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文檔簡介
學習情境一:石英光纖原材料的選擇與制備1.1學習目標1.2學習內容
★掌握光纖的分類;
★了解光纖的各種原材料;
★了解原材料的物理與化學性能及檢測標準;
★了解原材料制備與檢測的相關設備,如精餾塔等;
★掌握安全操作規程。1.1學習目標
1.2.1光纖的分類
1.按照材料不同進行的分類
按照制造光纖的基質材料的不同,光纖可分為石英基光纖、復合光纖、塑料光纖。1.2學習內容
1)石英基光纖
石英基光纖(行業簡稱石英光纖)是一種以高折射率的石英玻璃(SiO2)材料為芯,以有機或無機材料(石英)為包層的光學纖維。由于石英基光纖傳輸波長范圍寬(從紫外線到紅外線,波長從0.38μm到2.0μm),所以它適用于從紫外線到紅外線各波長信號及能量的傳輸。另外,石英基光纖數值孔徑較大,光纖芯徑較大,機械強度較高,彎曲性能較好,且比較容易與光源耦合,故在傳感、光譜分析、過程控制、激光傳輸、激光醫療、測量技術、刑偵、信息傳輸和照明等領域有著極為廣泛的應用,這是其他種類的光纖無法比擬的。
石英基光纖通常采用高純度的玻璃材料制成。依據光纖材料所含的化學元素,石英基光纖可分為高硅玻璃光纖和多組分玻璃光纖兩個大類。高硅玻璃光纖采用高純度的熔融石英(SiO2)作纖芯;多組分玻璃光纖采用普通的多組分玻璃作為纖芯,常用的配方成分有納-硼酸鹽玻璃、鉀-硼酸鹽玻璃、鈉-鈣酸鹽玻璃、釷-硼酸鹽玻璃以及鈉-鋅-鋁-硼酸鹽玻璃等。石英基光纖一般包含以下光纖:
(1)塑料包層石英光纖。塑料包層石英光纖是用高純度的石英玻璃制作成纖芯,將折射率比石英稍低的塑料作為包層的階躍型光纖。它具有纖芯粗、數值孔徑大的特點,易與發光二極管(LED)光源結合,損耗也較小,所以,非常適用于局域網(LAN)和近距離通信。
(2)氟化物光纖(FluorideFiber)。氟化物光纖是由氟化物玻璃做成的光纖。這種光纖的原料簡稱ZBLAN(即氟化鋯(ZrF4)、氟化鋇(BaF2)、氟化鑭(LaF3)、氟化鋁(AlF2)、氟化鈉(NaF)等氟化物玻璃原料簡化成的縮略語)。氟化物光纖主要用于波長為2~10pm的光傳輸業務。其特點是采用氟化物作涂覆層,耐腐蝕。
(3)碳涂層光纖(CCF,CarbonCoatedFiber)。碳涂層光纖是在石英光纖的表面涂覆碳膜的光纖。其機理是利用碳的致密膜層,使光纖表面與外界隔離,以改善光纖的機械疲勞損耗和氫分子的損耗。
(4)金屬涂層光纖(MetalCoatedFiber)。金屬涂層光纖是在光纖的表面涂上Ni、Cu、Al等金屬層的光纖。它是抗惡劣環境光纖中的一種,也可作為電子電路的部件使用。金屬涂層光纖的早期產品是在拉絲過程中,涂上熔解的金屬制作而成的。由于玻璃與金屬的膨脹系數差異太大,會增加彎曲造成的損耗,因此實用性不高。近期,在玻璃光纖的表面采用低損耗的非電解鍍膜法可使金屬涂層光纖的性能大為改善。
(5)摻稀土光纖(RareEarthDopedFiber)。摻稀土光纖是在光纖的纖芯中摻雜鉺(Er)、釹(Nd)、鐠(Pr)等稀土族元素的光纖。1985年英國Southampton大學的Payne等首先發現摻雜稀土元素的光纖有激光振蕩和光放大的現象?,F在使用的1.55pm摻鉺光纖放大器(EDFA)就使用了摻鉺的單模光纖,它利用1.47pm的激光進行激勵,得到1.55pm的光放大信號。另外,摻鐠光纖放大器(PDFA)正在開發之中。
(6)熒光光纖(LuminescentFiber)。熒光光纖(也稱發光光纖)是采用熒光物質制造的光纖。它在受到輻射線、紫外線等光波照射時將產生熒光,部分熒光可經光纖進行傳輸。熒光光纖可以用于檢測輻射線和紫外線,還可進行波長變換,或用作溫度敏感器、化學敏感器。在輻射線的檢測中,熒光光纖也稱做閃光光纖(ScintillationFiber)。
2)復合光纖
復合光纖(CompoundFiber)是在SiO2原料中再適當混合諸如氧化鈉(Na2O)、氧化硼(B2O3)、氧化鉀(K2O)、碲酸鹽玻璃、磷酸鹽玻璃等做成的光纖。其特點是軟化點較低,纖芯與包層折射率相差很大。這種光纖主要用于醫療業務的光纖內窺鏡中。
3)塑料光纖
塑料光纖是纖芯和包層都用塑料(聚合物)制成的光纖。塑料光纖的早期產品主要用于裝飾和導光照明及近距離光鏈路的光通信中。其原料主要是聚甲基丙烯酸甲酯(也稱有機玻璃,PMMA)、聚苯乙烯(PS)和聚碳酸酯(PC)。這種光纖的損耗受塑料固有的C-H結構的影響,一般每千米可達幾十分貝。為了降低損耗,很多公司正在開發應用氟化物塑料光纖。由于塑料光纖的纖芯直徑為1000μm甚至更大,是單模石英光纖的100倍以上,接續簡單,而且易于彎曲,施工容易,因此近年來,加上寬帶化的進度,作為漸變型(GI)折射率的多模塑料光纖的發展受到了重視。最近,塑料光纖在汽車內部LAN中應用較快,未來在家庭LAN中也可能得到應用。
2.按照傳輸模式不同進行的分類
按光在光纖中的傳輸模式不同,光纖可分為單模光纖和多模光纖。
1)單模光纖
單模光纖(SingleModeFiber)的中心玻璃芯很細(芯徑一般為2~12μm),只能傳輸一種模式的光,因此,其模間色散很小,適用于遠程通信。但單模光纖也存在著材料色散和波導色散,這樣它對光源的譜寬和穩定性就有較高的要求,即譜寬要窄,穩定性要好。后來人們又發現在1.31μm波長處,單模光纖的材料色散和波導色散一為正、一為負,大小也正好相等,即在1.31μm波長處單模光纖的總色散為零。從光纖的損耗特性來看,1.31μm處正好是光纖的一個低損耗窗口。這樣,1.31μm波長處就成了光纖通信的一個很理想的工作窗口,也是現在實用光纖通信系統的主要工作波段。1.31μm常規單模光纖的主要參數是由國際電信聯盟ITU-T在G652建議中確定的,因此這種光纖又稱為G652光纖。典型單模光纖結構圖如圖1-1所示。圖1-1典型單模光纖結構圖
2)多模光纖
多模光纖(Multi-ModeFiber)的中心玻璃芯較粗(50μm或62.5μm),可傳輸多種模式的光,但其模間色散較大,這就限制了傳輸數字信號的頻率,而且其色散隨距離的增加會更加嚴重。因此,多模光纖傳輸的距離比較近,一般只有幾千米。
圖1-2光纖中的光傳輸示意圖
3.按照性能和用途不同進行的分類
按照性能和用途不同,光纖可分為通信光纖和特種用途光纖(如照明光纖)。1.2.2石英光纖的選材要求和原料
石英光纖的選材要求如下:
(1)必須能夠拉制成很長、很細、可卷繞的纖維。
(2)對特定的光波必須是透明的,以便光纖可以有效地導光。
(3)物理性能合適,使得拉制成的光纖纖芯與包層折射率僅有稍許差異。
制備石英光纖的原料是一些高純度的鹵化物化學試劑,常見的有液態四氯化硅(SiCl4)、四氯化鍺(GeCl4)、三氯氧磷(POCl3)、三氯化硼(BCl3)、三氯化鋁(AlCl3)、三溴化硼(BBr3)以及氣態六氟化硫(SF6)、四氟化碳(C2F4)等。表1-1所示為這些原料的常用參數。
