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文檔簡介
DB14/T2482—2022
車用柴油快速篩查技術規范
1范圍
本文件規定了車用柴油快速篩查的術語和定義、要求和試驗方法、取樣及篩查結論。
本文件適用于山西省內車用柴油產品的快速篩查。
2規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文
件。
GB/T260石油產品水含量的測定蒸餾法
GB/T261閃點的測定賓斯基-馬丁閉口杯法
GB/T265石油產品運動黏度測定法和動力黏度計算法
GB/T386柴油十六烷值測定法
GB/T510石油產品凝點測定法
GB/T4756石油液體手工取樣法
GB19147車用柴油
GB/T29858分子光譜多元校正定量分析通則
NB/SH/T0916柴油燃料中生物柴油(脂肪酸甲酯)含量的測定紅外光譜法
SH/T0248柴油和民用取暖冷濾點測定法
SH/T0604原油和石油產品密度測定法(U形振動管法)
SH/T0689輕質烴及發動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)
SH/T0694中間餾份燃料十六烷指數計算法(四變量公式法)
SH/T0806中間餾分芳烴含量的測定示差折光檢測器高效液相色譜法
ASTMD7039汽油、柴油、噴氣燃料、煤油、生物柴油、生物調合柴油,以及乙醇汽油汽油中硫含
量的測定(單色波長色散X射線熒光光譜法)(StandardTestMethodforSulfurinGasoline,DieselFuel,JetFuel,
Kerosine,Biodiesel,BiodieselBlends,andGasoline-EthanolBlendsbyMonochromaticWavelengthDispersive
X-rayFluorescenceSpectrometry)
3術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
3.1
閾值
又稱臨界值,是一個效應能夠產生的最低值或最高值。
3.2
1
DB14/T2482-2022
多元校正
用一個以上波長或頻率,建立一組樣品的質量指標與吸收光譜之間的關系(定標模型)的過程。在
本文件中,多元校正是通過化學計量學軟件來實現。
3.3
定標模型
利用化學計量學方法建立的樣品近紅外光譜與對應質量指標之間關系的數學模型。
3.4
定標模型驗證
使用驗證集樣品驗證定標模型預測結果與標準測定值之間一致性的過程。
3.5
置信度
表征被測樣品近紅外光譜與定標模型差異的量化指標。
4要求和試驗方法
4.1一般要求
4.1.1快速篩查可在固定檢測場所或移動檢測車上進行。
4.1.2移動檢測車應根據檢驗需求配置相應的車載檢測設備,設備應具備抗沖擊和抗震動等性能。
4.1.3移動檢測車配置的電源、通風、空調、消防等設施應滿足檢驗要求,并符合加油站及儲油庫安全
規范要求。
4.1.4快速篩查項目分為A類和B類。
4.2A類項目的要求和試驗方法
A類為警告性項目,其要求和試驗方法見表1。
表1A類項目的要求和試驗方法
質量指標
項目試驗方法
5號0號-10號-20號-35號-50號
密度(20℃)/(kg/m3)810~845790~840SH/T0604
SH/T0689
硫含量/(mg/kg)不大于10
ASTMD7039
閃點(閉口)/℃不低于605045GB/T261
水含量(體積分數)/%不大于痕跡目測a
脂肪酸甲酯含量(體積分數)/%不大于1.0NB/SH/T0916
運動黏度(20℃)/(mm2/s)3.0~8.02.5~8.01.8~7.0GB/T265
a將試樣注入100ml的玻璃量筒中,在室溫(20℃±5℃)下觀察,應當透明,沒有懸浮和沉降的水分。在有異議時,以
GB/T260方法為準。
4.3B類項目的閾值和試驗方法
2
DB14/T2482-2022
B類為警示性項目,其閾值和試驗方法見表2。
表2B類項目的閾值和試驗方法
閾值
項目試驗方法
