關于液相色譜儀日常維護及常見故障解決第1頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日1流動相2脫氣機（在線）3泵（單元、二元、四元）4進樣器（手動、自動）5色譜柱6檢測器(VWD/DAD/FLD/RID…)一、液相色譜儀日常維護及注意事項第2頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日所用溶劑應為HPLC級，水應為二次超純水；所用溶劑應經過過濾。過濾水應使用水相濾膜，過濾有機相應使用有機相濾膜，不能混用，也不要用錯。每一張濾膜只能用一次，不能重復使用。如果沒有在線脫氣機，所用溶劑應經過超聲脫氣。水易滋生藻類，避免直接照射，過濾后的水最好使用不要超過兩天。如果條件允許可向溶劑中加入0.001-0.0001M的疊氮化鈉。注意溶劑的相容性，避免使用不相容的溶劑。避免使用強酸、強堿或有機氯等腐蝕性溶劑。在溶劑瓶中的溶劑過濾頭可能會堵塞，必要時小心拿下用強酸（35%硝酸）浸泡1小時，用水沖洗，但不要使用超聲處理。1流動相第3頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日溶劑信息避免使用下列對不銹鋼有腐蝕性的溶劑：鹵化物堿金屬溶液和相應的酸溶液。高濃度的無機酸例如：硝酸和硫酸。能夠形成鹵素自由基或酸的氯化試劑及其混合物。含有過氧化物的色譜級醚必須用氧化鋁干燥劑。在有機溶劑中的有機酸溶液。含有強絡合劑的溶液。四氯化碳和異丙醇或THF混合液。第4頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日溶劑截止波長溶劑UV截止波長（nm）乙睛190水190環己烷195己烷200甲醇210乙醇210乙醚220二氯甲烷220氯仿240四氯化碳265四氫呋喃280（220）甲苯285所以在使用紫外檢測器時，所用波長應至少比所用溶劑的截止波長大20nm以上。在使用紫外檢測器時，所用波長與所用溶劑的截止波長接近（或低于截止波長）時，容易產生噪音干擾，從而影響檢測結果。第5頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日生色團和最大吸收波長生色團分子式實例最大吸收波長（nm）羰基（酮）RR‘C=O丙酮271羰基醛RHC=O乙醛293羧基RCOOH醋酸271酰胺RCONH2乙酰胺208次乙基RCH=CHR乙烯193亞次乙基RC=CR乙炔173睛RC=N乙睛<160硝基RNO2硝基甲烷271溶劑、PH、溫度等都會影響生色團的最大吸收峰的強度和位置。第6頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日溶劑過濾不干凈的溶劑或在溶劑瓶中長菌的溶劑會阻塞溶劑過濾器，降低泵的操作性能。遵從下列建議可以提高性能，延長溶劑過濾器的壽命：使用無菌溶劑瓶避免溶劑長菌。用濾膜過濾溶劑去除微生物。每兩天更換或過濾溶劑。避免溶劑瓶直接日照。向溶劑中加入0.0001-0.001M的疊氮化鈉。第7頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日選擇合適的濾膜聚四氟乙烯濾膜：適用于所有溶劑，酸和鹽，并無任何可溶物。醋酸纖維濾膜：適用于水基溶劑，不適用于有機溶劑，推薦用于蛋白質和其相關的樣品。尼龍66濾膜：適用于絕大多數有機溶劑和水溶液，可用于強酸、70%乙醇、二氯甲烷、不適用于DMF二甲基甲酰胺。再生纖維素濾膜：具有蛋白質吸收低，同樣適用于水溶性樣品和有機溶劑。注意：1，每張濾膜只能用一次。