表1-1石英光纖材料的常用參數1.2.3摻雜劑對光纖性能的影響
制作光纖時,采用特殊工藝在光纖芯層中摻入濃度極低的稀土元素,如鉺、鐠或銣等,可制作出相應的摻鉺、摻鐠或摻銣光纖。光纖中的摻雜離子在受到泵浦光激勵后會躍遷到亞穩定的高激發態,在信號光的誘導下,將產生受激輻射,形成對信號光的相干放大。
摻稀土元素的光纖放大器是利用光纖中摻雜稀土元素(如鉺、鐠等)引起增益而實現光放大的。其優點是工作波長恰好落在光纖通信的最佳波長區(1.3~1.6μm),結構簡單,與線路的耦合損耗很小,噪聲低,增益高,頻帶寬,與光纖偏振狀態無關,所需泵浦功率也較低。1.2.4摻雜離子對光纖性能的影響
鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、錳(Mn)、鉻(Cr)、釩(V)以及氫氧根(OH-)的含量超限會引起光纖吸收損耗。所以一般要求銅、鐵、鈷、鎳、錳、鉻、釩等過渡金屬離子雜質含量低于10
×
10-9,OH-離子含量也要求低于10
×
10-9。
氫氧根在普通材料制的光纖其工作波段上有三個吸收峰,它們分別是0.95μm、1.24μm和1.38μm。其中,1.38μm波長的吸收損耗最為嚴重,對光纖的影響也最大。在1.38μm波長,含量僅占0.0001的氫氧根產生的吸收峰損耗就高達33dB/km。1.2.5光學玻璃材料的特性指標
表1-2所示為幾種光學玻璃材料的特性指標。
表1-2幾種光學玻璃材料的特性指標1.2.6不同類型原材料的特點與摻雜技術指標
1.石英玻璃
石英玻璃大致可分為以下幾種:透明石英玻璃(外徑為1.5~300mm)、濾紫外線石英玻璃、彩色石英玻璃等。圖1-3所示為常見的石英玻璃管。
圖1-3常見的石英玻璃管石英玻璃是用二氧化硅制造的特種工業技術玻璃,是一種非常優良的基礎材料,具有以下優良性能:
(1)耐高溫。石英玻璃的軟化點溫度約為1730℃,可在1100℃下長時間使用,短時間最高使用溫度可達1450℃。
(2)耐腐蝕。除氫氟酸外,石英玻璃幾乎不與其他酸類物質發生化學反應,其耐酸能力是陶瓷的30倍,是不銹鋼的150倍,尤其是它在高溫下的化學穩定性,是其他任何工程材料都無法比擬的。
(3)熱穩定性好。石英玻璃的熱膨脹系數極小,能承受劇烈的溫度變化,將石英玻璃加熱至1100℃左右,放入常溫水中也不會炸裂。
(4)透光性能好。石英玻璃在紫外線到紅外線的整個光譜波段都有較好的透光性能,可見光透過率在93%以上,在紫外光譜區,最大透過率可達80%以上。
(5)電絕緣性能好。石英玻璃的電阻值相當于普通玻璃的一萬倍,是極好的電絕緣材料,即使在高溫下也具有良好的電絕緣性能。
2.
SiCl4
四氯化硅的工業制法主要是將工業硅在400~500℃下氯化,再經冷凝。粗制四氯化硅(98%~99%)中常含有硼、磷、鈦、銅、碳、鐵、錫、銻等多種雜質化合物。對光纖原料純度的控制是光纖產品質量的關鍵,因為它直接影響光纖的損耗特性。為保證光纖具有低損耗,理論上要求原料中雜質含量不超過10-9量級,實際中純度要求9個9以上。
3.
GeCl4
光纖用GeCl4除了要求其過渡金屬雜質含量很低外,還對其含有的氫雜質(OH-、含C-H鍵的化合物、HCl)有嚴格的要求。光纖損耗包括吸收損耗和色散損耗,金屬離子(Fe、Co、Cr、Mn等)和含氫雜質的存在是產生吸收損耗的主要原因。為了使吸收損耗小于1dB/km,光纖中的雜質質量分數不應超過10-8%~10-7%。在研究OH-對摻雜GeCl4光纖吸附的影響時發現,在紅外光譜中存在許多吸收峰:0.725μm、0.825μm、0.875μm、0.950μm、1.24μm、1.38μm,尤其在1.24μm和1.38μm處有強的吸收峰。當光纖中OH-的質量分數為10-4%時,其在1.38μm處的吸收損耗相當于55dB/km。有人證明,在PCVD工藝中,原料中每80個氫原子中就有一個在光纖中形成OH-。為了使OH-不對1.2~1.6μm波長范圍內的光纖損耗產生影響,光纖中OH-的質量分數不應超過10-7%。
4.光纖涂料
1)光纖涂料的主要應用方面
光纖涂料主要應用于光纖制棒后的拉絲工藝中。預制棒是光纖的原料,對光纖的性能、質量起著至關重要的作用,其制備是光纖生產的核心技術。拉絲工藝通常是指將用氣相沉積法工藝和外包層技術結合制成的大預制棒直徑縮小且保持芯包比和折射率分布恒定的操作。在拉絲工藝中,將預制棒拉成光纖的同時,由特定的化學工藝(比如熱固化和紫外固化)將光纖涂料直接涂到光纖上。通俗地講,可以將光纖涂料比作光纖的貼身內衣,而光纜外護套則相當于光纖的外衣。
2)光纖涂料的主要作用
光纖涂料是當今高速光纖網絡的重要組成部分,有助于防止信號流失,延長光纖的使用壽命,提升性能。影響光纖質量的因素主要有兩個:預制棒有氣孔,這跟光纖的生產工藝和技術密切相關;另外一點,也是最容易被忽視的一點便是光纖涂料。實際上,光纖涂料有兩個主要的作用。首先,確保光纖正常工作,這是光纖涂料最重要的作用。光纖是一種十分脆弱的產品,它需要通過涂料充分保證高速有效的信號傳輸。其次,光纖涂料對光纖的機械性能有決定性影響,并且涂料成本占光纖成本的8%。1.2.7檢測儀器與檢測指標要求
1.精餾塔
精餾塔實物圖如圖1-4所示。精餾塔結構示意圖如圖1-5所示。
圖1-4精餾塔實物圖
圖1-5精餾塔結構示意圖精餾塔的工作原理如下:
SiCl4原料經精餾塔中的加熱器蒸發后進入第一精餾塔頂部,塔頂連續排放低沸物,將釜液連續注入吸附設備,由吸附性活性氯化鋁對原料進行吸附,再將釜液注入第二精餾塔頂部,之后進入吸附設備,由吸附性活性氯化鋁對原料進行吸附,如此經過四次精餾吸附后,金屬氧化物、非金屬氧化物、OH-及其他金屬離子將會降至很低水平。此法可使SiCl4達到很高的純度,其中有害金屬雜質總含量將降至5
×
10-9,產生OH-的含氫化合物SiHCl3的含量可小于0.2
×
10-6。
2.絡合法提純設備
圖1-6所示為絡合法提純設備。圖1-6絡合法提純設備在SiCl4及SiHCl3原料提純領域,絡合法一直引起人們的極大關注。在絡合物形成過程中,一直存在絡合劑的選擇問題。選擇絡合劑的一般原則是:能與BCl3形成化學上和熱學上高度穩定的絡合物;極難揮發,對熱很穩定;不與SiCl4及SiHCl3發生作用。提純效果
最佳的是四氫化吡咯二硫代氨基甲酸鈉,它能將硼、鈣、鋁、鈦、銅、鎂、鐵的含量降低到(1~0.01)
×
10-7數量級,但除磷效果較差。學習情境二:石英預制棒制備2.1學習目標2.2學習內容
★了解石英預制棒的發展歷史;
★了解外部氣相沉積工藝(OVD);
★了解軸向氣相沉積工藝(VAD);
★掌握改良的化學氣相沉積工藝(MCVD);
★掌握等離子體化學氣相沉積工藝(PCVD);
★了解沉積車床、熔縮車床、燒結爐、拉伸塔等設備;2.1學習目標★了解新型(混合)預制棒的制備工藝;
★了解預制棒的測試原理與方法;
★掌握接管、拉伸工藝;
★掌握套棒工藝;
