易錯類型19物質的制備與性質探究

01易錯陷阱（6大陷阱）

【易錯點1】物質制備實驗的思維流程

【易錯點2】有氣體參與的制備實驗的注意事項

【易錯點3】有機制備實驗中的常考問題

【易錯點4】實驗條件的控制

【易錯點5］定量實驗數據的測定方法

【易錯點6】定量測定中的相關計算

02易錯題通關

Qm易錯陷阱

【易錯點1】物質制備實驗的思維流程

【分析】

明確首先認真審題，明確制備的物質及要求，弄清題目有哪些有用信息，綜

目的原理合已學過的知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理

根據實驗的目的和原理以及反應物和生成物的性質、反應條件，如反應

選擇

物和生成物的狀態，能否腐蝕儀器，反應是否加熱及溫度是否控制在一

儀器試劑

定的范圍內等，從而選擇化學儀器和試劑

連接裝置把上一步驟中的儀器進行組裝、連接，按照既定的實驗加入反應物進行

分步操作物質的制備，注意反應條件的控制，副反應的發生，反應產物的提取等

提純物質把制得的物質進行收集，如有需要，則進一步分離、提純、稱重，并計

計算產率算產率

【例1】（2024?山東卷）鈞瓷是宋代五大名瓷之一，其中紅色鉤瓷的發色劑為Cm。。為探究Cm。的性質,

取等量少許CU2O分別加入甲、乙兩支試管，進行如下實驗。下列說法正確的是

實驗操作及現象

試管滴加過量0.3mol.L-HNC）3溶液并充分振蕩，磚紅色沉淀轉化為另一顏色沉淀，溶液顯淺藍色；傾掉

甲溶液，滴加濃硝酸，沉淀逐漸消失

試管滴加過量6moi?I?氨水并充分振蕩，沉淀逐漸溶解，溶液顏色為無色；靜置一段時間后，溶液顏色

乙變為深藍色

A.試管甲中新生成的沉淀為金屬Cu

B.試管甲中沉淀的變化均體現了HNO3的氧化性

C.試管乙實驗可證明Cu(I)與NH3形成無色配合物

D.上述兩個實驗表明Cu,。為兩性氧化物

【答案】AC

【解析】A.CU2O中滴加過量0.3mol/LHNO3溶液并充分振蕩，磚紅色沉淀轉化為另一顏色沉淀，溶液顯淺

藍色，說明CU20轉化成CiP+,Cu元素的化合價由+1價升至+2價，根據氧化還原反應的特點知，Cu元素

的化合價還有由+1價降至0價，新生成的沉淀為金屬Cu,A項正確；

B.CU2。與O.3mol/LHN03發生的反應為CU2O+2HNO3=CU(NO3)2+CU+H2O,該過程中HNO3表現酸性，后

滴加濃硝酸發生的反應為Cu+4HNO3(濃尸Cu(NO3)2+2NO2f+2H2。，該過程中HNCh變現氧化性和酸性，B

項錯誤；

c.012。中滴加過量6moi/L氨水充分振蕩，沉淀逐漸溶解得到無色溶液，靜置一段時間無色溶液變為深藍

色，說明Cu(I)與NH3形成無色配合物易被空氣中的02氧化成深藍色[CU(NH3)4]2+,C項正確；

D.既能與酸反應生成鹽和水、又能與堿反應生成鹽和水的氧化物為兩性氧化物，CU2O溶于6moi/L氨水形

成的是配合物，CU20不屬于兩性氧化物、是堿性氧化物，D項錯誤；

答案選ACo

【變式1-1](2024?湖北卷)堿金屬的液氨溶液含有的藍色溶劑化電子[e(NHj11T是強還原劑。鋰與液氨

反應的裝置如圖(夾持裝置略)。下列說法錯誤的是

A.堿石灰有利于NH?逸出

B.鋰片必須打磨出新鮮表面

C.干燥管中均可選用P2O5

+

D.雙口燒瓶中發生的變化是Li+nNH3=Li+[e(NH3)n]'

