國家標準《半導體單晶晶體質量的測試X射線衍射法》編制說明(送審稿)工作簡況立項目的和意義X射線雙晶衍射是半導體材料及結構的重要分析手段，這是因為半導體材料的本征寬度、位錯、晶粒尺寸、樣品彎曲等都會導致晶體搖擺曲線半高寬加寬，利用搖擺曲線半高寬可以評價材料的結晶完整性、均勻性、缺陷等重要信息，同時因為這種方法具有非破壞性、精度高、操作簡便等優(yōu)點，獲得廣泛應用，尤其是碳化硅、氮化鎵、氧化鎵等新興半導體材料，該方法已成為必不可少的材料結晶質量標準參數(shù)。隨著雙晶衍射檢測技術的發(fā)展，近年已經開展了氮化鎵單晶、藍寶石晶體材料的雙晶搖擺曲線半高寬測試方法的研究，并制定了GBT32188-2015《氮化鎵單晶襯底片X射線雙晶搖擺曲線半高寬測試方法》、GBT34612-2017《藍寶石晶體X射線雙晶衍射搖擺曲線測量方法》。但是，目前碳化硅、金剛石、氧化鎵等材料也急需開展單晶材料結晶質量的測試工作，制定相應的測試方法，并在測試方法中明確規(guī)定半導體材料各衍射晶面的布拉格角，尤其是碳化硅單晶材料，不同晶型的材料衍射晶面不同，布拉格角不同，需要制定測試方法標準，規(guī)范并統(tǒng)一測試。任務來源根據(jù)《國家標準化管理委員會關于下達2020年第三批國家標準制修訂計劃的通知》（國標委綜合[2020]53號）的要求，由中國電子科技集團公司第四十六研究所負責制定《半導體單晶晶體質量的測試X射線衍射法》，計劃編號為20204892-T-469，要求完成時間2022年。經過原國標委工業(yè)一部、工業(yè)二部認可，半導體材料標準由全國半導體設備和材料標準化技術委員會（SAC/TC203）與全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會（SAC/TC203/SC2）共同提出并歸口，具體見標委工二函[2014]22號，已上傳制修訂系統(tǒng)。主要工作過程3.1、起草階段項目立項之后，成立了標準修訂小組，落實了標準主要內容、涉及范圍、檢測和參與單位、時間節(jié)點等工作，標準編制組于2021年4月初完成了討論稿。2021年6月，由全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會組織，在江蘇省如皋市召開了《半導體單晶晶體質量的測試X射線衍射法》標準第一次工作會議（討論會），共有浙江金瑞泓科技股份有限公司、中國計量科學研究院、浙江省硅材料檢驗質量中心等21家單位的25名專家參加了會議，與會專家對標準的討論稿認真地進行了逐字逐句的討論，對本標準的技術要點內容和文本質量進行了充分的討論，會議中專家對標準名稱、適用范圍、術語、測試環(huán)境、試驗報告等方面提出了修改意見，根據(jù)如皋會議的要求，編制組對討論稿進行了修改和補充，于2021年10月完成了征求意見稿及編制說明。3.2、征求意見階段2022年3月編制組形成了征求意見稿，將征求意見稿及編制說明，發(fā)函半導體材料相關的生產、使用、檢測等相關單位廣泛征求意見。結合征求的意見，編制組對標準整體進行梳理和修改，于2022年6月再次將征求意見稿和編制說明發(fā)函征求意見。共征求了30家單位意見，其中19家單位回函，11家單位提出了意見，共征集到30條意見，具體見意見匯總表。2022年7月-2022年8月，全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會在國家標準化管理委員會的“國家標準化業(yè)務管理平臺”上掛網，向社會公開征求意見，未收到反饋意見。同時，標委會還通過工作群、郵件向委員單位征求意見，并將征求意見資料在網站上掛網征求意見。征求意見的單位包括主要的生產、經銷、使用、科研、檢驗等，征求意見單位廣泛且具有代表性。2022年8月，編制組將預審稿及編制說明提交至標委會，由全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會組織，在寧夏自治區(qū)銀川市召開了《半導體單晶晶體質量的測試X射線衍射法》標準第二次工作會議（預審會），其中有研半導體材料有限公司、南京國盛電子有限公司、中國計量科學研究院等13個單位41位專家參加了本次會議。