★掌握安全操作規程。
2.2.1預制棒的制備歷史
眾所周知,光纖的發明可以說是人類通信發展史上最重要的里程碑,正如“光纖之父”高錕認為的那樣,光纖牽動著世界的神經。四十多年前,高錕發明了光纖,徹底改變了人類通信的模式,為今天通信、網絡的迅猛發展奠定了基礎,他也憑此榮獲了2009年諾貝爾物理學獎。2.2學習內容光纖作為光信號的載體是光通信技術發展的基本元素,其主要特性和應用是靠光纖預制棒的結構設計和制造技術來實現的。光纖技術的每次進步都對光纖通信技術的進步起到了推動作用,而光纖技術的每次進步都離不開光纖制造技術尤其是光纖預制棒制造技術的相應發展??梢哉f,光纖預制棒制造技術不僅是光纖制造技術的核心,也是光纖通信技術的命脈。所謂光纖預制棒,簡單地說,就是必須在制成光纖前將經過提純的原料制成一根滿足一定性能要求的玻璃棒,也稱為母棒。光纖預制棒是控制光纖質量的原始棒體材料,其結構為多層圓柱體,內層為高折射率的纖芯層,外層為低折射率的包層,它應具有符合要求的折射率分布形式和幾何尺寸。圖2-1和圖2-2分別給出了大直徑和小直徑光纖預制棒的外觀圖。
圖2-1大直徑石英光纖預制棒的外觀圖
圖2-2小直徑石英光纖預制棒的外觀圖石英光纖預制棒的制備目前主要采用氣相沉積法,其中最為成熟和目前國內外光纖制造企業廣泛使用的有四種:外部氣相沉積工藝(OVD,OutsideVaporDeposition)、改良的化學氣相沉積工藝(MCVD,ModifiedChemicalVaporDeposition)、等離子體化學氣相沉積工藝(PCVD,PlasmaenhancedChemicalVaporDeposition)、軸向氣相沉積工藝(VAD,VaporphaseAxialDeposition)。圖2-3所示為四種光纖預制棒制造工藝簡圖。
圖2-3四種光纖預制棒制造工藝簡圖
(1)
OVD工藝:是由美國康寧公司的Kapron在1970年研發的便捷工藝。OVD工藝的化學反應機理為通過氫氧焰或甲烷焰中攜帶的氣態鹵化物產生“粉末”并逐層沉積而獲得預制棒。OVD工藝有沉積和燒結兩個具體工藝步驟:①按所設計的光纖折射分布要求進行多孔玻璃預制棒芯棒的沉積;②將沉積好的預制棒芯棒進行燒結處理,除去殘留水分,以便制得一根透明無水分的光纖預制棒。OVD工藝的特點是:預制棒逐漸變粗,從里向外長。
(2)
MCVD工藝:是由美國AT&T公司貝爾實驗室的Machesney等人于1974年開發的經典工藝。MCVD工藝是一種以氫氧焰為熱源,在高純度石英玻璃管內進行的氣相沉積工藝。MCVD工藝的制備過程分為兩步:①熔制光纖內包層玻璃;②熔制光纖外包層玻璃。MCVD工藝的特點是:預制棒在石英管里面長,沉積和熔縮在一臺設備上完成。
(3)
PCVD工藝:是由荷蘭飛利浦公司的Koenings于1974年發明的生產工藝。PCVD工藝與MCVD工藝的相似之處是:它們都是在高純度石英玻璃管內進行氣相沉積和高溫氧化反應的。與MCVD工藝不同的是,PCVD工藝用的熱源是微波,其反應機理為:微波激活氣體產生等離子,使反應氣體電離,電離的反應氣體為帶電離子,帶電離子重新結合時釋放出的熱能熔化氣態反應物,形成透明的石英沉積層。PCVD工藝有沉積和制棒兩個步驟。PCVD工藝的特點是:預制棒在石英管里面長,沉積和熔縮在兩臺設備上完成。
(4)
VAD工藝:是由日本電報電話公司(NTT)的伊澤立男等人于1977年發明的生產工藝。VAD工藝的化學反應機理與OVD工藝近似,不同之處是:VAD工藝沉積獲得的預制棒的生長方向是由下向上垂直沿軸向生長的。其過程是:把經過提純的化學試劑(如SiCl4、GeCl4、SiHCl3)等以氣態送入氫氧焰噴燈,使之在氫氧焰中水解,生成石英(SiO2)玻璃微粒粉塵,這些粉塵被吹附到種子石英棒的下端并沉積下來,這樣沿軸向就生長出由玻璃粉塵組成的多孔粉塵預制棒,這種多孔粉塵預制棒被向上提升,通過管狀加熱器,進行燒結處理,熔縮成透明的光纖預制棒。VAD工藝的特點是:預制棒逐漸變長,從下向上生長。
表2-1預制棒制備工藝的發明順序之后,各國的研究工作主要集中于了解預制棒制造工藝包含的物理化學機理、研制設備、建立工藝過程控制、研制各種光纖、努力降低損耗、提高帶寬等方面。在1979年至1980年前后,美、日等發達國家開始了小規模生產,大都是單獨利用以上某種工藝制造直接用于拉絲的梯度多模預制棒,棒都比較小,每根棒可拉出的光纖只有幾千米到幾十千米。
直到20世紀80年代初,隨著單模光纖取代梯度多模光纖成為市場主流產品,光纖市場迅速擴大,單模光纖的大規模經濟生產成為發展的重點,國際上開始用套管法作為增大預制棒的措施。MCVD、PCVD、VAD工藝都用套管法開始了單模光纖的商業化生產。2.2.2外部氣相沉積工藝(OVD)
OVD工藝模擬圖如圖2-4所示。
圖2-4OVD工藝模擬圖
1.OVD工藝簡介
在四種工藝中,OVD和VAD工藝與其他兩種工藝相比,屬于管外法,也被稱做火焰合成法。其主要過程分為以下兩步:
(1)沉積SOOT棒。SiO2顆粒在火焰中生成,顆粒的粒徑從幾納米到幾百納米不等,顆粒隨著凝聚作用逐漸長大,被氣流帶動后沉積在靶棒上。顆粒增長的速度完全取決于火焰的溫度、化學反應前反應物和載流氣體的混合物的濃度、火焰中顆粒的漂流時間、顆粒的密度和形態。SiO2顆粒的產生、成鏈和燒結是顆粒形成的三個重要過程。按照預設程序逐漸完成沉積后即形成了疏松的SOOT棒,其顏色為乳白色。之后經過脫水和燒結,即成為透明的具有一定剖面結構的光纖預制棒。圖2-5所示為OVD沉積設備外觀簡圖。
圖2-5OVD沉積設備外觀簡圖
(2)燒結。燒結主要是指伴隨脫水過程,在高溫下,并在氯氣、氦氣條件下使SOOT棒致密化、透明化。OVD燒結熱源可以為電感應爐或者石墨感應爐等。燒結中可以使SOOT棒從上往下移動,也可以使感應線圈從頂部移動到底部。爐溫一般在1500℃左右。圖2-6所示為OVD燒結設備外觀簡圖。
圖2-6OVD燒結設備外觀簡圖
2.OVD工藝的輔助工序
在OVD工藝中,在沉積和燒結前后需要多道輔助工序,其中最重要的工序包括芯棒的熔接、芯棒的拉升、抽芯等。
3.OVD工藝的具體流程
OVD工藝一般包括如下幾個步驟:OVD法制作芯棒及抽芯→芯棒的脫水和燒結→延伸芯棒→在芯棒外沉積外包層。
下面對各工序進行簡單介紹。
(1)
OVD法制作芯棒及抽芯。在旋轉的靶棒(Al2O3)外沉積一層碳,而后沉積芯層和內包層。靶棒的一端有一特制的抽芯管,沉積結束后,需要將靶棒從芯棒疏松體中抽出。
(2)芯棒的脫水和燒結。OVD的芯棒疏松體中心有抽去靶棒而留下的中心孔。研究表明,光纖水峰主要是由于中心孔閉合前殘留其內的水分造成的。雖然芯棒疏松體經過了脫水和燒結,但中心孔周圍部分在脫水以后很容易吸收水分。當脫水后的芯棒疏松體遇到含氫氣氛(不僅限于H2O)時,中心孔外表面就會產生物理吸附水(H2O)和化學吸附水(BetaOH),從而導致光纖水峰的增加。嚴格控制中心孔部分暴露于含氫環境是降低水峰的關鍵,其方法有兩種。方法一是在懸掛著的芯棒疏松體底端插入一個玻璃塞,放入爐內進行脫水,馬弗管和中心孔先分別通氦氣進行吹掃,爐內溫度控制在1000~1200℃,再在爐內通入氯氣進行脫水,氯氣和氦氣的比例大約為1:25,隨后將溫度逐漸上升為1500℃進行燒結,中心孔上端加10Torr(注:1Torr≈133.3Pa)的負壓,以利于孔在燒結中閉合。這種方法可以將芯棒的水分控制在1
