生活污水中動植物油類的采集與測定目錄CONTENTS1接受任務2制定計劃3實施計劃4交付驗收5總結拓展接受任務01一、接受任務

含有大量動植物油的生活污水排入市政管道后，污水中的動植物油會和懸浮物互相吸附包裹，形成油性的淤泥，附著在管壁上，造成管道堵塞。另外，如果流入城市污水處理廠的生活污水動植物油超標，會影響污水處理廠活性污泥里面的微生物活性，影響污水處理效果。為了監測我校生活區生活污水中的動植物油含量，受學校的委托，我校檢測中心對其總排口污水進行采集，并對污水中動植物油進行檢測，檢畢后的樣品按照規范進行處置，到樣后，最長三個工作日內進行測定，七個工作日內提供檢測報告。一、接受任務

承擔檢測任務的人員認真閱讀任務單，查閱《城鎮污水處理廠污染物排放標準》（GB18918-2002）、《水質

樣品的保存和管理技術規定》（HJ493-2009）、《水質

采樣技術指導》（HJ494-2009）、《水質

采樣方案設計技術規定》（HJ495-2009）、《水質

石油類和動植物油類的測定

紅外分光光度法》（HJ637-2018）和其他資料文獻，制定采樣計劃及檢測流程，準備儀器、試劑，采集樣品并對其進行檢測，確認原始記錄單，并對數據處理結果進行復核，依據復核后的原始記錄編制檢測報告，報告經審核、批準后，送達委托人。1.請提取任務情景描述中呈現的關鍵詞

檢測項目：水質類別：采樣位置：輸出成果及時間要求：所需標準：一、接受任務1.請提取任務情景描述中呈現的關鍵詞

檢測項目：動植物油類測定水質類別：生活污水采樣位置：我校生活區生活污水總排口輸出成果及時間要求：檢測報告；三個工作日內進行測定，七個工作日內提供所需標準：《污水監測技術規范》（HJ91.12019）、《城鎮污水處理廠污染物排放標準》（GB18918-2002）、《水質

樣品的保存和管理技術規定》（HJ493-2009）、《水質

采樣技術指導》（HJ494-2009）、《水質

石油類和動植物油類的測定

紅外分光光度法》（HJ637-2018）一、接受任務一、接受任務2.填寫任務單3.動植物油類的定義是什么？指在pH≤2的條件下，能夠被四氯乙烯萃取且被硅酸鎂吸附的物質，主要是飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸的甘油三酯一、接受任務4.動植物油類主要來源①餐飲業的日益規模化經營，致使大量含動植物油類的污水被排放到環境中；②肉類加工、牛奶加工、洗衣房、汽車修理等場所排放得含油類廢水；③家用廚房中的含油污水。4.動植物油類含量超標的水質有什么危害

生物畸變：油類和它的分解產物中，存在著多種有毒物質（如苯并蔫、苯并蔥及其他多環芳烴），這些物質在水體中被生物攝取、吸收、富集，會造成生物畸變；生物死亡：動植物油類含量超標的水體會在表面形成油膜，使水體缺少溶解氧，產生惡臭，導致水中動植物死亡；污染空氣：在各種自然因素作用下，漂浮在水面上的油膜表面積很大，其中部分組份和分解產物揮發進入大氣，會污染和毒化水體周圍的大氣環境；影響水質：動植物油類含量超標的水體進入河流、湖泊或地下水后，其含量超過了水體的自凈能力，使水質和底質的物理、化學性質或生物群落組成發生變化，從而降低水體的使用價值和使用功能。一、接受任務5.為了保護水資源，如何減少生活污水中動植物油類的排放

一、接受任務改變食譜，清淡飲食，減少含油脂的廚房廢水；將固體油污收集，當做固體廢棄物進行排放；使用洗潔精清洗含油用具。6.為準確測定水樣的動植物油類，寫出測定時需要的水樣量及水樣的貯存方式貯存方式：采集的動植物油樣品如果不能在24小時內測定，應該放在0-4℃冷藏貯存7.依據委托單，完成任務下達單的填寫，并下達至采樣部門一、接受任務制定計劃02二、制定計劃1.小組討論，準確寫出本任務監測點位、采樣方式及采樣頻次監測點位：我校生活區生活污水中的總排口；采樣方式：瞬時采樣采樣頻次：24小時監測一次2.查閱《水質采樣技術指導》（HJ494-2009），選擇生活污水中動植物油類的采樣工具。1.參照《污水監測技術規范》（HJ91.1-2019），生活污水中動植物油類的采樣步驟

(1)到達監測點位,采樣前先將采樣容器及相關工具排放整齊。

(2)用蒸餾水潤洗采樣工具和樣品容器。

(3)打開井蓋,去除水面的雜物、垃圾等漂浮物,不可攪動水底部的沉積物。安全提示:站在上風口!一、制定計劃1.參照《污水監測技術規范》（HJ91.1-2019），生活污水中動植物油類的采樣步驟(4)用水樣潤洗采樣工具和樣品容器。

(5)將采樣工具吊桶沉入水中,采集水樣。

(6)完成現場測試項目,如pH、水溫,并記錄數據。

(7)加入固定劑。安全提示:防止硫酸滴漏、腐蝕!(8)規范填寫并粘貼水樣標簽。

(9)水樣保存與運輸。

(10)廢物收集。一、制定計劃2.采集動植物油類的水樣，需要加入什么固定劑？其作用是什么？1+1鹽酸溶液，其作用是抑制微生物活性一、制定計劃3.查閱《水質樣品的保存和管理技術規定》（HJ493-2009）和《水質

石油類和動植物油類的測定

紅外分光光度法》（HJ637-2018），采集的動植物油類樣品應盡快送實驗室分析，如不能在24小時內測定，應該放在0-4℃冷藏保存，3天內測定。4.關于水質樣品的運輸，下列說法正確的是（）樣品運輸前應將容器的外（內）蓋蓋緊裝箱時直接將樣品裝入即可，不需要做減震固定日光照射對樣品運輸沒有影響同一采樣點的樣品應裝在同一包裝箱內，如需分裝在兩個或幾個箱子中時，只需在一個箱子內放置現場采樣記錄表即可一、制定計劃5.請制定采樣計劃。一、制定計劃5.梳理與分析《水質

石油類和動植物油類的測定

紅外分光光度法》（HJ637-2018）標準，完成下列題目，并制定檢測計劃。請閱讀標準，小組合作列出檢測中所需要使用的試劑與材料。一、制定計劃5.在上述試劑清單中，部分試劑需要配制，應如何配制？請完成下表。一、制定計劃5.制定檢測計劃一、制定計劃5.制定檢測計劃一、制定計劃5.制定檢測計劃一、制定計劃實施計劃03三、實施計劃1.查閱鹽酸MSDS，回顧鹽酸的相關內容，規范領取鹽酸并回答下列問題：

分子式：HCl；分子量：36.5。性狀：無色、有刺激性氣味的氣體；溶解性：易溶于水。鹽酸的危險性：酸性腐蝕品，對眼和呼吸道粘膜有強烈的刺激作用；皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少15分鐘。就醫；眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫；吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸，緊急就醫；食入：誤服者立即漱口，給牛奶、蛋清等口服，不可催吐，立即就醫；眼睛防護：佩戴護目鏡；身體防護：穿化學防護服；手防護：戴橡膠手套。三、實施計劃《易制毒化學品管理條例》、《高等學校實驗室安全規范》

三、實施計劃2.關于98%硫酸（易制毒危險化學品）領用規定，下列說法錯誤的是（

）A.

98%硫酸實行“雙人驗收、雙人保管、雙人發放、兩本賬、兩把鎖”的五雙制度管理。B.

98%硫酸的發放應有專人負責，并根據實際需要的最低數量領取。C.

領用時需進行領用記錄登記，包括名稱、規格、出庫與回庫日期、領用人與簽發人簽字、出庫數量與回庫數量等信息。D.