與會專家對標準資料從標準技術內容和文本質量等方面進行了充分的討論，形成6條修改意見，具體見意見匯總表。2022年10月，編制組結合發(fā)函征求的意見、預審會會議意見以及巡回測試試驗結果，對預審稿進行了修改及相關內容的補充和完善，形成了送審稿。標準主要起草單位及人員所做的工作中國電子科技集團公司第四十六研究所是我國最早從事半導體材料研究的單位之一，承擔了國家各有關部門安排的大量科研項目研究及配套任務，其中多數(shù)達到國內領先或國際先進水平。具有硅、鍺、砷化鎵、氧化鎵晶體生長和加工技術完整的生產線。半導體材料測試方面，2010年中國電科46所質檢中心通過國家認證認可監(jiān)督管理委員會的CNAS實驗室認可，成為國際間互認的實驗室（中國電子科技集團公司第四十六研究所中世博實驗室），2014年3月得到國家認監(jiān)委CAL授權，正式掛牌“國家電子功能及輔助材料質量監(jiān)督檢驗中心”，有完整的半導體材料測量設備和儀器，多年來，憑借自身的技術優(yōu)勢，為國內外客戶提供了大量的檢測服務。同時擁有一批高素質的科研、生產和管理專業(yè)人才，曾制（修）訂了多項硅單晶材料測試標準，填補了多項國內相關測試標準空白，有豐富的制（修）訂標準的經驗。本文件主要起草單位中的中國電子科技集團公司第四十六研究所為牽頭單位，組織了標準起草和試驗復驗工作，有色金屬技術經濟研究院有限責任公司對標準各環(huán)節(jié)的稿件進行了審查修改，確保標準符合GB/T1.1的要求，有研半導體材料有限公司、東莞中鎵半導體有限公司、中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所、國標（北京）檢驗認證有限公司、丹東新東方晶體儀器有限公司參與了復驗工作或者在標準研制過程中積極反饋意見，為標準文本的完善做出了貢獻。本文件主要起草人劉立娜、何烜坤牽頭起草標準、試驗復驗，李素青負責標準結構、標準編寫質量的把關，孫燕、邱永鑫、顏建峰、王書明、劉力伯、朱曉彤等人員參與了標準復驗或是完善標準文本質量。標準編制原則及確定標準主要內容的依據(jù)編制原則（1）本文件編制主要依據(jù)GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的原則進行起草。（2）本文件規(guī)定了利用X射線衍射儀測試半導體材料雙晶搖擺曲線半高寬的測試方法?！串斍鞍雽w材料發(fā)展，給出了本方法適用的材料包括碳化硅、金剛石、氧化鎵等單晶材料?！?guī)定了測試的范圍、測試環(huán)境、儀器設備參數(shù)設置、干擾因素、測試步驟、測試結果精密度等。標準主要內容的確定依據(jù)本標準根據(jù)國內半導體材料表面質量表征的實際情況，結合我國半導體行業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀修訂而成。本標準規(guī)定了適用范圍、術語和定義、方法原理、干擾因素、環(huán)境條件、儀器設備、試驗步驟等內容。以下對此次標準制定過程中的主要技術內容進行說明。范圍本方法規(guī)定了利用X射線衍射儀測試半導體材料雙晶搖擺曲線半高寬，進而評價半導體材料結晶質量的測試方法。本標準適用于碳化硅、金剛石、氧化鎵等單晶材料晶體質量的測試。2.2、規(guī)范性引用文件本標準引用文件包括GB/T14264半導體材料術語。2.3、術語和定義根據(jù)標準實際情況以及GB/T1.1-2020的要求，給出了衍射平面、半高寬等術語。2.4、方法原理本方法的主要原理：X射線衍射搖擺曲線用來表征平行X射線入射束被樣品中某一特定晶面反射后其衍射束的發(fā)散情況。在測試時，探測器置于待測晶面的2θB位置，入射束在θB附近進行掃描，此時記錄下來的衍射強度曲線稱為搖擺曲線。對半導體單晶襯底片來說，材料內部位錯等缺陷會直接影響搖擺曲線半高寬值，因此搖擺曲線半高寬可用于評估半導體單晶襯底片的結晶質量。2.5、干擾因素2.5.1、樣品曲率大的干擾因素當樣品曲率較大時，搖擺曲線半高寬會因彎曲效應而顯著増大。