【答案】C

【分析】本題利用Li和液氨反應Li+nNHs=Li++[e(NH3)nT制備博山也)]；堿石灰可以吸收濃氨水中的

水分，同時吸水過程大量放熱，使濃氨水受熱分解產生氨氣；利用集氣瓶收集氨氣；過量的氨氣進入雙口

燒瓶中在冷卻體系中發生反應生成[e（NH3）1J；最后的球形干燥管中可裝P2O5,除掉過量的氨氣，同時防

止空氣的水進入引起副反應。

【解析】A.堿石灰為生石灰和氫氧化鈉的混合物，可以吸收濃氨水中的水分，同時吸水過程大量放熱，有

利于NH3逸出，A正確；

B.鋰片表面有U2O,U2O會阻礙Li和液氨的接觸，所以必須打磨出新鮮表面，B正確；

C.第一個干燥管目的是干燥氨氣，P2O5為酸性干燥劑能與氨氣反應，所以不能用PzOs，而裝置末端的干燥

管作用為吸收過量的氨氣，可用巳。5,C錯誤；

D.雙口燒瓶中發生的變化是Li+nNH3=Li++[e（NH3）』，D正確；

故選Co

【變式1-2]（2024?湖南卷）某學生按圖示方法進行實驗，觀察到以下實驗現象：

①銅絲表面緩慢放出氣泡，錐形瓶內氣體呈紅棕色；

②銅絲表面氣泡釋放速度逐漸加快，氣體顏色逐漸變深；

③一段時間后氣體顏色逐漸變淺，至幾乎無色；

④錐形瓶中液面下降，長頸漏斗中液面上升，最終銅絲與液面脫離接觸，反應停止。

下列說法正確的是

A.開始階段銅絲表面氣泡釋放速度緩慢，原因是銅絲在稀HNO3中表面鈍化

B.錐形瓶內出現了紅棕色氣體，表明銅和稀HNO3反應生成了NO2

C.紅棕色逐漸變淺的主要原因是3NO2+H2O=2HNO,+NO

D.銅絲與液面脫離接觸，反應停止，原因是硝酸消耗完全

【答案】C

【解析】A.金屬銅與稀硝酸不會產生鈍化。開始反應速率較慢，可能的原因是銅表面有氧化銅，故A項

說法錯誤；

B.由于裝置內有空氣，銅和稀HNO3反應生成的NO迅速被氧氣氧化為紅棕色的NCh,產生的Nth濃度逐

漸增加，氣體顏色逐漸變深，故B項說法錯誤；

C.裝置內氧氣逐漸被消耗，生成的NO2量逐漸達到最大值，同時裝置內的NO2能與溶液中的H2O反應

3NO2+H2O=2HNO3+NO,氣體顏色變淺，故C項說法正確；

D.由于該裝置為密閉體系，生成的NO無法排出，逐漸將錐形瓶內液體壓入長頸漏斗，銅絲與液面脫離接

觸，反應停止，故D項說法錯誤；

答案選C。

【易錯點2】有氣體參與的制備實驗的注意事項

【分析】

（1）操作順序問題

與氣體有關的實驗操作順序：裝置選擇與連接一氣密性檢查一裝入固體藥品一加液體藥品一按程序進行實

驗一拆卸儀器。

（2）加熱操作的要求

①使用可燃性氣體（如H2、CO,CH4等），先用原料氣排盡系統內的空氣，再點燃酒精燈加熱，以防止爆炸。

②制備一些易與空氣中的成分發生反應的物質（如H2還原CuO的實驗），反應結束時，應先熄滅酒精燈，繼

續通原料氣至試管冷卻。

（3）尾氣處理的方法

有毒氣體常采用溶液（或固體）吸收或點燃的方法，不能直接排放。

（4）特殊實驗裝置

①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質（如AI2S3、AlCb、FeCb等），往往在裝置的末端再接一個干燥

裝置，以防止空氣中的水蒸氣進入。

②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。

③若制備物質易被空氣中的氧氣氧化，應加排空氣裝置。

【例2】（2022?廣東卷）實驗室用MnO?和濃鹽酸反應生成C12后，按照凈化、收集、性質檢驗及尾氣處理

的順序進行實驗。下列裝置（“一”表示氣流方向）不能達到實驗目的的是

【答案】D

【解析】A.濃鹽酸易揮發，制備的氯氣中含有HC1,可用飽和食鹽水除去HC1,CL可用濃硫酸干燥，A

裝置能達到實驗目的，故A不符合題意；

B.氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；

C.濕潤的紅布條褪色，干燥的紅色布條不褪色，可驗證干燥的氯氣不具有漂白性，故C不符合題意；

D.氯氣在水中的溶解度較小，應用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達到實驗目的，故D符合題意；

答案選D。

【變式2-1]（2023?天津卷）實驗室制備和收集相應氣體可使用下圖裝置的是

A.Fe與稀硝酸反應制NO

B.MnCh與濃鹽酸共熱制備Cb

C.NaOH與濃氨水制備NH3

D.Na2sO3與濃硫酸制備SO2

【答案】D

【解析】A.NO與O2反應生成NO2,不能用排空氣法收集NO,故不選A；

B.二氧化鎰與濃鹽酸共熱制備Cb,反應需要吸熱，缺少加熱裝置，故不選B；

C.氨氣的密度比空氣小，需要用向下排空氣法收集NH3,故不選C；

D.NazSCh與濃硫酸反應生成SO2,SO2密度比空氣大，用向上排空氣法收集SCh,故選D；

選D。

【變式2-2］（2024?山東聊城一模）C1O?可用于自來水消毒，CIO?是一種黃綠色氣體，易溶于水，與堿反

應會生成CIO］與CIO］；下列有關實驗室制備CIO2的實驗原理和裝置不能達到實驗目的的是

A.用裝置甲獲取SO?B.用裝置乙制備CIO?

C.用裝置丙吸收CIO?D.用裝置丁處理尾氣

【答案】B

【解析】A.實驗室制備SO2,常用Na2s03粉末和70%硫酸反應，故A正確;

B.應是長管通入SO2,短管出氣，故B錯誤；

C.二氧化氯極易溶于水，不與水反應，裝置丙吸收二氧化氯，故C正確；

D.二氧化氯、二氧化硫能與堿反應，防止它們污染空氣，故D正確；

故為：B?

【易錯點3】有機制備實驗中的常考問題

【分析】

⑴有機物易揮發，因此在反應中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發，提高原料的利用率和產物

的產率。

（2）有機反應通常都是可逆反應，且易發生副反應，因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應

物的轉化率和產物的產率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發生。

⑶根據產品與雜質的性質特點選擇合適的分離提純方法，如蒸福、分液等。

⑷溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，則應插入反應液中；若要收集某溫度下的鐳分，則應放在蒸

鐳燒瓶支管口處。

（5）冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集福分。

⑹冷凝管的進出水方向：下進上出。

⑺加熱方法的選擇

①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。

②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。

⑻防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補加。

⑼產率計算公式

實際產量

產率=理論產量X100%

【例3】（2023?湖北卷）實驗室用以下裝置（夾持和水浴加熱裝置略）制備乙酸異戊酯（沸點142℃）,實驗中

利用環己烷-水的共沸體系（沸點69℃）帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環己烷（沸點81℃）,其反