若領用后剩余不多，可由領用人保留，下次繼續使用，更為方便。D三、實施計劃3.依據采樣計劃及《水質采樣技術指導》（HJ494-2009），領取采樣物品，填寫采樣工具及輔助用具的數量、狀態確認表三、實施計劃4.水樣保存容器的洗滌方法Ⅰ：洗滌劑洗一次，自來水三次，蒸餾水一次；II：洗滌劑洗一次，自來水洗二次，1+3HNO3

蕩洗一次，自來水洗三次，蒸餾水一次；III：洗滌劑洗一次，自來水洗二次，1+3HNO3蕩洗一次，自來水洗三次，去離子水一次；IV：鉻酸洗液洗一次，自來水洗三次，蒸餾水洗一次。三、實施計劃5.判斷動植物油類樣品是否需要采集平行樣品，解釋原因。

按分析方法中的要求采集現場平行樣品。如分析方法中未明確，對均勻樣品，凡能做平行雙樣（除現場監測項目、懸浮物、石油類、動植物油類、微生物等）的監測項目也應采集現場平行樣品，每批次水樣應采集不少于10%的現場平行樣品（自動采樣除外），樣品數量較少時，每批次水樣至少做1份樣品的現場平行樣品。當現場平行樣品測定結果差異較大時，應對水樣進行復核，檢查采樣和分析過程對結果的影響。不需要，因為油類在水體中的分布不均勻，不能滿足平行雙樣。三、實施計劃5.全程序空白是檢驗水樣是否被污染的方法之一，查閱《污水監測技術規范》（HJ91.1-2019）后，描述生活污水動植物油類樣品如何采集全程序空白樣品。按照分析方法中的要求采集全程序空白樣品，空白測定值應滿足分析方法中的要求，一般應低于方法檢出限。如分析方法中未明確，每批次水樣均應采集全程序空白樣品，與水樣一起送實驗室分析，以判斷分析結果的準確性，掌握全過程操作步驟和環境條件對樣品的影響。全程序空白在現場用純水進行，直接倒入樣品容器中，用超純水沖洗采樣器外壁三、實施計劃6.動植物油類樣品容器采樣前是否可以潤洗

采樣前不能蕩洗采樣器具和樣品容器，防止動植物油類樣品掛壁。7.動植物油類樣品采樣注意事項

不可以采滿，液面在樣品容器瓶頸處，接近500ml即可，太滿油會飄在上面溢出。三、實施計劃8.采樣安全現場監測人員須考慮相應的安全預防措施，采樣過程中采取必要的防護措施。監測人員應身體健康，適應工作要求，現場采樣時至少兩人同時在場。監測過程中配備必要的防護設備、急救用品。現場采樣時，若采樣位置附近有腐蝕性、高溫、有毒、揮發性、可燃性物質，須穿戴防護用具。現場監測人員要特別注意安全，避免滑倒落水，必要時應穿戴救生衣。三、實施計劃8.采樣安全

生活污水采樣：①站在上風口②采樣東西拿好③站穩，防止人和物掉落④防止沼氣中毒⑤團隊合作：一人采樣，一人照相，監控輔助并保護另一人安全。職業崗位精神：①馬克思主義辯證思維方法--實踐觀；②真善美教育--勞動教育；③社會主義道德教育--職業精神：認真、嚴謹、負責三、實施計劃9.樣品的標簽設計水樣采集后，往往根據不同的分析要求，分裝成數份，并分別加入保存劑，對每一份樣品都應附一張完整的水樣標簽。水樣標簽應事先設計打印，內容一般包括：采樣目的，項目唯一性編號，監測點數目、位置，采樣時間，日期，采樣人員，保存劑的加入量等。標簽應用不退色的墨水填寫，并牢固地粘貼于盛裝水樣的容器外壁上。對于未知的特殊水樣以及危險或潛在危險物質如酸，應用記號標出，并將現場水樣情況作詳細描述。對需要現場測試的項目，如pH、電導率、溫度、流量等應按下表進行記錄，并妥善保管現場記錄。三、實施計劃10.樣品的標簽設計-示例三、實施計劃11.樣品的標簽三、實施計劃12.水樣采集原始記錄D三、實施計劃13.采樣過程中產生的廢物有哪些？應如何處理？中華人民共和國固體廢物污染環境防治法第七十七條對危險廢物的容器和包裝物以及收集、貯存、運輸、利用、處置危險廢物的設施、場所，應當按照規定設置危險廢物識別標志。第七十八條產生危險廢物的單位，應當按照國家有關規定制定危險廢物管理計劃；建立危險廢物管理臺賬，如實記錄有關信息，并通過國家危險廢物信息管理系統向所在地生態環境主管部門申報危險廢物的種類、產生量、流向、貯存、處置等有關資料。前款所稱危險廢物管理計劃應當包括減少危險廢物產生量和降低危險廢物危害性的措施以及危險廢物貯存、利用、處置措施。危險廢物管理計劃應當報產生危險廢物的單位所在地生態環境主管部門備案。第七十九條產生危險廢物的單位，應當按照國家有關規定和環境保護標準要求貯存、利用、處置危險廢物，不得擅自傾倒、堆放。三、實施計劃13.采樣過程中產生的廢物有哪些？應如何處理？三、實施計劃14.檢測任務下達單三、實施計劃14.四氯乙烯（1）C2Cl4；165.82（2）無色液體

；不溶于水，可混溶于乙醇等多數有機溶劑（3）一般不會燃燒，但長時間暴露在明火及高溫下仍能燃燒。受高熱分解產生有毒的腐蝕性氣體。與活性金屬粉末(如鎂、鋁等)能發生反應，引起分解。若遇高熱可發生劇烈分解，引起容器破裂或爆炸事故。（4）皮膚接觸：

脫去污染的衣著，用肥皂水及清水徹底沖洗；眼睛接觸：翻開上下眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘,立即就醫；吸

入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。保暖并休息。呼吸困難時給輸氧。呼吸停止時，立即進行人工呼吸。就醫；食

入：誤服者立即漱口，飲足量溫水，就醫。（5）眼睛防護：戴化學安全防護眼鏡；身體防護：穿防靜電工作服；操作場所：通風櫥

。三、實施計劃15.正十六烷（1）C16H34；226.44（2）無色液體；不溶于水，微溶于乙醇，易溶于乙醚（3）本品對眼睛有刺激作用，吸入、攝入或經皮膚吸收后對身體可能有害；環境危害：對環境有危害，對水體可造成污染；燃爆危險：本品易燃，具刺激性。（4）皮膚接觸：

用肥皂水及清水徹底沖洗。就醫；眼睛接觸：

拉開眼瞼，用流動清水沖洗15分鐘。就醫；吸

入：

脫離現場至空氣新鮮處。就醫

；食

入：

誤服者，飲適量溫水，催吐。就醫。（5）眼睛防護：戴化學安全防護眼鏡

；身體防護：穿工作服

。

三、實施計劃16.異辛烷（1）

C6H6

；78。（2）

無色透明液體，有強烈芳香味

；溶解性：

不溶于水，溶于醇等多數有機溶劑

；不溶于水，溶于醇、醚、丙酮等多數有機溶劑（4）易燃：其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱極易燃燒爆炸。與氧化劑能發生強烈反應。易產生和聚集靜電，有燃燒爆炸危險。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇明火會引著回燃。燃燒（分解）產物：一氧化碳、二氧化碳。

毒性：屬中等毒性。侵入途徑：吸入、食入、經皮吸收。健康危害：高濃度苯對中樞神經系統有麻醉作用，引起急性中毒；長期接觸苯對造血系統有損害，引起慢性中毒。急性中毒：輕者有頭痛、頭暈、惡心、嘔吐、輕度興奮、步態蹣跚等酒醉狀態；嚴重者發生

