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<藥物質量檢測技術> 試題第=2*13頁共6頁<藥物質量檢測技術>試題第=2*PAGE24頁共6頁系班級系班級 姓名 學號題號一二三四五總分閱卷人分數一、單項選擇題(每小題2分,共60分。請將答案填入下表)1234567891011121314151617181920212223242526272829301.指出下列哪種因素對朗伯-比爾定律不產生偏差?()A.溶質的離解作B.溶液的折射指數增加C.改變吸收光程長度D.雜散光進入檢測器2.在下列化合物中,π→π*躍遷所需能量最大的化合物是()A.1,3-丁二烯B.1,4-戊二烯C.1,3-環已二烯D.2,3-二甲基-1,3-丁二烯3.符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀釋時,其最大吸收峰的波長位置()A.向短波方向移動B.向長波方向移動C.不移動,且吸光度值降低D.不移動,且吸光度值升高4.雙波長分光光度計與單波長分光光度計的主要區別在于()A.光源的種類及個數B.單色器的個數C.吸收池的個數D.檢測器的個數5.在符合朗伯特-比爾定律的范圍內,溶液的濃度、最大吸收波長、吸光度三者的關系是()A.增加、增加、增加B.減小、不變、減小C.減小、增加、減小D.增加、不變、減小6.雙波長分光光度計的輸出信號是()A.樣品吸收與參比吸收之差B.樣品吸收與參比吸收之比C.樣品在測定波長的吸收與參比波長的吸收之差D.樣品在測定波長的吸收與參比波長的吸收之比7.在高效液相色譜中,色譜柱的長度一般在()范圍內。

A、10~30cm

B、20~50m

C、1~2mD、2~5m8.在液相色譜中,某組分的保留值大小實際反映了哪些部分的分子間作用力()

A、組分與流動相B、組分與固定相

C、組分與流動相和固定相D、組分與組分

9.在液相色譜中,為了改變柱子的選擇性,可以進行()的操作。

A、改變柱長B、改變填料粒度

C、改變流動相或固定相種類D、改變流動相的流速

10.液相色譜中通用型檢測器是()