應原理:

九J人?H中；入+區。

下列說法錯誤的是

A.以共沸體系帶水促使反應正向進行B.反應時水浴溫度需嚴格控制在69℃

C.接收瓶中會出現分層現象D.根據帶出水的體積可估算反應進度

【答案】B

【解析】A.由反應方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進反應正向進行，該反應選擇以

共沸體系帶水可以促使反應正向進行，A正確；

B.反應產品的沸點為142℃,環己烷的沸點是81℃,環己烷-水的共沸體系的沸點為69℃,可以溫度可以

控制在69℃?81℃之間，不需要嚴格控制在69℃,B錯誤；

C.接收瓶中接收的是環己烷-水的共沸體系，環己烷不溶于水，會出現分層現象，C正確；

D.根據投料量，可估計生成水的體積，所以可根據帶出水的體積估算反應進度，D正確；

故選B。

【變式3-1］（2024?新課標卷）毗咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種

合成1-（4-甲氧基苯基）-2,5-二甲基毗咯（用毗咯X表示）的反應和方法如下：

己-2,5-二酮4-甲氧基苯胺毗咯X

實驗裝置如圖所示，W100mmol3-2,5-二酮（熔點：-5.5℃,密度：0.737g與100mmol4-甲氧基苯

胺（熔點：57℃）放入①中，攪拌。

待反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃,至固體溶解，加入脫色劑，回流20

min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品。

回答下列問題：

（1）量取己-2,5-二酮應使用的儀器為（填名稱）。

（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱是o

（3）“攪拌”的作用是。

（4）“加熱”方式為。

（5）使用的“脫色劑”是o

（6）“趁熱過濾”的目的是；用洗滌白色固體。

（7）若需進一步提純產品，可采用的方法是o

【答案】（1）酸式滴定管

（2）鐵架臺球形冷凝管

（3）使固液充分接觸，加快反應速率

（4）水浴加熱

（5）活性炭

（6）防止產品結晶損失，提高產率50%的乙醇溶液

（7）重結晶

【分析】將100mmol己-2,5-二酮（熔點：-5.5℃,密度：0.737g?cm^）與100mmol4-甲氧基苯胺（熔點：57℃）

放入兩頸燒瓶中，利用球形冷凝管進行冷凝回流提高原料利用率，通過攪拌來提高反應速率，反應完成后，

加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體（即含雜質的產品），加熱至65℃,至固體溶解，加入脫色劑（脫色

劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如：活性炭），回流20min,趁熱過濾，使產品盡可能多地進入濾液，

濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經過濾、洗滌、干燥得到產品。

【解析】（1）己-2,5-二酮的摩爾質量為114g-mo「，根據題中所給數據可知，所需己-2,5-二酮的體積為

。15.47cm3=15.47mL,又因為酮類對橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管。

0.737g-cm

（2）③為鐵架臺；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。

（3）5-2,5-二酮的熔點為-5.5℃,常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點為57℃,常溫下為固體，攪拌可使

固液反應物充分接觸，加快反應速率。

（4）由題給信息“加熱至65℃”可知，應用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。

（5）“脫色劑”的作用是吸附反應過程中產生的有色物質，結合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，

保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。

（6）由題給信息可知，產品毗咯X為白色固體，加熱至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過

濾，使產品盡可能多地進入濾液，防止產品結晶損失，提高產率；由加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固

體（即含雜質的產品）可知，常溫下產品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時可用50%的乙

醇溶液。

（7）由產品的分離提純過程可知，若需進一步提純，可采用的方法為重結晶。

【易錯點4】實驗條件的控制

【例4】（2023?湖北卷）利用如圖所示的裝置（夾持及加熱裝置略）制備高純白磷的流程如下:

△凝華

紅磷⑸一＞無色液體與P，g）］匕白磷⑸

下列操作錯誤的是

A.紅磷使用前洗滌以除去表面雜質

B.將紅磷轉入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣

C.從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉化

D.冷凝管外壁出現白磷，冷卻后在氮氣氛圍下收集

【答案】B

【解析】A.紅磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此紅磷在使用前應洗滌，A

正確；

B.紅磷與氧氣反應的溫度為240℃左右，但是轉化的白磷可以在40℃左右燃燒，因此，在紅磷裝入裝置后

應先在氮氣氛的保護下加熱外管除去水蒸氣和氧氣后再抽真空進行轉化反應，B錯誤；

C.從a口通入冷凝水后對反應裝置加熱升溫，在冷凝管的下端就可以得到轉化成的白磷，C正確；

D.白磷易被空氣中的氧氣氧化，因此在收集白磷時應將反應裝置冷卻，再在氮氣氛的條件下收集白磷，D

正確；

故答案選B。

【變式4-1](2024?甘肅卷)某興趣小組設計了利用MnO?和H2sO3生成MnSQe，再與Na2cO3反應制備

Na2S2O6-2H2O的方案:

111111滴入飽和

江一k通入SC)2至飽和r加入MnO2J.停止通入SO、Na2c溶液「過濾

1r

L里水~冰水浴一,控制溫度2.滴入飽和**取濾金Na2S2O6.2H2O

低于1(TCBa(OH)2溶液

(1)采用下圖所示裝置制備S。？，儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了，

(2)步驟H應分數次加入MnOz，原因是

(3)步驟III滴加飽和Ba(OH)z溶液的目的是；

(4)步驟IV生成MnCOs沉淀，判斷Mn"已沉淀完全的操作是;

