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文檔簡介
ICS65.020.01
CCSB05
13
河北省地方標準
DB13/T5709—2023
基于酚酸類成分的蒲公英質量評價
技術規程
2023-05-06發布2023-06-06實施
河北省市場監督管理局發布
DB13/T5709—2023
基于酚酸類成分的蒲公英質量評價
技術規程
1范圍
本文件規定了基于酚酸類成分的蒲公英質量評價技術的樣本處理、供試品溶液制備、酚酸類成
分含量測定、質量等級評定等。
本文件適用于基于酚酸類成分的蒲公英質量評價技術。
2規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用
文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)
適用于本文件。
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T8855新鮮水果和蔬菜的取樣方法
《中華人民共和國藥典》(一部、四部)
3術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
4樣本處理
樣本采集
按GB/T8855采集一定量的蒲公英地上莖葉部分,備用。
樣本處理
蒲公英洗凈、除雜,60℃烘干,干蒲公英含水量≤13%,含水量按《中華人民共和國藥典》通
則0832第二法測定;粉碎并通過6號篩,篩下物制成蒲公英干粉樣本,移至干燥器中,備用。
5供試品溶液的制備
按附錄A制備供試品溶液。
6酚酸類成分含量的測定
按附錄A分別測定菊苣酸(Cichoricacid,C22H18O12)、咖啡酸(Caffeicacid,C9H8O4)、綠原
酸(Chlorogenicacid,C16H18O9)和單咖啡酰酒石酸(Caftaricacid,C13H12O9)的含量。
7蒲公英質量評價
酚酸類成分含量分級
按蒲公英酚酸類成分含量,對照表1劃分各成分含量的級別。
1
DB13/T5709—2023
表1蒲公英酚酸類成分含量(%)分級標準
含量級別
酚酸類成分
12345
單咖啡酰酒石酸≥0.4000.399~0.3000.299~0.2000.199~0.100<0.100
綠原酸≥0.2500.249~0.1500.149~0.0850.084~0.030<0.030
咖啡酸≥0.0450.044~0.0350.034~0.0250.024~0.015<0.015
菊苣酸≥0.7500.749~0.6500.649~0.5000.499~0.300<0.300
蒲公英質量指數
按公式(1)計算蒲公英質量指數。
Gi
QI100.........................(1)
45
式中:
QI——蒲公英質量指數;
Gi——蒲公英酚酸類成分含量級別;
4——蒲公英酚酸類成分指標總數量;
5——蒲公英質量級數值。
蒲公英質量等級評定
以蒲公英質量指數(QI)為分級標準,將蒲公英質量劃分為5個等級。見表2。
表2質量指數分級標準
質量指數分級
0~251
25.0~452
45.0~603
60.0~754
75.0~1005
2
DB13/T5709—2023
A
A
附錄A
(規范性)
蒲公英酚酸類成分含量的測定
A.1范圍
適用于蒲公英莖葉部分的單咖啡酰酒石酸(Caftaricacid,C13H12O9)、綠原酸(Chlorogenic
acid,C16H18O9)、咖啡酸(Caffeicacid,C9H8O4)和菊苣酸(Cichoricacid,C22H18O12)等酚酸類成
分的含量測定。
A.2原理
試樣中的酚酸類成分經甲醇溶液酸性纖維素酶輔助超聲提取過濾后,高效液相色譜分離,用紫
外檢測器測定,外標法定量。
A.3試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,實驗用水應符合GB/T6682中一級水的規定。
A.3.1甲醇:色譜純。
A.3.250%甲醇溶液:取甲醇和水按體積比1:1(V/V)比例配制。
A.3.3磷酸:色譜純。
A.3.40.2%磷酸水溶液:取2mL磷酸(以純磷酸體積計算)置于1L的定量瓶中,用水定容。
A.3.5酸性纖維素酶:酶活性≥4000U/g。
A.3.60.1%酸性纖維素酶水溶液:稱取酸性纖維素酶0.20g(精確至0.01g),加水200mL定容并
同時用鹽酸溶液將pH值調為4.0,搖勻。
A.3.7微孔濾膜:0.45μm有機溶劑膜。
A.3.8標準品:見表A.1。
表A.1標準品
序號中文名英文名CAS號純度
1單咖啡酰酒石酸Caftaricacid67879-58-7≥98%
2綠原酸Chlorogenicacid327-97-9≥98%
3咖啡酸Caffeicacid331-39-5≥98%
4菊苣酸Cichoricacid6537-80-0≥98%
A.3.9標準溶液配制
A.3.9.1標準儲備溶液
稱取表A.1中一定量(精確至0.1mg)的各標準品,用50%甲醇溶液分別溶解,逐一配制成1mg/mL
的各標準品儲備液,避光4℃臨時保存,現用現配。
A.3.9.2標準工作液
取一定體積的各標準品儲備液,根據檢測需要,用50%甲醇溶液分別梯度稀釋至少5個工作濃度,
避光4℃臨時保存,現配現用。
A.4儀器和設備
A.4.1高效液相色譜儀:配有紫外檢測器。
A.4.2超聲波儀:超聲波功率100W~400W。
A.4.3分析天平:感量0.01g、0.1mg。
3
DB13/T5709—2023
A.4.4離心機:轉速≥4000rpm/min。
A.4.5水浴震蕩器。
A.5測定
A.5.1供試品溶液的制備
稱取0.75g(精確至0.01g)的蒲公英干粉試樣,放入50mL具塞離心試管中,加入0.1%酸性纖
維素酶水溶液15mL,60℃震蕩水浴30min。再加入15mL甲醇并置于超聲波儀中超聲提取30min,
水溫66℃。用50%甲醇溶液補足散失部分。將試樣的提取液離心4000rpm,離心時間10min,取上
清液用0.45μm濾膜過濾,濾液為供試品溶液,供高效液相色譜儀測定。
A.5.2色譜參考條件
a)色譜柱:C18色譜柱,長250mm,內徑4.6mm,粒徑5μm(或相當);
b)檢測波長:327nm;
c)流動相:甲醇+0.2%的磷酸水溶液,按體積比35:65(V/V);
d)流速:1mL/min;
e)柱溫:35℃;
f)進樣體積:5μL。
A.5.3上機測定
取供試品溶液和各標準工作溶液分別進樣,得到色譜峰面積響應值,在線性范圍內,用外標法
作多點校準,測定的試樣濃度應在標準曲線范圍內。以保留時間定性,峰面積定量。標準品溶液和
供試品溶液色譜圖見圖A.1和A.2。
A.6平行試驗
按以上步驟對同一試樣進行平行測定。
A.7定量結果計算
按公式A.1分別計算單咖啡酰酒石酸、綠原酸、咖啡酸和菊苣酸等4種酚酸類成分含量。
CV
W.........................(A.1)
m10000
式中:
W——試樣中某個被測成分的質量分數,單位為百分含量(%);
C——試液色譜峰對應的某個被測成分濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);
V——提取溶劑總體積,單位為毫升(mL);
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