一、2018.4選考31實(shí)驗(yàn)題特點(diǎn)二、近6次選考31實(shí)驗(yàn)題對(duì)照分析三、對(duì)復(fù)習(xí)備考的思考第一頁(yè)第二頁(yè)，共39頁(yè)。一、2018.4選考31實(shí)驗(yàn)題特點(diǎn)31．【加試題】(10分)某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后，按下列流程制備二水合草酸亞鐵(FeC2O4·2H2O)，進(jìn)一步制備高純度還原鐵粉。已知：FeC2O4·2H2O難溶于水，150℃開(kāi)始失結(jié)晶水；

H2C2O4易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。請(qǐng)回答：(1)下列操作或描述正確的是________。A．步驟②，H2C2O4稍過(guò)量主要是為了抑制Fe2+水解B．步驟③，采用熱水洗滌可提高除雜效果C．步驟③，母液中的溶質(zhì)主要是(NH4)2SO4和H2C2O4D．步驟③，如果在常壓下快速干燥，溫度可選擇略高于100℃第二頁(yè)第三頁(yè)，共39頁(yè)。(2)如圖裝置，經(jīng)過(guò)一系列操作完成步驟③中的抽濾和洗滌。請(qǐng)選擇合適的編號(hào)，按正確的操作順序補(bǔ)充完整(洗滌操作只需考慮一次)：

開(kāi)抽氣泵→a→b→d→________→c→關(guān)抽氣泵。a．轉(zhuǎn)移固液混合物；b．關(guān)活塞A；c．開(kāi)活塞A；d．確認(rèn)抽干；e．加洗滌劑洗滌n(Fe2+)/moln(C2O)/mol試樣中FeC2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)9.80×10ˉ49.80×10ˉ40.980(3)稱取一定量的FeC2O4·2H2O試樣，用硫酸溶解，

采用KMnO4滴定法測(cè)定，折算結(jié)果如下：由表中數(shù)據(jù)推測(cè)試樣中最主要的雜質(zhì)是________。(4)實(shí)現(xiàn)步驟④必須用到的兩種儀器是________(供選儀器：a．燒杯；b．坩堝；c．蒸餾燒瓶；d．高溫爐；e．表面皿；f．錐形瓶；

該步驟的化學(xué)方程式是________。(5)為實(shí)現(xiàn)步驟⑤，不宜用碳粉還原Fe2O3，理由是________。第三頁(yè)第四頁(yè)，共39頁(yè)。1、覆蓋面廣，主干突出2、總體常規(guī)，不乏新意一、2018.4選考31實(shí)驗(yàn)題特點(diǎn)3、注重能力考查，體現(xiàn)核心素養(yǎng)第四頁(yè)第五頁(yè)，共39頁(yè)。二、近6次選考31實(shí)驗(yàn)題對(duì)照分析2015.10儀器名稱、冷凝裝置、回流裝置、抽濾、陌生方程式、圖像分析2016.4操作名稱、離子檢驗(yàn)、裝置辨析、數(shù)據(jù)處理、誤差分析2016.10原理分析、蒸發(fā)濃縮的具體操作、大晶體獲取、方程式書(shū)寫(xiě)、方案評(píng)價(jià)、純度分析2017.4儀器作用、操作目的和原因、方程式書(shū)寫(xiě)、抽濾的要點(diǎn)描述2017.11坩堝的使用、大晶體的培養(yǎng)、結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥2018.4儀器；抽濾、洗滌、干燥；試劑用量、試劑選擇數(shù)據(jù)分析、方程式書(shū)寫(xiě)第五頁(yè)第六頁(yè)，共39頁(yè)。考點(diǎn)考查頻率備注儀器裝置6識(shí)別、作用、使用基本操作6分液、蒸餾、回流、結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥等反應(yīng)原理4陌生反應(yīng)的書(shū)寫(xiě)、反應(yīng)的疊加數(shù)據(jù)分析3計(jì)算濃度、純度；雜質(zhì)成分的分析圖像分析2誤差分析1實(shí)驗(yàn)方案3糾錯(cuò)、改進(jìn)、設(shè)計(jì)“總體平穩(wěn)，穩(wěn)中有新”第六頁(yè)第七頁(yè)，共39頁(yè)。【回歸教材，力求全面】【面向?qū)W生，重在落實(shí)】三、對(duì)復(fù)習(xí)備考的思考【研究真題，關(guān)注“變”與“不變”】第七頁(yè)第八頁(yè)，共39頁(yè)。三、對(duì)復(fù)習(xí)備考的思考【研究真題，關(guān)注“變”與“不變”】1、注重基礎(chǔ)，構(gòu)建體系零散建模體系第八頁(yè)第九頁(yè)，共39頁(yè)。原料裝置核心反應(yīng)產(chǎn)品的分離與提純流程式實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品分析實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)①儀器識(shí)別、

