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文檔簡(jiǎn)介
ICS65.020.01
CCSB05
13
河北省地方標(biāo)準(zhǔn)
DB13/T5709—2023
基于酚酸類成分的蒲公英質(zhì)量評(píng)價(jià)
技術(shù)規(guī)程
2023-05-06發(fā)布2023-06-06實(shí)施
河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布
DB13/T5709—2023
基于酚酸類成分的蒲公英質(zhì)量評(píng)價(jià)
技術(shù)規(guī)程
1范圍
本文件規(guī)定了基于酚酸類成分的蒲公英質(zhì)量評(píng)價(jià)技術(shù)的樣本處理、供試品溶液制備、酚酸類成
分含量測(cè)定、質(zhì)量等級(jí)評(píng)定等。
本文件適用于基于酚酸類成分的蒲公英質(zhì)量評(píng)價(jià)技術(shù)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用
文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)
適用于本文件。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T8855新鮮水果和蔬菜的取樣方法
《中華人民共和國(guó)藥典》(一部、四部)
3術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
4樣本處理
樣本采集
按GB/T8855采集一定量的蒲公英地上莖葉部分,備用。
樣本處理
蒲公英洗凈、除雜,60℃烘干,干蒲公英含水量≤13%,含水量按《中華人民共和國(guó)藥典》通
則0832第二法測(cè)定;粉碎并通過(guò)6號(hào)篩,篩下物制成蒲公英干粉樣本,移至干燥器中,備用。
5供試品溶液的制備
按附錄A制備供試品溶液。
6酚酸類成分含量的測(cè)定
按附錄A分別測(cè)定菊苣酸(Cichoricacid,C22H18O12)、咖啡酸(Caffeicacid,C9H8O4)、綠原
酸(Chlorogenicacid,C16H18O9)和單咖啡酰酒石酸(Caftaricacid,C13H12O9)的含量。
7蒲公英質(zhì)量評(píng)價(jià)
酚酸類成分含量分級(jí)
按蒲公英酚酸類成分含量,對(duì)照表1劃分各成分含量的級(jí)別。
1
DB13/T5709—2023
表1蒲公英酚酸類成分含量(%)分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)
含量級(jí)別
酚酸類成分
12345
單咖啡酰酒石酸≥0.4000.399~0.3000.299~0.2000.199~0.100<0.100
綠原酸≥0.2500.249~0.1500.149~0.0850.084~0.030<0.030
咖啡酸≥0.0450.044~0.0350.034~0.0250.024~0.015<0.015
菊苣酸≥0.7500.749~0.6500.649~0.5000.499~0.300<0.300
蒲公英質(zhì)量指數(shù)
按公式(1)計(jì)算蒲公英質(zhì)量指數(shù)。
Gi
QI100.........................(1)
45
式中:
QI——蒲公英質(zhì)量指數(shù);
Gi——蒲公英酚酸類成分含量級(jí)別;
4——蒲公英酚酸類成分指標(biāo)總數(shù)量;
5——蒲公英質(zhì)量級(jí)數(shù)值。
蒲公英質(zhì)量等級(jí)評(píng)定
以蒲公英質(zhì)量指數(shù)(QI)為分級(jí)標(biāo)準(zhǔn),將蒲公英質(zhì)量劃分為5個(gè)等級(jí)。見(jiàn)表2。
表2質(zhì)量指數(shù)分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)
質(zhì)量指數(shù)分級(jí)
0~251
25.0~452
45.0~603
60.0~754
75.0~1005
2
DB13/T5709—2023
A
A
附錄A
(規(guī)范性)
蒲公英酚酸類成分含量的測(cè)定
A.1范圍
適用于蒲公英莖葉部分的單咖啡酰酒石酸(Caftaricacid,C13H12O9)、綠原酸(Chlorogenic
acid,C16H18O9)、咖啡酸(Caffeicacid,C9H8O4)和菊苣酸(Cichoricacid,C22H18O12)等酚酸類成
分的含量測(cè)定。
A.2原理
試樣中的酚酸類成分經(jīng)甲醇溶液酸性纖維素酶輔助超聲提取過(guò)濾后,高效液相色譜分離,用紫
外檢測(cè)器測(cè)定,外標(biāo)法定量。
A.3試劑和材料