昏迷、抽搐、血壓下降，以致呼吸和循環衰竭。三、實施計劃17.苯皮膚接觸：

脫去被污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚；眼睛接觸：

提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫；吸

入：

迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫

；食

入：

飲足量溫水，催吐，就醫

。眼睛防護：

戴化學安全防護眼鏡

；身體防護：

穿防毒滲透工作服

。三、實施計劃18.請按照《水質石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法》（HJ637-2018）要求，規范完成試劑配制，記錄原始數據。驗收交付041.檢測報告出具流程五、驗收交付2.檢測過程中的相關技術文件流程

業務室——填寫任務委托書

采樣部門——組長：拿著任務委托書，下發采樣任務單

采樣人員：接收采樣任務單，填寫標簽和采樣原始記錄樣品管理員：接收樣品及任務委托書、采樣原始記錄，填寫樣品交接單/流轉單，下發檢測任務單檢測部門——檢測人員：領取樣品、檢測任務單，填寫檢測原始記錄

報告室——接收任務委托書、采樣原始記錄、（樣品交接單）、檢測原始記錄，出具并發送檢測報告五、驗收交付3.檢測報告檢測報告是檢測的結果，也是檢驗檢測機構向委托人提交的最終成果。檢驗檢測機構的一切質量管理行為都是圍繞保證檢測報告質量實施的。五、驗收交付五、驗收交付4.檢測報告的內容及格式（1）封面。（2）扉頁：相關問題的說明（如報告有效性的說明、投訴的受理方式等）、檢驗檢測機構的地址、聯系方式和聯系人的姓名。（3）報告主頁：主頁為統一制定的表格，欄目可根據專業特點適當修改，但信息應要求齊全。（4）附件：綜合性參數檢測結果應以附件方式給出檢測結果與指標對照的表格，分析圖表、曲線也應在附件中給出結論，對有關問題的說明，以及應提交的有關材料等。五、驗收交付檢驗檢測機構名稱封面

報告主頁

（1）有相應指標規定的，以指標為依據，結論應明確是否符合規定要求或是否合格。（2）有相應設計文件對指標有規定的，以設計指標為依據，結論應明確是否符合設計要求。（3）需要通過統計分析才能給出結論的，應僅給出單次檢測的結果，不給出結論。是否合格應由委托單位根據樣品批的總體檢測結果統計分析后自己給出，除非該數據已經足以判斷樣品批所代表的產品是不合格的。5.檢測報告的校/審核為消除檢測報告中出現的差錯，保證檢測報告的質量，根據檢驗檢測機構規定的程序進行審核。檢驗報告質量三級審核流程，系制訂、審核、批準的三級審核。過程如下：（1）報告編制人編制檢測報告，保證報告質量，打印檢測報告，并簽字。（2）報告審核員審核數據的準確性、邏輯性、可比性和合理性，在符合要求的報告上簽字。（3）授權簽字人對報告的正確性承擔相應的責任，簽發檢測報告。五、驗收交付6.檢測報告的批準和保管（1）審核的檢測報告由授權簽字人按核準的授權范圍的職權批準簽發。（2）技術管理室將簽字蓋章生效的檢測報告按合同規定的要求分發給接受方。留存的報告正本與委托書、監測方案、采樣原始記錄、流轉單、檢測任務單、檢測原始記錄、報告審核記錄等技術記錄一并存檔保管。五、驗收交付是否可以代簽7.檢測報告的歸檔（1）《檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》（RB/T214-2017）規定，檢驗檢測原始記錄、報告或證書的保存期限不少于6年。五、驗收交付如何更改檢測報告完成工作頁P202第1題（1）委托書、監測方案、采樣原始記錄應交由填寫人。()（2）流轉單、檢測任務單、檢測原始記錄由檢測人員移交給報告室，供編制檢測報告時使用。()（3）為檢測方便，委托書、監測方案、采樣原始記錄可以隨檢測過程一起流轉。()（4）檢測報告送達客戶后,留存的報告副本,需要同委托書、監測方案、采樣原始記錄、流轉單、檢測任務單、檢測原始記錄、報告審核記錄等技術記錄一起交給管理員進行歸檔。()五、驗收交付√√√×8.排放標準GB8978-1996污水綜合排放標準/standard/yulan.php?itemid=6620五、驗收交付完成工作頁P202第2題

請依據相關材料，出具檢測報告并將相關技術記錄歸檔。五、驗收交付例：總結拓展05五、總結拓展1.

請小組討論，回顧整個任務的工作過程，羅列出我們所使用的試劑耗材，并參考庫房管理員提供的價格清單，對此次任務的單個樣品使用耗材進行成本估算。五、總結拓展五、總結拓展2.

工作中，除了試劑耗材成本以外，還有哪些成本呢？請小組討論，羅列出至少3條，并寫出，如何有效的在保證質量的基礎上控制成本呢？答：人力成本、電費、水費、儀器維護費、廢物處理費等。控制成本：（1）在試劑及儀器設備采購環節，根據市場情況和檢驗技術進展情況，篩選出有談價空間的試劑及儀器設備種類，如：專機專用的試劑等，報設備科進行再次談價，以更優惠的價格購置試劑。（2）在試劑的庫存管理方面，試劑實行專人專管，負責出入庫管理，以及試劑的存放、盤點等工作，盡量避免試劑過期浪費的情況，一旦發現過期試劑量，要追究庫管員責任。五、總結拓展2.

工作中，除了試劑耗材成本以外，還有哪些成本呢？請小組討論，羅列出至少3條，并寫出，如何有效的在保證質量的基礎上控制成本呢？答：（3）在試劑及儀器設備使用環節主要從以下方面避免浪費：①注重科室人員管理，培養科室成員的主人翁精神，人人樹立成本節約意識；加強人員技術培訓，制定標準化的儀器操作流程和標本檢測流程，對員工進行反復培訓，避免重復勞動和無效勞動以及因操作不當造成的儀器故障；設置獎懲措施，對于人為的浪費，扣款到個人，并且每月召開一次質量檢查和討論會，并與績效掛鉤。②注重科室設備日常保養，督促設備廠商制定年度維護保養計劃并監督落實，要求有保養記錄。同時科室內部人員也注重對設備的日常保養、巡護，發現異常情況及時報告、處理。五、總結拓展3.

通過本項目的實踐，總結出生活污水中動植物油類樣品采集和檢測的主要步驟和關鍵點，填寫表3-5-2。五、總結拓展3.

通過本項目的實踐，總結出生活污水中動植物油類樣品采集和檢測的主要步驟和關鍵點，填寫表3-5-2。五、總結拓展3.

通過本項目的實踐，總結出生活污水中動植物油類樣品采集和檢測的主要步驟和關鍵點，填寫表3-5-2。五、總結拓展4.請您查閱資料，小組合作制定制定工業廢水中石油類含量測定方案，并進行展示。（主要包括實驗所有試劑、儀器、溶液的配置方法，水樣的采集及測試步驟，注意事項等內容）五、總結拓展五、總結拓展勤奮是成功之母,懶惰乃萬惡之源工業廢水中揮發酚的采集與測定目錄CONTENTS2接受任務3制定計劃4實施檢測5驗收交付6總結擴展1任務情境描述

鋼鐵生產企業排放的廢水中含有揮發酚。揮發酚含量超標的工業廢水排放后，會對水質及水體中的生物造成嚴重的危害，甚至造成魚類大量死亡。為了判斷排放的污水中揮發酚含量是否符合要求，某鋼鐵生產企業委托我市第三方檢測機構對廢水總排口污水進行采集，并對污水中揮發酚進行檢測，檢畢后的樣品按照規范進行處理。到樣后，最長24小時內進行檢測，七個工作日內提供檢測報告。任務情境描述

承擔本次任務的人員應認真閱讀任務單，查閱相關標準《鋼鐵工業水污染物排放標準》（GB13456-2012）、《水質

揮發酚的檢測4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009）、《污水監測技術規范》（HJ91.1-2019）、《污水綜合排放標準》（GB8978-1996）、《水質

