目錄1

GC-MS樣品前處理技術(shù)樣品前處理是GC-MS分析中非常重要的一部分，針對不同的樣品進行不同的前處理，既可以濃縮樣品的濃度，提高檢測的精確度和靈敏度，還可以去除樣品中的雜質(zhì)干擾，有效純化樣品，在保證測定結(jié)果準確度的基礎(chǔ)上對儀器的維護也具有重要意義。1.1

頂空技術(shù)頂空技術(shù)（Headspacetechnology），是一種通過直接捕集樣品上空的揮發(fā)性成分進行檢測的方法，按照捕集方式可被分為靜態(tài)和動態(tài)頂空技術(shù)，見表1。例如，利用靜態(tài)頂空技術(shù)采集血液中的乙醇揮發(fā)物，結(jié)合氣相色譜技術(shù)和真空紫外光譜法建立了血液中乙醇含量鑒定和鑒別其他吸入劑的新方法。1.2

固相萃取固相萃取（Solidphaseextraction，SPE）技術(shù)利用分析物在不同介質(zhì)中的被吸附能力之間的差別，將目標物與干擾組分進行分離，從而起到凈化的作用。1.3

固相微萃取固相微萃取技術(shù)(Solidphasemicroextraction,SPME)

是一種新型揮發(fā)物萃取技術(shù)，能夠通過熔融石英纖維從氣體或者液體樣品中富集揮發(fā)成分。1.4

凝膠滲透色譜凝膠滲透色譜（Gelpermeationchromatography,GPC）是一種根據(jù)分子大小對樣品進行分離的技術(shù)，常用于食用油中多種化合物及其衍生物、代謝物殘留檢測。1.5

分散固相萃取分散固相萃取技術(shù)（Dispersivesolidphaseextraction,QuEChERS）通過將固相萃取吸附劑分散到樣品萃取液中從而達到排除樣品中干擾物的目的。1.6

基質(zhì)固相分散基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)(Matrixsolidphasedispersionextraction,MSPD)是一種特殊的樣品制備方法，通過將樣品與吸附劑一起進行研磨得到均勻的混合物，再利用液體溶劑進行洗脫，該方法主要應(yīng)用于半固體、固體和粘性樣品。2

氣質(zhì)聯(lián)用在食藥檢測中的相關(guān)應(yīng)用2.1

食藥成分分析生活中常見的食品和中藥材通常都具有其獨特的氣味，這種特有的香味是由于食藥中的各種揮發(fā)性成分的釋放，能夠?qū)θ梭w的嗅覺產(chǎn)生顯著影響，由于食藥成分復(fù)雜，基質(zhì)干擾大，普通氣相檢測常常無法勝任，而結(jié)合色譜高分離能力和質(zhì)譜高鑒別能力的GC-MS在食藥復(fù)雜成分分離鑒定方面作用巨大。2.1.1

揮發(fā)性風味成分分析食品中的揮發(fā)性風味成分與其香氣息息相關(guān)，不同食品香氣成分差異大，經(jīng)加工處理后的食品香氣更為復(fù)雜，個別商家為提供食品的香氣私自添加各種香精輔料，嚴重影響了消費者權(quán)益。而中藥的風味成分取決于中藥中揮發(fā)性成分的含量，其含量與中藥材產(chǎn)地及年份息息相關(guān)。2.1.2

脂溶性成分分析食品和中藥材中均含有一定的脂溶性成分，利用GC-MS分析食藥中的脂溶性成分，不僅具有穩(wěn)定、重復(fù)性好、結(jié)果可靠等優(yōu)點，還能對食藥進行成分鑒定和含量測定，為進一步開發(fā)食藥資源奠定基礎(chǔ)。2.1.3

糖類化合物分析大多數(shù)食品中都含有一定的糖類成分，它是人類所必須的營養(yǎng)物質(zhì)，同時，多糖也是多數(shù)中藥材中的主要功能成分，是大多數(shù)藥材藥理活性的物質(zhì)基礎(chǔ)。但多糖是一種復(fù)雜的高分子化合物，具有極高的劑型，難以檢測和分離。2.1.4

功能性成分分析眾所周知，中藥材成分復(fù)雜多樣導(dǎo)致其功能各有不同，而食品的功能性也與其成分息息相關(guān)，利用GC-MS結(jié)合其他分析手段分析食藥中的功能性成分對開發(fā)更多的食藥資源有重要意義。2.2

