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地參(LycopuslucidusTurcz.)是唇形科(Labiatae)地筍屬(LycopusL.)植物硬毛地筍的地下根莖,又被稱(chēng)為蟲(chóng)草參、地筍、虎蘭草石蠶等,其地上部分為傳統(tǒng)中藥材澤蘭[1-2]。地參作為一種傳統(tǒng)的藥用植物,具有化瘀止血、益氣利水之功效,同時(shí)可作為蔬菜,常以油炸、煮湯或腌制食用,被譽(yù)為“蔬菜珍品”[3-4]。據(jù)研究[5-6],地參總糖含量46.14%,多糖含量高達(dá)14.41%,含有17種氨基酸,其中7種是人體必需氨基酸,維生素B2、維生素PP、維生素C含量豐富,礦物質(zhì)種類(lèi)多達(dá)18種,其中鈣含量高達(dá)423.16mg/100g。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明,地參具有抗氧化[7-8]、抗腫瘤[9-10]、抑制血管炎[11-12]、增強(qiáng)免疫[13-14]、降血糖和降血脂作用[15-16]。由于當(dāng)代生活的快節(jié)奏和人們對(duì)健康關(guān)注度的日益增強(qiáng),咀嚼片作為一種新型片劑食品,其形狀多樣、食用方便、易被消化吸收,且具有質(zhì)量穩(wěn)定性好、便于生產(chǎn)運(yùn)輸?shù)膬?yōu)點(diǎn),是當(dāng)下最流行的食品加工方法之一[17-19]。為充分開(kāi)發(fā)利用地參資源,以地參粉為原料,以微晶纖維素、硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉為壓片輔料,采用直接壓片法制備地參咀嚼片,通過(guò)單因素和Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn),結(jié)合多指標(biāo)綜合評(píng)分法優(yōu)化地參咀嚼片的輔料配比,以期為開(kāi)發(fā)地參資源新產(chǎn)品提供參考。1材料和方法1.1試驗(yàn)材料地參,貴州省劍河縣金水灣生態(tài)農(nóng)業(yè)專(zhuān)業(yè)合作社;硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉、微晶纖維素,食品級(jí),河南萬(wàn)邦實(shí)業(yè)有限公司。1.2試驗(yàn)設(shè)備電子天平(PX2202ZH型),上海奧豪斯儀器有限公司;多功能粉碎機(jī),廣州市旭朗機(jī)械設(shè)備有限公司;小型單沖壓片機(jī)(DP-12型),上海天峰制藥設(shè)備有限公司;質(zhì)構(gòu)分析儀(TA.XTC-18型),上海保圣實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥器,常州金壇精達(dá)儀器制造有限公司。1.3試驗(yàn)方法1.3.1地參咀嚼片的制備分別將原輔料過(guò)100目篩備用,準(zhǔn)確稱(chēng)量地參粉、微晶纖維素、硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉并均勻混合,然后裝填至10mm直徑的壓片模具中,調(diào)整壓力后,用單沖壓片機(jī)直接壓片,然后置于65℃電熱恒溫鼓風(fēng)干燥器2h后得到成品地參咀嚼片。1.3.2片重差異的測(cè)定取20片地參咀嚼片成品,進(jìn)行稱(chēng)重計(jì)算平均質(zhì)量,再逐片進(jìn)行稱(chēng)重,并與平均重量進(jìn)行比較,平均片重小于0.3g的片重差異限度為±7.5%,平均片重達(dá)到或超過(guò)0.3g的片重差異限度為±5.0%[20]。1.3.3硬脆度測(cè)定采用TA.XTC-18型質(zhì)構(gòu)分析儀測(cè)定地參咀嚼片的硬度和脆性,選擇測(cè)試探頭P/5,下壓模式,測(cè)前速度1.00mm·s-1,測(cè)中速度0.50mm·s-1,測(cè)后速度10.00mm·s-1,位移目標(biāo)數(shù)值3.000mm,觸發(fā)力5.000gf,以硬度和脆性為指標(biāo),對(duì)每組樣品進(jìn)行5次平行測(cè)定,去掉最小值和最大值后,計(jì)算平均值。1.3.4單因素試驗(yàn)地參咀嚼片質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)為片重差異(A)、硬度(B)和脆性(C),單因素試驗(yàn)分別考察微晶纖維素添加量(5%、10%、15%、20%、25%)、羧甲基淀粉鈉添加量(6%、8%、10%、12%、14%)和硬脂酸鎂添加量(0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%)對(duì)地參咀嚼片質(zhì)量的影響。