×
10-9以內。方法二是在脫水過程中先用氦氣進行吹掃,然后用氦氣作為載氣從裝重水D2O的鼓泡瓶中載帶一定量的重水D2O進入馬弗管,接著通入氦氣進行吹掃,最后通入氯氣和氦氣的混合氣體進行脫水。
(3)延伸芯棒。燒結好的芯棒需要經過延伸過程,以獲得直徑較小的適合套管或外沉積的芯棒。有的芯棒不在燒結過程中閉合中心孔,而是在延伸過程中閉合,對于這種芯棒需在其頂部一直施以負壓。
(4)在芯棒外沉積外包層。在延伸好的芯棒外沉積疏松體,而后進行脫水和燒結。
4.OVD工藝的發展
OVD工藝的發展包括兩個方面:
(1)傳統意義上OVD制備預制棒的工藝發展,是指從單噴燈沉積發展到多噴燈同時沉積,沉積速率成倍提高,即同時從一臺設備一次沉積一根棒發展到一臺設備同時沉積多根棒,提高了生產效率。
(2)從依次沉積芯、包層來連續制成預制棒的“一步法”發展到“二步法”(即先用陶瓷棒或石墨棒作為靶棒,只沉積芯材料(含少量包層),做出大直徑芯棒,經去水燒結后,把該大直徑芯棒拉細成多根小直徑芯棒,再以這些小直徑芯棒作為靶棒來沉積包層),同時還為其他工藝(如VAD、PCVD、MCVD)制造的芯棒進行外沉積,沉積包層,制成光纖預制棒。二步法是當前的主流工藝。該法大大提高了生產效率,降低了成本。2.2.3改良的化學氣相沉積工藝(MCVD)
1.MCVD工藝簡介
MCVD預制棒制備工藝以超純氧氣作為載體將SiCl4等原料和GeCl4等摻雜劑送入旋轉并被加熱的石英反應管(管內溫度為1400~16000℃)內,管內的原料和摻雜劑在高溫下發生氧化還原反應。在MCVD工藝中,其反應區的長度取決于熱源熱區的長度,且存在一加熱中心,在該中心溫度最高,在其兩側存在一定的溫度梯度。正是這一溫度梯度的存在使經化學反應而生成的SOOT狀氧化物SiO2等沉積在反應管內壁上。當加熱中心通過SOOT沉積層時就會將其燒結成透明的玻璃層,而沒有反應的氣體和沒有沉積的SOOT以及反應產物氯氣等則從反應尾端(泵端)排走。
圖2-7MCVD設備外觀圖在MCVD工藝中,沉積從供氣端到尾端這一過程一直沒有新技術出現,而加熱熱源從最初的氫氧焰發展到了加熱爐(包括石墨電阻爐和高頻感應爐)。采用加熱爐的MCVD工藝稱為FCVD。FCVD相對于最初的MCVD,可采用更大尺寸的反應管,從而有利于提高沉積速率和制備更大尺寸的預制棒,同時又可避免氫氧焰引起的氫基的污染,有利于制造低水峰光纖。FCVD的出現使MCVD在大規模生產石英通信光纖工藝中仍占有一席之地。
MCVD工藝屬于管內法,即所進行的沉積被限制在預先選好的作為包層的石英管內壁中,這樣的石英管一般稱做石英反應管或襯管(本書中都稱為石英反應管)。目前,國內采用管內法預制棒制備工藝的廠家所用的石英反應管都是由專門的玻璃制造企業提供的,其純度和尺寸誤差都有精確要求。
MCVD工藝的主體設備是MCVD車床。在該車床中,從將預沉積的石英反應管安裝到MCVD車床上開始,按照預設計的流程菜單,先后完成包層的沉積、芯層的沉積、熔縮以及拋光等工藝,最后完成預制棒的制備。MCVD設備主要包括如下部件:
(1)機床:帶動熱源進行往復運動。
(2)噴燈:提供熱源。目前國內外利用MCVD工藝進行預制棒制備的企業其熱源有:火焰噴燈,燃燒氫氣、氧氣,電感應燈等。
(3)料柜:一般是蒸發料柜,即通過鼓泡的方式將液態的SiCl4和GeCl4等原材料變成氣態帶入反應管。
(4)卡盤:用來夾持石英反應管,并帶動其旋轉。
(5)尾部廢氣、廢物處理裝置:主要將未沉積的SiO2顆粒和廢氣排放到廢氣處理系統的管道中。
2.MCVD工藝的具體流程
對于整個MCVD工藝來說,最重要的部分就是沉積菜單的編制,即根據將要沉積的預制棒的芯包比決定沉積的厚度,根據折射率剖面的要求來決定各種原材料氣體流量的大小。MCVD預制棒制備過程分為以下兩步:
(1)沉積。MCVD工藝的沉積過程可以簡單描述為:經過蒸發鼓泡的SiCl4和GeCl4等原材料以及反應的氧氣等從車床的一端通入石英反應管,在卡盤帶動石英反應管以一定的轉速進行旋轉的同時,機床按照一定的速度使熱源噴燈進行往返運動,這樣各種反應氣體和氧氣在高溫下就發生化學反應,生成SiO2顆粒,沉積在反應管內壁,多余的SiO2顆粒以及反應的廢氣則被氣流帶到尾部處理裝置。在整個過程中,要保持反應管內部始終處于微正壓狀態。
(2)熔縮。因為沉積后得到的都是中心有孔的沉積管,所以必須沿沉積管方向用往返移動的氫氧焰或加熱爐對不斷旋轉的管子進行加熱,在表面張力的作用下,分階段將沉積好的石英管熔縮成實心棒,即光纖預制棒。
圖2-8MCVD工藝流程步驟模擬圖
3.MCVD工藝的發展
最初的MCVD在一臺車床上依次進行包層沉積、芯沉積,最后熔縮成預制棒,這是典型的“一步法”。目前,阿爾卡特公司已經將沉積與熔縮分開,在沉積之后,用另一臺專用車床將芯熔縮成棒,并用石墨感應爐代替氫氧焰作熱源進行熔縮,其特點如下:
(1)采用大直徑合成石英管代替天然水晶粉熔制成的小直徑石英管作為襯底管。目前在生產上用的合成石英襯底管其外直徑約為40mm,沉積長度為1.2~1.5m。
(2)用各種外沉積技術取代套管法來制作大預制棒。例如,用火焰水解外包和等離子外包技術在芯棒上制作外包層,形成了MCVD與OVD相結合的混合工藝。這項新技術彌補了傳統MCVD工藝沉積速率低、幾何尺寸精度差的缺點,降低了成本,提高了質量,增強了競爭力。
(3)開發了低成本、高質量、大尺寸的套管的制造方法(如溶膠-凝膠法、OVD法),供套管使用。2.2.4等離子體化學氣相沉積工藝(PCVD)
圖2-9所示為PCVD沉積設備簡圖。圖2-10所示為PCVD熔縮現場照片。
圖2-9PCVD沉積設備簡圖
圖2-10PCVD熔縮現場照片
1.PCVD工藝簡介
PCVD與MCVD工藝都屬于管內法,其相似之處在于它們都在高純度石英玻璃管內進行氣相沉積和高溫氧化反應。與MCVD工藝不同的是,PCVD工藝用的熱源是微波,其反應機理為微波激活氣體產生等離子,使反應氣體電離,電離的反應氣體為帶電離子,帶電離子重新結合時釋放出的熱能熔化氣態反應物,形成透明的石英沉積層。
PCVD工藝中,一根潔凈的石英管作為PCVD沉積的反應管,被固定在真空泵與氣流控制器(MFC)之間。該裝置可以控制四氯化硅(SiCl4)、四氯化鍺(GeCl4)、氟里昂(C2F6)氣體與氧氣(O2)充分精確地按照預先設定的比例混合,并在特定的低壓下注入反應管內。