食藥品質(zhì)分析2.2.1

食藥特征指紋圖譜與質(zhì)控標志物的建立及檢測指紋圖譜是指采用一定的分析手段得到的能夠標示某些復(fù)雜食藥中化學特征的色譜圖或光譜圖。質(zhì)控標志物是指存在于食藥中或在食藥加工過程中形成的與食藥功能息息相關(guān)的有效成分或特征性成分，能夠反應(yīng)食品或中藥材的真實性、有效性和安全性。2.2.2

食藥年份及產(chǎn)地信息溯源年份及產(chǎn)地對食品和中藥材都有顯著影響，GC-MS作為一種準確、可靠的分析手段在食藥溯源過程中起到了主導(dǎo)地位，其在食藥年份及產(chǎn)地判別中已被成熟應(yīng)用。2.2.3

食藥真實性檢測消費市場中商販為牟取暴利常常出現(xiàn)非法加工、摻雜摻假、染色增重、以次充好等違法現(xiàn)象。為保護消費者的正常權(quán)益，對食藥真實性進行精準檢測是非常重要的。GC-MS對食藥真實性特別是摻假摻雜行為進行鑒別得到的結(jié)果更加真實、準確。2.3

食藥中有害物的檢測食品和中藥材在生長過程中常被噴灑大量農(nóng)藥以提高其生產(chǎn)品質(zhì)，雖然大部分高毒性農(nóng)藥已經(jīng)被禁用，但農(nóng)藥殘留檢測仍然是食藥健康中不可忽視的一環(huán)。同時，食品和中藥材在加工、儲藏等過程中也可能被污染，導(dǎo)致某些有害物質(zhì)積累，經(jīng)過食物鏈富集作用從而對人體造成危害，GC-MS也可以被應(yīng)用于食藥有害物檢測中。3

總結(jié)與展望總結(jié)與展望隨著我國檢測需求的急劇加大，檢測儀器行業(yè)快速發(fā)展。相較于單純的色譜或質(zhì)譜技術(shù)，GC-MS結(jié)合了色譜高分離能力和質(zhì)譜高鑒別能力，在檢測領(lǐng)域一直備受青睞，同時應(yīng)用范圍逐步擴大，在食藥領(lǐng)域占有重要地位。就GC-MS本身而言，該方法主要適用于揮發(fā)性成分的檢測，其分析對象限于在300℃左右及以下可以汽化、并且能離子化的樣品，另外目前質(zhì)譜對于很多異構(gòu)體無法分辨，其自身適用范圍導(dǎo)致GC-MS具有一定的局限性，同時在食藥領(lǐng)域，其檢測熱點越來越偏向于食藥中微量、痕量或更低濃度水平的功能性成分或有害性成分檢測；再加上食品和中藥材本身基質(zhì)成分復(fù)雜，其對GC-MS的靈敏度和準確度的要求更高，除了GC-MS本身存在儀器昂貴、耗時長、專業(yè)性強等問題，如何滿足高通量、多組分準確定性定量的需求是GC-MS在不斷發(fā)展過程中需要解決的問題。同時，如何有效處理GC-MS技術(shù)得到的大規(guī)模數(shù)據(jù)集從而獲取有效信息也是GC-MS在應(yīng)用中的熱點問題。GC-MS對其分析樣品的標準具有一定要求，樣品前處理技術(shù)顯得尤為重要，如處理手段繁瑣、處理時間長、純化濃縮效果差都會影響GC-MS的分析過程，導(dǎo)致實驗過程中出現(xiàn)誤差，嚴重制約了GC-MS的未來發(fā)展，目前樣品前處理技術(shù)從單一的頂空技術(shù)不斷完善和豐富，能夠有效針對不同的目標分析物進行純化和濃縮，大大提高了GC-MS的分析效率，未來樣品前處理技術(shù)仍要向更簡單、更快速、更智能的方向發(fā)展。同樣地，GC-MS分析儀器本身也從簡單的一級質(zhì)譜發(fā)展到二級質(zhì)譜，通過對目標物進行二次裂解以達到降低基質(zhì)干擾來獲取更多信息，儀器技術(shù)不斷更新的同時越來越多的科研工作者提出多種算法，能夠有效從GC-MS大規(guī)模數(shù)據(jù)集中提取有效信息，特別是在食藥研究領(lǐng)域，利用GC-MS