中藥制劑分析技術重金屬檢查法——硫代乙酰胺法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine一、重金屬概念及檢查方法1.重金屬：在規定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉試液作用而顯色的金屬雜質。2.《中國藥典》2015年版收載的重金屬檢查法：第一法（硫代乙酰胺法）第二法（熾灼法）第三法（硫化鈉法）3.標準鉛溶液的制備稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于10μg的Pb）4.標準鉛溶液濃度計算1mol硝酸鉛[Pb(N03)2]的質量為331.21g，含鉛（Pb)為207.2g；稱取硝酸鉛0.1599g，配成1000ml貯備液，含Pb量為：貯備液依法稀釋10倍后所得標準鉛溶液濃度為每1ml含1Oμg的Pb。pH3.5二、硫代乙酰胺法檢查原理

在酸性（pH值3～3.5）條件下，硫代乙酰胺水解產生硫化氫，與重金屬作用生成黃色至棕黑色的金屬硫化物混懸液，與一定量的標準鉛溶液同法處理后所呈顏色比較，判斷供試品中重金屬是否超過限量。

CH3CSNH2+H2OCH3CONH2+H2SPb2++H2SPbS↓+2H+重金屬檢查法-硫代乙酰胺法三、操作方法標準鉛溶液2ml醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml溶劑適量

（共25ml）

醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml

供試液適量

（共25ml）

標準鉛溶液2ml

醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml

與乙管同量的供試品及溶劑適量（共25ml）甲管乙管丙管25ml3支納氏比色管重金屬檢查法-硫代乙酰胺法顯色與觀察

再于甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液2ml，2分鐘后，同置白紙上，自上向下觀察備注：如丙管中顯出的顏色淺于甲管，應取樣按第二法重新檢查

重金屬檢查法-硫代乙酰胺法乙甲丙稀焦糖溶液的制備：取蔗糖或葡萄糖約5g，置瓷蒸發皿或瓷坩堝中，在玻璃棒不斷攪拌下，加熱至呈棕色糊狀，放冷，用水溶解成約25ml，濾過，貯于滴瓶中備用。

知識鏈接四、結果判斷符合規定——乙管中所顯的顏色淺于甲管不符合規定——乙管中所顯的顏色深于甲管

重金屬檢查法-硫代乙酰胺法五、注意事項（1）標準鉛溶液（每1ml相當于10μg的Pb)：臨用前配制，限當日使用，用量為2ml。配制與貯存標準鉛溶液用的玻璃容器，均不得含有鉛。（2）CH3CSNH2與Pb反應的最佳pH值為3.5。通常CH3CSNH2試液的最佳用量為2ml，最佳顯色時間為2分鐘。（3）檢査時，甲管、乙管與丙管應平行操作，同時按順序加入試劑，試劑加入量、操作條件等應一致。重金屬檢查法-硫代乙酰胺法（4）納氏比色管用后應立即用水沖洗，勿用毛刷刷洗，以免劃出條痕。（5）供試品如含高鐵鹽，可在甲、乙、丙三管中分別加等量的VC0.5～1.0g，消除干擾，再照上法檢查。（6）如供試液略帶顏色，可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其他無干擾的有色溶液，使其色澤與乙管、丙管一致。如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，仍不能使顏色一致時，應取樣按第二法重新檢査。重金屬檢查法-硫代乙酰胺法（7）為消除化學試劑中夾雜的重金屬的干擾，配制供試液時，如使用的重金屬檢查法-硫代乙酰胺法HCl超過1ml(或與HCl1ml相當的稀HCl）氨試液超過2ml或加入其他試劑進行處理者甲管溶液應取等量的試劑置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml，微熱溶解后，移至納氏比色管中，加標準鉛溶液一定量，再用水或各品種項下規定的溶劑稀釋成25ml。除另有規定外冰片中重金屬檢查

《中國藥典》2015年版收載的冰片為人工合成品，又稱合成龍腦，采用第一法（硫代乙酰胺法）檢查冰片中的重金屬。重金屬取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml,依法檢查(通則0821第一法），含重金屬不得過5mg/kg。六、應用實例重金屬檢查法-硫化鈉法1．重金屬系指在規定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉試液作用而顯色的金屬雜質。重金屬檢查主要以鉛