5號0號-10號-20號-35號-50號
多環芳烴含量(質量分數)/%大于7
十六烷值小于514947
十六烷指數小于464643附錄A
凝點/℃高于50-10-20-35-50
冷濾點/℃高于84-5-14-29-44
5取樣
5.1加油機油槍取樣:從待測樣品的加油槍放出4L后,抽取500mL樣品,用于快速篩查。
5.2其他地點取樣或篩查結論有爭議時,按照GB/T4756的要求進行。
6篩查結論
6.1檢測結果符合表1要求,并且不在表2閾值內,樣品篩查合格。
6.2檢測結果有1項及以上不符合表1要求,樣品篩查不合格。
6.3檢測結果符合表1要求,但有1項及以上檢測結果在表2閾值內,樣品篩查不合格,需按GB19147
進行檢測。
3
DB14/T2482-2022
A
A
附錄A
(規范性)
車用柴油快速檢測方法近紅外光譜法
A.1原理
近紅外光譜法是利用含有氫基團(X—H,X為:C,O,N等)化學鍵的伸縮振動的倍頻或合頻,以
透射或反射方式獲取在近紅外區的吸收光譜,通過主成分分析、偏最小二乘法等現代化學計量學方法,
建立光譜與質量指標之間的線性或非線性關系(定標模型),從而實現利用光譜信息對待測樣品的多種
質量指標的快速測定。
A.2儀器設備
A.2.1近紅外光譜儀
A.2.1.1傅立葉變換近紅外光譜儀:近紅外光譜的有效波數區間12500cm-1~4000cm-1,光譜分辨率
優于2cm-1,波數準確度優于±0.03cm-1,波數重復性優于0.05cm-1,掃描速度優于5次/秒。光譜
系統配備具有平面鏡電磁驅動干涉功能的動態準直干涉儀。
A.2.1.2光柵式近紅外光譜儀:近紅外光譜的有效波長區間1000nm~1800nm,波長準確性優于±0.2
nm,波長重復性優于0.01nm,掃描速度優于5次/秒,光譜系統配備TEC制冷控溫型銦鎵砷(InGaAs)
檢測器。
A.2.2化學計量學軟件
化學計量學軟件至少含偏最小二乘法(PLS)多元校正算法,具有近紅外光譜數據的收集、存儲分
析和計算功能,采用置信度值判斷樣品的異常性。
A.3試劑
石油醚(90℃~120℃):分析純。
A.4定標模型驗證
A.4.1儀器準備
按照儀器操作手冊開機,儀器進入正常工作狀態后,設定儀器參數,驗證集樣品和待測樣品的參數
應一致。
A.4.2驗證集樣品的選擇
驗證集樣品應具有代表性,覆蓋不同牌號、不同生產企業的車用柴油,能夠覆蓋使用該模型預測樣
品中遇到的樣品特性;驗證集樣品數目應足夠多,能統計確定光譜變量與待校正組分濃度與性質之間的
關系;驗證集樣品數量應不少于4k(k為PLS的主因子數),包含異常樣品。
A.4.3驗證集樣品的標準測定值
按表A.1規定的標準試驗方法,分別測定驗證集樣品的多環芳烴含量、十六烷值、十六烷指數、凝
點和冷濾點等項目,即為標準測定值。
4
DB14/T2482-2022
表A.1標準試驗方法
項目標準試驗方法
多環芳烴含量SH/T0806
十六烷值GB/T386
十六烷指數SH/T0694
凝點GB/T510
冷濾點SH/T0248
A.4.4定標模型的驗證
A.4.4.1以空氣為參比,采集背景光譜;分別用石油醚(A.3)和待測樣品清洗樣品池,然后采集樣品
光譜進行測定。
A.4.4.2隨機選擇3個驗證樣品,分別重復9次測定表A.2中各項目,測定極差應符合表A.2重復性
要求。
A.4.4.3項目的近紅外測定值與標準測定值的絕對偏差應符合表A.2再現性要求;驗證標準誤差應符
合GB/T29858要求。
A.4.4.4定標模型的驗證應由具備GB19147資質認定檢測能力的檢測機構進行,驗證集樣品數應不少
于30個,每6個月驗證一次。
A.5樣品測定
A.5.1樣品準備
樣品溫度應符合室溫(20℃±5℃)要求。
若儀器帶有控溫功能,可設定樣品池的溫度為室溫,待樣品達到樣品池溫度后采集光譜;若儀器沒
有控溫功能,則樣品需在室溫下放置一定時間,達到室溫后開始測量。
A.5.2樣品測定
按A.4.4.1采集樣品光譜,用定標模型分析待測樣品的近紅外光譜,即可得出表A.1各項目的檢測結
果和置信度值。
A.6結果報告
A.6.1樣品檢測結果的置信度值≥80%,檢測結果有效,以兩次測定結果的平均值報出。