樣品的保存和管理技術規定》（HJ493-2009）、《水質

采樣技術指導》（HJ494-2009）、《檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》（RB/T214-2017）和其他資料文獻，檢測人員能夠嚴格遵守勞動紀律，制定采樣計劃及檢測計劃，準備儀器、試劑，采集樣品并對其進行檢測，確認原始記錄單，并對數據處理結果進行復核，依據復核后的原始記錄編制檢測報告，報告經審核、批準后，送達委托人。任務情境描述接受任務02環節目標1.能與客戶進行禮貌溝通，準確提取客戶提供的有效信息；2.能準確、如實填寫委托單，書寫工整；3.能夠依據委托單，制定任務下達單；4.培養執著專注、精益求精、一絲不茍、追求卓越的工匠精神，禮貌待人的職業素養。建議學時4學時

二、接受任務1.提取關鍵信息二、接受任務

（1）企業類型：鋼鐵生產企業（2）水質類別：工業廢水（3）采樣位置：總排口（4）檢測項目：揮發酚（5）輸出成果及時間要求：24小時內進行測定，7個工作日內提供檢測報告

（6）所需標準：《鋼鐵工業水污染物排放標準》（GB13456-2012）、《水質

揮發酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009）、《污水監測技術規范》（HJ91.1-2019）、《污水綜合排放標準》（GB8978-1996）、《水質

樣品的保存和管理技術規定》（HJ493-2009）、《水質

采樣技術指導》（HJ494-2009）、《水質

采樣方案設計技術規定》（HJ495-2009）、《檢驗檢測機構資質認證能力評價

檢驗檢測機構通用要求》（RB/T214-2017）等2.填寫委托單要求：禮貌溝通，準確提取，獨立填寫3.揮發酚的定義揮發酚是沸點在230℃以下的有毒物質，能隨水蒸氣蒸餾出并能和4-氨基安替比林反應生成有色化合物的揮發性酚類化合物，結果以苯酚計。二、接受任務4.揮發酚基礎知識（1）揮發酚是第二類污染物。（2）酚類物質的危害：①酚類為原生質毒，屬高毒物質，人體攝入一定量會出現急性中毒癥狀；長期飲用被酚污染的水，可引起頭痛、出疹、瘙癢、貧血及各種神經系統癥狀。②水中酚達一定濃度時可影響水生動植物的生存，高濃度的酚（尤其是多元酚）能抑制水中微生物的生長繁殖，影響水體的自凈作用。當水中含酚0.1~0.2mg/L，魚肉有異味；大于5mg/L時，魚中毒死亡。③含酚濃度高的廢水不宣用于農田灌溉，否則會使農作物枯死或減產。二、接受任務（3）水體中的酚類化合物主要來源于煉油、煤氣洗滌、煉焦、造紙、合成氨、木材防腐和化工等行業產生的工業廢水。（4）從污染防治的角度，企業應該從如下方面減少揮發酚的排放：

生產過程中盡量采用環保原料，特別是盡量選用生產過程中產生揮發酚較少的原料，減少污染物的產生。對于產生了的高濃度含酚（酚大于1000mg／L）廢水，不能直接排放，應先進行回收，再進行無害化處理。回收方法包括溶劑萃取法、蒸汽脫酚法、吸附法、離子交換法、化學沉淀法等。二、接受任務5.

本次檢測任務中使用的標準為《水質

揮發酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），請問檢測水質揮發酚的標準還有哪些？并將對應的檢測方法、適用范圍填入下表。二、接受任務6.

在進行檢測過程中應選擇合適的檢測標準及方法，請描述本任務選擇《水質

揮發酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009）檢測標準及方法的依據。二、接受任務（1）基于檢測項目（揮發酚），查找相關檢測標準；（2）基于所檢測水質類別（工業廢水），篩選適用本水質樣品的檢測標準；（3）結合排放標準，實驗室條件，提供適用的檢測標準；（4）客戶進行選擇。7.為準確檢測水樣的揮發酚含量，寫出檢測時需要的水樣量及水樣的貯存方式。500mL；加入固定劑：磷酸和硫酸銅，硬質玻璃，4℃冷藏，保存期24h二、接受任務實施計劃031.危化品概述

1.1什么是危化品？

危化品：即危險化學品，是指具有易燃、易爆、有毒、有害和放射性等特性，在運輸裝卸和儲存保管過程中易造成人員傷亡和財產損毀而需要特別保護的化學物品。

1.2查閱采樣計劃表，確定采樣過程中需要的危險化學品。

[金山文檔]危險化學品目錄+(2022調整版).pdf

磷酸、硫酸銅

1.3查閱信息頁，梳理相關危化品的危險性說明、應急處置措施、領用要求和注意事項，完成下表。一、采集樣品磷酸分子式H3PO4，分子量98.00，CAS號：7664-38-2。理化性質純磷酸為無色結晶，無臭，具有酸味；與水混溶，可混溶于乙醇；熔點42.4℃，沸點260℃，相對密度（水=1）1.87。燃燒爆炸危險性不燃，不聚合，遇金屬反應放出氫氣，能與空氣形成爆炸性混合物，受熱分解產生劇毒的氧化磷煙氣，具有腐蝕性。可用霧狀水保持火場中容器冷卻，用大量水滅火。一、采集樣品一、采集樣品對人體危害通過吸入、食入、皮膚吸收侵入人體。蒸汽或霧對眼、鼻、喉有刺激性。口服液體可引起惡心、嘔吐、腹痛、血便和休克。皮膚或眼接觸可致灼傷。慢性影響鼻粘膜萎縮、鼻中隔穿孔。長期反復皮膚接觸，可引起皮膚刺激。急救皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少15分鐘。就醫。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫。一、采集樣品吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處，保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫。食入：誤服者立即漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫。一、采集樣品防護工程防護：密閉操作，注意通風。盡可能機械化、自動化。提供安全淋浴和洗眼設備。個人防護：可能接觸其蒸氣時，必須佩戴自吸過濾式防毒面具（半面罩），可能接觸其粉塵時，建議佩戴自吸過濾式防塵口罩。戴化學安全防護眼鏡。穿膠布耐酸堿服。戴橡膠耐酸堿手套。工作現場禁止吸煙、進食和飲水，飯前要洗手。工作畢，淋浴更衣。單獨存放被毒物污染的衣服，洗后備用。保持良好的衛生習慣。一、采集樣品硫酸銅分子式CuSO4，分子量160.00，CAS號：7758-98-7。無水硫酸銅為白色或灰白色粉末。其水溶液呈弱酸性，顯藍色。硫酸銅是制備其他含銅化合物的重要原料。同石灰乳混合可得波爾多液，用作殺菌劑。同時，硫酸銅也是電解精煉銅時的電解液。溶于水，微溶于稀乙醇，不溶于無水乙醇、液氮。受高熱分解產生有毒的硫化物煙氣。對胃腸道有刺激作用，誤服引起惡心、嘔吐、口內有銅性味、胃燒灼感。嚴重者有腹絞痛、嘔血、黑便。可造成嚴重腎損害和溶血，出現黃疸、貧血、肝大、血紅蛋白尿、急性腎功能衰竭和尿毒癥。對眼和皮膚有刺激性。長期接觸可發生接觸性皮炎和鼻、眼粘膜刺激并出現胃腸道癥狀。一、采集樣品皮膚接觸：脫去污染的衣著，用大量流動清水徹底沖洗。眼接觸：立即翻開上下眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。呼吸困難時給輸氧。呼吸停止時，立即進行人工呼吸。就醫。食入：誤服者用0.1%亞鐵氰化鉀或硫代硫酸鈉洗胃。給飲牛奶或蛋清。就醫。1.危化品概述