往返移動的諧振腔包圍著部分反應管,通過波導將數千瓦的微波能量耦合至氣體混合物。微波諧振腔中石英包層管內的低壓氣體在微波作用下受激產生一個局部非等溫、低壓的等離子體,形成輝光放電,使氣體電離。等離子體中含有電子、原子、分子、離子,是一種混合態。等離子體內的氣體互相作用,發生反應。等離子體中電子碰撞運動將產生高于6000℃的高溫,遠遠高于周圍保溫爐的溫度。四氯化硅(SiCl4)與氧氣(O2)發生反應后生成純二氧化硅(SiO2),四氯化鍺(GeCl4)與氧氣(O2)發生類似反應后產生可以提高折射率的摻雜物—二氧化鍺(GeO2),同時氟里昂(C2F6)氣體中的主要成分—氟反應生成物降低了折射率。通過這種方法可以靈活地改變光纖的折射率,且直接在透明的管壁上進行沉積,無任何粉塵產生。
等離子加熱時,諧振腔的每次往返都會導致氣體的混合比例發生改變,進而導致多達數千層的沉積層。這樣可以得到極其精確的預制棒芯層以及光纖的折射率剖面曲線。由于所涉及的任何折射率的剖面均可在PCVD沉積車床上制成,因此一臺PCVD沉積車床可以通用,適合生產任何型號的預制棒,不論多模還是單模。PCVD工藝的沉積效率極高,氟與二氧化硅的沉積率幾乎可以達到100%。因此,原材料可以得到高效利用。
2.PCVD工藝的具體流程
PCVD工藝的具體流程如圖2-11所示。
圖2-11PCVD工藝的具體流程
(1)沉積。沉積過程借助低壓等離子體使流進高純度石英玻璃沉積管內的氣態鹵化物和氧氣在1000℃以上的高溫條件下直接沉積成設計要求的光纖芯中玻璃的組成成分。
(2)熔縮。沿管子方向往返移動的石墨電阻爐對不斷旋轉的管子加熱到大約2200℃,在表面張力的作用下,分階段將沉積好的石英管熔縮成一根實心棒(預制棒)。
(3)套棒。為獲得光纖芯層與包層材料的適當比例,將熔縮后的石英棒套入一根截面積經過精心挑選的管子中,這樣裝配后即可進行拉絲。
(4)拉絲。套棒被安裝在拉絲塔的頂部,下端緩緩放入約2100℃的高溫爐中,此端熔化后被拉成所需包層直徑的光纖(通常為125cm),并進行雙層涂覆和紫外固化。
(5)光纖測試。拉出的光纖要經過各種測試,以確定光纖的幾何、光學和機械性能。
3.PCVD工藝的發展
PCVD與MCVD一樣,其主要發展在芯棒的質量和直徑方面。當前的PCVD工藝采用大直徑合成石英管代替天然水晶熔制的石英管作為襯底管,同時改進了PCVD設備特性,提高了沉積速率和沉積長度。雖然目前PCVD仍采用套管法制作大預制棒,但預制棒的套管重達好幾公斤,這就導致PCVD套管工藝從RIT工藝(采用小尺寸套管的工藝)變為RIC工藝(采用大尺寸套管的工藝)。2.2.5軸向氣相沉積工藝(VAD)
VAD工藝模擬圖如圖2-12所示。
1.VAD工藝簡介
VAD工藝的化學反應機理與OVD工藝近似相同。與OVD工藝不同的是,VAD工藝沉積獲得的預制棒的生長方向是由下向上垂直沿軸向生長的,其過程是:把經過提純的化學試劑(如SiCl4、GeCl4、SiHCl3等)以氣態送入氫氧火焰噴燈,使之在氫氧火焰中水解,生成SiO2和GeO2等氧化物微粒;圖2-12VAD工藝模擬圖這些微粒由火焰流送至初始棒端面附近,最終沉積在初始棒端面上;初始棒由提升機構帶動并均勻旋轉,其速度隨著微粒沉積速度作相應的提升,形成疏松棒;通過合理選用噴燈的結構和數量、燈棒之間的距離、沉積溫度及速度,合理控制氣體的流量,可得到不同的折射率分布曲線;當沉積物體達到一定長度后,進行脫水燒結,生成石英(SiO2)玻璃微粒粉塵。圖2-13VAD工藝設備結構簡圖
2.VAD工藝的具體流程
傳統的VAD工藝流程就是連續工藝流程,即直接按照芯層和包層的要求進行一次性沉積,沉積完成后直接燒結成預制棒。這種傳統工藝制造的預制棒其大小受限制。下面介紹的“兩步法”(即VAD工藝)主要用來制造芯棒。
VAD工藝一般包括如下步驟:制作芯棒→芯棒在氯氣氣氛中脫水(1200℃)→芯棒在氦氣氣氛中燒結(1500℃)→延伸芯棒(氫氧焰為熱源)→等離子火焰蝕洗,以除去OH-污染層→套管或沉積外包層→拉絲。各工序簡單介紹如下:
(1)制作芯棒。在旋轉的芯棒頂部用火焰水解法沉積芯層和內包層,制成疏松體,但要注意控制內包層直徑D和芯層直徑d的比值。VAD制芯工藝的成本較高,沉積量和(D/d)2成正比,且D/d越小,對外套管的要求越高。因為D/d值小,所以一部分光能會在內包層和套管中進行傳輸,各種雜質(包括OH-離子)就會增加傳輸損耗。由于OH-離子很容易在熱處理(尤其是拉絲)過程中從外包層運動到芯層,因此VAD工藝對外套管含OH-離子的濃度要求相當嚴格。
(2)芯棒在氯氣氣氛中脫水。沉積好的芯棒疏松體要放在1200℃含氯或含氟的氣氛中。脫水的原理是氯氣進入芯棒孔隙中取代C,其產生的Si-Cl鍵吸收波長為25μm,遠離光纖工作波段。脫水的速率取決于脫水溫度和氯氣的流量。
(3)芯棒在氦氣氣氛中燒結。芯棒在爐內繼續升溫到1500℃,通入氦氣進行燒結。氦氣是一種分子體積很小而傳熱系數很高的氣體,能夠將熱量帶到芯部,使疏松體依靠表面張力而生成透明的玻璃體。燒結效果取決于輸送速度、燒結溫度、氦氣流量等因素。
(4)延伸芯棒。VAD工藝中,制作的芯棒一般都較粗且外徑不均勻,無法直接插入套管合成預制棒,需要經過延伸使外徑變均勻、變細。延伸芯棒時,可以采用成本較低的氫氧火焰作為熱源,但氫氧火焰會造成芯棒表面OH-離子污染,需要進行等離子火焰蝕洗或酸洗。另外一種辦法是采用等離子體作為熱源進行延伸,可以省略去OH-離子的過程。延伸工藝有橫延、由上往下延伸、由下往上延伸等多種方法。
(5)等離子火焰蝕洗。等離子火焰蝕洗的原理是:等離子火焰沿旋轉的芯棒進行軸
向移動,高達9000℃的火焰使芯棒表面的一層物質迅速升華揮發。一般的蝕洗深度是
(0.25
±0.15)mm,足以將表面的OH-離子去除干凈。
(6)套管或沉積外包層。在套管車床上將芯棒和套管裝配在一起,用環形氫氧焰沿軸向從上到下進行加熱,同時用真空泵抽去縫隙內的空氣,使套管燒結在芯棒上,形成一體的預制棒。
3.VAD工藝的發展
VAD雖然和OVD一樣屬于外沉積法,但其發展卻同PCVD、MCVD一樣體現在芯棒制造技術的進步方面,包括從連續制造預制棒工藝(即芯和包層同時沉積、同時燒結)發展為先做出大直徑芯棒,然后把大直徑芯棒拉細成多根小芯棒,再用套管法制成預制棒。2.2.6制作大型預制棒的新工藝—混合工藝
1.混合工藝簡介
傳統的套管法的拉絲長度局限于套管的尺寸,因此20世紀80年代中期國際上開始大力開發制造大型預制棒的新工藝。其主要發展方向是混合工藝(HybridProcesses),俗稱“兩步法”。該法為目前國內外制造光纖預制棒的主要工藝。該法包括以下兩步:
(1)在生產芯棒時,不僅要制造芯,也必須制造部分包層,這是為了確保光纖的光學質量。隨后可以把芯棒拉細成很多小芯棒,也可以不拉細,這取決于芯棒的大小。
(2)在芯棒上附加外包層(俗稱外包技術或OverCladding),制成預制棒。拉絲之前,可以把預制棒拉細,也可以不拉細,這取決于預制棒和拉絲爐的大小。