1.3.5響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,選擇微晶纖維素添加量(A)、硬脂酸鎂添加量(B)、羧甲基淀粉鈉添加量(C)為自變量,以多指標(biāo)綜合評(píng)分(Q)為響應(yīng)值,采用Design-Expert軟件進(jìn)行3因素3水平Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)和分析,并篩選最優(yōu)配方,響應(yīng)面試驗(yàn)因素和水平見(jiàn)表1。表1響應(yīng)面分析因素與水平表1.3.6多指標(biāo)綜合評(píng)分1.2.1.2.3清掃由副組長(zhǎng)列出值日表,落實(shí)到人,嚴(yán)格執(zhí)行治療室的清潔工作,建立衛(wèi)生規(guī)范,打掃要徹底,臟污要清除干凈,不留死角,桌面及地面每日用消毒劑擦拭兩次,同時(shí)也可要求保潔人員參與其中,共同維護(hù)工作場(chǎng)所干凈、明亮,對(duì)于醫(yī)療垃圾處理,要遵守相關(guān)規(guī)定嚴(yán)格執(zhí)行。根據(jù)片劑的相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和要求[20-21],片重差異限度為±5%,脆性應(yīng)<1%,即a、c越小越好,為了便于咀嚼,硬度應(yīng)控制在120N以下,且應(yīng)大于70N,即b在一定范圍內(nèi)越大越好。根據(jù)這些指標(biāo)的控制要求和它們對(duì)成型性的影響,將其轉(zhuǎn)化為相同當(dāng)量的數(shù)值,進(jìn)行多指標(biāo)綜合評(píng)分,具體計(jì)算見(jiàn)式(1)。式中:Q為無(wú)量綱多指標(biāo)綜合評(píng)分;a為片重差異,%;b為硬度,N;c為脆性,%。1.4數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析所有試驗(yàn)至少重復(fù)3次,試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析采用Origin2021軟件進(jìn)行分析和繪圖,Box-Behnken試驗(yàn)采用Design-Expert13軟件進(jìn)行設(shè)計(jì)和分析。2結(jié)果與分析2.1地參咀嚼片壓片輔料配比單因素試驗(yàn)結(jié)果2.1.1微晶纖維素添加量的影響由圖1可以看出,在5%~15%范圍內(nèi),隨著微晶纖維素添加量的增加,地參咀嚼片的片重差異急劇減小,主要是因?yàn)槲⒕Юw維素具有較強(qiáng)親水性和黏合性,改善了物料的流動(dòng)特性。地參咀嚼片的硬度隨著微晶纖維素添加量的增加而增大,與鄧楷等[22]的研究結(jié)果相同。當(dāng)添加量小于15%時(shí),地參咀嚼片脆性隨著微晶纖維素添加量增加而減小,這主要由于微晶纖維素發(fā)生塑性形變,當(dāng)微晶纖維素添加量大于15%時(shí),地參咀嚼片脆性明顯增大,主要是由于添加量增大時(shí),微晶纖維素親水性增強(qiáng)。綜上所述,最佳添加量定為15%。圖1微晶纖維素添加量對(duì)地參咀嚼片質(zhì)量的影響圖圖2硬脂酸鎂添加量對(duì)地參咀嚼片質(zhì)量的影響圖2.1.2硬脂酸鎂添加量的影響由圖2可以看出,在0.4%~0.6%內(nèi),地參咀嚼片的片重差異隨著硬脂酸鎂添加量增加而急劇減小,這主要因?yàn)橛仓徭V具有潤(rùn)滑作用,可以提高干物料的流動(dòng)性,使填充更穩(wěn)定,同時(shí),硬脂酸鎂的添加可以防止壓片過(guò)程中物料黏沖,增加壓片表面光滑度。當(dāng)添加量大于0.6%時(shí),地參咀嚼片的片重差異隨著硬脂酸鎂添加量呈輕微增大趨勢(shì),這是因?yàn)橛仓徭V的添加量較大影響壓片的黏合,這與地參咀嚼片的硬度變化呈減小的結(jié)果一致。類(lèi)似地,地參咀嚼片的脆性隨著硬脂酸鎂添加量增大呈現(xiàn)緩慢減小趨勢(shì)。綜上所述,最佳添加量定為0.6%。2.1.3羧甲基淀粉鈉添加量的影響由圖3可知,在6%~10%內(nèi),地參咀嚼片片重差異隨著羧甲基淀粉鈉添加量的增大而減小,當(dāng)添加量達(dá)到10%~12%時(shí),地參咀嚼片片重差異變化不明顯,當(dāng)添加量達(dá)到14%時(shí),地參咀嚼片片重差異增大。隨著羧甲基淀粉鈉添加量的增加,地參咀嚼片硬度增大,當(dāng)添加量達(dá)到12%~14%時(shí),地參咀嚼片硬度增加不明顯,這主要是羧甲基淀粉鈉對(duì)物料增黏作用的結(jié)果。