A.6.2樣品檢測結果置信度值<80%,檢測結果無效,應按表A.1規定的試驗方法進行測定。
A.7重復性和再現性
檢測結果的重復性和再現性應符合表A.2。
5
DB14/T2482-2022
表A.2重復性和再現性要求
項目重復性再現性
多環芳烴含量(質量分數)/%0.13(X+2.5)0.29(X+2.5)
400.82.8
440.93.3
十六烷值480.93.8
520.94.3
561.04.8
十六烷指數1.02.0
凝點/℃24
冷濾點/℃1.2-0.027X3.0-0.060X
注:在上面列出的數值中間的十六烷值數值可從線性內插法得到。
6
ICS75.160.20
CCSE31
14
山西省地方標準
DB14/T2482—2022
車用柴油快速篩查技術規范
2022-07-01發布2022-10-01實施
山西省市場監督管理局??發布
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車用柴油快速篩查技術規范
1范圍
本文件規定了車用柴油快速篩查的術語和定義、要求和試驗方法、取樣及篩查結論。
本文件適用于山西省內車用柴油產品的快速篩查。
2規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文
件。
GB/T260石油產品水含量的測定蒸餾法
GB/T261閃點的測定賓斯基-馬丁閉口杯法
GB/T265石油產品運動黏度測定法和動力黏度計算法
GB/T386柴油十六烷值測定法
GB/T510石油產品凝點測定法
GB/T4756石油液體手工取樣法
GB19147車用柴油
GB/T29858分子光譜多元校正定量分析通則
NB/SH/T0916柴油燃料中生物柴油(脂肪酸甲酯)含量的測定紅外光譜法
SH/T0248柴油和民用取暖冷濾點測定法
SH/T0604原油和石油產品密度測定法(U形振動管法)
SH/T0689輕質烴及發動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)
SH/T0694中間餾份燃料十六烷指數計算法(四變量公式法)
SH/T0806中間餾分芳烴含量的測定示差折光檢測器高效液相色譜法
ASTMD7039汽油、柴油、噴氣燃料、煤油、生物柴油、生物調合柴油,以及乙醇汽油汽油中硫含
量的測定(單色波長色散X射線熒光光譜法)(StandardTestMethodforSulfurinGasoline,DieselFuel,JetFuel,
Kerosine,Biodiesel,BiodieselBlends,andGasoline-EthanolBlendsbyMonochromaticWavelengthDispersive
X-rayFluorescenceSpectrometry)
3術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
3.1
閾值
又稱臨界值,是一個效應能夠產生的最低值或最高值。
3.2
1
DB14/T2482-2022
多元校正
用一個以上波長或頻率,建立一組樣品的質量指標與吸收光譜之間的關系(定標模型)的過程。在
本文件中,多元校正是通過化學計量學軟件來實現。
3.3
定標模型
利用化學計量學方法建立的樣品近紅外光譜與對應質量指標之間關系的數學模型。
3.4
定標模型驗證
使用驗證集樣品驗證定標模型預測結果與標準測定值之間一致性的過程。
3.5
置信度
表征被測樣品近紅外光譜與定標模型差異的量化指標。
4要求和試驗方法
4.1一般要求
4.1.1快速篩查可在固定檢測場所或移動檢測車上進行。
4.1.2移動檢測車應根據檢驗需求配置相應的車載檢測設備,設備應具備抗沖擊和抗震動等性能。
4.1.3移動檢測車配置的電源、通風、空調、消防等設施應滿足檢驗要求,并符合加油站及儲油庫安全
規范要求。
4.1.4快速篩查項目分為A類和B類。
4.2A類項目的要求和試驗方法
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