2，水相和有機相不要搞混。第8頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日柱塞清洗附件SealWashHPLC使用緩沖溶液Buffer時，由于緩沖鹽溶液存在高壓鹽析現象，析出的細小鹽粒會損傷藍寶石柱塞桿和密封墊，從而造成漏液等故障現象，因而建議選配柱塞清洗附件SealWash。緩沖鹽濃度大于0.01mol時，強烈建議選配在線的柱塞清洗附件SealWash。清洗液配置：90%水+10%異丙醇溶液，流速為2-3滴/min。該混合液可抑制菌類生長和降低水的表面張力。清洗液虹吸流出，不能干涸。第9頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日目的脫氣方法：氦氣脫氣回流加熱脫氣真空脫氣超聲脫氣排除溶解在流動相中的氧氣和氮氣2脫氣機第10頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日在線真空脫氣機為保證脫氣機的良好使用性能，在下述情況下需要用注射器抽洗脫氣機管路，每個通道使用不低于30ml的異丙醇。1，新的脫氣機或新的管路；2，更換了溶劑，尤其是緩沖鹽與有機相之間、兩個不相容流動相之間的互換時；3，輸液泵關閉了一段時間，或使用揮發性溶劑混合物。4，完成上述操作后，打開清洗閥，用大流量沖洗，5ml/min。12mlSolenoidvalve第11頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日阻尼器/壓力傳感器泵驅動溶劑瓶梯度比例閥主動輸入閥AV出口球閥BOV清洗閥PurgeValve柱塞桿Piston3泵第12頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日二元泵工作原理DamperPurgevalveMixerABInletvalveOutletvalveWasteInletvalveOutletvalve第13頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日泵的注意事項1，溶劑的過濾、脫氣；2，避免使用腐蝕性溶劑；3，在滿足分析的前提下，盡可能使用較低的流速—較低的系統壓力。4，更換過濾白頭；5，考慮溶劑的相容性；6，盡可能使用新鮮的水；7，使用0.01M以上濃度的緩沖溶液要選配柱塞清洗組件，清洗液不能干涸。8，使用正相溶劑比如環己烷時，建議使用聚乙烯密封墊，在0—200Bar下使用聚乙烯密封墊比標準密封墊更耐磨損。四元泵：四元泵多通道比例閥MCGV使用時注意，緩沖溶液要放在下面通道，以避免鹽顆粒析出。二元泵：設置壓縮因子補償，以達到最佳比例效果。第14頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日樣品完全溶解在流動相中樣品沒有完全溶解過濾樣品，確保樣品中不含固體顆粒用流動相或比流動相弱的溶劑溶解樣品進樣量盡量小4進樣器第15頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日六通閥手動進樣閥-六通閥ToWasteSampleLoop(FixedVolume)FromToColumnSampleSyringeLoadInjectToColumnPumpFromPumpToWaste手動進樣器第16頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日樣品要干凈、經過過濾。合適的進樣體積，比如定量環為20ul，進樣體積應為0—10ul，或者20ul，進樣20ul時注射樣品量應至少60ul以上。定期清洗進樣閥，清洗過程如下：

1，將進樣閥旋至Inject位置；

2，用帶有專用頭的注射器用純水約20—30ml沖洗進樣閥；

3，將進樣閥旋至Load位置。參考左圖。手動進樣器第17頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日自動進樣器Meteringdevice6-portvalveSamplingunitFrompumpTocolumnTowaste準備位置調用樣品瓶吸樣品進樣和運行位置標準進樣過程...第18頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日自動進樣器樣品要干凈、經過過濾。洗針：把樣品殘留降低到最小限度，可降低進樣的記憶效應，洗針瓶最好不要加瓶墊。多次吸液

用于進樣量大于100ul

第19頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日色譜柱保護過濾所有的溶劑和樣品使用保護柱儀器在使用完畢，要沖洗整個系統，移走系統中的緩沖液。