1.3查閱磷酸、硫酸銅的MSDS，梳理相關危化品的危險性說明、應急處置措施、領用要求和注意事項，完成下表。一、采集樣品2.危化品領取

根據相關規定設計危化品領用登記表，領取磷酸、硫酸銅，并準確填寫危化品領用登記表。一、采集樣品3.試劑配制

3.1《水質揮發酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009）要求采樣后及時加人磷酸溶液(1+9)。如何理解磷酸（1+9）？

磷酸（1+9）：是體積比，1份磷酸和9份蒸餾水。3.2磷酸（1+9）配制注意事項（1）酸入水，并不斷攪拌；（2）配制時需要佩戴耐酸手套。3.3判斷右圖操作正誤一、采集樣品濃磷酸濃磷酸3.試劑配制

3.4完成工作頁P241第3題。一、采集樣品體積比19濃磷酸無酚水玻璃棒磷酸遇水放熱，水倒入濃磷酸中，放出的熱量可能會使浮在表面的水滴沸騰造成液體飛濺,飛濺到人體皮膚、衣物、桌面，都存在危險手套磷酸接觸到皮膚4.采樣——相關標準一、采集樣品2009年9月27日環境保護部發布《水質

采樣技術指導》HJ494-2009，2009年11月1日正式實施。HJ：標準代號，環境保護行業標準494：流水號，指在環境保護行業標準這個類別下發布的第494份標準（強制性標準和推薦性標準共同編號，修改或修訂不影響編號）2009：指該標準在2009年發布（發布日期和實施日期可能不在一個自然年，以發布日期為準）4.采樣——領取采樣物品一、采集樣品（1）依據采樣計劃表和《水質采樣指導技術》（HJ494-2009）領取采樣物品。（2）準確填寫采樣物品表，以擴展小組形式，完善物品領取表。完成工作頁241-242采樣物品的填寫。一、采集樣品4.采樣——采樣設備

揮發酚的采樣器是下圖哪一個？一、采集樣品4.采樣——采樣容器洗滌方法測試項目/參數采樣容器保存方法及保存劑用量可保存時間最少采樣量容器洗滌方法酚類硬質玻璃1-5℃避光。用磷酸調至pH≤2，加入抗壞血酸0.01-0.02g除去殘余氯24h1000洗滌劑洗一次，自來水洗三次，蒸餾水洗一次。對于采集微生物和生物的采樣容器，須經160℃干熱滅菌2h。經滅菌的微生物和生物采樣容器必須在兩周內使用，否則應重新滅菌。經121℃高壓蒸汽滅菌15min的采樣容器，如不立即使用，應于60℃將瓶內冷凝水烘干，兩周內使用。細菌檢測項目采樣時不能用水樣沖洗采樣容器，不能采混合水樣，應單獨采樣2h后送實驗室分析。一、采集樣品4.采樣——采樣容器洗滌方法揮發酚樣品容器應如何進行洗滌？合格的標準是什么？答：揮發酚樣品容器洗滌要求：先用洗滌劑清洗，大量的自來水清洗，再用稀鹽酸浸泡10-15分鐘，大量的自來水清洗三次，蒸餾水清洗三次。合格標準：是容器內部水不聚成水滴，也不成股流下。一、采集樣品4.采樣——小試牛刀判斷下列表述是否正確。（1）采樣前要認真檢查采樣器具、樣品容器及其瓶塞（蓋），及時維修并更換采樣工具中的破損和不牢固的部件。樣品容器確保已蓋好，減少污染的機會并安全存放。（

）（2）采樣前先用水樣蕩滌采樣容器和樣品容器2-3次。（

）

解析：部分監測項目采樣前不能蕩洗采樣器具和樣品容器，如動植物油類、石油類、揮發性有機物、微生物等。一、采集樣品4.采樣——小試牛刀（3）現場采樣時至少兩人同時在場。（

）

（4）監測過程中配備必要的防護設備、急救用品。現場采樣時，若采樣位置附近有腐蝕性、高溫、有毒、揮發性、可燃性物質，須穿戴防護用具。現場監測人員要特別注意安全，避免滑倒落水，必要時應穿戴救生衣。（

）

一、采集樣品4.采樣——小試牛刀（5）采集平行樣品，應該采完一瓶再采一瓶。（

）（6）采集平行樣品，應先大批量采集，用塑料桶采集約20kg樣品，再用虹吸裝置同時分裝，或者利用管子交替放水分裝。（

）解析：平行樣品的采集需要統一采集再分裝。（7）每30分鐘采集一次樣品，共采樣3~4次。（

）一、采集樣品4.采樣——小試牛刀（8）樣品中氧化劑的檢驗無需在現場進行。（

）（9）在樣品采集現場，用淀粉-碘化鉀試紙檢測樣品中有無游離氯等氧化劑的存在。若試紙變藍，應及時加入過量硫酸亞鐵去除。（

）解析：樣品中氧化劑的檢驗必須再現場進行。氧化劑的存在會氧化分解水樣中揮發酚。（10）采集后的測定揮發酚的樣品應在現場加入固定劑，依次加入磷酸和磷酸亞鐵。（

）解析：采集后的測定揮發酚的樣品應在現場加入固定劑，先后加入磷酸和硫酸銅。一、采集樣品4.采樣——干擾判斷和消除氧化劑、油類、硫化物、有機或無機還原性物質和苯胺類于擾酚的測定。（1）氧化劑（如游離氯）的消除樣品滴于淀粉-碘化鉀試紙上出現藍色，說明存在氧化劑，可加入過量的硫酸亞鐵去除。（2）硫化物的消除當樣品中有黑色沉淀時，可取一滴樣品放在乙酸試紙上，若試紙變黑色，說明有化物存在。此時樣品繼續加磷酸酸化，置通風櫥內進行攪拌曝氣，直至生成的硫化氫完全逸出。一、采集樣品4.采樣——干擾判斷和消除（3）甲醛、亞硫酸鹽等有機或無機還原性物質的消除可分取適量樣品于分液漏斗中，加硫酸溶液使呈酸性，分次加入50、30、30mL乙醚以萃取酚，合并乙醚層于另一分漏斗，分次加入4、3、3mL氫氧化鈉溶液進行反萃取，使酚類轉入氫氧化鈉溶液中。合并堿萃取液，移入燒杯中，置水浴上加溫，以除去殘余乙醚，然后用水將堿取液稀釋到原分取樣品的體積。同時應以水做白試驗。一、采集樣品4.采樣——干擾判斷和消除（3）油類的消除樣品靜置分離出浮油后，按照“（2）甲醛、亞硫酸鹽等有機或無機還原性物質的消除”操作步驟進行。（4）苯胺類的消除苯胺類可與4-氨基安替比林發生顯色反應而于擾酚的測定，一般在酸性（pH<0.5）條件下，可以通過預蒸餾分離。一、采集樣品4.采樣——干擾判斷和消除查閱《水質揮發酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），回答下列問題。（1）如何判斷水樣中是否存在氧化劑？（2）如果不消除氧化劑，對樣品中揮發酚測定有什么影響？答：在樣品采集現場，用淀粉-碘化鉀試紙檢測樣品中有無游離余氯等氧化劑存在。若試紙變藍，則表明有氧化劑存在。答：揮發酚在水樣中很不穩定，其主要影響因素之一是氧化劑。強氧化劑氧化酚類物質沉淀或氧化，加快酚類物質的降解，影響測定結果。一、采集樣品（3）如果存在氧化劑，應該如何去除？如何判斷是否去除完全？4.采樣——干擾判斷和消除答：（1）如果存在氧化劑，則加入過量的硫酸亞鐵去除。