(5)將步驟V中正確操作或現象的標號填入相應括號中o

將濾液倒入_J用酒精、」—,、

蒸發皿中燈加熱(yT停止加熱"■(T過濾

A.蒸發皿中出現少量晶體

B.使用漏斗趁熱過濾

C.利用蒸發皿余熱使溶液蒸干

D.用玻璃棒不斷攪拌

E.等待蒸發皿冷卻

【答案】(1)恒壓滴液漏斗增大S02的溶解度、增大H2s03的濃度，同時為步驟II提供低溫

(2)防止過多的MnCh與H2s03反應生成MnS04,同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于

10℃

(3)除去過量的SO2(或H2so3)

(4)靜置，向上層清液中繼續滴加幾滴飽和Na2cCh溶液，若不再產生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全

(5)D、A、E

【分析】步驟II中MnCh與H2s03在低于10℃時反應生成MnS2O6,反應的化學方程式為

MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O,步驟III中滴加飽和Ba(0H)2除去過量的SO2(或H2so3),步驟IV中滴入飽

和Na2c03溶液發生反應MnS2O6+Na2cO3=MnCO31+Na2s2。6,經過濾得到Na2s2。6溶液，步驟V中Na2S2O6

溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得到Na2s2O62H2O。

【解析】(1)根據儀器a的特點知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟I中采用冰水浴是為了增大S02的溶解

度、增大H2s03的濃度，同時為步驟II提供低溫；

(2)由于MnCh具有氧化性、SO2(或H2so3)具有還原性，步驟H應分數次加入MnCh,原因是：防止過

多的MnCh與H2sCh反應生成MnSCU,同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃；

(3)步驟III中滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是除去過量的SC>2(或H2so3),防止后續反應中S02與Na2cCh

溶液反應，增加飽和Na2c03溶液的用量、并使產品中混有雜質；

(4)步驟IV中生成MnCCh沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續滴加幾滴飽和

Na2c03溶液，若不再產生沉淀，說明MM+已沉淀完全；

(5)步驟V的正確操作或現象為：將濾液倒入蒸發皿中一用酒精燈加熱一用玻璃棒不斷攪拌一蒸發皿中出

現少量晶體一停止加熱一等待蒸發皿冷卻一過濾、洗滌、干燥得到Na2s2。6?2比0,依次填入D、A、E。

【易錯點5】定量實驗數據的測定方法

【分析】

(1)測沉淀質量法：先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質量，再進行計算。

(2)測氣體體積法：對于產生氣體的反應，可以通過測量氣體體積的方法測定樣品純度。

①常見測量氣體體積的實驗裝置

量

氣

管

②量氣時應注意的問題

a.讀數前應保持裝置處于室溫狀態；

b.讀數時要特別注意消除壓強差,保持液面相平,如圖(I)(W)應使量氣管左側和右側的液面高度保持相平，

還要注意視線與凹液面最低處相平。

(3)測氣體質量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體

的質量，然后進行相關計算。

(4)滴定法：利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數據后再進行相

關計算。

(5)熱重法：只要物質受熱時發生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成。熱重法是在控制溫度的條

件下，測量物質的質量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，可以知道樣品及其可能產生的中間產物的

組成、熱穩定性、熱分解情況及生成產物等與質量相聯系的信息。

【例5】(2023?山東卷)一定條件下，乙酸酎［(CH3co入0］醇解反應

［(CH3CO)2O+ROH—>CH3COOR+CH3COOH］可進行完全，利用此反應定量測定有機醇(ROH)中的羥

基含量，實驗過程中酯的水解可忽略。實驗步驟如下：

①配制一定濃度的乙酸酎-苯溶液。

②量取一定體積乙酸酎-苯溶液置于錐形瓶中，加入mgROH樣品，充分反應后，加適量水使剩余乙酸酎完

全水解：(CH3cO),O+H2O——>2CH3COOH。

③加指示劑并用cmoblLNaOH-甲醇標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液YmL0

④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酎-苯溶液，只加適量水使乙酸酎完全水解；加指示劑并用

cmol?『NaOH-甲醇標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液V^mL。對于上述實驗，下列做法正確的是

A.進行容量瓶檢漏時，倒置一次即可

B.滴入半滴標準溶液，錐形瓶中溶液變色，即可判定達滴定終點

C.滴定讀數時，應單手持滴定管上端并保持其自然垂直

D.滴定讀數時，應雙手一上一下持滴定管

【答案】C

【解析】A.進行容量瓶檢漏時，倒置一次，然后玻璃塞旋轉180度后再倒置一次，故A錯誤；

B.滴入半滴標準溶液，錐形瓶中溶液變色，且半分鐘內不變回原色，才是達到滴定終點，故B錯誤；

C.滴定讀數時，應單手持滴定管上端無刻度處，并保持其自然垂直，故C正確；

D.滴定讀數時，應單手持滴定管上端無刻度處，并保持其自然垂直，故D錯誤；

答案為C。

【變式5-1］（2024?全國甲卷）COlNHj-Ha（俗稱過氧化JR）是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧

化氫制取，反應方程式如下：

（（

coNH2）9+H2O2=CONH2）2-H2O2

（一）過氧化月尿的合成

燒杯中分別加入25mL30%H2O2（p=l.11g?cm^）、40mL蒸儲水和12.0g尿素,攪拌溶解。30℃下反應40min,

冷卻結晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體9.4g。

（二）過氧化胭性質檢測

I.過氧化厥溶液用稀H2sO,酸化后，滴加KMnO,溶液，紫紅色消失。

II.過氧化阪溶液用稀H2sO,酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。

（三）產品純度測定

溶液配制：稱取一定量產品，用蒸儲水溶解后配制成100mL溶液。

滴定分析：量取25.00mL過氧化肥溶液至錐形瓶中，加入一定量稀HA。，，用準確濃度的KMnC）4溶液滴定

至微紅色，記錄滴定體積，計算純度。

回答下列問題：

（1）過濾中使用到的玻璃儀器有—（寫出兩種即可）。

（2）過氧化胭的產率為—o

（3）性質檢測II中的現象為—。性質檢則I和n分別說明過氧化月尿具有的性質是—。

（4）下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應重復3次，目的是—，定容后還需要的操作為—。

操作a

（5）“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是（填標號）。

A.KM11O4溶液置于酸式滴定管中

B.用量筒量取25.00mL過氧化胭溶液

C.滴定近終點時，用洗瓶沖洗錐形瓶內壁

D.錐形瓶內溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度

(6)以下操作導致氧化胭純度測定結果偏低的是(填標號)。

A.容量瓶中液面超過刻度線

B.滴定管水洗后未用KMnO,溶液潤洗

C.搖動錐形瓶時KMnO,溶液滴到錐形瓶外

D.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失

【答案】(1)燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答

(2)50%

(3)液體分層，上層為無色，下層為紫紅色還原性、氧化性

(4)避免溶質損失蓋好瓶塞，反復上下顛倒、搖勻

(5)BD

(6)A

【解析】(1)過濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答。

(2)實驗中加入尿素的質量為12.0g,物質的量為0.2mol,過氧化氫的質量為25mLxl.llg-cm-3x30%=8.325g,

物質的量約為0.245mol,過氧化氫過量，產率應按照尿素的質量計算，理論上可得到過氧化胭0.2moL質

量為0.2molx94g/mol=18.8g,實驗中實際得到過氧化胭9.4g,故過氧化腺的產率為^^100%=50%。

(3)在過氧化版的性質檢測中，檢測I用稀硫酸酸化，加入高鎰酸鉀溶液，紫紅色消失，說明過氧化肥被

酸性高銃酸鉀氧化，體現了過氧化腺的還原性；檢測H用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，過氧

化胭會將KI氧化為L單質，體現了過氧化版的氧化性，生成的12在四氯化碳中溶解度大，會溶于四氯化碳

溶液，且四氯化碳密度大于水，振蕩，靜置后出現的現象為：液體分層，上層為無色，下層為紫紅色。

(4)操作a為洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉移到容量瓶中，目的是避免溶質損失；定容后應蓋好瓶塞，

反復上下顛倒、搖勻。

(5)A.KMnCU溶液是強氧化性溶液，應置于酸式滴定管中，A項正確；

B.量筒的精確度不能達到0.01mL,量取25.00mL的溶液應選用滴定管，B項錯誤；

C.滴定過程中，待測液有可能會濺到錐形瓶內壁，滴定近終點時，為了使結果更精確，可用洗瓶沖洗錐形

瓶內壁，C項正確；

D.錐形瓶內溶液變色后，應等待30s,觀察溶液不再恢復原來的顏色后，才能記錄滴定管液面刻度，D項

錯誤；

故選BD。

(6)A.在配制過氧化酥溶液時，容量瓶中頁面超過刻度線，會使溶液體積偏大，配制溶液的濃度偏低，

會使滴定過程中消耗的KMnCU溶液體積偏低，導致測定結果偏低，A項符合題意；

B.滴定管水洗后未用KMnCU溶液潤洗，會導致KMnCU溶液濃度偏低，會使滴定過程中消耗的KMnCU溶

液體積偏高，導致測定結果偏高，B項不符合題意；

C.搖動錐形瓶時KMnCU溶液滴到錐形瓶外，會使滴定過程中消耗的KMnCU溶液體積偏高，導致測定結果

偏高，C項不符合題意；

D.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，會使滴定過程中消耗的KMnCU溶液體積偏高，導致測

定結果偏高，D項不符合題意；

故選Ao

【易錯點6】定量測定中的相關計算

【分析】

類型解題方法

物質含量根據關系式法、得失電子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，

計算即可得出其含量

確定物質①根據題給信息，計算出有關物質的物質的量。②根據電荷守恒，確定出未知離子的

化學式物質的量。③根據質量守恒，確定出結晶水的物質的量。④各粒子的物質的量之比即

的計算為物質化學式的下標比

①設晶體為1moL

②失重一般是先失水、再失氣態非金屬氧化物。

_____m(余)______

熱重曲線

③計算每步的皿余)，m(1mol晶體質量)=固體殘留率。

計算

④晶體中金屬質量不減少，仍在皿余)中。

⑤失重最后一般為金屬氧化物，由質量守恒得m(O),由"(金屬)："(O)即可求出失重

后物質的化學式

復雜的滴定可分為兩類：

(1)連續滴定法：第一步滴定反應生成的產物，還可以繼續參加第二步的滴定。根據第

多步滴定二步滴定的消耗量，可計算出第一步滴定的反應物的量

計算(2)返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物質返滴定過量的物

質。根據第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質的物質的

量

【例6】(2024?湖南卷)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備[CU(CH3CN)」CK)4的反應原理如下:

Cu(C1O4),?6H2O+Cu+8CH3CN=2[Cu(CH3CN)4]C1O4+6H2O

實驗步驟如下：

分別稱取3.71gCu（ClOj-6Hq和0.76gCu粉置于100mL乙睛（CH3CN）中應，回流裝置圖和蒸儲裝置圖（加

熱、夾持等裝置略）如下：

裝詈圖I裝置圖n

已知：①乙月青是一種易揮發的強極性配位溶劑;

②相關物質的信息如下：

[CU(CHCN)]CIO

化合物344CU(C1O4)2-6H2O

相對分子質量327.5371

在乙月青中顏色無色藍色

回答下列問題：

（1）下列與實驗有關的圖標表示排風的是（填標號）;

a&bAcpMe-?