柱子在不使用時，兩端密封保存在適當的溶劑中保存柱子注意色譜柱的pH值使用范圍不要高壓沖洗柱子不要高溫下過長時間使用硅膠鍵合相第20頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日色譜柱的再生進行色譜柱再生時，應使用一個廉價的泵，我們建議最好不使用您的高效液相色譜儀上的泵。色譜柱尺寸柱體積所用溶劑的體積125-41.6ml30ml250-43.2ml60ml250-10-20ml400ml請根據下表選擇您的再生方法：極性固定相（如Si，NH2*，DIOL基色譜填料）的再生：正庚烷→氯仿→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水**非極性固定相（如反相色譜填料RP－18，RP－8，CN等）的再生：水→乙腈→氯仿（或異丙醇）→乙腈→水0.05M稀硫酸可以用來清洗已污染的色譜柱注意：在對NH2改性的色譜柱進行再生時，由于NH2可能成銨根離子的形式存在，因此應該在水洗后用0.1M的氨水沖洗，然后再用水沖洗至堿溶液完全流出。**如果簡單的有機溶劑/水的處理不能夠完全洗去硅膠表面吸附的雜質，用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。第21頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日6檢測器VWD的光源—氘燈有一定的半衰期，一般為1000小時左右，所以在沒有樣品分析任務時要關閉氘燈，以延長氘燈的使用壽命。流動池污染后，會造成靈敏度下降、噪聲加大，應避免臟的樣品進入流動池。定期使用異丙醇沖洗系統對保持流動池性能有一定好處。更換氘燈。第22頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日能引起HPLC發生問題的潛在因素:工作環境 電源及地線流動相 泵進樣器 保護柱在線過濾器 連接管路色譜柱 檢測器數據處理裝置 操作二、液相色譜儀故障分析第23頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日

邏輯判斷及處理

問題化學品 環境 機器 *色譜柱/保護柱 *電源 *泵 *溶液 *地線 *進樣器 *樣品 *溫度 *檢測器 *濕度 *數據處理單元 *清潔程度

第24頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日液相色譜儀器出現故障可以從多方面入手1.從部件的運轉情況推測，如壓力、流速的變化2.從色譜圖的異常情況推測，如出峰時間、峰形3.從數據結果中分析第25頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日流動相內含有空氣-脫氣處理檢測池內有氣泡-

沖洗檢測池或在檢測池出口接一段內徑0.009“的管子(此法只適用于耐壓檢測器!!!)色譜柱內有未洗脫盡的組份-

洗脫色譜柱.

系統有漏液之處

-

檢漏并處理電噪聲

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去除噪聲源,信號線屏蔽,檢查系統接地狀況檢測器光源燈能量低

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更換光源燈檢測池污染-

沖洗檢測池典型故障分析及實例基線噪聲第26頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日基線周期性噪聲絕大多數情況下是來源于泵的問題泵頭內有氣泡

-

流動相脫氣

,泵頭排氣(注意正確的排氣方法)泵進出口閥有問題

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更換閥組件柱塞桿有問題

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更換柱塞桿及其密封圈溶劑混合不良

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加裝混合器電噪聲-

去除噪聲源第27頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日非周期性噪聲氣泡-

流動相脫氣檢測池內有氣泡-

流動相脫氣,檢測池后加適當反壓系統有漏液之處-

檢漏并處理溶劑混合不良-

加裝混合器電噪聲-

去除噪聲源第28頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日基線漂移梯度系統-溶劑A于溶劑B的ABS值相差大

-

試用另種溶劑或使用基線扣除法色譜柱有其他組份被洗脫出-

沖洗,直至基線穩定溶劑發生變化(如溶入氣體或溶劑揮發)-

氦氣或脫氣機脫氣,溶劑瓶避光,密封(但要 注意防止溶劑瓶內產生負壓)系統有漏液之處

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檢漏并處理環境溫度影響(尤其對示差,電導,電化學檢測)-

