微專題定量測量類綜合實驗-2024年高考化學考點微專題

微專題定量測量類綜合實航

［考情分析）

I題目曰（2023?山東?統考高考真題）三氯甲硅烷（SiHCg是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸

A

點為31.8℃,熔點為—1265C,易水解。實驗室根據反應Si+3〃&=$“我%+也，利用如下裝置制備

S讓f。%粗品（加熱及夾持裝置略）。回答下列問題:

⑴制備班收功時進行操作：（i）……；（過）將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；（運）通入及口，一段時間后

接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作（i）為;判斷制備反應結束的實驗現象是。圖示裝置

存在的兩處缺陷是O

⑵已知電負性Cl>H>S3SiHCh在濃NaOH溶液中發生反應的化學方程式為。

（3）采用如下方法測定溶有少量HC7的SiHCh純宜。

小19樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作:①，②?（填M操作名

稱），③稱量等操作,測得所得固體氧化物質量為"29,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為

（填標號）。測得樣品純度為（用含館2的代數式表示）。

一、定量型實驗題的解題流程

細審題：!實驗原理可從題給的化學情境（或題目所給的實驗

:目的）并結合元素化合物的有關知識獲取。在此基

明確實驗

;礎上，依據可靠性、簡捷性、安全性的原則，確I

目的、原理:定符合實驗目的、原理的實驗方案

根據由實驗原理確定的實驗方案中的實驗過程，

確定實驗操作的方法和步驟，把握各實驗步驟的

要點，清楚實驗操作的先后順序

a;若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認

真細致地分析圖中的各部分裝置，并結合實驗目

;的和原理，分析它們在實驗中的作用

H”而］:在定性實驗的基礎上研究量的關系，根據實驗現

得出正確的象和記錄的數據，對實驗數據進行篩選，通過分

實驗基金k：析、計算、推理等確定有關樣品含量及化學式

二、定量測定中的相關計算

i.常用的計算公式

⑴仁奇,河=?"=亍一令"用㈤

該物質的質量

（2）物質的質量分數（或純度）=X100%

混合物的總質量

產品的實驗產量

（3）產品產率=X100%

產品的理論產量

參加反應的原料量

（4）物質的轉化率=X100%

加入原料的總量

2.常用的計算方法一一關系式法

關系式法常用于一步反應或分多步進行的連續反應中，利用該法可以減少不必要的中間運算過程，避免計算

錯誤,并能迅速準確地獲得結果。一步反應可以直接找出反應物與目標產物的關系;在多步反應中，若第一步

反應的產物,是下一步反應的反應物，可以根據化學方程式,將該物質作為“中介”，找出己知物質和所求物質之

間量的關系。利用這種方法解題的關鍵是建立已知物質和所求氣質之間的關系式。

3.熱量定?分析法

在程序控制溫度下，測量物質的質量與溫度或時間關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其

可能產生的中間產物的組成、熱穩定性、熱分解情況及生成產物等與質量相聯系的信息。

熱重法的特點是定量性強，能夠準確測量物質的質量變化,根據這一特點，只要物質受熱時發生質量變化，都

可以用熱重法來研究物質的組成與變化。

熱重計算法:根據熱重曲線上的失重量，由產物(即逸出物質)的量計算反應物(即試樣組成)的量。

一、物質組成計算的常用雄

i.物質含■計算

根據關系式法、得失電子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的質量,再除以樣品的總質量，即可得出其

含量。

2.確定物質化學式的計算

①根據題給信息,計算有關物質的物質的量。

②根據電荷守恒,確定未知離子的物質的量。

③根據質量守恒,確定結晶水的物質的量。

④各粒子的物質的量之比即物質化學式的下標比

3.端重曲線計算

①設晶體為ImoL

②失重一般是先失水、再失氣態非金屬氧化物。

③計算每步的m余，館余=固體殘留率。

mimol晶體質量

④晶體中金屬質量不減少，仍在山余中。

⑤失重后的殘留物一般為金屬氧化物，由質量守恒得小。，由九金屬:打。即可求出失重后物質的化學式

4.多步演定計算

復雜的滴定可分為兩類：

(1)連續滴定法:第一步滴定反應生成的產物,還可以繼續參加第二步的滴定。根據第二步滴定的消耗量,可計

算出第一步滴定的反應物的物質的量

(2)返滴定法:第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一種物質返滴定過量的物質。根據第一步加入

