2022年6月附件1-8有色玻璃容器遮光性測(cè)定法征求意見稿4023有色玻璃容器遮光性測(cè)定法遮光性系指物體阻擋光透過的特性。有色玻璃容器對(duì)光線比較敏感的藥品可起到保護(hù)作用，通常以透光率表示。當(dāng)光穿過測(cè)試樣品時(shí)，透光率隨光的波長(zhǎng)、玻璃成分、顏色深淺、厚度不同而不同。本法適用于有色玻璃容器的遮光性測(cè)定。測(cè)試原理本法是將光源發(fā)出的光束通過單色器成為不同波長(zhǎng)的平行光束，垂直照射于測(cè)試樣品，計(jì)算透過光強(qiáng)與入射光強(qiáng)的比值。儀器裝置紫外分光光度計(jì)，并裝有能與積分球耦合的光電二極管檢測(cè)器或光電倍增管。壁厚測(cè)試儀，精度0.01mm。供試品的制備取供試品5支，分別用碳基或金剛砂基砂輪切割成長(zhǎng)條狀。長(zhǎng)度方向與樣品的軸線方向平行，供試品的軸線方向長(zhǎng)度以正好遮住儀器狹縫為宜。供試品大小應(yīng)能固定在儀器比色托架上，通常為4cm×1cm。如樣品較小，不能覆蓋樣品池，將未覆蓋的部分用不透明紙或膠帶遮蔽。切割后的供試品用試驗(yàn)用水或無水乙醇溶液清洗干凈、用擦鏡紙或脫脂棉擦凈供試品表面，自然晾干，避免在表面留下指紋或其他污漬。在切割、清洗過程中，應(yīng)避免擦傷樣品表面。測(cè)定法將供試品置于分光光度計(jì)中，其圓柱軸平行于狹縫，這樣光束垂直于截面的表面，并且反射造成的損失最小。以空氣為參比，測(cè)量供試品在290~450nm光譜區(qū)間，連續(xù)的或不大于20nm間隔的透光率。如果關(guān)注有色玻璃材質(zhì)本身的遮光性能，需要測(cè)量供試品的厚度：在供試品中間部位選取三個(gè)不同點(diǎn)，用壁厚測(cè)試儀測(cè)量厚度，結(jié)果取三個(gè)點(diǎn)厚度的平均值。結(jié)果計(jì)算和表示有色玻璃容器遮光性能以波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)得的最大透光率表示。如果關(guān)注有色玻璃材質(zhì)本身的遮光性能，則以波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)得最大透光率與供試品光斑覆蓋處平均厚度的比值表示。復(fù)核單位：中國(guó)食品藥品檢定研究院、國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局藥品包裝材料科研檢驗(yàn)中心、北京市藥品包裝材料檢驗(yàn)所、四川省藥品檢驗(yàn)研究院、雙峰格雷斯海姆醫(yī)藥玻璃有限公司、山東省藥用玻璃股份有限公司、重慶正川醫(yī)藥包裝材料股份有限公司。參與單位：滄州四星玻璃股份有限公司、山東力諾特種玻璃股份有限公司、寧波正力藥品包裝有限公司。有色玻璃容器遮光性測(cè)定法起草說明一、制修訂的目的意義1.部分藥品對(duì)光線比較敏感，對(duì)包裝有避光的需求，因此考察玻璃容器的避光性能是非常有必要的。2.現(xiàn)行美國(guó)藥典、歐洲藥典、日本藥局方均收載此項(xiàng)目，我國(guó)藥典中暫不涉及，應(yīng)填補(bǔ)此空白。3.形成“有色玻璃容器遮光性測(cè)定法”方法標(biāo)準(zhǔn)，指導(dǎo)玻璃容器遮光性測(cè)定二、起草過程1.查閱與有色玻璃容器遮光性相關(guān)的國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)并進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)。2.根據(jù)與企業(yè)咨詢溝通，初步確定了適合本國(guó)行情的有色玻璃容器遮光性測(cè)定法。3.收集代表性樣品進(jìn)行了遮光性測(cè)定，對(duì)測(cè)定方法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證和結(jié)果對(duì)比，以優(yōu)化測(cè)定方法。4.形成“有色玻璃容器遮光性測(cè)定法”征求意見稿。三、制修訂的總體思路遵循藥典委對(duì)藥包材標(biāo)準(zhǔn)體系的架構(gòu)思路，參考USP43<660>玻璃容器、EP10.83.2.1藥用玻璃容器和JP177.01注射劑用玻璃容器試驗(yàn)法中收載的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，制定有色玻璃容器遮光性測(cè)定法，并對(duì)關(guān)鍵方法進(jìn)行驗(yàn)證，為實(shí)際檢測(cè)提供可行可靠的方法依據(jù)。四、需重點(diǎn)說明的問題本標(biāo)準(zhǔn)是新增方法標(biāo)準(zhǔn)，確定的主要內(nèi)容是：1.本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有色玻璃容器的遮光性定義及表示方式、有色玻璃遮光性測(cè)試法的原理。2020版《中國(guó)藥典》四部中規(guī)定，遮光系指用不透光的容器包裝，例如棕色容器或黑色包裝材料包裹的無色透明、半透明容器；避光系指避免日光直射；因此本標(biāo)準(zhǔn)的名稱定為有色玻璃容器遮光性測(cè)定。2.本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類有色玻璃容器。3.本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢測(cè)有色玻璃遮光性所用儀器，包括紫外-可見分光光度計(jì)，如果關(guān)注有色玻璃材質(zhì)本身的遮光性能，還需壁厚測(cè)試儀。紫外-可見分光光度計(jì)應(yīng)配有積分球檢測(cè)器，以確保玻璃測(cè)試時(shí)透過的光被全部接收。4.本標(biāo)準(zhǔn)確定了供試品的制備方法。為保證使用儀器可準(zhǔn)確測(cè)量樣品，對(duì)樣品的數(shù)量、尺寸、處理及清洗做了相關(guān)規(guī)定的要求。5.本標(biāo)準(zhǔn)有色玻璃的測(cè)試方法。將供試品置于分光光度計(jì)中，其圓柱軸平行于狹縫，這樣光束垂直于截面的表面，并且反射造成的損失最小。以空氣為參比，測(cè)量供試品在290~450nm光譜區(qū)間，連續(xù)的或不大于20nm間隔的透光率。考慮到不同儀器測(cè)量精度和穩(wěn)定性有差別的原因，在不影響結(jié)果的基礎(chǔ)上，將步長(zhǎng)規(guī)定為連續(xù)或每間隔不大于20nm。6.標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置了兩種結(jié)果表示方式。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有色玻璃容器遮光性能以波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)得的最大透光率表示。考慮到國(guó)內(nèi)外藥典有