為消除因樣品彎曲而引入的寬度增加，可適當減小X射線入射束寬度。2.5.2、斜對稱衍射的干擾因素進行斜對稱衍射試驗時，X射線光束尺寸過大會引起搖擺曲線半高寬的異常加寬，此時應采用較小尺寸的X射線光束?？赏ㄟ^采用狹縫等方法限束實現(xiàn)點狀光源。2.6、儀器設備2.6.1、X射線衍射儀測試儀器為雙晶X射線衍射儀，一般使用Cu靶，也可以使用其他靶材。探測器接收角度應大于0.5°。光源發(fā)出的X射線束經狹縫系統(tǒng)和單色器應成為一束單色的平行射線，X射線的發(fā)散角應不大于12"(arcsec)。2.6.2、樣品臺樣品臺應有足夠的自由度，使X射線入射束、衍射束、衍射晶面法線及探測器窗口在同一平面內。在進行斜對稱衍射試驗時,樣品臺應能使樣品圍繞其表面法線旋轉。2.7、試驗條件本方法測試環(huán)境要求為溫度：23℃±5℃，相對濕度不高于80%。2.8、試驗步驟選擇待測的衍射晶面，根據(jù)半導體單晶片的取向，查表并計算得到相應的布拉格角θB及χ角，文件中給出了碳化硅、氧化鎵不同晶面的布拉格角。調整探測器位置到2θB，樣品臺位置到w=θB。若χ角為0(對稱衍射)，對χ角進行優(yōu)化，并將χ定在優(yōu)化值。若χ角不為0(斜對稱衍射)，則使樣品臺沿χ軸旋轉至χ角，然后進行φ掃描直至出現(xiàn)衍射峰，最后將φ角固定在衍射峰所在位置。選擇適當?shù)臏y試范圍、測角儀步長及掃描速度，使樣品在布拉格θB附近繞衍射法線旋轉，同時記錄衍射強度，獲得搖擺曲線。搖擺曲線最大衍射強度一半處的所對應的曲線寬度，即為該搖擺曲線半高寬。2.9、精密度試驗樣品選用碳化硅、金剛石、氧化鎵（衍射晶面為020、400、002）各一片，在5家不同實驗室按本方法測量樣品搖擺曲線，并求其FWHM。樣品在同一臺設備上按本標準要求進行6次獨立測量，得到FWHM的平均值和相對標準偏差。試驗情況本標準中包括了碳化硅、金剛石、氧化鎵雙晶搖擺曲線半峰寬的測試，參加巡回測試的廠家有：中國電子科技集團公司第四十六研究所、有研半導體材料有限公司、東莞中鎵半導體有限公司、中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所、國標（北京）檢驗認證有限公司、丹東新東方晶體儀器有限公司。具體試驗驗證報告見附件。三、標準水平分析本標準為制定標準，參考了國內GBT32188-2015《氮化鎵單晶襯底片X射線雙晶搖擺曲線半高寬測試方法》、GBT34612-2017《藍寶石晶體X射線雙晶衍射搖擺曲線測量方法》，主要針對氮化鎵和藍寶石材料，布拉格角度只列出了氮化鎵和藍寶石衍射晶面的數(shù)據(jù)，缺少碳化硅、氧化鎵等新型半導體材料不用衍射晶面的布拉格角度。本次標準的制定，建立了半導體單晶材料質量的表征方法，提高了測試數(shù)據(jù)的可靠性與可重復性，有利于提高國產新型半導體材料的質量控制技術與樣品品質，本標準達到了國際一般水平。四、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強制性國家標準及相關標準協(xié)調配套情況本標準建立了半導體單晶晶體質量的測試方法，與現(xiàn)行的法律、法規(guī)及國家標準、國家軍用標準、行業(yè)標準等均沒有沖突，不涉及知識產權糾紛。五、重大分歧意見的處理經過和依據(jù)編制組根據(jù)起草前確定的編制原則進行了標準起草，標準起草小組前期進行了充分的準備和調研，并做了大量調查論證、信息分析和試驗工作，標準在主要技術內容上，行業(yè)內取得了較為一致的意見，標準起草過程中未發(fā)生重大分歧意見。六、標準作為強制性標準或推薦性標準的建議本標準是新型半導體單晶材料晶體質量的測試方法，建議將本標準作為推薦性國家標準實施。七、廢止現(xiàn)行有關標準的建議由于國家標準體系中以前沒有此類標準，所以本標準頒布后，無需廢止任何現(xiàn)行有關標準。八、貫徹國家標準的要求和措施建議本標準的實施與現(xiàn)有的其他標準沒有沖突之處。本標準的制定和推廣，有利于規(guī)范行業(yè)的發(fā)展，有利于國內新