一、2018.4選考31實驗題特點二、近6次選考31實驗題對照分析三、對復習備考的思考第一頁第二頁，共39頁。一、2018.4選考31實驗題特點31．【加試題】(10分)某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后，按下列流程制備二水合草酸亞鐵(FeC2O4·2H2O)，進一步制備高純度還原鐵粉。已知：FeC2O4·2H2O難溶于水，150℃開始失結晶水；

H2C2O4易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。請回答：(1)下列操作或描述正確的是________。A．步驟②，H2C2O4稍過量主要是為了抑制Fe2+水解B．步驟③，采用熱水洗滌可提高除雜效果C．步驟③，母液中的溶質主要是(NH4)2SO4和H2C2O4D．步驟③，如果在常壓下快速干燥，溫度可選擇略高于100℃第二頁第三頁，共39頁。(2)如圖裝置，經過一系列操作完成步驟③中的抽濾和洗滌。請選擇合適的編號，按正確的操作順序補充完整(洗滌操作只需考慮一次)：

開抽氣泵→a→b→d→________→c→關抽氣泵。a．轉移固液混合物；b．關活塞A；c．開活塞A；d．確認抽干；e．加洗滌劑洗滌n(Fe2+)/moln(C2O)/mol試樣中FeC2O4·2H2O的質量分數9.80×10ˉ49.80×10ˉ40.980(3)稱取一定量的FeC2O4·2H2O試樣，用硫酸溶解，

采用KMnO4滴定法測定，折算結果如下：由表中數據推測試樣中最主要的雜質是________。(4)實現步驟④必須用到的兩種儀器是________(供選儀器：a．燒杯；b．坩堝；c．蒸餾燒瓶；d．高溫爐；e．表面皿；f．錐形瓶；

該步驟的化學方程式是________。(5)為實現步驟⑤，不宜用碳粉還原Fe2O3，理由是________。第三頁第四頁，共39頁。1、覆蓋面廣，主干突出2、總體常規，不乏新意一、2018.4選考31實驗題特點3、注重能力考查，體現核心素養第四頁第五頁，共39頁。二、近6次選考31實驗題對照分析2015.10儀器名稱、冷凝裝置、回流裝置、抽濾、陌生方程式、圖像分析2016.4操作名稱、離子檢驗、裝置辨析、數據處理、誤差分析2016.10原理分析、蒸發濃縮的具體操作、大晶體獲取、方程式書寫、方案評價、純度分析2017.4儀器作用、操作目的和原因、方程式書寫、抽濾的要點描述2017.11坩堝的使用、大晶體的培養、結晶、抽濾、洗滌、干燥2018.4儀器；抽濾、洗滌、干燥；試劑用量、試劑選擇數據分析、方程式書寫第五頁第六頁，共39頁。考點考查頻率備注儀器裝置6識別、作用、使用基本操作6分液、蒸餾、回流、結晶、抽濾、洗滌、干燥等反應原理4陌生反應的書寫、反應的疊加數據分析3計算濃度、純度；雜質成分的分析圖像分析2誤差分析1實驗方案3糾錯、改進、設計“總體平穩，穩中有新”第六頁第七頁，共39頁。【回歸教材，力求全面】【面向學生，重在落實】三、對復習備考的思考【研究真題，關注“變”與“不變”】第七頁第八頁，共39頁。三、對復習備考的思考【研究真題，關注“變”與“不變”】1、注重基礎，構建體系零散建模體系第八頁第九頁，共39頁。原料裝置核心反應產品的分離與提純流程式實驗產品分析實驗評價①儀器識別、

裝置功能②原料預處理原料循環利用第九頁第十頁，共39頁。原料裝置核心反應產品的分離與提純產品分析實驗評價①反應原理②條件控制（速率、產率、純度）③操作方法流程式實驗如：試劑的混合、操作先后等第十頁第十一頁，共39頁。原料裝置核心反應產品的分離與提純產品分析實驗評價①反應原理流程式實驗4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O(2018.4浙江31)第十一頁第十二頁，共39頁。原料裝置核心反應產品的分離與提純產品分析實驗評價①反應原理②條件控制（速率、產率、純度）流程式實驗(1)下列操作或描述正確的是________。A．步驟②，H2C2O4稍過量主要是為了抑制Fe2+水解BD第十二頁第十三頁，共39頁。原料裝置核心反應產品的分離與提純產品分析實驗評價①反應原理②條件控制（速率、產率、純度）流程式實驗(5)為實現步驟⑤，不宜用碳粉還原Fe2O3，理由是___。用炭粉還原會引入雜質第十三頁第十四頁，共39頁。原料裝置核心反應產品的分離與提純產品分析實驗評價①反應原理②條件控制（速率、產率、純度）③操作方法流程式實驗如：試劑的混合、操作先后等第十四頁第十五頁，共39頁。(2013江蘇19)金屬離子開始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3+1.13.2Al3+3.05.0Fe2+5.88.8(1)制備FeCO3時，選用的加料方式是

(填字母)，原因是

。a.將FeSO4溶液與Na2CO3溶液同時加入到反應容器中b.將FeSO4溶液緩慢加入到盛有Na2CO3溶液的反應容器中c.將Na2CO3溶液緩慢加入到盛有FeSO4溶液的反應容器中(2015江蘇)c第十五頁第十六頁，共39頁。原料裝置核心反應產品的分離與提純產品分析實驗評價①結晶（促進結晶？如何結晶？晶粒大小？）③提純（脫色？洗滌？重結晶？）④干燥（如何干燥？）以固體產品為例：②過濾（方式？）流程式實驗第十六頁第十七頁，共39頁。原料裝置核心反應產品的分離與提純產品分析實驗評價①定性分析②定量分析產率？純度？③實驗評價、方案改進、