（2）裝置I中儀器M的名稱為；

（3）裝置I中反應完全的現象是；

（4）裝置I和II中N2氣球的作用是；

（5）[CU（CH3CN）1C1C）4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸儲至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶獲得。這

樣處理的目的是

（6）為了使母液中的[CU（CH3CN）1C1C>4結晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是（填標號）；

A.水B.乙醇C.乙醛

（7）合并步驟d和e所得的產物，總質量為5.32g,則總收率為（用百分數表示，保留一位小數）。

【答案】（1）D

（2）球形冷凝管

（3）溶液藍色褪去變為無色

（4）排出裝置內空氣，防止制備的產品被氧化

(5)冷卻過程中降低［Cu(CH3CN)4］dO4在水中的溶解度

(6)B

(7)81.2%

【分析】將Cu(ClC>41?6凡0和Cu粉以及乙月青(CH3CN)加入兩頸燒瓶中，經水浴加熱并回流進行充分反應，

反應結束后過濾除去未反應完全的Cu,然后利用乙睛的揮發性進行蒸儲除去乙晴，將剩余溶液進行冷卻結

晶分離出［CU(CH3CN)1C1C>4。

【解析】(1)

表示需佩戴護目鏡，(⑥、表示當心火災,念表示注意燙傷,念表示排風,

表示必須洗手，故答案為D。

(2)裝置I中儀器M的名稱為球形冷凝管。

(3)CU(C1O)-6H2O在乙月青中為藍色，［CU(CH3CN)1C1C>4在乙月青中為無色，因此裝置I中反應完全的

現象是溶液藍色褪去變為無色，可證明CU(C1O4)2-6H2O已充分反應完全。

(4)由于制備的［CU(CH3CN)1C1C>4中Cu元素為+1價，具有較強的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因

此裝置I和n中NZ氣球的作用是排出裝置內空氣，防止制備的產品被氧化。

(5)［CU(CH3CN)/C1C>4為離子化合物，具有強極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環境下蒸鐳難以

分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸儲至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶，從而獲得

晶體。

(6)為了使母液中的［CU(CH3CN)/C1C)4結晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時擴大與

［CU(CH3CN)1C1C>4的極性差，進而使［Cu(CH3CN)1C104析出，因此可選用的溶劑為乙醇，故答案為B。

(7)3.71gCU(C1O).6HO的物質的量為就餐嚴=001mo1，理論制得［CMCHSCN)/。。,的質量為

422

532g

O.Olmolx2x327.5g?moL=6.55g，總收率為六仔x100%=81.2%

6.55go

1.(2024?新課標卷)實驗室中利用下圖裝置驗證鐵與水蒸氣反應。下列說法錯誤的是

濕棉花鐵粉

肥皂液

高溫

A.反應為3Fe+4H2O（g）-Fe3O4+4H2

B.酒精燈移至濕棉花下方實驗效果更好

C.用木柴點燃肥皂泡檢驗生成的氫氣

D.使用硬質玻璃試管盛裝還原鐵粉

【答案】B

【解析】A.鐵和水蒸氣在高溫下發生反應生成Fes。,和H2,該反應的化學方程式為

/、高溫

3Fe+4H2O（g）Fe3O4+4H2,A正確；

B.酒精燈放在鐵粉下方加熱可以產生高溫，且不影響水的蒸發，若移至濕棉花下方則難以產生高溫，則實

驗效果不好，B錯誤；

C.用木柴點燃肥皂泡，若產生尖銳的爆鳴聲，則可檢驗生成的氣體為氫氣，C正確；

D.由于該實驗中的反應要在高溫下發生，因此要使用硬質玻璃試管盛裝還原鐵粉，D正確；

故選Bo

2.（2024?山東德州一中、二中聯考一模）結合如下裝置（可以重復使用），下列有關說法錯誤的是

ARCDFFG

A.可選用裝置ACDE制備并收集純凈的Cl?

B.制備并收集干燥的NH3的接口順序為bcdghj

C.可選用ADG制備SO,并驗證其漂白性

D.G中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替

【答案】B

【解析】A.使用裝置A制取氯氣，D除去氯氣中的氯化氫雜質，再使用E進行收集,C作為尾氣處理裝置,

A正確；

B.制備并收集干燥的NH3可選擇A-C-E-G,應采取向下排空氣法收集氨氣，正確接口順序為bcdhgj,

B錯誤；

C.可選用A制備SO?并將其通入品紅溶液D驗證其漂白性，再使用尾氣處理裝置G尾氣處理，C正確；

D.G中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替，同樣可以起到防倒吸作用，D正確；

故選Bo

3.（2024屆廣東省湛江一模）制備并檢驗SO2性質的裝置如圖所示。下列說法正確的是

棉花

70%的濃硫酸

紫色石蕊品紅溶液潤濕

試液潤濕巾V卜的濾紙

的試紙亞硫酸鈉粉末

A.紫色石蕊試紙先變紅后褪色

B.品紅溶液褪色體現了SO2的強氧化性

C.用98%濃硫酸代替70%濃硫酸能加快反應速率

D.棉花可用飽和Na2c溶液浸泡，用于尾氣處理

【答案】D

【解析】A.SO2是酸性氧化物，可使紫色石蕊試紙變紅，但不能使試紙褪色，故A錯誤；

B.品紅溶液褪色體現了SO2的漂白性，故B錯誤；

C.98%濃硫酸中H2so4電離程度很小，反應速率慢，故C錯誤；

D.Na2c03溶液可以和SO2反應，Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2,所以可用飽和碳酸鈉溶液進行尾氣吸收，故