裝置功能②原料預(yù)處理原料循環(huán)利用第九頁(yè)第十頁(yè)，共39頁(yè)。原料裝置核心反應(yīng)產(chǎn)品的分離與提純產(chǎn)品分析實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)①反應(yīng)原理②條件控制（速率、產(chǎn)率、純度）③操作方法流程式實(shí)驗(yàn)如：試劑的混合、操作先后等第十頁(yè)第十一頁(yè)，共39頁(yè)。原料裝置核心反應(yīng)產(chǎn)品的分離與提純產(chǎn)品分析實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)①反應(yīng)原理流程式實(shí)驗(yàn)4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O(2018.4浙江31)第十一頁(yè)第十二頁(yè)，共39頁(yè)。原料裝置核心反應(yīng)產(chǎn)品的分離與提純產(chǎn)品分析實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)①反應(yīng)原理②條件控制（速率、產(chǎn)率、純度）流程式實(shí)驗(yàn)(1)下列操作或描述正確的是________。A．步驟②，H2C2O4稍過(guò)量主要是為了抑制Fe2+水解BD第十二頁(yè)第十三頁(yè)，共39頁(yè)。原料裝置核心反應(yīng)產(chǎn)品的分離與提純產(chǎn)品分析實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)①反應(yīng)原理②條件控制（速率、產(chǎn)率、純度）流程式實(shí)驗(yàn)(5)為實(shí)現(xiàn)步驟⑤，不宜用碳粉還原Fe2O3，理由是___。用炭粉還原會(huì)引入雜質(zhì)第十三頁(yè)第十四頁(yè)，共39頁(yè)。原料裝置核心反應(yīng)產(chǎn)品的分離與提純產(chǎn)品分析實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)①反應(yīng)原理②條件控制（速率、產(chǎn)率、純度）③操作方法流程式實(shí)驗(yàn)如：試劑的混合、操作先后等第十四頁(yè)第十五頁(yè)，共39頁(yè)。(2013江蘇19)金屬離子開(kāi)始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3+1.13.2Al3+3.05.0Fe2+5.88.8(1)制備FeCO3時(shí)，選用的加料方式是

(填字母)，原因是

。a.將FeSO4溶液與Na2CO3溶液同時(shí)加入到反應(yīng)容器中b.將FeSO4溶液緩慢加入到盛有Na2CO3溶液的反應(yīng)容器中c.將Na2CO3溶液緩慢加入到盛有FeSO4溶液的反應(yīng)容器中(2015江蘇)c第十五頁(yè)第十六頁(yè)，共39頁(yè)。原料裝置核心反應(yīng)產(chǎn)品的分離與提純產(chǎn)品分析實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)①結(jié)晶（促進(jìn)結(jié)晶？如何結(jié)晶？晶粒大小？）③提純（脫色？洗滌？重結(jié)晶？）④干燥（如何干燥？）以固體產(chǎn)品為例：②過(guò)濾（方式？）流程式實(shí)驗(yàn)第十六頁(yè)第十七頁(yè)，共39頁(yè)。原料裝置核心反應(yīng)產(chǎn)品的分離與提純產(chǎn)品分析實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)①定性分析②定量分析產(chǎn)率？純度？③實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)、方案改進(jìn)、

失誤彌補(bǔ)、實(shí)驗(yàn)安全、

事故預(yù)防/處理/急救等物質(zhì)的檢驗(yàn)（產(chǎn)品、雜質(zhì)）數(shù)據(jù)處理？誤差分析？流程式實(shí)驗(yàn)第十七頁(yè)第十八頁(yè)，共39頁(yè)。三、對(duì)復(fù)習(xí)備考的思考【研究真題，關(guān)注“變”與“不變”】1、注重基礎(chǔ)，構(gòu)建體系2、查找盲點(diǎn)，注意變化第十八頁(yè)第十九頁(yè)，共39頁(yè)。（09江蘇21B）物質(zhì)沸點(diǎn)（℃）密度（g/cm3，200C）溶解性環(huán)己醇161.1（97.8）*0.9624能溶于水環(huán)己酮155.6（95）*0.9478微溶于水水100.00.9982環(huán)己酮的提純（含環(huán)己醇和水），需經(jīng)過(guò)如下操作：a、混合物中加NaCl(s)至飽和，靜置，分液；b、加入無(wú)水MgSO4(s)；

c、過(guò)濾；d、蒸餾，收集151-156℃的餾分；增大水層的密度，有利于分層③在上述操作a中，加入NaCl固體的作用是

。第十九頁(yè)第二十頁(yè)，共39頁(yè)。（2015浙江理綜）實(shí)驗(yàn)(二)

碘的制取另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實(shí)驗(yàn)方案如下：④

實(shí)驗(yàn)(二)中操作Z的名稱是________。過(guò)濾第二十頁(yè)第二十一頁(yè)，共39頁(yè)。三、對(duì)復(fù)習(xí)備考的思考【研究真題，關(guān)注“變”與“不變”】1、注重基礎(chǔ)，構(gòu)建體系2、查找盲點(diǎn)，注意變化第二十一頁(yè)第二十二頁(yè)，共39頁(yè)。紙層析法用于分離→判斷反應(yīng)進(jìn)程（2011年浙江理綜）某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開(kāi)始、回流15、30、45和60min時(shí),用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜展開(kāi)后的斑點(diǎn)如圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是：