失誤彌補、實驗安全、

事故預防/處理/急救等物質的檢驗（產品、雜質）數據處理？誤差分析？流程式實驗第十七頁第十八頁，共39頁。三、對復習備考的思考【研究真題，關注“變”與“不變”】1、注重基礎，構建體系2、查找盲點，注意變化第十八頁第十九頁，共39頁。（09江蘇21B）物質沸點（℃）密度（g/cm3，200C）溶解性環己醇161.1（97.8）*0.9624能溶于水環己酮155.6（95）*0.9478微溶于水水100.00.9982環己酮的提純（含環己醇和水），需經過如下操作：a、混合物中加NaCl(s)至飽和，靜置，分液；b、加入無水MgSO4(s)；

c、過濾；d、蒸餾，收集151-156℃的餾分；增大水層的密度，有利于分層③在上述操作a中，加入NaCl固體的作用是

。第十九頁第二十頁，共39頁。（2015浙江理綜）實驗(二)

碘的制取另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實驗方案如下：④

實驗(二)中操作Z的名稱是________。過濾第二十頁第二十一頁，共39頁。三、對復習備考的思考【研究真題，關注“變”與“不變”】1、注重基礎，構建體系2、查找盲點，注意變化第二十一頁第二十二頁，共39頁。紙層析法用于分離→判斷反應進程（2011年浙江理綜）某同學采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應進程，分別在反應開始、回流15、30、45和60min時,用毛細管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖所示。該實驗條件下比較合適的回流時間是：

A、15minB、30minC、45minD、60minC第二十二頁第二十三頁，共39頁。【2016.4浙江】31.（10分）某同學將鐵鋁合金樣品溶解后取樣25.00mL，分離并測定Fe3+的濃度，實驗方案設計如下：已知：乙醚[(C2H5)2O]是一種易揮發、易燃、有麻醉性的有機化合物，沸點為34.50C，微溶于水。在較高的鹽酸濃度下，Fe3+與HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚；當鹽酸濃度降低時，該化合物解離。萃取與反萃取第二十三頁第二十四頁，共39頁。(2017.11)31．【加試題】[10分]某興趣小組用鋁箔制備Al2O3、AlCl3·6H2O及明礬大晶體，流程如下：①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和__________。增加c(Cl―)，有利于AlCl3·6H2O結晶蒸發結晶、冷卻結晶→控制pH結晶→鹽析、醇析→……第二十四頁第二十五頁，共39頁。（2018.4）(2)如圖裝置，經過一系列操作完成步驟③中的抽濾和洗滌。請選擇合適的編號，按正確的操作順序補充完整(洗滌操作只需考慮一次)：

開抽氣泵→a→b→d→________→c→關抽氣泵。a．轉移固液混合物；b．關活塞A；c．開活塞A；d．確認抽干；e．加洗滌劑洗滌第二十五頁第二十六頁，共39頁。固液分離：普通過濾、抽濾、趁熱過濾、傾析法→半透膜→分子篩《化學1》P80第二十六頁第二十七頁，共39頁。(2018.4浙江31)【加試題】n(Fe2+)/moln(C2O42ˉ)/mol試樣中FeC2O4·2H2O的質量分數9.80×10ˉ49.80×10ˉ40.980(3)稱取一定量的FeC2O4·2H2O試樣，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法測定，折算結果如下：由表中數據推測試樣中最主要的雜質是________。(NH4)2SO4數據：用于分析含量、產率/純度→分析雜質成分第二十七頁第二十八頁，共39頁。（2017.4浙江31）【加試題】(4)H2O2濃度對反應速率有影響。通過圖2所示裝置將少量30%H2O2溶液濃縮至40%，B處應增加一個設備。該設備的作用是________，餾出物是________。水浴加熱溫度計出水進水H2O2B第31題圖2常壓蒸餾→減壓蒸餾→水蒸氣蒸餾忘加？不需要？減壓何種冷凝管？水銀球位置？沒有沸石？第二十八頁第二十九頁，共39頁。【面向學生，重在落實】三、對復習備考的思考【研究真題，關注“變”與“不變”】第二十九頁第三十頁，共39頁。【回歸教材，力求全面】【面向學生，重在落實】三、對復習備考的思考【研究真題，關注“變”與“不變”】第三十頁第三十一頁，共39頁。（2017.11浙江31）

（3）步驟Ⅳ，選出在培養規則明礬大晶體過程中合理的操作并排序_____________。①迅速降至室溫；②用玻璃棒摩擦器壁；③配制90℃的明礬飽和溶液；④自然冷卻至室溫；⑤選規則明礬小晶體并懸掛在溶液中央；⑥配制高于室溫10~20℃的明礬飽和溶液。第三十一頁第三十二頁，共39頁。【2016.4浙江】31.（10分）某同學將鐵鋁合金樣品溶解后取樣25.00mL，分離并測定Fe3+的濃度，實驗方案設計如下：已知：乙醚[(C2H5)2O]是一種易揮發、易燃、有麻醉性的有機化合物，沸點為34.50C，微溶于水。在較高的鹽酸濃度下，Fe3+與HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚；當鹽酸濃度降低時，該化合物解離。（6）上述測定結果存在一定的誤差，為提高該滴定結果的精密度和準確度，可采取的措施是

A．稀釋被測試樣B．減少被測試樣取量C．增加平行測定次數D．降低滴定劑濃度《實驗化學