D正確；

故答案為：Do

4.（2024屆廣東省梅州一模）在呼吸面具和潛水艇中，可用過氧化鈉作供氧劑。采用下圖所示實驗裝置進

行實驗，證明過氧化鈉可用作供氧劑。下列說法正確的是

A.裝置A中所裝藥品為碳酸鈣和稀硫酸

B.裝置B盛飽和Na2c溶液除去CO?中的HC1

C.裝置C中Na2O2發生反應時既作氧化劑又作還原劑

D.裝置D中的試劑是濃硫酸

【答案】C

【分析】

裝置A用于制取二氧化碳，裝置B用于除去二氧化碳中的HC1或HNO3,二氧化碳進入裝置C中與過氧化

鈉反應生成氧氣，裝置D用于除去過量的二氧化碳，裝置E用于收集氧氣，通過檢驗E中氧氣可證明過氧

化鈉可用作供養劑。

【解析】A.制取二氧化碳應用碳酸鈣與鹽酸或硝酸反應，若用稀硫酸，生成的硫酸鈣會覆蓋在碳酸鈣表面，

影響二氧化碳的制取，故A錯誤；

B.Na2c溶液也能吸收C。?，故B錯誤；

C.裝置C中NaQ?與CO?反應生成碳酸鈉和氧氣，Naq?中一1價O化合價既升高也降低，NaQ2既作氧化

劑又作還原劑，故C正確；

D.裝置D用于除去過量的二氧化碳，應選用NaOH溶液，故D錯誤；

故選：C?

5.（2024?山東聊城一模）NaClO2.3凡0的實驗室制備過程為：

①在強酸性介質中用SO2還原NaClO3制備CIO?；

②在堿性介質中C1O2與H2O反應，得到亞氯酸鈉溶液；

③再經一系列操作可得Nad。？?3H2。晶體。

根據上述實驗原理，下列說法不正確的是

A.①中可用硫酸作強酸性介質，②中可用NaOH作堿性介質

B.反應②中的HQ?可用NaClO,代替

C.過程③一系列操作含冷卻結晶，溫度控制在38℃以下

D.若通過原電池反應來實現①，正極的電極反應為ClO；+e-+2H+=CK）2+H2O

【答案】B

【解析】A.①中可用硫酸作強酸性介質，提供氫離子，硫酸根對反應無影響，②中可用NaOH作堿性介質，

提供氫氧根離子，鈉離子對反應無影響，故A正確；

B.在堿性介質中C1O2與H2O2反應生成NaClO2,Cl的化合價由+4價降低為+3價，H2O2作還原劑，NaClO4

不能代替過氧化氫，故B錯誤；

C.過程③一系列操作含冷卻結晶，為防止NaClO??3H。分解，溫度應控制在38℃以下，故C正確；

D.用原電池實現反應①，根據原電池工作原理，正極上得電子，化合價降低，即電極反應式為

+

ClO；+e-+2H=ClO2+H2O,故D正確；

故選：B?

6.（2024屆廣東省深圳一模）利用下圖所示裝置進行實驗，先向W形管中通入N?,一段時間后，再用注

射器向其中加入濃鹽酸，當C1?充滿整個W形管后點燃酒精燈，下列說法正確的是

A.①處固體為MnO?

