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文檔簡介

達而豐(Darvon)的制備

1實驗一丙酰氯的制備

學習氯化的方法及氯化劑和酰氯的使用注意事項。

實驗目的

2反應式

3主要試劑及產物的物理常數

MWMp(℃)Bp(℃)D(g/mL)nDSolubilitywaleth丙酸74.08-20.8141.10.9924201.387420∞∞sPCl3137.33-11275.57491.57421dd丙酰氯92.53-92801.0646201.405725dds4實驗裝置

常壓蒸餾裝置：250mL茄形瓶，蒸餾頭，溫度計套管，100℃溫度計，直形冷凝管，雙支接受管，接受瓶,短膠管，無水氯化鈣干燥管，長膠管，漏斗，燒杯5投料量：

Comp.QuantityRatio丙酸18.2g(18.5mL,0.25mol)1PCl313.7g(8.7mL,0.1mol)1.26注意事項

1.無水操作。本實驗中三氯化磷（分解成亞磷酸），以及生成的酰氯都遇水分解。

2.稱量試劑時，多余部分不要倒回試劑瓶，以防污染。可以倒給別的同學。尤其不能倒入下水道中！3.三氯化磷具有腐蝕性，不要接觸皮膚！

4．放一根溫度計貼到反應瓶壁上。短膠管連接接受管和干燥管，長膠管連接干燥管與漏斗。75.剛開始加熱溫度不要定在50℃，可以稍低一些(因為油浴鍋的溫度非常不穩定)，以避免溫度過高，蒸出餾分。收集酰氯時，外浴溫度也不要過高，應低于130℃，以避亞磷酸焦化，焦于瓶壁上。

6.本實驗前餾分不會很多，由于溫度計等原因，溫度不會一樣，待溫度穩定后即可收集。沒有反應的PCl3與產品丙酰氯的沸點比較接近，蒸餾時，很難分得特別清楚，在收集產品餾分時，可以盡可能多收集一點PCl3，因為它對F-C反應沒有影響。87.回收的前餾分，不許倒入下水道。副產物亞磷酸可能粘于瓶底，且有刺激性。此時，可待反應瓶稍冷后，加入一定量氫氧化鈉溶液洗滌，（本操作在通風櫥中完成）。萬萬不可倒入前餾分回收瓶中！！！（爆炸）8.裝產品的錐形瓶塞子不要過緊，不要振搖，防止分解氣體沖出塞子，濺入眼睛或皮膚。

9.第一個班級干燥管不用洗滌，放置于保干器中，待第二個班級學生再用。橡膠管也不用洗滌，保持干燥，留給第二個班級用。

9

10.反應瓶外的油浴，應該先用紙擦凈，后用水洗滌。

11．量取三氯化磷用10ml量杯，丙酸用25ml量杯。

說明:正常情況下，實驗

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