室溫,柱溫,檢測池溫度控制反壓變化-

溶劑和樣品過濾.注意黏度過大的樣品

第29頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日基線周期性波動溫度影響-

環境溫度及檢測池溫度控制.注意空調機的影響溶劑混合不良-

加裝混合器流動相脫氣不良-

流動相脫氣供電電源的影響泵不良-

檢修處理

第30頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日基線有無規律的尖峰氣泡-

溶劑脫氣電路接觸不良

-保證清潔,接線牢固,接點無氧化光源燈不良-

檢查處理電噪聲

-

去除噪聲源第31頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日無樣品峰未進樣泵未工作漏液流動相或樣品的問題柱子或保護柱的問題數據采集裝置的問題或其與檢測器連線的問題最簡單快捷的檢查-泵是否工作,系統是否漏液,進一針丙酮溶液檢查檢測器讀數及數據單元是否有響應第32頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日負峰組份的ABS值小于溶劑的ABS值氣泡通過了檢測池對RI檢測器不一定是有了問題，很可能是正常的所有峰都是負峰-可能是檢測器輸出與數據單元連線 極性接反第33頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日峰形不好-如峰拖尾,峰分叉,出肩膀在線過濾器(INLINEFILTER)污染(通常會伴隨有系統壓力升高之現象)色譜柱污染系統有不正常的死體積-

檢查管路連接是否正確-內徑,接頭保護柱(GUARDCOLUMN)污染溶劑不好或使用不對樣品不好色譜柱壞了-

*

PH<2或>8會破壞柱子內的填料 *流速變化率太大-操作上應注意

第34頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日兩個要點-峰保留時間(RT)重現性,峰面積重現性RT重現性不好