的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質的物質的量

二、定量實驗數據的測定方法

1.沉淀法:先將某種成分轉化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀質量,再進行計算。

2.測氣體體積法:對于產生氣體的反應，可以通過測量氣體體積的方法測定樣品純度。

①常見測量氣體體積的實驗裝置。

②量氣時應注意的問題。

a.量氣時應保持裝置處于室溫狀態。

b.讀數時要特別注意消除"壓強差"，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平,如上圖(I)(IV)應使量

氣管左側和右側的液面高度保持相平。

3.測氣體質■:法：

將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量,然后進行相關

計算。

4.清定法：

即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數據后再進行相關計算。

5.熱量法：

是在程序控制溫度下,測量物質的質量與溫度或時間關系的方法。通過分析熱重曲線,我們可以知道樣品及

其可能產生的中間產物的組成、熱穩定性、熱分解情況及生成物等與質量相聯系的信息。

熱重法的特點是定量性強,能夠準確測量物質的質量變化,根據這一特點，只要物質受熱時發生質量變化,都

可以用熱重法來研究物質的組成與變化。

三、實驗數據蹄選與處理策略

對實驗數據篩選的一般方法和思路為“五看”：

一看數據是否符合測量儀器的精確度，如用托盤天平測得的質量的精確度為0.1g,若精確度值超過了這個范

圍,說明所得數據無效；

二看數據是否在誤差允許范圍內，若所得的數據明顯超出誤差允許范圍，要舍去；

三看反應是否完全,是否是不足量反應物作用下所得的數據,只有完全反應時所得的數據才能應用；

四看所得數據的測量環境是否一致，特別是氣體體積，只有在溫度、壓強一致的情況下才能進行比較、運算；

五看數據測量過程是否規范、合理，錯誤和違反測量規則的數據要舍去。

四、實驗數據的采集方法

實驗數據的采集是化學計算的基礎，一般來講,固體試劑稱質量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。

1.稱量固體質量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1g,精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天

平，可精確到0.0001g。

2.測量液體體積時，一般實驗中選用適當規格的量筒，可估讀到0.1mL,準確度要求高的定量實驗如中和滴

定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質的量濃度

的溶液，一般不用于量取液體的體積。

3.氣體除了可以測量體積外,還可以稱量。稱氣體的質量時一般有兩種方法:一種方法是稱反應裝置在放出

氣體前后的質量減小值;另一種方法是稱吸收裝置在吸收氣體前后的質量增大值。

4.用廣范pH試紙（測得整數值）或pH計（精確到0.01）直接測出溶液的pH,經過計算可以得到溶液中H+或

07r的物質的量濃度。

為了數據的準確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進行平行

實驗,重復測定2~3次，然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2~3次滴

定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度,但對于"離群"數據（指與其他數據有很大差異的數據）要舍棄，因為

數據"離群"的原因可能是操作中出現了較大的誤差。

五、中和清定拓展類綜合實驗

把握酸堿中和滴定的“五考"

1.“考”建儀器

酸式滴定管、堿式滴定管、滴定管夾（帶鐵架臺）、錐形瓶。其中常考的是滴定管，如正確選擇滴定管（包括量

程）,滴定管的檢漏、洗滌和潤洗,滴定管的正確讀數方法等。

2.“考”操作步既

⑴滴定前的準備:查漏、洗滌、潤洗、充液（趕氣泡）、調液面、讀數；

（2）注定:移液、滴加指示劑、滴定至終點、讀數；

（3）計算。

3.“考”指示劑的選擇

⑴強酸強堿相互滴定，可選用甲基橙或酚酥；

（2）若反應生成的強酸弱堿溶液呈酸性，則選用酸性變色范圍的指示劑（甲基橙），若反應生成強堿弱酸鹽,溶液

呈堿性，則選用堿性變色范圍的指示劑（酚醐）。

（3）石蕊溶液因顏色變化不明顯,且變色范圍過寬，一般不作指示劑。

4.“考”誤差分析

寫出計算式，分析操作對V標的影響，由計算式得出對最終測定結果的影響,切忌死記硬背結論。此外對讀數

視線問題要學會畫圖分析。

5.“考”好處理

實驗中測量酸或堿的體積要平行做2~3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度,但對于“離群”數據（指

與其他數據有很大差異的數據）要舍棄，因為數據“離群”的原因可能是操作中出現了較大的誤差。

趣良7（2023?全國?統考高考真題）元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置（部分裝置

略）對有機化合物進行C、H元素分析。

回答下列問題：

（1）將裝有樣品的Pt用煙和CuO放入石英管中,先，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢

查。依次點燃煤氣燈，進行實驗。

⑵。2的作用有。CuO的作用是（舉1例，用化學方程式表示）。

（3）c和d中的試劑分別是、（填標號）-c和d中的試劑不可調換,理由是。

A.CaCl2B.NaCl

C.堿石灰(CaO+NaOH)D.Na2sO3

（4）Pi珀埸中樣品CxHyOz反應完全后，應進行操作：o取下c和d管稱重。

（5）若樣品CxHyOz為0.0236g,實驗結束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。質譜測得該有機物的相