隨著羧甲基淀粉鈉添加量的增加,地參咀嚼片脆度呈緩慢降低趨勢(shì),這可能與羧甲基淀粉鈉的親水性和保水性有關(guān)。綜上所述,最佳添加量定為10%。圖3羧甲基淀粉鈉添加量對(duì)地參咀嚼片質(zhì)量的影響圖2.2地參咀嚼片輔料配比優(yōu)化結(jié)果與分析2.2.1Box-Behnken試驗(yàn)結(jié)果分析Box-Behnken試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。對(duì)表2試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合,得到二次多項(xiàng)數(shù)學(xué)回歸方程為表2Box-Behnken試驗(yàn)結(jié)果表由表3可以看出,Q的回歸模型極顯著(P<0.01),表明該模型能夠有效地揭示各因素與響應(yīng)值Q之間的真實(shí)關(guān)系,從而可以利用該模型確定地參咀嚼片的最佳壓片輔料配比。失擬項(xiàng)不顯著(P>0.05),說(shuō)明殘差是由隨機(jī)誤差引起。由表3中偏差平方和可知,影響地參咀嚼片制備工藝的因素影響大小為B硬脂酸鎂添加量>A微晶纖維素添加量>C羧甲基淀粉鈉添加量。表3中模型一次項(xiàng)、二次項(xiàng)以及交互項(xiàng)AB的作用極顯著(P<0.01),說(shuō)明微晶纖維素、硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉添加量以及微晶纖維素和硬脂酸鎂添加量交互作用對(duì)地參咀嚼片品質(zhì)影響極顯著,交互項(xiàng)BC的作用顯著(P<0.05),說(shuō)明硬脂酸鎂和羧甲基淀粉鈉添加量交互作用對(duì)地參咀嚼片品質(zhì)影響顯著。該模型校正決定系數(shù)R2adj=0.9987,表明模型的擬合程度很高;而模型的復(fù)相關(guān)系數(shù)為R2=0.9994,說(shuō)明該模型適合實(shí)際情況,可用于本次試驗(yàn)的預(yù)測(cè),變異系數(shù)CV值為0.59%,說(shuō)明該模型方程的可信度高,可用于分析響應(yīng)值的變化。表3Box-Behnken試驗(yàn)結(jié)果二次回歸方差分析表2.2.2響應(yīng)面和等高線圖分析根據(jù)二次多項(xiàng)數(shù)學(xué)回歸方程作各因素的響應(yīng)面和等高線分析圖,結(jié)果見(jiàn)圖4。模型的響應(yīng)曲面三維圖的坡度越大、等高線形狀越扁平,各因素之間的相互影響就越大[17,23]。因此,由圖4可看出,微晶纖維素和羧甲基淀粉鈉添加量的交互作用對(duì)地參咀嚼片品質(zhì)影響不顯著,硬脂酸鎂添加量和微晶纖維素的交互作用、硬脂酸鎂和羧甲基淀粉鈉添加量的交互作用對(duì)地參咀嚼片品質(zhì)影響顯著,這與表3分析結(jié)果一致。圖4各因素交互作用對(duì)地參咀嚼片品質(zhì)影響的響應(yīng)曲面及等高線圖2.2.3最優(yōu)輔料配比的確定及驗(yàn)證試驗(yàn)通過(guò)Design-Expert軟件優(yōu)化模塊得出最優(yōu)配比為微晶纖維素添加量17.26%、硬脂酸鎂添加量0.66%、羧甲基淀粉鈉添加量10.68%,結(jié)果見(jiàn)表4。此時(shí),模型預(yù)測(cè)地參咀嚼片多指標(biāo)綜合評(píng)分的最大值為45.27分。對(duì)預(yù)測(cè)最優(yōu)值進(jìn)行驗(yàn)證,為了方便實(shí)際操作,將微晶纖維素、硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉最優(yōu)配比分別修訂為17.3%、0.7%和10.7%,按修訂最優(yōu)配方進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),地參咀嚼片多指標(biāo)綜合評(píng)分平均值為44.96分,實(shí)際值與預(yù)測(cè)值誤差率0.69%<1%,說(shuō)明建立的模型能較好地反映各因素的影響情況。因此,響應(yīng)面法優(yōu)化地參咀嚼片輔料配比結(jié)果是可取的。表4地參咀嚼片壓片輔料最優(yōu)配比表3結(jié)論以地參粉為原料,微晶纖維素、硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉為壓片輔料,采用直接壓片法制備地參咀嚼片,微晶纖維素添加量、硬脂酸鎂添加量、羧甲基淀粉鈉添加量
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