-

無規律變化:*流量不穩-氣泡,漏液,泵 *溫度影響 有規律的變化,且逐漸趨于穩定:系統未充分平衡RT重現性好,但峰面積重現性不好

-*進樣量-選用定量管進樣時,進樣 體積應大于3倍定量管容積; *樣品,氣泡; *樣品在流動相各組份中不能充分 溶解(通常伴隨有柱壓逐漸升高 且經反沖后,柱壓會恢復正常之現 象); *基線噪聲的影響; *積分處理的影響;系統性能：重復性差第35頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日常見故障分析列表：一.從壓力變化判斷 1.壓力無現象判斷故障排除面版燈不亮電源不通檢查電源接頭松脫擰緊接頭泵頭漏液接口太松擰緊泵頭螺絲泵密封墊磨損更換密封墊第36頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日現象判斷故障排除泵不送溶劑泵頭有氣泡排氣泡，溶劑需脫氣使用的溶劑黏性太高換低黏性溶劑溶劑貯液器中過濾器臟清洗貯液瓶、過濾器，排空閥打開關閉排空閥控制器設定不正確設置正確流動相不夠補足流動相第37頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日現象判斷故障排除壓力值高泵流速設定太高設定正確的流速流動相使用不恰當使用恰當的流動相緩沖結晶鹽沉淀沖洗樣品與流動相不互溶稀釋或改變流動相柱溫太低升高溫度色譜柱性能下降換柱2.壓力高第38頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日現象判斷故障排除壓力值高溶劑貯液器中過濾器臟清洗鏈接管路阻塞沖洗，必要時更換進樣閥阻塞沖洗進樣器第39頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日現象判斷故障排除壓力值低泵流速設定太低設定正確的流速色譜柱選擇不恰當更換恰當的色譜柱柱溫過高降低柱溫系統漏液檢查漏液位置并維修流動相使用不當改變流動相3.壓力低第40頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日4.壓力不穩現象判斷故障排除壓力變化重現性好采用梯度所引起的壓力是正常泵內有氣泡溶劑脫氣不適當排氣泡，溶劑需脫氣壓力波動泵密封墊損壞更換密封墊溶劑混合器故障清洗或更換混合器漏液連接口太松擰緊接口管路損壞更換第41頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日1.峰前沿現象判斷故障排除峰前沿柱性能下降更換色譜柱保護柱失效換柱芯進樣體積太大或樣品濃度太高降低進樣體積或降低樣品濃度二、從色譜圖的異常情況推測第42頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日2.峰拖尾現象判斷故障排除峰拖尾柱性能下降更換色譜柱保護柱失效換柱芯色譜柱或保護柱被污染清洗柱或保護柱，必要時更換色譜柱選擇不當選擇恰當的色譜柱流動相選擇不當選擇恰當的流動相第43頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日3.峰變寬現象判斷故障排除峰變寬柱性能下降更換色譜柱保護柱失效換柱芯色譜柱或保護柱被污染清洗柱或保護柱，必要時更換色譜柱選擇不當選擇恰當的色譜柱流動相選擇不當選擇恰當的流動相流動相流速太低調節流速第44頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日現象判斷故障排除峰變寬緩沖液濃度太低增加濃度系統沒到達平衡使系統到達平衡進樣器問題檢查進樣器環境溫度變化使用柱溫箱漏夜檢查漏夜的位置并維修出現兩個或多個未被完全分離的物質的峰選擇其它色譜條件以改善分離效果檢測器時間常數太大使用較小的時間常數第45頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日4.峰分叉現象判斷故障排除峰分叉柱性能下降更換色普柱保護柱失效換柱芯色譜柱或保護柱被污染清洗柱或保護柱，必要時更換進樣體積太大或樣品濃度太高降低進樣體積或降低樣品濃度樣品溶劑不溶流動相改變溶劑或采用流動相溶解樣品第46頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日5.無峰現象判斷故障排除無峰檢測器參數設置錯誤設置正確的檢測器參數樣品降解檢查樣品配制過程，更換樣品自動進樣器故障檢查進樣器無樣品加樣品檢測器與數據處理裝置鏈接故障檢查并正確鏈接第47頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日6.負峰現象判斷故障排除出現所有負峰連接數據處理系統信號線接反正確連接記錄儀或檢測器信號極性相反改變極性設置出現一個或幾個負峰離子對分離體系對峰的影響在流動相中溶解樣品使用的流動相吸收高使用流動相稀釋樣品自動進樣器注射進空氣清洗自動進樣器第48頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日

7.鬼峰現象判斷故障排除色譜圖出現鬼峰樣品前處理時產生降解或混入雜質用標準品對照、檢查樣品處理過程，換新樣品前一次進樣的洗脫物增加分析時間或梯度洗脫、提高流速、如問題仍存在，兩次進樣間用強溶劑沖洗色譜柱注射器臟清洗注射器、沖洗進樣口第49頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日現象判斷故障排除色譜圖出現鬼峰流動相被污染清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑柱被污染清洗柱或更換柱六通閥污染清洗六通閥檢測器污染清晰檢測器管路污染沖洗流動相中含有穩定劑或穩定劑變化使用無防腐溶劑第50頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日8.保留時間變化現象判斷故障排除保留時間不重復系統不問或未達到平衡分析之前應有足夠的時間使系統平衡室溫波動大使用柱溫箱、將系統置于恒溫、空氣對流小的環境柱被污染沖洗柱或更換柱溶劑配比不合適調節溶劑配比進樣體積太大或樣品濃度太高減小進樣體積第51頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日9.保留時間不斷變化現象判斷故障排除保留時間不斷變化流速變化重新設定流速,檢查泵是否正常工作系統沒有達到平衡分析之前應有足夠的時間使系統平衡柱被污染沖洗柱或更換柱流動相被污染清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑系統泄漏檢查并進行維修第52頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日現象判斷故障排除保留時間不斷變化流動相脫氣不夠充分清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑

室溫變化使用柱溫箱、將系統置于恒溫、空氣對流小的環境柱恒溫箱設置有誤設置正確的溫度第53頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日10.基線漂移現象判斷故障排除基線漂移系統不穩或沒有達到平衡分析之前應有足夠的時間使系統平衡室溫不穩使用柱溫箱、將系統置于恒溫、空氣對流小的環境流動相污染或分解清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑流動相脫氣不充分脫氣重新平衡系統第54頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日現象判斷故障排除基線漂移流動相配比不當或流速變化更改配比或流速柱被污染沖洗柱或更換柱固定相流失為說明問題存在，用一段連接管路代替色譜柱，通流動相檢測基線檢測池被污染或有氣體用甲醇或其他強極性的溶劑沖洗流通池第55頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日現象判斷故障排除基線漂移測定的波長選擇有誤使用分光光度計說明背景吸收，如背景值高，說明流動相含有紫外吸收化合物導致基線漂移。使用的流動相應在紫外截止波長以外，或更換溶劑系統泄漏檢查并進行維修樣品中有強保留的物質用強度合適的溶劑清洗色譜柱第56頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日現象判斷故障排除無規則基線噪音系統不穩或沒有達到平衡分析之前應有足夠的時間使系統平衡系統泄漏檢查并進行維修流動相污染或分解清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑柱被污染沖洗柱或更換柱色譜柱填料流失或阻塞更換色譜柱11.無規則基線噪音第57頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日現象判斷故障排除無規則基線噪音流動相混合不均或混合器工作不正常維修或更換混合器檢測池被污染或用甲醇或其他強極性的溶劑沖洗流通池系統內有氣泡用強極性的溶劑清洗系統檢測器內有氣泡清洗檢測器，在檢測器后面安裝背景壓力調節器檢測器燈能量不足更換燈第58頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日12.規則基線噪音現象判斷故障排除規則基線噪音流動相、檢測器或泵內有氣泡流動相脫氣，沖洗系統除去檢測器或泵內的空氣室溫不穩穩定環境溫度。使用柱溫箱、將系統置于恒溫、空氣對流小的環境流動相回收使用除非特殊需要不使用回收溶劑流動相混合不完全使流動相混合均勻或使用低黏度的溶劑第59頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日現象判斷故障排除規則基線噪音泵振動在系統中假如脈沖阻尼器泵入口管路松或阻塞檢查泵入口管路在同一水平上有其他設備關掉儀器，檢查干擾是否來自于外部第60頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日三、從數據結果中分析1.定量結果現象判斷故障排除精密度降低樣品預處理時樣品降解或混入雜質用標準品對照、檢查樣品處理過程，換新樣品保留時間改變，峰形不正常見“峰形不正常”的故障排除方法檢測器響應故障檢查檢測器第61頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日現象判斷故障排除精密度降低峰積分不正確重新設置參數進樣問題（對外標法）隨手動進樣器的類型不同而異，有下列情況：（1）如使用全部定量環的手動進樣器，在進樣前需在“取樣”狀態下清洗三次；（2）如使用部分定量環的手動進樣器，進樣量需少于定量喚體積的50%第62頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日現象判斷故障排除精密度降低進樣問題（對外標法）（3）如使用注射器的手動進樣器，需確保進樣操作重復；（4）如使用自動進樣器需確保正確的進樣體積，注射器不含空氣，樣品瓶有足夠的樣品，系統不泄漏（5）如手動進樣器、自動進樣器都使用，應確保系統的平衡第63頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日現象判斷故障排除準確度降低峰積分不正確見“精密度降低”的故障排除方法進樣問題見“精密度降低”的故障排除方法樣品預處理時樣品降解或混入雜質用標準品對照、檢查樣品處理過程，換新樣品樣品蒸發樣品密封保存在適當的溫度下第64頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日現象判斷故障排除準確度降低樣品前處理不當檢查樣品的處理過程內標物配置不當配置新的內標物第65頁，共70頁，星期日，2025年，2月5日現象判斷故障排除峰不能分辨改變保留時間見“保留時間改變”的故障排除數據處理裝置的參數不正確適當