通用硅酸鹽水泥中氯離子含量的測定方法及注意事項摘要：水泥是重要的建筑材料，水泥企業、相應技術機構應對水泥質量進行檢驗，我國標準GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》中規定了水泥中氯離子的限量。標準GB/T176-2008《水泥化學分析方法》對水泥中氯離子含量的測定采用了多種分析方法。結合實際工作，水泥中氯離子含量分析結果的準確度受很多因素的影響，本文總結了日常工作中測定水泥中氯離子含量的方法及注意事項，以提高測定的準確度，減少試驗過程中的人為誤差。關鍵詞：水泥；氯離子通用硅酸鹽水泥（以下簡稱水泥）是重要的建筑材料，用水泥制成的砂漿或混凝土，堅固耐久，廣泛應用于土木建筑、水利等工程。水泥企業、相應技術機構應對水泥質量進行檢驗，我國GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》標準中規定了水泥中氯離子的限量［1］。在GB/T176-2008《水泥化學分析方法》中，對水泥化學指標采用了多種分析方法［2］。結合實際工作，水泥中氯離子含量分析結果的準確度受很多因素的影響，如實驗室條件、操作人員素質、具體操作步驟等。針對本實驗室在測定水泥中氯離子含量時采用的方法及試驗過程中易出現的問題，本文進行了總結，以提高測定的準確度，減少試驗過程中的人為誤差。一、水泥化學分析實驗室注意事項1、 實驗室用水實驗室用水應符合GB/T6682-2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》中規定的三級水要求，適量制備，貯存在預先經同級水清洗過的密閉專用容器中，在貯存、運輸、使用過程中避免沾污［3］。2、 試劑除另有說明外，所有試劑應不低于分析純。用于標定標準滴定溶液的試劑除另有說明外應為基準試劑或光譜純。在工作中嚴格執行GB/T176-2008《水泥化學分析方法》和GB/T601-2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》標準中對于標準滴定溶液配制與標定的要求⑵⑷。避免頻繁更換指示劑生產廠家，在更換指示劑生產廠家時必須重新配制指示劑以獲得最佳的滴定終點顏色。3、 器皿所用滴定管、容量瓶、吸管等應按標準要求定期進行校正。在分析中所使用的各種器皿均要完好、潔凈。在使用燒杯或其他玻璃器皿前，應仔細檢查有無破裂處，用洗潔精及清水洗滌完畢后，用蒸儒水沖洗干凈，以燒杯等內外壁均不掛水珠為洗滌干凈，洗凈后，切勿以手觸及燒杯內壁等接觸樣品及試劑的部位。4、 設備實驗室應配備符合標準要求實驗所需設備并定期檢定或校準。5、 空白試驗及標準樣驗證標準滴定溶液標定時用蒸儒水及所使用的試劑與實驗時應一致，排除蒸偶水及試劑空白影響，并用標準樣驗證。實驗時也應帶標準樣同時分析，并進行空白試驗對得到的測定結果進行校正。6、 不確定度的評估實驗室應建立不確定度的評估體系，在實驗室的特定條件下，根據實際情況針對各檢驗項目做出合理的不確定度評估。當實驗條件、人員等變動時，應重新進行不確定度評估。7、 分析人員素質分析人員應具備相應的從業資格及素質，有良好的顏色分辨能力，工作認真細心，樂于從事重復性工作，操作熟練，能綜合考慮各種影響因素。嚴格按照標準、作業指導書等完成實驗分析。二、 水泥中氯離子含量的測定方法及注意事項水泥中氯離子含量的測定方法常采用磷酸蒸僧--汞鹽滴定法：用規定的蒸偶裝置在250?26CTC溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，蒸僧分離氯離子，用稀硝酸作吸收液，蒸儒10?15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內，乙醇的加入量占75%以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰月井為指示劑，用硝酸汞標準滴定溶液進行滴定［2］。測定過程中需注意：⑴石英蒸儒管配套、洗凈烘干備用。購買正規專用配套產品，保證其磨口處有良好的氣密性，石英管進氣管底端到石英管底部的距離應在lcm以下，否則試樣中的氯離子不能被完全蒸儒出來，結果偏低。⑵試樣加入蒸偶管時應小心，不要撒落或粘附于管壁，若有試料粘附于管壁,會有一部分試料沒有發生反應，使測試結果偏低。加過氧化氫后搖勻，使試樣與試劑充分接觸，再加入磷酸時，不要使磷酸粘附于管口，會影響密閉性。⑶待試料分解產生的二氧化碳氣體大部分溢出后，迅速連接好蒸情管的進出口部分，先連出氣管，后連進氣管。⑷氣體流速和蒸儒時間對測定結果會有一定的影響。控制好氣體流速，錐形瓶中應有連續的氣泡產生，如果沒有，應檢查其氣密性。冷凝管的下端與錐形瓶的液面要很好地接觸，保證蒸僧出來的氯化氫氣體被吸收液充分吸收。蒸儒10min~15min,蒸儒時間可根據氯離子的含量來確定，當氯離子含量在0.2%?1.0%時，蒸僧時間應為15min?20min,并且使用濃度較大的硝酸汞標準滴定溶液進行滴定。⑸用乙醇吹洗冷凝管及其下端，洗液收集于錐形瓶中。溶液中乙醇的體積分數占75%以上，其目的是增大指示劑的溶解度，使測試終點敏銳［5］。⑹在硝酸汞標準滴定溶液的配制過程中，為了防止硝酸汞水解形成沉淀，一定先將硝酸汞固體用硝酸溶解完全后，再加水稀釋。固體硝酸汞的吸水性很強，稱量完畢后要馬上密封保存。硝酸汞溶液屬于重金屈溶液且有毒，配制時要佩戴手套以免沾手。“⑺配制二苯偶氮碳酰月井溶液時，二苯偶氮碳酰腓溶液要完全溶于乙醇中，否則會因為指示劑濃度不夠而影響其靈敏度。漠酚藍及二苯偶氮碳酰麟兩種指示劑都是溶于乙醇中，所以不要一次性配制很多，否則會因為時間長乙醇揮發而改變指示劑溶液的濃度，使終點顏色變色不敏銳，影響結果滴定。（8）PH值調節及終點觀察。漠酚藍指示劑變色范圍在3.0?4.6,用氫氧化鈉調至藍色，再用硝酸調成剛好黃色并過量一滴，此時pH值剛好在3.5左右，以二苯偶氮碳酰瞬為指示劑，用硝酸汞標準滴定溶液進行滴定，呈紫紅色為終點。⑼同時進行空白試驗，對結果進行校正。三、 小結測定結果不僅與量的本身有關，而且與方法、環境、儀器、操作人員等息息相關。在試驗過程中，一定要嚴格按照標準規定的程序進行操作。在充分理解各檢驗項目測定方法的基礎上，準確把握影響測定結果準確性的關鍵環節，認真操作，就能減小實驗誤差，提高測定結果的準確性。總之，化學分析操作必須勤學苦煉、及時總結經驗，做到一絲.不茍才能取得好成績。在進行水泥化學指標測定時如嚴格按上述分析條件進行試樣的測定，能得到較為滿意的測定結果。參考文獻GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》