事實上,“兩步法”并不局限于一種工藝的兩步,更多時候是混合幾種工藝,因此也常被稱做混合工藝。在混合工藝中,光纖預制棒的光學特性主要取決于芯棒制造技術,光纖預制棒的成本主要取決于外包技術,因此,芯棒制造技術加上外包技術才能全面說明當前光纖預制棒制造工藝的特征。
下面就如圖2-14所示的制備石英光纖預制棒的幾種工藝進行簡單介紹。
圖2-14芯棒與預制棒制備的各種工藝關系圖
(1)
RIT/RIC就是俗稱的套管法,即將合格的光纖芯棒插入與該芯棒橫截面面積相匹配的石英套管中,進行裝配便制成光纖預制棒的方法。用套管法制造預制棒的企業,其套管都是外購的,因此從套管制造角度出發,又有多種套管制造方法,如OVD法等。
(2)
SOOT法在國外文獻中常為“SootProcess”,泛指OVD、VAD等火焰水解外沉積工藝。雖然稱為SOOT法,但在目前國內外的工藝中,大多是用OVD、VAD外包技術。其制造技術與傳統預制棒制造方法一樣,就是將芯棒當作靶棒,直接在芯棒的表面沉積,然后再脫水燒結。因為在燒結前外包表面是疏松白色狀,因此稱為SOOT。圖2-15為SOOT外包工藝簡圖。
圖2-15SOOT外包工藝簡圖
(3)
APVD是用高頻等離子體火焰將天然或合成石英粉熔制于芯棒上并直接使其成為透明玻璃而形成光纖預制棒的技術工藝。POVD工藝最初用來制造合成的石英管,最近Fibercore公司擬將其開發成新一代光纖預制棒制造工藝。該工藝以高頻等離子體作為熱源,SiCl4等原料在等離子體火焰中高溫水解,水解顆粒在高溫下玻璃化,直接噴在芯棒或靶棒上。和APVD工藝相比,POVD工藝所采用的原材料為SiCl4,而非石英粉。圖2-16所示為APVD和POVD工藝簡圖。
圖2-16APVD和POVD工藝簡圖
(4)溶膠-凝膠法(Sol-Gel)用作外包技術,是美國朗訊科技公司發明的。該法包括兩條途徑:其一,用溶膠-凝膠法制成合成石英管作為套管,再用套管法制成大預制棒;其二,用溶膠-凝膠法制成合成石英粉末,再用高頻等離子火焰將合成石英粉末熔制于芯棒上制成大預制棒。所以,從本質上看,該法應屬于SOOT法或等離子噴涂法。
2.主流混合工藝
1)
PCVD+RIT/RIC工藝
從工藝名稱可以看出,該混合工藝第一步采用PCVD工藝制造芯棒,第二步采用RIT/RIC進行套管。目前套管工藝有兩種,其中采用小直徑套管的預制棒被稱為RIT(RodInTube),而直接采用未經拉伸的大直徑套管的預制棒被稱為RIC(RodInCylinder)。RIT與RIC工藝的區別如圖2-17所示。在RIC工藝中,大直徑套管不再需要拉伸成小直徑套管,不僅減少了工序,提高了成品率,還能由此制備大尺寸光纖預制棒,大大提高了拉絲效率,可進一步降低光纖制造成本。
圖2-17RIT與RIC工藝的區別在PCVD+RIT/RIC工藝中,PCVD制造芯棒工藝在前面的內容中已經詳細講述,而大多數制造廠家都直接購買高品質石英套管,因此該工藝實際上是“自制芯棒,買管拉伸”。圖2-18所示為采用PCVD+RIT/RIC工藝制作的光纖結構。
圖2-18采用PCVD+RIT/RIC工藝制作的光纖結構
PCVD+RIT/RIC工藝的優勢如下:
PCVD+RIT/RIC工藝過程和傳統光纖制造工藝過程類似,但目前隨著技術的發展,PCVD制造的芯棒其直徑較大,所采用套管的直徑也較大。從芯棒角度來說,由于PCVD工藝具有折射率剖面精確可控的特點,因此采用這種混合工藝可以制造出各種結構的光纖和多種類型的特種光纖。從套管制造包層技術角度來說,套管尺寸的多樣性和套管技術的更新可以實現一層和多層套管結構的光纖,同時,套管質量的提升使得PCVD制造的芯棒附帶的光學包層厚度可以降低,因此大大提高了PCVD制造芯棒的效率,并且可以更大程度地制造大芯徑芯棒。
PCVD+RIT/RIC工藝的劣勢如下:
目前國內采用PCVD+RIT/RIC工藝制造光學預制棒,其最大缺點在于套管需要購買,特別是高純度的套管技術都掌握在國外制造商手里,因此需要大量進口石英套管,這樣在光學成本上會受到限制。
2)
VAD+OVD工藝
VAD+OVD工藝模擬圖如圖2-19所示。
圖2-19VAD+OVD工藝模擬圖
在該工藝中,采用VAD制造芯棒的詳細步驟已經在前面內容中詳細講述,同時OVD制造包層技術與OVD基礎工藝相同,因此此處不再詳細闡述。圖2-20VAD+OVD工藝流程圖
3)
MCVD+OVD工藝
MCVD+OVD工藝模擬圖如圖2-21所示。
MCVD+OVD工藝就是用MCVD工藝制造芯棒,用OVD工藝進行外包的混合工藝技術。MCVD+OVD工藝流程圖如圖2-22所示。圖2-21MCVD+OVD工藝模擬圖
圖2-22MCVD+OVD工藝流程圖
MCVD制造芯棒屬于管內法,OVD外包屬于管外法,因此MCVD+OVD工藝吸取了MCVD工藝和OVD工藝的優點,利用MCVD工藝相對簡單、容易掌握的優點,制成包芯比較小的預制棒芯棒,再利用OVD工藝在包層沉積方面的優勢,根據不同芯徑和相對折射率差來沉積適當厚度的外包層,滿足光纖傳輸對模場直徑和截止波長的要求,同時還可以通過調節燈頭位置和預制棒的移動方式,有效地控制沉積的均勻性。這樣就大大提高了生產效率,降低了生產成本。因為是管內法和管外法的混合,所以在MCVD
+
OVD工藝中,處理好工序間的銜接非常重要,這主要包括如下環節:
(1)合理地設計和計算OVD外包時的包芯比,因為MCVD芯棒的包芯比越小,越有利于增大OVD外包層在整根預制棒中的比例,從而可進一步降低成本。但MCVD芯棒的包芯比不能過小,否則容易引起羥基根離子向芯層擴散,引起光纖水峰的增大。因此,選擇合適的包芯比十分關鍵。
(2)在OVD外包前,進行MCVD芯棒的表面處理,從而避免導致界面的缺陷。
(3)由于密度差異,OVD所沉積的疏松體在燒結后會產生收縮,在表面張力的作用下,MCVD芯棒也會跟著收縮,而收縮的比例取決于疏松體的整體密度。因此,疏松體的密度控制是OVD沉積過程中的一個關鍵問題。另外,沉積初始時的密度決定了外包層和芯層界面結合的好壞。2.2.7石英光纖預制棒測試技術
無論是傳統工藝還是混合工藝,以PCVD、MCVD、VAD、OVD工藝制備的預制棒在送去拉絲前都要進行預制棒的檢測。檢測的主要特性之一就是預制棒折射率剖面圖。通過折射率剖面圖的繪制,可以很容易地了解預制棒棒芯直徑、包層直徑、整個預制棒的折射率變化情況以及預制棒的數值孔徑,在了解了預制棒的這些參數后才能更精確地選擇套管(用套管工藝)或指定外沉積工藝(用OVD等外包)。
通過檢測預制棒剖面還可以檢測和判定剖面是否合格,從預制棒源頭降低不合格光纖的產生,減少不必要的后續工序的浪費。光纖預制棒相對于光纖而言,由于其尺寸大的特點,折射率分布的測試方法具有獨特性。一般采用對光纖預制棒進行側向光束掃描的方法進行測試。在光纖制造企業,雖然所用的測試設備不一定一樣,但其測試原理大多是相同的。下面以美國NETTES公司的P104預制棒分析設備(見圖2-23)為例,介紹側向掃描法測試預制棒剖面結構的基本原理。