（2）用淀粉-碘化鉀試紙檢測，至試紙不變藍，即可判斷去除完全。（4）何時去除氧化劑比較合適？為什么？答：水樣采集后需要立刻判斷水樣中是否含有氧化劑，有的話需要及時除去。如果不及時去除，在運輸及保存期間，氧化劑會消耗水樣中的揮發酚，可能會導致揮發酚測定結果偏低。一、采集樣品4.采樣——樣品保存采集后的樣品應及時加磷酸酸化至pH約4.0，并加適量硫酸銅，使樣品中硫酸銅質量濃度約為1g/L，以抑制微生物對酚類的生物氧化作用。采集后的樣品應在4℃下冷藏，24h內測定。完成工作頁244頁第8題、246頁第12題。一、采集樣品4.采樣——樣品保存揮發酚樣品采集完畢后，逐滴加入磷酸酸化，用pH試紙測試其pH值，調節水樣pH值至約4.0，并加入適量硫酸銅，1000毫升的水樣中加入約1g的硫酸銅，使樣品中硫酸銅質量濃度約為1g/L。（1）固定劑加入多少的量合適？

（2）為什么要達到這個標準？

答：加磷酸酸化至pH約4.0，并加適量硫酸銅至樣品中硫酸銅質量濃度約為1g/L。答：這樣才能起到抑制微生物對酚類的生物氧化作用。一、采集樣品4.采樣——樣品保存答：樣品密封保存。保溫泡沫箱中放置2/3的冰塊，使冰塊和樣品充滿容器，避免在運輸過程中震蕩。保存和運輸揮發酚樣品時，如何操作才能保證樣品保存條件符合要求？一、采集樣品4.采樣思考揮發酚水樣的采集過程中污染將影響測定結果，請寫出采樣過程中哪些情況會對揮發酚水樣產生污染？（1）擴展小組：獨立思考、小組討論。（2）小組展示，組間互評，總結。一、采集樣品4.采樣揮發酚水樣的采集過程中污染將影響測定結果，請寫出采樣過程中哪些情況會對揮發酚水樣產生污染？參考答案：來自采樣點位的污染；在采樣容器和采樣設備中殘留的前一次樣品的污染；采樣繩（或鏈）上殘留水的污染；保存樣品的容器的污染；采樣工具和樣品容器材質是非玻璃的；灰塵和水對樣品容器瓶蓋及瓶口的污染；手、手套和采樣操作的污染；采樣設備內部燃燒排放的廢氣的污染；固定劑中雜質的污染。水樣采集后，往往根據不同的分析要求，分裝成數份，并分別加入保存劑，對每一份樣品都應附張完整的水樣標簽。水樣標簽應事先設計打印，內容一般包括:采樣目的，項目唯一性編號，監測點數目、位置，采樣時間，日期，采樣人員，保存劑的加入量等。標簽應用不退色的墨水填寫，并牢固地粘貼于盛裝水樣的容器外壁上。對于未知的特殊水樣以及危險或潛在危險物質如酸，應用記號材出，并將現場水樣情況作詳細描述。一、采集樣品4.采樣——樣品標簽一、采集樣品4.采樣——樣品標簽任務：請設計樣品標簽并在2個平行樣品、1個空白樣品的樣品容器上貼上信息填寫規范的樣品標簽。（小組合作）評價標準：評價指標備注（解釋說明）滿分得分樣品標簽的元素是否齊全樣品標簽的元素齊全，缺項錯項，每一項扣1分，直至扣完7

平行樣品和空白樣品標簽中能否區分樣品標簽序號能區分，每2各之間能區分得1分，共3分3

樣品標簽設計及填寫的速度5分鐘以內得3分，5~10分鐘得2分，10分鐘以上得1分3一、采集樣品4.采樣——樣品標簽（1）小組合作，設計樣品標簽。（5分鐘）（2）小組展示，組間互評（3分鐘）（3）總結點評（2分鐘）一、采集樣品4.采樣——水質采樣原始記錄單回憶編號規則三級審核一、采集樣品4.采樣——水質采樣原始記錄單（1）依據現場采樣實際情況和《水質水質采樣樣品的保存和管理技術規定》（HJ493-2009）。（2）準確填寫水質采樣原始記錄單。完成工作頁245水質采樣原始記錄單的填寫。一、采集樣品4.采樣——廢物處理（1）依據《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》。（2）準確填寫廢物處理表。完成工作頁246廢物處理表的填寫。序號廢物名稱廢物的處理方式如果不處理會產生哪些危害1磷酸溶液裝入廢液桶運回，統一交由專業單位處理對當地的水源、土壤或空氣造成危害2一次性滴管裝入垃圾袋運回，統一交由專業單位處理里面可能含有殘留的甲醛溶液，隨意丟棄會對當地的水源、土壤或空氣造成危害3廢棄水樣裝入廢液桶運回，統一交由專業單位處理對當地的水源、土壤造成危害一、采集樣品4.采樣——廢物處理一、采集樣品5.樣品交接在前三個任務的基礎上，準確填寫樣品交接單、采樣物品交接單。完成工作頁247頁樣品交接單的填寫；248頁采樣物品交接單。一、采集樣品6.樣品流轉（1）思考樣品流轉人員的應確認樣品哪些參數？（2）核對樣品交接單與樣品的實際情況，并記錄，完成工作頁248頁第16題。參考答案：色度、濁度、pH、氣味、數量、檢測指標一、采集樣品6.樣品流轉根據檢測任務制訂檢測任務下達單。二、檢測樣品1.檢測前準備——分工參照檢測計劃，進行小組分工。危化品“五雙”管理二、檢測樣品1.檢測前準備——危化品乙醚危險性概述：乙醚通過吸入、食入和皮膚吸收。乙醚的主要作用為全身麻醉。急性大量接觸，早期出現興奮，繼而嘴睡、嘔吐、面色蒼白、脈緩、體溫下降和呼吸不規則，而有生命危險。急性接觸后的暫時后作用有頭痛、易激動或抑郁、流涎、嘔吐、食欲下降和多汗等。液體或高濃度蒸汽對眼有刺激性。長期低濃度吸入，有頭痛、頭暈、疲倦、嗜睡、蛋白尿、紅細胞增多癥。長期皮膚接觸，可發生皮膚干燥、皺裂。二、檢測樣品1.檢測前準備——危化品乙醚急救措施：皮膚接觸后，脫去被污染的衣著，用大量流動清水沖洗；眼睛接觸后提起眼臉，用流動清水或生理鹽水沖洗，就醫。吸入后迅速脫離現場至空氣新鮮處，保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸，就醫。誤食后飲足量溫水，催吐，就醫。二、檢測樣品1.檢測前準備——危化品三氯甲烷三氯甲烷，又稱氯仿，CAS號：67-66-3。可通過吸入、食入或經皮膚吸收。主要作用于中樞神經系統，具有麻醉作用，對心、肝、腎有損害。急性中毒:吸入或經皮膚吸收引起急性中毒。初期有頭痛、頭暈、惡心、嘔吐、興奮、皮膚濕熱和粘膜刺激癥狀。以后呈現精神紊亂、呼吸表淺反射消失、昏迷等，重者發生呼吸麻痹、心室纖維性顫動。同時可伴有肝、腎損害。誤服中毒時，胃有燒灼感，伴惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉。以后出現麻醉癥狀。液態可致皮炎、濕疹，甚至皮膚灼傷。慢性影響:主要引起肝臟損害，并有消化不良、乏力、頭痛、失眠等癥狀，少數有腎損害及嗜氯仿癬