A、15minB、30minC、45minD、60minC第二十二頁(yè)第二十三頁(yè)，共39頁(yè)。【2016.4浙江】31.（10分）某同學(xué)將鐵鋁合金樣品溶解后取樣25.00mL，分離并測(cè)定Fe3+的濃度，實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)如下：已知：乙醚[(C2H5)2O]是一種易揮發(fā)、易燃、有麻醉性的有機(jī)化合物，沸點(diǎn)為34.50C，微溶于水。在較高的鹽酸濃度下，F(xiàn)e3+與HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚；當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí)，該化合物解離。萃取與反萃取第二十三頁(yè)第二十四頁(yè)，共39頁(yè)。(2017.11)31．【加試題】[10分]某興趣小組用鋁箔制備Al2O3、AlCl3·6H2O及明礬大晶體，流程如下：①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和__________。增加c(Cl―)，有利于AlCl3·6H2O結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶、冷卻結(jié)晶→控制pH結(jié)晶→鹽析、醇析→……第二十四頁(yè)第二十五頁(yè)，共39頁(yè)。（2018.4）(2)如圖裝置，經(jīng)過(guò)一系列操作完成步驟③中的抽濾和洗滌。請(qǐng)選擇合適的編號(hào)，按正確的操作順序補(bǔ)充完整(洗滌操作只需考慮一次)：

開(kāi)抽氣泵→a→b→d→________→c→關(guān)抽氣泵。a．轉(zhuǎn)移固液混合物；b．關(guān)活塞A；c．開(kāi)活塞A；d．確認(rèn)抽干；e．加洗滌劑洗滌第二十五頁(yè)第二十六頁(yè)，共39頁(yè)。固液分離：普通過(guò)濾、抽濾、趁熱過(guò)濾、傾析法→半透膜→分子篩《化學(xué)1》P80第二十六頁(yè)第二十七頁(yè)，共39頁(yè)。(2018.4浙江31)【加試題】n(Fe2+)/moln(C2O42ˉ)/mol試樣中FeC2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)9.80×10ˉ49.80×10ˉ40.980(3)稱取一定量的FeC2O4·2H2O試樣，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法測(cè)定，折算結(jié)果如下：由表中數(shù)據(jù)推測(cè)試樣中最主要的雜質(zhì)是________。(NH4)2SO4數(shù)據(jù)：用于分析含量、產(chǎn)率/純度→分析雜質(zhì)成分第二十七頁(yè)第二十八頁(yè)，共39頁(yè)。（2017.4浙江31）【加試題】(4)H2O2濃度對(duì)反應(yīng)速率有影響。通過(guò)圖2所示裝置將少量30%H2O2溶液濃縮至40%，B處應(yīng)增加一個(gè)設(shè)備。該設(shè)備的作用是________，餾出物是________。水浴加熱溫度計(jì)出水進(jìn)水H2O2B第31題圖2常壓蒸餾→減壓蒸餾→水蒸氣蒸餾忘加？不需要？減壓何種冷凝管？水銀球位置？沒(méi)有沸石？第二十八頁(yè)第二十九頁(yè)，共39頁(yè)。【面向?qū)W生，重在落實(shí)】三、對(duì)復(fù)習(xí)備考的思考【研究真題，關(guān)注“變”與“不變”】第二十九頁(yè)第三十頁(yè)，共39頁(yè)。【回歸教材，力求全面】【面向?qū)W生，重在落實(shí)】三、對(duì)復(fù)習(xí)備考的思考【研究真題，關(guān)注“變”與“不變”】第三十頁(yè)第三十一頁(yè)，共39頁(yè)。（2017.11浙江31）

（3）步驟Ⅳ，選出在培養(yǎng)規(guī)則明礬大晶體過(guò)程中合理的操作并排序_____________。①迅速降至室溫；②用玻璃棒摩擦器壁；③配制90℃的明礬飽和溶液；④自然冷卻至室溫；⑤選規(guī)則明礬小晶體并懸掛在溶液中央；⑥配制高于室溫10~20℃的明礬飽和溶液。第三十一頁(yè)第三十二頁(yè)，共39頁(yè)。【2016.4浙江】31.（10分）某同學(xué)將鐵鋁合金樣品溶解后取樣25.00mL，分離并測(cè)定Fe3+的濃度，實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)如下：已知：乙醚[(C2H5)2O]是一種易揮發(fā)、易燃、有麻醉性的有機(jī)化合物，沸點(diǎn)為34.50C，微溶于水。在較高的鹽酸濃度下，F(xiàn)e3+與HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚；當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí)，該化合物解離。（6）上述測(cè)定結(jié)果存在一定的誤差，為提高該滴定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，可采取的措施是

A．稀釋被測(cè)試樣B．減少被測(cè)試樣取量C．增加平行測(cè)定次數(shù)D．降低滴定劑濃度《實(shí)驗(yàn)化學(xué)