采用一細激光束對一根橫(側)向放置的光纖預制棒進行掃描,經過該光纖預制棒的光束由于其形狀和折射率分布的原因而產生角度偏轉,即產生折射(類似透鏡作用)。根據具體測試系統,折射角可表示為
(2-1)
式中,D和F是系統參數;θ是與掃描光束位置r
(即預制棒的徑向位置)有關的因子,θ
=
ωnΔt
(ω為周期性遮擋出射光束的斬波器角速度,n為斬波器遮擋出射光束的次數,Δt為光功率采集時間間隔)??梢?,折射角
是預制棒的徑向位置r的函數。該折射角函數經Abel變換(一種特殊函數的積分變換)后即為預制棒的折射率差徑向分布函數。該變換的數學表達式為
(2-2)式中,R為掃描的有效范圍(預制棒的半徑);y為掃描光束所在的徑向位置變量;r為預制棒的徑向位置。
P104能測量直徑為5~80mm的各種單模、多模光纖預制棒的折射率分布;掃描空間分辨率為5μm;折射率測量精度為±
0.000
20;芯、包層折射率差的測量重復性優于/等于0.00005。
P104將側向掃描法以及函數變換編制為專用軟件固定在測試設備系統中,因此,對于進行光纖預制棒折射率剖面測試的操作人員來說,重要的是準確測量光纖預制棒徑向不同位置從纖芯到包層的折射率值。
圖2-23P104預制棒分析設備使用P104設備進行光纖預制棒折射率測試的具體步驟比較簡單,但是不同廠家會根據自己的工藝和經驗在測試過程中對系數進行修訂,并根據測試出的折射率值來計算數值孔徑、折射率差等參數,直接顯示在剖面圖上,以便于使用和研究。2.2.8接管工序與接棒工序
接管與接棒是預制棒制備過程中必不可缺的工序。在PCVD和MCVD工藝中,管內法的第一道工序就是接管,即將石英反應管兩端和配套的尾管相連接,以便卡在旋轉的卡盤上,之后,沉積好的預制棒在拉絲前需要進行接棒和套管工序。在OVD和VAD外沉積工藝中,也會不同程度地涉及接棒。目前主流的混合工藝中,能否將第一步生產的芯棒進行完美的接棒,直接決定著第二步外包層沉積的質量以及效率。因此接管工序與接棒工序是光纖制造企業關注的重點環節之一。圖2-24所示為接管車床與接棒車床。圖2-25所示為接棒工序過程。
圖2-24接管車床與接棒車床(a)(b)
圖2-25接棒工序過程2.2.9套管工序與套棒工序
套管是經過沉積制坨、研磨拋光、拉管、檢測等一系列工序制造的。雖然光纖制造企業所使用的套管大多都是直接購買的,但當前套管工藝仍然有著自己的優勢而存在著。下面簡單介紹幾種常用的套管制造技術。
目前常用的光纖用套管的制造工藝有三種:
①采用OVD方法制造套管,即在靶棒上沉積SiO2粉末,然后燒結成玻璃,再將靶棒抽走后形成圓筒狀玻璃管,如圖2-26所示。
圖2-26OVD工藝制造套管工藝流程圖②選取天然或合成石英粉為原料,采用連熔直接拉管的方法制造套管,如圖2-27所示。
③用溶膠-凝膠法制成合成石英管,將其作為套管,如圖2-28所示。
第二種方法雖然具有一定的成本優勢,但所制造的套管其缺陷和雜質很難控制,進而會影響光纖的衰減和強度,目前很少被用于制造單模光纖。其他兩種方法都被用在光纖套管制造中,但溶膠-凝膠法在干燥和燒結環節成品率低。因而在制造套管方面,OVD工藝仍處于領導地位,以德國Heraeus公司的技術最為典型。圖2-27連熔拉管工藝示意圖
圖2-28Sol-Gel工藝合成石英管流程圖眾所周知,套管是為了獲得光纖芯層與包層材料的適當比例,因此需要根據光纖芯棒的波導結構的大小來選擇截面積(CSA)合適的石英套管。在企業的實際生產中,為了提高玻璃材料的利用率,通常在芯棒與石英套管裝配之前,需要將石英套管加工成適合拉絲的帶石英延長管的套管,然后將光纖芯棒套入合適的帶石英延長管的套管中,這樣裝配后即可得到光纖預制棒。要拉制光纖外徑為125
m的芯棒,其套管的截面積CSA可以按照下面的公式來進行挑選:
(2-3)
式中:CSA為應挑選的套管的截面積,D棒芯、D纖芯和D芯棒分別為芯棒的芯層直徑、拉制后光纖芯層的直徑和芯棒的外徑。在常規單模光纖中,如果芯棒的芯層直徑D棒芯
=6.20cm,芯棒的外徑D芯棒
=25cm,希望拉制完成后光纖的芯徑D纖芯=8.9μm,則根據公式計算得CSA為5462cm2,可以選取CSA為5500cm2左右的套管。是否正確地選擇套管的截面積,決定著能否拉制出合格的光纖。在預制棒送去拉絲前,需要在預制棒的一端固定一段石英棒,這個工序叫做套棒(見圖2-29)。通常用于套棒的是石英玻璃棒,要求其強度好,膨脹系數同預制棒接近,以減少炸裂,并可以多次重復使用。
圖2-29套棒工序2.2.10石英光纖預制棒制備的相關設備
圖2-30~圖2-33所示為石英光纖預制棒制備的相關設備。
圖2-30加料柜
圖2-31設備控制柜
圖2-32半月燈熔縮預制棒設備圖
圖2-33石英燈熔縮預制棒設備圖2.2.11國內主要光纖制造企業
表2-2所示為國內主要光纖制造企業。
表2-2國內主要光纖制造企業學習情境三:石英光纖拉絲3.1學習目標3.2學習內容
★掌握光纖拉絲過程;
★掌握光纖二次涂覆過程;
★掌握篩選工藝;
★掌握復繞工藝;
★了解拉絲塔、復繞機等設備;
★掌握安全操作規程。3.1學習目標
3.2.1石英熔融拉絲原理
1.石英光纖拉絲原理
石英光纖拉絲是指將制備好的光纖預制棒放置在拉絲塔的進棒系統上,并放入高溫爐中,利用高溫爐加熱(溫度約1900~2200℃)熔融后拉制成直徑符合要求的光纖纖維,并保證光纖的芯包直徑比和折射率分布形式不變的工藝操作過程。對于石英光纖而言,芯層中二氧化鍺即使在2000℃的高溫時也很難擴散到包層中,從而可以保證按原有的折射率分布。3.2學習內容在拉絲操作過程中,最重要的技術是保證不使光纖表面受到損傷,對光纖進行涂覆并固化,保證光纖正常的機械強度;其次,應正確控制芯/包層外徑尺寸及折射率分布形式,確保制造出高品質的光纖產品;另外,還應保持拉絲工藝和工藝參數的穩定性,保證拉制光纖的均勻性。如果光纖表面受到損傷,則將會影響光纖的機械強度與使用壽命;如果外徑發生波動,則由于結構不完善不僅會引起光纖波導散射損耗,而且在光纖接續時連接損耗也會增大,影響光纖的光學性能。
因此在進行石英光纖拉絲時,必須根據拉絲塔各組成部件的特點,設計出最優化的石英光纖拉絲工藝,并使各種工藝參數與條件保持穩定。
2.石英光纖拉絲塔
光纖拉絲塔由以下部件組成:塔架(根據拉制不同種類光纖的需要高度可為5~30m)、預制棒進棒及自動對中系統、高溫爐系統、直徑測量系統(裸光纖/涂覆光纖測徑儀)、光纖冷卻系統、裸光纖張力測試系統、輔助牽引及主牽引系統、涂覆系統(濕-濕/濕-干涂覆)、涂層同心度檢測系統、UV固化爐系統、光纖旋轉單元(用于減小偏振模色散)、牽引以及張力測試系統、光纖收絲系統、拉絲塔控制系統等。
常見光纖拉絲塔的結構見圖3-1。其中,圖(a)顯示了常見的進行規模生產的光纖拉絲塔的基本組成部分,圖(b)所示為特種光纖拉絲塔。從結構上看,兩種拉絲塔的主要構成部分基本相同,特種光纖拉絲塔主要考慮進行特種光纖的拉制,只保留了一些必要的部件,同時增加了一些特殊設計,因而比生產型光纖拉絲塔簡單,高度也大大減小了。