對分子量為118，其分子式為。

基展練）

［題目|1（2023上?甘肅張掖?高三甘肅省民樂縣第一中學校考階段練習）過氧化鈣（。&。2）可用于治理赤潮、

應急供氧等。2.769。&。2-8g。樣品（含雜質）受熱分解過程的熱重曲線（樣品質量隨溫度變化曲線，在

140℃時恰好完全脫水，雜質受熱不分解）如圖所示。已知:過氧化鈣常溫下干燥品很穩定，在3501時能迅

速分解。

，工

下列說法不正確的是

A.CaO2能與水發生反應，反應的化學方程式為2GaC>2+2也。=2Ca（OH）2+O2T

B.該樣品中Ga。2的含量約為26.09%

C.在60℃時，CaO2-XH2O中①=3

D.在35CTC時，剩余的固體（雜質除外）的化學式為Ga。

J（2023上?山西晉城?高三晉城市第一中學校校考期中）為確定"2O3和。〃混合物的組成（假設混合

均勻），某興趣小組稱取五份不同質量的樣品，分別投入30.0mL某濃度的稀硫酸中。充分反應后,每組樣

品剩余固體的質量與原樣品質量的關系如圖所示。下列說法不正確的是

6

|^xx***a（|.76.0.64）

■1上111“11，上111上■iLial

0I234S6789I0

叫丫川卜

+3+3+2+2+

A.各組樣品均發生反應：Fe2O3+6H=2Fe+3H2O>2Fe+C^=2Fe+C7i

B.1.76g樣品充分反應后,溶液中一定存在Fe2+和。?+，一定不存在Fe3+

C.該混合物中n（Fe2O3）：n{Cu）=3:1

D.稀硫酸的濃度為1.5TRO1ZT

逾耳3（2023上?河北石家莊?高三石家莊精英中學期中）某活動小組為測定樣品中NaBM的純度，設計了如

下的實驗步驟：

步驟，:取5.0gNaB區樣品（雜質不參與反應），將樣品溶于溶液后配成500mL溶液，取25.00mL置

于碘量瓶中，加入60.00mL0.1000mol/L的KI。,溶液充分反應（反應為SNaBH^KIO^3NaBO2+4KI

+6即）；

步驟2：向步驟1所得溶液中加入過量的KZ溶液,用稀硫酸調節pH,使過量AZ。轉化為3冷卻后在暗處

放置數分鐘；

步驟3：向步驟2所得溶液中加入某種緩沖溶液調pH至5.0,加入幾滴指示劑，用0.1000mol/L的Na2S2O3

標準溶液滴定至終點,消耗標準溶液的體積為20.70mL（反應為A+2MI2s2。3=2NaI+Na^SQ。?

下列說法正確的是

A.NaBH,中H元素化合價為+1價

B.步驟2反應的離子方程式為+「+6H+=I2+3H2O

C.步驟3中加入幾滴酚酸作指示劑

D.樣品中閑砌的純度為64.47%

題目?（2023?湖北?統考高考真題）學習小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成。回答下列問題：

（1）銅與濃硝酸反應的裝置如下圖，儀器A的名稱為，裝置B的作用為o

1螃

⑵銅與過量同。2反應的探究如下:

實驗②中。“溶解的離子方程式為;產生的氣體為。比較實驗①和②，從氧化還原角度說

明H+的作用是0

（3）用足量NaOH處理實驗②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在

惰性氛圍下加熱，mgX完全分解為叼黑色氧化物￥,旦=X的化學式為。

（4）取含X粗品0.0500g（雜質不參加反應）與過量的酸性KT完全反應后,調節溶液至弱酸性。以淀粉為指

示劑,用0.1000m。〉2/1即2s2O3標準溶液滴定，滴定終點時消耗Na2s2O3標準溶液15.00mL。（已知：

2Oi?++4T=2CUII+I2,I2+2S2C^-^2廠+SQ『）標志滴定終點的現象是，粗品中X的相對含量

為。

（2023上?浙江?高三校聯考階段練習）M、Cb均是重要的戰略性金屬。從處理后的礦石硝酸浸取液

（含N儼、。。2+、胸2+）中,利用氨浸工藝可提取腦、Cb,并獲得高附加值化工產品。工藝流程如下：

氨性溶液

硝酸浸活性Mg。，

氣體A

取液調pH至9.0

I

NiCl2-4H2O

已知:①氨性溶液由MO、（岫4）2$。3和（9）2。。3配制。

②常溫下，刖2+、CO2\。。3+均可與.形成可溶于水的配離子。

③常溫下，K^NH3-H2O）=ICT，

④CO（OH）2易被空氣氧化為Co（07/）30

請回答下列問題：

⑴“析晶”過程中通入的酸性氣體A為。

（2）下列說法正確的是o

A.步驟I的活性強。也可替換成稀氨水，不影響后續主要產物及高附加值化工產品的生產

B.步驟n,過濾得到的濾泥主要含胸（OH）2、M（OH）2、Co9H）3等

C.步驟VI,熱解所得的固體氧化物為皿O

D.常溫下，pH=9.0的氨性溶液中，C（NH3-H2O）>c（W）

⑶“氨浸”時，由Co（OH）3轉化為［Co（N4）6產的離子方程式為0

（4）測定產品Co。。的純度。

準確稱取0.600g樣品，配成100mL溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，調pH=6.5~10.5,滴加指示劑&

0r5溶液（Ag2a為紅色沉淀）。在不斷搖動下，用0.1000機。//一49及。3標準溶液滴定（假設雜質不參

加反應）。平行測試3次，平均消耗AgNOs標準溶液22.50mLo

①達到滴定終點的現象為o

②產品CoCl2的質量分數為0

③測定CF過程中若溶液pH過低，會使CoCl2的質量分數偏低，其可能的原因是。

［提升練）

,題亙1（2023上?山東?高三校聯考期中）某化學研究小組,用雜銅（含有較多雜質的銅粉）,通過不同的途徑

制取膽磯并測定膽研(CuSOa-nH2O)中結晶水的n值,實驗過程如下:

濃硫酸，加熱

稀硫酸，加熱，通氧氣

膽磯(CuSO4-nH2O)中結晶水九值的測定步驟如下：

i.稱量用■煙的質量，記為mg；

H.稱量生煙和膽磯的質量，記為mag；

Hi.加熱、冷卻、稱量用'期和固體的質量，記為7n3g；

iv.再次加熱、冷卻、稱量用煙和固體的質量，記為m4g(注:上述過程無CuSO4分解)o

在膽磯((CuSO4?九Hz。)中結晶水八值的測定實驗中，下列不規范操作會導致測定結果偏大的是

A.加熱后放在空氣中冷卻B.膽磯晶體的顆粒較大

C.加熱溫度過高D.粉末未完全變白就停止加熱

［題目|2(2023上?山東煙臺?高三統考期中)在含單質碘的KZ溶液中存在可逆反應：A(aq)+「(aq)WTT

(aq)，為測定該反應的平衡常數K進行如下實驗,實驗步驟如下：

1

①在裝有400mL0.01mol-IT的KT溶液的碘量瓶中加入足量12,充分攪拌溶解,待過量的固體碘沉于瓶底

后，取42.5mL上層清液,用57nLec。萃取,充分振蕩、靜置、分液，得到42.5mL萃取后的水溶液、5皿??

溶液。

②取萃取后的5mLl2?CCl4溶液于碘量瓶中,加水充分振蕩,再加入質量分數為0.01%加溶液,充分振蕩

1

后，靜置5分鐘,注入4mL0.2%的淀粉溶液，用cmol-IT的Na2S2O3標準溶液滴定,平行滴定3次,平均消

耗V1rnLNa2s2O3溶液。

1

③將萃取后的水溶液42.5mL移入碘量瓶中，注入4mL0.2%的淀粉溶液，用cmol-IT的Mz2s2。3標準溶

液滴定，平行滴定3次，平均消耗V2mLNa.zS.Q3溶液。

已知：⑴2Na2s2。3+/2=2防2$4。6+2麗/；⑵廠與g難溶于；⑶達到溶解平衡后，為在Ct4層和水

層中的分配比cQ)CCljC㈤以。為85:1

I2(aq)+r(aq^I^aq)的平衡常數K計算正確的是

A850(1014-14)口850(10cI4-cI4)

%(8.5+cU—10c%)V；(8.5+cI4-10c14)

20KT70MD20c——170c%

■14(1.7+17cI4-2cI4)-U(L7+17cU—2c%)