二、檢測樣品1.檢測前準備——危化品三氯甲烷皮膚接觸后，立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少15分鐘，就醫。眼睛接觸后，立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘，就醫。吸入三氯甲烷后，應迅速脫離現場至空氣新鮮處，保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧；如呼吸停止，立即進行人工呼吸，就醫。誤食后，飲足量溫水，催吐，就醫。二、檢測樣品1.檢測前準備——危化品4-氨基安替比林4-氨基安替比林吞咽有害，造成皮膚刺激、嚴重眼刺激，可能造成呼吸道刺激。如果吸入4-氨基安替比林，請將患者移到新鮮空氣處，如果呼吸停止，需進行人工呼吸，請教就醫。皮膚接觸后，用肥皂和大量水沖洗，請教就醫。眼睛接觸后，用大量水沖洗至少15分鐘并請教就醫。誤食后，切勿給失去知覺者喂食任何東西。用水漱口，請教就醫。二、檢測樣品1.檢測前準備——危化品查閱乙醚、三氯甲烷和4-氨基安替比林的MSDS，梳理相關危化品的危險性說明、應急處置措施、領用要求和注意事項，完成下表。二、檢測樣品1.檢測前準備——危化品根據相關規定設計危化品領用登記表，領取乙醚、三氯甲烷和4-氨基安替比林，并準確填寫危化品領用登記表。二、檢測樣品1.檢測前準備——試劑配制1.1試劑配制流程。定容二、檢測樣品1.檢測前準備——試劑配制1.24-氨基安替比林1）作用：顯色劑2）配制：稱取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，按附錄B進行提純，收集濾液后置冰箱中冷藏，可保存7d。水：無酚水冷藏：0~4℃定容二、檢測樣品1.檢測前準備——試劑配制3）提純：解析：4-氨基安替比林易氧化變質，其質量直接影響空白實驗的吸光度值和測定結果的精密度。思考1：4-氨基安替比林溶液為什么要提純？（可以網頁、論文等途徑查詢）思考2：4-氨基安替比林溶液提純方法有哪些？（可以網頁、論文等途徑查詢）解析：氯仿萃取法、活性炭吸附法、硅鎂型吸附劑吸附法。二、檢測樣品1.檢測前準備——試劑配制解析：①本任務4-氨基安替比林溶液提純采用硅鎂型吸附劑吸附法

②操作步驟：

將100mL配置好的4-氨基安替比林溶液置于干燥燒杯中

加入10g硅鎂型吸附劑（弗羅硅土，60~100目，600℃烘制4h）

用玻璃棒充分攪拌，靜置片刻

將溶液在中速定量濾紙上過濾

收集濾液，置于棕色試劑瓶內，于4℃下保存3）提純：思考3：本任務4-氨基安替比林溶液提純采用哪種方法？如何提純？（查閱標準《水質

揮發酚的測定

4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009））二、檢測樣品1.檢測前準備——試劑配制解析：測定4-氨基安替比林空白樣的吸光度，應不超過0.08。3）提純：思考4：4-氨基安替比林溶液提純的合格標準是什么？完成工作頁252頁第5題。二、檢測樣品1.檢測前準備——試劑配制1.3硫代硫酸鈉1）作用：標定酚貯備液2）配制：C（Na2S2O3）為0.0125

ml/L。稱取3.1

g硫代硫酸鈉，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2

g碳酸鈉，溶解后移入1000

mL容量瓶中用水稀釋至標線。臨用前按照GB7489-87標定。定容煮沸放冷的水：消除水中的微生物碳酸鈉：使溶液呈堿性，抑制微生物的生長。二、檢測樣品1.檢測前準備——試劑配制3）標定解析：直接法和間接法。

間接法.

結晶Na2S203?5H2O一般都含有少量的雜質，如S、Na2S03、Na2S04、Na2C03及NaCl等。同時還容易風化和潮解。因此，不能用直接法配制標準溶液。思考1：標準滴定溶液的配制方法有哪些？硫代硫酸鈉采用什么方法配制？為什么？（回憶）二、檢測樣品1.檢測前準備——試劑配制3）標定解析：Na2S203溶液不穩定，易受空氣和微生物等的作用而分解，其分解原因是:①與溶解于溶液中的CO2的作用，Na2S203分解:Na2S203+H20+C02

-

NaHC03+NaHS03②空氣氧化作用：2Na2S203+02-2Na2S04+2S③微生物作用：這是使Na2S203分解的主要原因。思考2：硫代硫酸鈉溶液為什么臨用前標定？二、檢測樣品1.檢測前準備——試劑配制3）標定解析：硫代硫酸鈉標定要求:①雙人八平行：“標定”標準溶液濃度時，平行試驗不得少于八次，兩人各作四平行；②相對極差：每人平行測定結果相對極差不得大于0.1%；兩人測定結果平均值之差不得大于0.1%，結果取平均值。濃度值取四位有效數字。思考3：硫代硫酸鈉溶液標定要求？二、檢測樣品1.檢測前準備——試劑配制3）標定思考3：硫代硫酸鈉溶液標定步驟？按照標準進行硫代硫酸鈉標定，完成工作頁253頁第6題。二、檢測樣品1.檢測前準備——試劑配制完成本任務相關試劑配制，并將原始記錄填寫在工作頁251頁表4-3-14試劑配制原始記錄中。二、檢測樣品1.檢測前準備——檢測流程參考答案：①標準系列的制備；②標準曲線的繪制③樣品干擾的判定和消除；④樣品和空白預蒸餾；⑤樣品和空白顯色；⑥樣品和空白萃取；⑦樣品和空白吸光度測定問題一：快速閱讀標準《水質

揮發酚的測定

4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），完成樣品檢測操作流程的提取和排序。二、檢測樣品1.檢測前準備——檢測流程問題二：仔細閱讀標準《水質

揮發酚的測定

4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），補充樣品檢測操作流程的具體方法步驟。參考答案：①標準系列的制備：于一組8個分液漏斗中，分別加100ml水，依次入0.00、0.25、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml酚標準使用液，再分別加水至250ml。然后按照樣品的顯色、萃取、吸光度測量進行。②標準曲線的繪制：以實際吸光度值為縱坐標，標準系列濃度為橫坐標，用excel表格繪制標準曲線。二、檢測樣品③樣品干擾的判斷及消除：ⅰ

硫化物的判斷方法：當樣品中有黑色沉淀時，取一滴樣品放在乙酸鉛試紙上，若試紙變黑色，說明有硫化物存在。

消除硫化物干擾的方法是：此時樣品繼續加磷酸酸化，置通風櫥內進行攪拌曝氣，直至生成的硫化氫完全逸出。1.檢測前準備——檢測流程問題二：仔細閱讀標準《水質

揮發酚的測定

4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），補充樣品檢測操作流程的具體方法步驟。二、檢測樣品③樣品干擾的判斷及消除：ⅱ

還原性物質的消除方法：分取適量樣品于分液漏斗中，加硫酸溶液使呈酸性，分次加入50、30、30mL乙醚以萃取酚，合并乙醚層于另一分液漏斗，分次加入4、3、3mL氫氧化鈉溶液進行反萃取，使酚類轉入氫氧化鈉溶液中。合并堿萃取液，移入燒杯中，置于水浴上加溫，以除去殘余乙醚，然后用水將堿萃取液稀釋到原分取樣品體積。同時應以無酚水做空白實驗。1.檢測前準備——檢測流程問題二：仔細閱讀標準《水質

揮發酚的測定

4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），補充樣品檢測操作流程的具體方法步驟。二、檢測樣品③樣品干擾的判斷及消除：ⅲ油類的消除方法：樣品靜置分離出浮油后，按照還原性物質的消除方法步驟進行。ⅳ苯胺類的消除方法：苯胺類可與4-氨基安替比林發生顯色反應而干擾酚的測定，一般在酸性（pH<0.5）條件下，可以通過預蒸餾分離。1.檢測前準備——檢測流程問題二：仔細閱讀標準《水質

揮發酚的測定

4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），補充樣品檢測操作流程的具體方法步驟。二、檢測樣品④預蒸餾：ⅰ

試驗前，清洗蒸餾設備；ⅱ搭建蒸餾裝置并試漏；ⅲ取250mL樣品移入500ml全玻璃蒸餾器中，加25ml無酚水，加數粒玻璃珠防暴沸，再加數滴甲基橙指示液，若試樣未顯橙紅色，則需繼續補加磷酸溶液；ⅳ連接冷凝器，加熱蒸餾，收集250mL餾出液至250mL容量瓶中；Ⅴ蒸餾結束后，先斷開連接，再斷電停止加熱，防止溶液倒吸。1.檢測前準備——檢測流程問題二：仔細閱讀標準《水質