B.②處試紙變藍，說明C"具有氧化性

C.③處可觀察到鈉塊劇烈燃燒，且產生大量白霧

D.④處堿石灰的主要作用是防止空氣中的CO?、水蒸氣與鈉反應

【答案】B

【分析】由圖可知，①處放置的高錦酸鉀固體用于與濃鹽酸反應制備氯氣，②處放置的濕潤的淀粉碘化鉀

試紙用于驗證氯氣的氧化性，③處的鈉塊與氯氣共熱反應制備氯化鈉，④處放置的堿石灰用于吸收未反應

的氯氣，防止污染空氣。

【解析】A.由分析可知，①處放置的高錦酸鉀固體用于與濃鹽酸反應制備氯氣，二氧化鋅與濃鹽酸共熱反

應生成氯氣，所以①處固體不可能為二氧化錦，故A錯誤；

B.由分析可知，②處放置的濕潤的淀粉碘化鉀試紙用于驗證氯氣的氧化性，實驗中濕潤的淀粉碘化鉀試紙

會變為藍色，因為氯氣把碘化鉀中碘離子氧化物為碘單質，故B正確；

C.由分析可知，③處的鈉塊與氯氣共熱反應制備氯化鈉，反應中會有大量的白煙產生，不可能產生大量白

霧，故c錯誤；

D.由分析可知，④處放置的堿石灰主要用于吸收未反應的氯氣，防止污染空氣，故D錯誤；

故選B。

7.（2024?廣東卷）按下圖裝置進行實驗。攪拌一段時間后，滴加濃鹽酸。不同反應階段的預期現象及其相

應推理均合理的是

滴管

.氣球

濃鹽酸

濕潤的紅色

石蕊試紙

適量NH4cl與

Ba(OH)2-8H2O

電磁攪拌器

A.燒瓶壁會變冷，說明存在AH<0的反應

B.試紙會變藍，說明有NH3生成，產氨過程崎增

C.滴加濃鹽酸后，有白煙產生，說明有NH4CI升華

D.實驗過程中，氣球會一直變大，說明體系壓強增大

【答案】B

【解析】A.NH4cl和Ba(OH)2-8H2O的反應是吸熱反應，所以燒瓶壁變冷，吸熱反應AH〉。，故A錯誤；

B.試紙會變藍，說明有NH3生成，反應物都是固體，生成物中有氣體，故產氨過程燃增，B正確；

C.滴加濃鹽酸后，有白煙產生，說明體系中有氨氣，是NH4cl和Ba(OH?8H2O反應產生的，不是NH4cl

的升華，C錯誤；

D.實驗過程中，氣球會一直變大，是因為反應產生了氣體，但是膨脹以后壓強就和外界壓強一樣了，D錯誤；

故選B。

8.(2024?江西萍鄉?二模)實驗室可以通過以下反應和操作制取肉桂酸：

已知：苯甲醛、肉桂酸均難溶于水，苯甲醛的熔點-26℃,肉桂酸的熔點133℃,乙酸酎(CH3co)20易水解。

操作：

①將5.3g苯甲醛(M=106g/mol)、6.12g乙酸酊(M=102g/mol)、K2cO3混合加熱回流0.5h

②向回流后的混合液中加入K2cO3溶液調節溶液至堿性

③將，，②，，中溶液裝入下圖的II裝置中，并通入水蒸氣，m中收集到苯甲醛和水

④……，得到純凈的肉桂酸(M=148g/mol)6.2g。

下列有關說法錯誤的是

A.當儲出液無油珠時，即可停止通入水蒸氣

B.操作③結束時，應先打開彈簧夾再移去熱源

C.向H中殘余溶液中加入鹽酸酸化，再過濾、洗滌、干燥可以獲得肉桂酸粗品

D.肉桂酸的產率為69.8%

【答案】D

【分析】將一定量苯甲醛、乙酸酎、K2c03在圓底燒瓶中混合均勻，然后加熱回流0.5h；向回流后的混合

液中加入K2c03溶液調節溶液至堿性，將肉桂酸、乙酸、乙酸酎等轉化為鹽；通入水蒸氣進行蒸儲，收集

苯甲醛；將蒸儲后剩余溶液中加入酸，重新生成肉桂酸等，肉桂酸難溶于水，過濾后洗滌、干燥，便可獲

得肉桂酸。

【解析】A.苯甲醛難溶于水，當儲出液無油珠時，表明苯甲醛已全部蒸出，此時可停止通入水蒸氣，A正

確；

B.操作③結束時，為防止發生倒吸，應先打開彈簧夾使系統與大氣相通，再移去熱源，B正確；

c.向n中殘余溶液中加入鹽酸酸化，使肉桂酸鉀轉化為肉桂酸，肉桂酸難溶于水，生成沉淀，再過濾、洗

滌、干燥可以獲得肉桂酸粗品，c正確；

D.5.3g苯甲醛的物質的量為0.05mol,6.12g乙酸酎的物質的量為0.06mol,理論上生成肉桂酸的物質的量

為0.05mol,質量為0.05molxl48g/mol=7.4g,則肉桂酸的產率為百D錯誤；

故選D。

9.實驗室用如圖裝置（加熱和夾持裝置已省略）制備苯乙酸2co0H,熔點765C,微溶于冷

水，溶于乙醇），其反應原理：《^—CHzCN（aq）+2H2O⑴與2coOH（叫）+NH3（g）。

下列說法錯誤的是

A.儀器c的作用是冷凝回流

B.可將三頸燒瓶置于熱水浴中加熱

C.分離苯乙酸粗品時先加入冷水再分液

D.提純粗苯乙酸的方法是重結晶

【答案】C

【解析】A.球形冷凝管有冷凝的作用，提高反應物的利用率，故A正確；

B.本實驗需要在加熱條件下進行，因此采用熱水浴加熱，使受熱均勻，故B正確;

C.苯乙酸微溶于冷水，加適量冷水降低溫度，減小苯乙酸的溶解度，便于苯乙酸析出，再過濾分離苯乙酸

粗品，故c錯誤；

D.苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較小，則提純苯乙酸的方法是重結晶，故D正確；

故選C。

10.(2024?黑龍江?模擬預測)為檢測某品牌銀耳中添加劑亞硫酸鹽的含量，取10.00g銀耳樣品和400mL蒸

儲水放入三頸瓶中；取Q40mL0.01mol.IJi碘標準溶液和1mL淀粉溶液加入錐形瓶中，并加入適量蒸儲水攪

拌，部分裝置如圖。向三頸瓶中通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用QOlmollT碘標準溶

液滴定，至終點時滴定消耗了1.0mL碘標準液。另做空白實驗，消耗0.20mL碘標準溶液。下列說法錯誤的

是

A.選擇的三頸瓶規格為1000mL

B.滴定終點溶液變為藍色，讀數時應單手持滴定管

C.“不通氮氣”或者“先加磷酸再通氮氣”，這兩種做法都會使測定結果偏高

D.銀耳樣品中亞硫酸鹽的百分含量(以SO。質量計)為0.00768%

【答案】C

【解析】A.三頸燒瓶所盛液體體積通常占其容積的1/3~2/3,則本實驗應選擇的三頸燒瓶規格為1000mL,

A正確；

B.將S02消耗完后，過量的碘單質與淀粉反應使溶液顯藍色，讀數時應單手持滴定管，B正確；

C.開始通入氮氣的目的是將裝置中的空氣排出，防止空氣中的氧氣將亞硫酸鹽部分氧化成硫酸鹽而影響實

驗，若“不通氮氣”或者“先加磷酸再通氮氣”，反應生成的S02量較少，消耗的標準碘液也少，所測結果偏低，

C錯誤；

35

D.反應中消耗L的體積為0.4mL+1.0