圖3-1常見光纖拉絲塔的結構預制棒進棒系統(如圖3-2所示)位于拉絲塔塔架頂部,具有自動/手動x-y對中功能。通過該系統可以手動或自動控制預制棒的運行,其下部為拉絲塔的高溫爐。
用卡爪(如圖3-3所示)將預制棒夾緊固定,可以通過位于高溫爐位置的控制面板來手動調節預制棒的位置,也可以接受光纖直徑檢測系統的反饋,實時調整高溫爐中預制棒的位置,以始終保持光纖絲根位置在高溫爐熱區的中心,從而保證拉制光纖的直徑保持穩定并具有優良的光學性能。
圖3-2預制棒進棒系統及高溫爐示意圖
圖3-3預制棒夾棒卡盤高溫爐(如圖3-4所示)主要有石墨高溫爐和氧化鋯電阻加熱爐兩種。目前我國的光纖生產廠商大都使用石墨爐結構,包括石墨感應高溫爐和石墨電阻爐。石墨高溫爐由石墨加熱元件、石墨隔熱材料、不銹鋼爐體、銅電極/感應線圈、供電設備、冷卻水控制系統及功率/溫度控制系統構成。
石墨感應爐(如圖3-5所示)通過感應線對爐子的石墨發熱體進行加熱,可以通過調整感應線圈的大小和圈數來調整高溫爐內發熱區的長度。石墨電阻爐(如圖3-6所示)則通過銅電極的放電來對爐中的石墨發熱體進行加熱。
圖3-4石墨高溫爐
圖3-5石墨感應爐
圖3-6石墨電阻爐雖然兩種高溫爐的工作原理不同,但是為了防止石墨元件在高溫下氧化,必須采用高純度的石墨元件作為高溫爐的加熱元件和隔熱元件,以防止高溫爐的熱量外泄,保持加熱區溫度的一致性。拉絲爐(高溫爐)內部通常要通入惰性氣體以減小爐內的氧含量來保護石墨元件。為了保證在拉絲過程中光纖直徑的穩定,要保持高溫爐內氣流的穩定,必須對通入爐內的保護氣體的流速和氣流運行的狀態進行控制,否則一旦發生氣流擾動,不僅光纖的直徑會發生波動,而且還會加大爐內揮發的灰塵微粒接觸到裸光纖表面的可能,從而引起光纖強度的下降。光纖涂覆及固化爐系統主要是對從高溫爐拉制出來的裸光纖涂覆聚丙烯酸樹脂類涂料并進行固化,其組成如圖3-7所示。
目前光纖生產廠家大都采用濕-干兩次涂覆的方式進行光纖的涂覆。濕-干光纖涂覆系統主要由可以在x-y方向滑動的加熱模臺、涂覆模具(包括導模和模具,如圖3-8所示)、水浴加熱的涂料罐(如圖3-9所示)和互聯管道、壓力控制單元組成。
圖3-7輔助牽引、涂覆及固化系統示意圖
圖3-8涂覆模具示意圖
圖3-9水浴加熱的涂料灌
圖3-10UV固化系統目前光纖固化大都采用Fusion公司的UV固化系統(如圖3-10所示)。該固化系統的組成部件有燈模塊、安裝支架、冷卻風機、空氣冷卻軟管、氮氣供應系統、排煙系統和供電單元以及內聯電纜等。根據光纖拉絲速度的不同,可以選用不同數量的固化爐以滿足光纖固化的要求。在目前的高速拉絲生產中,第一次涂覆一般采用兩節固化爐,第二次涂覆一般采用4~6節固化爐,這樣才能在高速拉絲過程中為涂覆光纖的固化提供足夠能量。光纖直徑測試系統由裸光纖直徑測試系統和涂覆光纖直徑測試系統組成。圖3-11所示為裸光纖直徑測試系統。該系統對拉制的光纖直徑進行測量,將測試數值與標準值相比較,得到一個偏差信號,并將偏差信號反饋給拉絲塔控制系統,對工藝參數進行調整,從而得到直徑波動符合規定的光纖產品。涂覆光纖直徑測試系統僅僅對涂覆后的光纖直徑進行測量,而不進行信號反饋。
圖3-11裸光纖直徑測試系統圖3-12是兩種常用在光纖生產過程中的測徑儀。它們既可作為裸光纖測徑儀,也可作為涂覆光纖測徑儀。典型的光纖測徑儀的參數要求為:測量范圍為0.1~10mm;分辨率可達0.01μm;掃描速率可達2400線/秒;測量精度為光纖直徑的±0.02%;在高速拉絲時,可以進行實時的光纖直徑測量及反饋。
圖3-12裸(涂覆)光纖測徑儀
圖3-13光纖收絲系統光纖的牽引裝置用來控制光纖的拉絲速度。牽引輪轉動的速度即為光纖拉絲的速度。牽引裝置是和光纖的收絲系統(如圖3-13所示)連在一起的,在操作過程中主要通過牽引輪帶動皮帶運動,可以通過拉絲塔控制系統設定其運動速度。在拉絲的開始階段,通過調節牽引輪速度,控制光纖直徑并進行涂覆,當光纖涂覆完成后,將牽引輪上的光纖引到光纖收絲筒上即可進行正常的拉絲過程。
收絲系統主要用來收集光纖,即將成品光纖收集到光纖收絲筒上,以備后續對光纖進行張力篩選、復繞、測試等操作。
3.拉絲塔控制系統
拉絲塔最重要的部分就是控制系統(如圖3-14所示),它通過軟件控制著光纖拉絲塔中的很多部件,包括爐溫/溫度控制、進棒速度控制、自動夾棒位置控制、自動或手動光纖對中控制、光纖直徑控制、涂層壓力控制、拉絲速度控制、光纖長度測量、光纖斷點監測、固化爐功率控制、報警系統、數據/故障記錄系統等。
圖3-14拉絲塔控制柜控制系統各個組成部分之間的精確配合構成了完整的光纖拉絲塔。采用合適的拉絲工藝,通過拉絲控制系統的精確控制,即可完成整個石英光纖的拉絲過程。在光纖拉絲工藝中,整個拉絲都是通過操作控制系統的各個單獨的工藝控制菜單(如圖3-15所示)完成的。該菜單還可以監控拉絲過程中各個參數的變化。光纖的各項參數可以由計算機自動記錄,供拉絲后查閱和進行結果分析。
圖3-15工藝控制菜單3.2.2石英光纖拉絲工藝流程
石英光纖拉絲就是通過光纖拉絲塔將石英光纖預制棒的直徑縮小(從大約100mm減小到125μm),且保持光纖的芯包比和折射率分布不變。光纖拉絲與石英預制棒的制造工藝無關,無論是MCVD、PCVD工藝制造的預制棒,還是OVD、VAD工藝制造的預制棒,其拉絲工藝基本都是相同的。石英光纖拉絲工藝示意圖如圖3-16所示。
光纖生產過程中一般采用如圖3-16所示的工藝進行石英光纖的拉制。石英光纖拉絲工藝流程可用圖3-17表示。
圖3-16石英光纖拉絲工藝示意圖
圖3-17石英光纖拉絲流程圖其具體描述如下:
(1)拉絲前的準備階段。拉絲前需要進行高溫爐的清潔,檢查石墨發熱元件(見圖3-18)、保溫筒等各部件的使用情況,必要時清潔或更換,清除高溫爐中殘留的污染物,然后打開保護氣(一般情況下為氬氣,若對光纖品質要求更高,則可選用氦氣),對爐內氣氛進行保護,降低爐內氧氣的含量,在氧含量下降到規定值(一般情況下其中氧氣含量應小于500
×
10-6)后,對爐子進行預熱。同時,需要對光纖通道、冷卻管(見圖3-19)、固化爐石英管、排煙管、供料系統、涂覆器等部件及收絲系統的導輪、皮帶等進行檢查和清潔,確認是否需要更換或清洗,保證拉絲過程中光纖運行通道的潔凈和光滑,防止對裸光纖或涂覆光纖的刮傷,并將涂覆器放置在涂覆模臺上。注意:所有需要清洗的部件需要用潔凈空氣吹干,并應檢查冷卻風管、排氣管以及排煙管是否安裝完好(檢查方法是從石英管下方往上看,所有石英管應該接近一條直線)。
圖3-18石墨發熱元件圖3-19光纖冷卻管另外,在安裝光纖預制棒前還需要對預制棒進行清洗。通常采用預制棒清洗機進行,使用去離子水對石英光纖預制棒的表面進行清洗,清除棒表面的污染物,然后用潔凈空氣將預制棒吹干。需要注意的是,若清洗后的預制棒長時間(超過30分鐘)不用,則在下次使用前
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