揮發酚的測定

4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），補充樣品檢測操作流程的具體方法步驟。防止干擾揮發酚的測定二、檢測樣品⑤顯色：將餾出液250

ml移入分液漏斗中，加2.0

ml緩沖溶液混勻，pH值為10.0±0.2，加1.5

mL

4-氨基安替比林溶液，混勻，再加1.5

ml鐵氰化鉀溶液充分混勻后，密塞，放置10

min。1.檢測前準備——檢測流程問題二：仔細閱讀標準《水質

揮發酚的測定

4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），補充樣品檢測操作流程的具體方法步驟。二、檢測樣品⑥萃取：在上述顯色分液漏斗中準確加三氯甲烷，蓋塞，劇烈振搖2min，倒置放氣，靜置分層；于頸管內塞一小團干脫脂棉或濾紙，將三氯甲烷層通過干脫脂棉團或濾紙，棄去最初濾出的數滴萃取液后，將余下三氯甲烷直接放入比色皿待測。1.檢測前準備——檢測流程問題二：仔細閱讀標準《水質

揮發酚的測定

4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），補充樣品檢測操作流程的具體方法步驟。二、檢測樣品⑦吸光度測定：開機預熱30min；在460nm波長下，以三氯甲烷為參比，測定三氯甲烷層的吸光度值，并規范如實的記錄在原始記錄單上。1.檢測前準備——檢測流程問題二：仔細閱讀標準《水質

揮發酚的測定

4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），補充樣品檢測操作流程的具體方法步驟。二、檢測樣品1.檢測前準備——檢測流程仔細閱讀標準，結合講解完成工作頁253頁第7題。二、檢測樣品1.檢測前準備——干擾消除仔細閱讀標準，匹配下列消除方法。二、檢測樣品1.檢測前準備——預蒸餾流程圖（1）小組合作，繪制預蒸餾操作流程圖。（10分鐘）（2）小組展示，組間互評（3分鐘）（3）總結點評（2分鐘）（4）完善預蒸餾流程圖，并完成工作頁254頁第11題。二、檢測樣品1.檢測前準備——預蒸餾流程圖二、檢測樣品2.檢測樣品——預蒸餾裝置的搭建1）蒸餾裝置搭建需要用到的儀器升降臺、電爐、支管平底蒸餾燒瓶、蛇形冷凝管、雙頂絲、萬能夾、乳膠管、容量瓶2）蒸餾裝置搭建的注意事項蛇形冷凝管下端要與容量瓶接觸緊密支管燒瓶和蛇形冷凝管的氣密性要完好搭建蒸餾裝置，并完成工作頁254-255頁第12題二、檢測樣品2.檢測樣品——預蒸餾裝置的搭建全玻璃蒸餾裝置測定工業廢水或生活污水清洗緊密橡膠塞、橡膠管硅膠管玻璃珠下端上端250250溶液倒吸停止加熱斷開連接二、檢測樣品2.檢測樣品——預蒸餾參考答案：甲基橙是酸堿指示劑，在預蒸餾過程中用于指示樣品的酸堿性。問題1：水樣預蒸餾過程中，甲基橙的作用是什么？二、檢測樣品2.檢測樣品——預蒸餾解析：

甲基橙紅色褪去或變黃原因是：蒸餾殘留液的pH不在甲基橙顯色范圍。甲基橙的變色范圍：pH3.1~4.4，溶液的pH<3.1時，呈酸性，甲基橙變紅色；當pH>4.4時，甲基橙變黃色；pH3.1~4.4則是紅黃混合色。紅色褪去：因為溶液里面含有的氧化物質氧化分解了甲基橙指示劑。紅色變黃：因為水樣中的難溶性堿性鹽類在加熱后消耗了水樣中的酸，而使水樣中的甲基橙指示劑變黃。問題2：蒸餾結束后，若發現甲基橙紅色褪去或者變黃，是什么原因？如何處理？甲基橙指示劑需要過量磷酸需要過量二、檢測樣品2.檢測樣品——預蒸餾解析：處理方法：①向殘留液中加入1滴甲基橙指示液②若發現蒸餾后殘液不呈酸性，則應重新取樣③增加磷酸溶液加入量④再次進行蒸餾問題2：蒸餾結束后，若發現甲基橙紅色褪去，如何處理？二、檢測樣品2.檢測樣品——顯色解析：調節溶液的pH值，使溶液顯色pH值在10±0.2范圍內。問題1：請完成樣品的顯色，并思考緩沖溶液的作用是什么？解析：顯色10分鐘是根據比對實驗選擇的最佳顯色時間問題1：請完成樣品的顯色，并思考顯色時間為什么要10分鐘？二、檢測樣品2.檢測樣品——萃取萃取操作的注意事項：（1）分液漏斗密封性良好（2）靜置分層后，下部分液體從下端排出，上部分液體從上端排出（3）下端液體排出前，需要在頸管內塞一小團干脫脂棉或濾紙，將三氯甲烷層通過干脫脂棉或濾紙萃取樣品，完成工作頁255頁第15題。二、檢測樣品2.檢測樣品——萃取上端下端下端一小團干脫脂棉或濾紙吸附溶液中的水分二、檢測樣品2.檢測樣品——吸光度測定手拿磨砂面，禁止拿光學面2.1比色皿的使用注意事項樣品溶液不宜過多過少，一般2/3二、檢測樣品2.檢測樣品——吸光度測定擦鏡紙順序擦拭2.1比色皿的使用注意事項光程透過光學面二、檢測樣品2.檢測樣品——吸光度測定2.1分光光度計的使用注意事項1）分光光度計預熱30分鐘以上；二、檢測樣品2.檢測樣品——吸光度測定2.1分光光度計的使用注意事項1）分光光度計預熱30分鐘以上；2）設置波長；完成工作頁255頁第15題。二、檢測樣品2.檢測樣品——吸光度測定測定樣品吸光度，將原始數據記錄在工作頁256頁揮發酚檢測原始記錄單中。二、檢測樣品2.樣品檢測完成——6S拆卸蒸餾裝置，清洗干凈，潔凈后歸還清洗干凈，潔凈后歸還清洗干凈，浸泡在乙醇溶液中保持整潔，關閉電源，套上防塵罩打掃桌面，規整物品一、檢測樣品2.檢測樣品——廢物處理（1）依據《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》。（2）準確填寫廢物處理表。完成工作頁257廢物處理表的填寫。一、檢測樣品2.檢測樣品——數據處理一、檢測樣品2.檢測樣品——數據處理改正：1.50mg/L改正：0.090mg/L一、檢測樣品2.檢測樣品——數據處理Q檢驗法：(1)將各數據按遞增順序排列:X1，X2，X3，...，Xn-1，Xn。(2)求出最大值與最小值的差值(極差Xmax-Xmin）。(3)求出可疑值與其最相鄰鄰數據之間的差值的絕對值。(4)求出Q(Q等于(3)中的差值除以(2)中的極差)(5)根據測定次數n和要求的置信水平查表。(6)判斷:若計算Q>Q表，則舍去可疑值，否則應予保留。一、檢測樣品2.檢測樣品——數據處理答：根據Q檢驗法，可疑數據為1.58（1）數據從小到大排列：1.43,1.47,1.48,1.49,1.50,1.52,1.53,1.58（2）最大值與最小值的差值=1.58-1.43=0.15（3）可疑數據與其相鄰數值的差值的絕對值=1.58-1.53=0.05（4）計算Q1=0.05/0.15=0.33（5）測試次數為8，置信度為90%時的Q2=0.47（6）由于Q1=0.33<Q2=0.47，認為假設不成立，該數值應保留。驗收交付0