〔題目3(2023上?新疆喀什?高三兵團第三師第一中學校考階段練習)菠蘿“扎嘴”的原因之一是菠蘿中含有

一種難溶于水的草酸鈣針晶。隔絕空氣條件下，16.4。草酸鈣晶體（CaGOr2H2。）受熱分解過程的熱重曲

線（剩余固體質量隨溫度變化的曲線）如圖所示，下列說法錯誤的是

固體質量/g

CaCO-2HO

16.4242

12.8N

10.0(

I

L

.6I

°200520940溫度/℃

A.草酸鈣晶體中碳元素的化合價為+3價

B.物質加■的化學式為CaC^-^O

C.溫度由200~520七階段,反應的化學方程式為CaC2O^CaCO3+CO]

D.溫度高于940七,所得物質X的俗名為生石灰

題目切（2023?重慶?統考高考真題）煤的化學活性是評價煤氣化或燃燒性能的一項重要指標，可用與焦炭（由

煤樣制得）反應的的轉化率a來表示。研究小組設計測定a的實驗裝置如下：

體

r氣

-?

焦

炭

足量Ba（OH）2溶液足量銀氨溶液

IIIII

（1）裝置I中，儀器a的名稱是；b中除去的物質是（填化學式）。

（2）①將煤樣隔絕空氣在900℃加熱1小時得焦炭，該過程稱為0

②裝置II中，高溫下發生反應的化學方程式為。

③裝置皿中，先通入適量的氣體X,再通入足量Ar氣。若氣體X被完全吸收，則可依據d和e中分別生成

的固體質量計算心

i.d中的現象是=

ii.e中生成的固體為Ag,反應的化學方程式為。

觀d和e的連接順序顛倒后將造成a（填“偏大”“偏小”或“不變”）。

iiii.在工業上按照國家標準測定a：將干燥后的。。2（含雜質M的體積分數為n）以一定流量通入裝置II反

應，用奧氏氣體分析儀測出反應后某時段氣體中的體積分數為小，此時&的表達式為=

:題目|5（2023上?福建福州?高三福建省福州第一中學校考開學考試）亞硝酰硫酸（NOSO?主要用于染料、

醫藥等工業,是一種淺黃色、遇水易分解的固體，但溶于濃硫酸后并不分解。某實驗小組將在人中產生的

SO2通入濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中制備亞硝酰硫酸,并測定產品的純度。

10

（1）儀器X的名稱為；

（2）按氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序為（填儀器接口字母）。

（3）①裝置B中發生反應的化學方程式為o

②開始時反應緩慢,待生成少量NOSO4H后,溫度變化不大，但反應速率明顯加快，其可能原因是0

（4）裝置B中維持反應體系溫度不高于20℃的主要原因是0

（5）測定產品的純度:稱取4.5g產品放入錐形瓶中，加入100.00mLO.lOmol/L的溶液和適量風

SO」,搖勻,再將溶液加熱至60~701（使生成的HNO3揮發逸出），冷卻至室溫，然后用0.20mol/L的Na2C2

標準溶液滴定至終點，消耗Na2G5溶液的體積為25.00mLo

已知：2KMT1O4+5NOSO4H+2H2。=K2so叢2MT1SO4+5HNO3+2H2so4,^KMnO^VO4

=K2SO4+2MnSO4-hl0CO2+5Na2SO4+8H2Oo

①滴定終點的現象為O

②該產品的純度為％（保留小數點后一位）。

:題目|6（2023上?黑龍江哈爾濱?高三哈九中校考期中）某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽

的含量，設計實驗如下：

①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水;錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液并預加0.30mL

O.OlOOOmol?廠的碘標準溶液，攪拌。

②以0.2乙?min-】流速通氮氣,再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定,至終點時滴定消

耗了1.00mL碘標準溶液。

③做空白實驗，消耗了0.10mL碘標準溶液。

④用適量NazSQ替代香菇樣品，重復上述步驟，測得5。2的平均回收率為95%。回答下列問題：

（1）裝置圖中儀器6的名稱為，側管c的作用是。

（2）三頸燒瓶適宜的規格為（填標號）。

A.250mLB.500mLC.1000mL

（3）滴定從下列選項選擇合適操作并排序：蒸儲水洗滌一加入標準液3~5mLt一準備開始滴定（潤

洗操作只進行一次）。

a.加液至“0”刻度以上2~3mL處

b，傾斜轉動滴定管,使液體潤濕滴定管內壁

c.調整液面至“0”刻度，記錄讀數

d.右手握住滴定管，左手打開活塞快速放液

e.控制活塞,將洗滌液從滴定管下部放出

（4）滴定管使用前首先要o

（5）滴定終點判斷依據為o

（6）下列關于滴定的操作及分析,不正確的是

A.0.30mL標準碘溶液可以用量筒量取B.滴定時要適當控制滴定速度

C.滴定時應一直觀察滴定管中溶液體積的變化D,滴定管尖嘴可以碰觸錐形瓶內壁

E.終點讀數時如果俯視測量結果將偏高

（7）若先加磷酸再通氮氣，會使測定結果（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。

（8）該樣品中亞硫酸鹽含量為mg-kgT（以SO2計,結果保留三位有效數字）。已知:滴定反應的離

子方程式為I2+SO2+2H2O=2廠+4H++SO廣。

微專題定量測量類綜合實航

1考情分析）

［題目［）（2023?山東?統考高考真題）三氯甲硅烷（SiHCg是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸

A

點為31.8℃,熔點為—1265C,易水解。實驗室根據反應Si+3〃&=$“我%+也，利用如下裝置制備

S讓f。%粗品（加熱及夾持裝置略）。回答下列問題:

⑴制備班收功時進行操作：（i）……；（過）將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；（運）通入及口，一段時間后

接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作（i）為;判斷制備反應結束的實驗現象是。圖示裝置

存在的兩處缺陷是O

⑵已知電負性Cl>H>S3SiHCh在濃NaOH溶液中發生反應的化學方程式為。

（3）采用如下方法測定溶有少量HC7的SiHCh純宜。

小19樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作:①，②?（填M操作名

稱），③稱量等操作,測得所得固體氧化物質量為"29,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為

（填標號）。測得樣品純度為（用含館2的代數式表示）。

【答案】（1）檢查裝置氣密性當管式爐中沒有固體剩余時C、。之間沒有干燥裝置，沒有處

理氫氣的裝置

⑵SiHChENaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2]+2H2O

（3）高溫灼燒冷卻AC1/5-X溫0%

OU?7?z!

【分析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯

甲硅烷沸點為31.8℃,熔點為一126.5℃,在球形冷凝管中可冷卻成液態，在裝置C中收集起來，氫氣則通過

。裝置排出同時。可處理多余吸收的氯化氫氣體，據此解答。

【解析】（1）制備SiHCl3時，由于氯化氫、S，HC%和氫氣都是氣體,所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密

性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體,排出裝置中的空氣，一段時候后，接通冷凝裝

置，加熱開始反應，當管式爐中沒有固體剩余時，即硅粉完全反應，SiHCk易水解，所以需要在C、D之間加

一個干燥裝置，防止。中的水蒸氣進入裝置。中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理

氫氣的裝置，故答案為：檢查裝置氣密性；當管式爐中沒有固體剩余時；。之間沒有干燥裝置，沒有處理

氫氣的裝置；

（2）已知電負性則中氯元素的化合價為元素的化合價為-1,硅元素化合價為

+4,所以氫氧化鈉溶液和5汪又辦反應時，要發生氧化還原反應，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學方程式

為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2T+282。,故答案為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+

MT+2H2。；

樣品經水解，干燥等預處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用儀器

包括培蝸和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質量為小?。，則二氧化硅的物質的量為n（SiOj=

鬻X（28+1+35.5X3）1355m。

—^mol,樣品純度為---------------------x100%=———x100%,故答案為：高溫灼燒；冷卻；

60

135.5m2

AC;X100%o

60m!

歷--法技巧

一、定量型實驗題的解題流程

???

細審題：:實驗原理可從題給的化學情境（或題目所給的實驗

:目的）并結合元素化合物的有關知識獲取。在此基

明確實驗;礎上，依據可靠性、簡捷性、安全性的原則，確

目的、原理

［定符合實驗目的、原理的實驗方案J

'根據由實驗原理確定的實驗方案中的實驗過程，I

確定實驗操作的方法和步驟，把握各實驗步驟的：

要點，清楚實驗操作的先后順序J

H1看曲圖：H若題目中給出裝置圖,在分析解答過程中，要認I

分析裝置或k真細致地分析圖中的各部分裝置，并結合實驗目：

［流著作用的和原理，分析它們在實驗中的作用

°J：；

’贏桂實盛而贏王后藐匹靈素，標顯實蔽；

象和記錄的數據，對實驗數據進行篩選，通過分：

析、計算、推理等確定有關樣品含量及化學式：

二、定量測定中的相關計S算

i.常用的計算公式

(l)n=,M—―,V—c--^r,n—cV(aq)

