2127.07036162.020環嗪酮253.1171.1602471.140撲草凈242.11588035200.126二甲戊靈282.1212.14015194.