A、紫外吸收檢測器B、示差折光檢測器

C、熱導池檢測器D、氫焰檢測器11.復方APC片中撲熱息痛的含量測定方法為()(A)碘量法(B)酸堿滴定法(C)亞硝酸鈉法(D)非水滴定法(E)以上均不對12.制劑分析含量測定結果按()表示。(A)百分含量(B)相當于標示量的百分含量(C)效價(D)濃度(E)質量13.中國藥典規定,凡檢查含量均勻度的制劑,可不再檢查()(A)水分(B)崩解時限(C)重量差異(D)溶解度14.旋光法測定葡葡萄糖注射液時加入()加速變旋。(A)H2SO4試液(B)氨試液(C)吡啶(D)稀硝酸15.非水滴定中,硬脂酸鎂干擾的排除采用()(A)草酸(B)HCl(C)HAC(D)H2SO416.藥典規定,檢查崩解時限應取供試品()片(個)。A20B15C10D617.硼氫化鉀-硝酸銀分光光度法測定土壤中總砷時,樣品消解過程中在電熱板上加熱,待劇烈反應停止后,用少量水沖洗小漏斗于錐形瓶中,再蒸至()。A近干B液體蒸發一半時C液體蒸發1/3時D液體蒸發1/418.光度法測定土壤和城市生活垃圾中全氮時,在樣品消解時,所加的催化劑為_____混合物。()A.硫酸鉀、銀粉和水合氯化鉀B.五水合硫酸銅、硫酸鉀和硒粉C.氯化鉀、水合硫酸鎂和硒粉D硫酸鉀水合硫酸鎂19.光度法測定土壤和城市生活垃圾中全氮時,消解所用的器皿為_____。()A.索氏提取器B.全玻蒸餾器C.開氏定氮裝臵D蒸發皿20.光度法測定土壤和城市生活垃圾中全氮時,消解的目的是利用催化劑在酸性環境和加熱條件下,使樣品中的各種含氮有機物轉化為_____。()A.銨態氮B.亞硝態氮C.硝態氮D氮二、判斷題(每小題1分,共20分。)()1.重氮化反應速度的快慢與芳伯氨基的堿性強弱有關。堿性強反應速度就快。系班級 姓名系班級 姓名 學號()3.對于結構中含有芳伯氨基的藥物對其進行鑒別時可采用不加偶合試劑直接進行重氯化反應。()4.重氮化反應中加入KBr的目的是增加樣品的溶解度。()5.重氮化法中加入KBr的目的是加快反應速度。()6.干燥失重檢查法是僅僅控制藥物中的水分的方法。()7.。()8.干燥失重檢查法主要控制藥物中的水分,也包括其他揮發性物質的如乙醇等。()9.藥物的雜質檢查也可稱作純度檢查。()10.重金屬檢查法常用顯色劑有硫化氫,硫代乙酰胺,硫化鈉。()11.藥物必須絕對純凈。()12、同一供試品溶液在同一薄層板上平行點樣的待測成分的峰面積測量值的相對標準偏差應不大于3.0%;需顯色后測定的相對標準偏差應不大于5.0%。()13、掃描方法可采用單波長掃描或雙波長掃描。如采用雙波長掃描,應選用待測斑點有吸收或最大吸收的波長為參比波長,供試品色譜中待測斑點的比移值(Rf值)和光譜掃描得到的吸收光譜圖或測得的光譜最大吸收與最小吸收應與對照品相符,以保證測定結果的準確性。()14、薄層色譜掃描用于含量測定時,通常采用線性回歸二點法計箅,如線性范圍很寬時,可用多點法校正多項式回歸計算。()15、KMnO4與H2C2O4反應加熱75—85℃為宜。()16、為了防止KMnO4溶液分解,滴定時應使用棕色滴定管進行滴定滴定。()17.雙波長分光光度法和雙光束分光光度法都是以試劑空白作參比。()18、紫外/可見分光光度計主要由光源、單色器、樣品室、檢測器、記錄儀、顯示系統和數據處理系統等部分組成。()19.紫外一可見光檢測器是利用某些溶質在受紫外光激發后,能發射可見光的性質來進行檢測的。()20.應用光電二極管陣列檢測器可以獲得具有三維空間的立體色譜光譜圖。三、簡答題(每小題4分,共20分。)1.什么叫制劑分析?制劑分析與原料藥分析相比較有哪些不同?2.腎上腺素中的特殊雜質是什么?藥典采用什么方法對其進行檢查?簡述高效液相色譜儀的組成及各部件的作用。4、分光光度計由哪幾個主要部件組成?各部件的作用是什么?簡述藥物分析的性質?系班級系班級 姓名 學號1.精密稱取試樣0.0500g,用0.02mol/LHCl稀釋,配制成250mL。準確吸取2.00mL,稀釋至100mL,以0.02mol/LHCl為空白,在253nm處用1cm吸收池測得T=41.7%,其ε=12000L/molcm),被測組分的分子質量=100.0,試計算E1cm依法檢查枸櫞酸中的砷鹽,規定含砷量不得超過1ppm,問應取檢品多少克?(標準砷溶液每1ml相當于1μg砷)取標示量為0.5g阿司匹林10片,稱出總重為5.7680g,研細后,精密稱取0.3576g,藥典規定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L,T=18.08mg/ml)22.92ml,空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量為標示量的多少?阿司匹林的相對分子質量為180.16。4.磷酸可待因中檢查嗎啡:取本品0.1g,加鹽酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO2試液2ml,放置15min,加氨試液3ml,所顯顏色與嗎啡溶液[嗎啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml]5ml,用同一方法制成的對照溶液比較,不得更深。問其限量為多少?

一、單項選擇題1-5CBCBB6-10CACCB11-15CBCBA16-20DCBCA二、判斷題1-5×√××√6-10×√√√√11-15×√××√16-20√×√×√三、簡答題1、答:利用物理、化學或生物測定方法對不同劑型的藥物進行檢驗分析,以確定其是否符合質量標準。不同點:1)檢驗項目和要求不同;2)雜質檢查的項目不同;3)雜質限量的要求不同;4)含量表示方法及合格率范圍不同。2、答:(1)特殊雜質為酮體。(2)是采用紫外分光光度法對其進行檢查的。腎上腺酮在310nm處有最大吸收。腎上腺素在310nm處無吸收來控制其限量。3、答:1輸液系統:由儲液瓶、高壓輸液泵、過濾器組成,提供流動相。2進樣系統:六通進樣閥或自動進糕器,將樣品送入系統3分離系統:色譜柱,對樣品進行制離。4檢測系統:檢測器,對分離的樣品進行檢測。5記錄系統:將分離情況記錄下來4、答:①光源,供給符合要求的入射光;②單色器,把光源發出的連續光譜分解為單色光;③吸收池,盛放待測溶液和決定透光液厚度;④檢測器,對透過吸收池的光做出響應,轉換為電信號;⑤信號顯示器,將電信號放大,用一定的方式顯示出

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