NAnpV

該物質的質量

（2）物質的質量分數（或純度）=X100%

混合物的總質量

產品的實驗產量

（3）產品產率=X100%

產品的理論產量

參加反應的原料量

（4）物質的轉化率=X100%

加入原料的總量

2.常用的計算方法一一關系式法

關系式法常用于一步反應或分多步進行的連續反應中，利用該法可以減少不必要的中間運算過程，避免計算

錯誤,并能迅速準確地獲得結果。一步反應可以直接找出反應物與目標產物的關系;在多步反應中，若第一步

反應的產物，是下一步反應的反應物，可以根據化學方程式,將該物質作為“中介"，找出已知物質和所求物質之

間量的關系。利用這種方法解題的關鍵是建立已知物質和所求氣質之間的關系式。

3.熱重定量分析法

在程序控制溫度下，測量物質的質量與溫度或時間關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其

可能產生的中間產物的組成、熱穩定性、熱分解情況及生成產物等與質量相聯系的信息。

熱重法的特點是定量性強，能夠準確測量物質的質量變化,根據這一特點，只要物質受熱時發生質量變化，都

可以用熱重法來研究物質的組成與變化。

熱重計算法:根據熱重曲線上的失重量，由產物（即逸出物質）的量計算反應物（即試樣組成）的量。

一、物質組成計算的常用雄

1.物質含?計算

根據關系式法、得失電子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的質量,再除以樣品的總質量，即可得出其

含量。

2.確定物質化學式的計算

①根據題給信息,計算有關物質的物質的量。

②根據電荷守恒,確定未知離子的物質的量。

③根據質量守恒,確定結晶水的物質的量。

④各粒子的物質的量之比即物質化學式的下標比

3.熱重曲線計算

①設晶體為ImoL

②失重一般是先失水、再失氣態非金屬氧化物。

③計算每步的m余,一余二固體殘留率。

晶體質量

④晶體中金屬質量不減少，仍在7n余中。

⑤失重后的殘留物一般為金屬氧化物，由質量守恒得小。，由九金屬:九。即可求出失重后物質的化學式

4.多步清定計算

復雜的滴定可分為兩類：

(1)連續滴定法:第一步滴定反應生成的產物,還可以繼續參加第二步的滴定。根據第二步滴定的消耗量,可計

算出第一步滴定的反應物的物質的量

(2)返滴定法:第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一種物質返滴定過量的物質。根據第一步加入

的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質的物質的量

二、定量實驗數據的測定方法

1.沉淀法:先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質量,再進行計算。

2.測氣體體積法;對于產生氣體的反應，可以通過測量氣體體積的方法測定樣品純度。

①常見測量氣體體積的實驗裝置。

②量氣時應注意的問題。

a.量氣時應保持裝置處于室溫狀態。

b.讀數時要特別注意消除"壓強差"，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平,如上圖(I)(IV)應使量

氣管左側和右側的液面高度保持相平。

3.測氣體質?法：

將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量,求得所吸收氣體的質量,然后進行相關

計算。

4.清定法：

即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數據后再進行相關計算。

5.熱重法：

是在程序控制溫度下,測量物質的質量與溫度或時間關系的方法。通過分析熱重曲線,我們可以知道樣品及

其可能產生的中間產物的組成、熱穩定性、熱分解情況及生成物等與質量相聯系的信息。

熱重法的特點是定量性強,能夠準確測量物質的質量變化,根據這一特點，只要物質受熱時發生質量變化,都

可以用熱重法來研究物質的組成與變化。

三、實驗疑箭選與處Sift略

對實驗數據篩選的一般方法和思路為“五看”：

一看數據是否符合測量儀器的精確度，如用托盤天平測得的質量的精確度為0.1g,若精確度值超過了這個范

圍,說明所得數據無效；

二看數據是否在誤差允許范圍內，若所得的數據明顯超出誤差允許范圍，要舍去；

三看反應是否完全，是否是不足量反應物作用下所得的數據，只有完全反應時所得的數據才能應用；

四看所得數據的測量環境是否一致，特別是氣體體積，只有在溫度、壓強一致的情況下才能進行比較、運算；

五看數據測量過程是否規范、合理,錯誤和違反測量規則的數據要舍去。

四、實驗數據的采集方法

實驗數據的采集是化學計算的基礎，一般來講，固體試劑稱質量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。

1.稱量固體質量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1g,精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天

平，可精確到0.0001g。

2.測量液體體積時，一般實驗中選用適當規格的量筒，可估讀到0.1mL,準確度要求高的定量實驗如中和滴

定中選用滴定管（酸式或堿式），可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質的量濃度

的溶液，一般不用于量取液體的體積。

3.氣體除了可以測量體積外,還可以稱量。稱氣體的質量時一般有兩種方法:一種方法是稱反應裝置在放出

氣體前后的質量減小值;另一種方法是稱吸收裝置在吸收氣體前后的質量增大值。

4.用廣范pH試紙（測得整數值）或pH計（精確到0.01）直接測出溶液的pH,經過計算可以得到溶液中H+或

QET的物質的量濃度。

為了數據的準確性,實驗中要采取必要的措施,確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進行平行

實驗，重復測定2~3次,然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2?3次滴

定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度,但對于"離群”數據（指與其他數據有很大差異的數據）要舍棄，因為