除另有說(shuō)明外,所用試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)定。
A.3.1甲醇:色譜純。
A.3.250%甲醇溶液:取甲醇和水按體積比1:1(V/V)比例配制。
A.3.3磷酸:色譜純。
A.3.40.2%磷酸水溶液:取2mL磷酸(以純磷酸體積計(jì)算)置于1L的定量瓶中,用水定容。
A.3.5酸性纖維素酶:酶活性≥4000U/g。
A.3.60.1%酸性纖維素酶水溶液:稱取酸性纖維素酶0.20g(精確至0.01g),加水200mL定容并
同時(shí)用鹽酸溶液將pH值調(diào)為4.0,搖勻。
A.3.7微孔濾膜:0.45μm有機(jī)溶劑膜。
A.3.8標(biāo)準(zhǔn)品:見(jiàn)表A.1。
表A.1標(biāo)準(zhǔn)品
序號(hào)中文名英文名CAS號(hào)純度
1單咖啡酰酒石酸Caftaricacid67879-58-7≥98%
2綠原酸Chlorogenicacid327-97-9≥98%
3咖啡酸Caffeicacid331-39-5≥98%
4菊苣酸Cichoricacid6537-80-0≥98%
A.3.9標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
A.3.9.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液
稱取表A.1中一定量(精確至0.1mg)的各標(biāo)準(zhǔn)品,用50%甲醇溶液分別溶解,逐一配制成1mg/mL
的各標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液,避光4℃臨時(shí)保存,現(xiàn)用現(xiàn)配。
A.3.9.2標(biāo)準(zhǔn)工作液
取一定體積的各標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液,根據(jù)檢測(cè)需要,用50%甲醇溶液分別梯度稀釋至少5個(gè)工作濃度,
避光4℃臨時(shí)保存,現(xiàn)配現(xiàn)用。
A.4儀器和設(shè)備
A.4.1高效液相色譜儀:配有紫外檢測(cè)器。
A.4.2超聲波儀:超聲波功率100W~400W。
A.4.3分析天平:感量0.01g、0.1mg。
3
DB13/T5709—2023
A.4.4離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥4000rpm/min。
A.4.5水浴震蕩器。
A.5測(cè)定
A.5.1供試品溶液的制備
稱取0.75g(精確至0.01g)的蒲公英干粉試樣,放入50mL具塞離心試管中,加入0.1%酸性纖
維素酶水溶液15mL,60℃震蕩水浴30min。再加入15mL甲醇并置于超聲波儀中超聲提取30min,
水溫66℃。用50%甲醇溶液補(bǔ)足散失部分。將試樣的提取液離心4000rpm,離心時(shí)間10min,取上
清液用0.45μm濾膜過(guò)濾,濾液為供試品溶液,供高效液相色譜儀測(cè)定。
A.5.2色譜參考條件
a)色譜柱:C18色譜柱,長(zhǎng)250mm,內(nèi)徑4.6mm,粒徑5μm(或相當(dāng));
b)檢測(cè)波長(zhǎng):327nm;
c)流動(dòng)相:甲醇+0.2%的磷酸水溶液,按體積比35:65(V/V);
d)流速:1mL/min;
e)柱溫:35℃;
f)進(jìn)樣體積:5μL。
A.5.3上機(jī)測(cè)定
取供試品溶液和各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣,得到色譜峰面積響應(yīng)值,在線性范圍內(nèi),用外標(biāo)法
作多點(diǎn)校準(zhǔn),測(cè)定的試樣濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)。以保留時(shí)間定性,峰面積定量。標(biāo)準(zhǔn)品溶液和
供試品溶液色譜圖見(jiàn)圖A.1和A.2。
A.6平行試驗(yàn)
按以上步驟對(duì)同一試樣進(jìn)行平行測(cè)定。
A.7定量結(jié)果計(jì)算
按公式A.1分別計(jì)算單咖啡酰酒石酸、綠原酸、咖啡酸和菊苣酸等4種酚酸類成分含量。
CV
W.........................(A.1)
m10000
式中:
W——試樣中某個(gè)被測(cè)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為百分含量(%);
C——試液色譜峰對(duì)應(yīng)的某個(gè)被測(cè)成分濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);
V——提取溶劑總體積,單位為毫升(mL);
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