數據"離群"的原因可能是操作中出現了較大的誤差。

五、中和清定拓展類綜合實驗

把握酸堿中和滴定的"五考"

1.“考”班儀器

酸式滴定管、堿式滴定管、滴定管夾（帶鐵架臺）、錐形瓶。其中常考的是滴定管，如正確選擇滴定管（包括量

程）,滴定管的檢漏、洗滌和潤洗，滴定管的正確讀數方法等。

2.“考”操作步歌

⑴滴定前的準備:查漏、洗滌、潤洗、充液（趕氣泡）、調液面、讀數；

（2）注定:移液、滴加指示劑、滴定至終點、讀數；

（3）計算。

3.“考”指示劑的選擇

（1）強酸強堿相互滴定，可選用甲基橙或酚猷；

（2）若反應生成的強酸弱堿溶液呈酸性，則選用酸性變色范圍的指示劑（甲基橙），若反應生成強堿弱酸鹽，溶液

呈堿性，則選用堿性變色范圍的指示劑（酚?0。

（3）石蕊溶液因顏色變化不明顯，且變色范圍過寬，一般不作指示劑。

4.“考毋分析

寫出計算式，分析操作對V標的影響，由計算式得出對最終測定結果的影響,切忌死記硬背結論。此外對讀數

視線問題要學會畫圖分析。

5.“考”蚓處理

實驗中測量酸或堿的體積要平行做2~3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度,但對于“離群”數據（指

與其他數據有很大差異的數據）要舍棄，因為數據“離群”的原因可能是操作中出現了較大的誤差。

題目口（2023,全國?統考高考真題）元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置（部分裝置

略）對有機化合物進行C、H元素分析。

回答下列問題：

（1）將裝有樣品的Pt用煙和CuO放入石英管中，先,而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接,檢

查。依次點燃煤氣燈，進行實驗。

（2）02的作用有。CuO的作用是（舉1例，用化學方程式表示）。

（3）c和d中的試劑分別是、（填標號）-c和d中的試劑不可調換,理由是。

A.CaCl2B.NaCl

C.堿石灰（CaO+NaOH）D.Na2so3

（4）Pi生煙中樣品CxHyOz反應完全后,應進行操作:=取下c和d管稱重。

（5）若樣品CxHyOz為0.0236g,實驗結束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。質譜測得該有機物的相

對分子量為118,其分子式為。

【答案】（1）通入一定的。2裝置氣密性b、a

A

（2）為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應產物完全進入到U型管中CO+CuO=Cu+CO2

（3）AC堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳

（4）繼續吹入一定量的冷卻裝置

⑸。4瓦。4

【分析】利用如圖所示的裝置測定有機物中。、〃兩種元素的含量，這是一種經典的李比希元素測定法，將

樣品裝入Pt培蝸中，后面放置一CuO做催化劑，用于催化前置培瑞中反應不完全的物質，后續將產物吹入

道兩U型管中，稱量兩U型管的增重計算有機物中兩種元素的含量，結合其他技術手段，從而得到有

機物的分子式。

【解析】（1）實驗前，應先通入一定的。2吹空石英管中的雜質氣體，保證沒有其他產物生成，而后將已U型

管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點燃b處酒精燈后點燃a處酒精燈，保證當a處發生反應時

產生的CO能被CuO反應生成

⑵實驗中5的作用有：為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應產物完全進入到。型管中；CuO的作用是

A

催化a處產生的CO,使8反應為82,反應方程式為CO+CuO=Cu+CO2

⑶有機物燃燒后生成的以2和也。分別用堿石灰和無水吸收，其中c管裝有無水CaC。，d管裝有

堿石灰，二者不可調換，因為堿石灰能同時吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定；

（4）反應完全以后應繼續吹入一定量的。2,保證石英管中的氣體產物完全吹入兩U型管中，使裝置冷卻；

（5）c管裝有無水CaC%,用來吸收生成的水蒸氣，則增重量為水蒸氣的質量，由此可以得到有機物中〃元素

的物質的量n（H）=2"（華）=2*（）.0*=Q0012mol.d管裝有堿石灰，用來吸收生成的則

M（HQ）18g-mol-1

增重量為8,的質量，由此可以得到有機物中。元素的物質的量九（C）=1n&0352g=

-1

M（CO2）44g-mol

0.0008mol;有機物中O元素的質量為0.0128g,其物質的量n（O）==O""28]=0.0008mol;該

M（O）