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文檔簡介

不同萃取介質對紡織品pH值檢測結果的影響概論pH值是生態紡織品的重要檢測指標之一。為了更好地維護消費者的消費安全,最新修訂的服裝標簽國家標準將pH值和甲醛含量納入標出指標。規定直接接觸皮膚服裝的pH值須在4.0~7.5之間,非直接接觸皮膚服裝的pH值須在4.0~9.0之間。概論在pH值的實際測定過程中,紡織品水萃取液的pH值不穩定,數據的重現性較差,特別是當pH值在4.0~7.5時,很容易由于示值不穩定而導致誤判。最新修訂的GB/T7573-2009在GB/T7573-2002的基礎上增加了0.1mol/LKCL溶液作為萃取介質,目的是增加萃取液的導電性從而減少液接電位的影響,提高pH值測定的穩定性。GB/T7573-2009中沒有明確什么情況下用那種萃取介質。針對兩種萃取介質做對比試驗,比較測試結果的差異,為實際工作中萃取介質的選擇提供參考。實驗原理在室溫下,用玻璃電極測定紡織品水萃取液的pH值。試驗方法根據GB/T7573-2009《紡織品水萃取液pH值的測定》,用pH值為4.0、7.0或9.0左右的標準緩沖溶液校準后的pH計測定萃取液的pH值。樣品及其水萃取液的制備試樣:從樣品抽取足夠數量的試樣,剪成5mm×5mm的小塊,以便樣品能迅速潤濕,操作過程中避免污染或用手直接觸摸試樣,否則將導致樣品pH值發生變化。水萃取液的制備:稱取3份樣品,各(2.00±0.05)g,分別放入洗凈的具塞燒瓶中,用量筒量取100mL蒸餾水(或0.1mol/LKCL的溶液),搖動燒瓶使試樣完全浸潤,然后放在振蕩器上振蕩2h,并記錄萃取液溫度。樣品及其水萃取液的制備振蕩速度對水萃取液pH值有一定影響,為了保證試樣內部與萃取液之間維持快速的液體置換,減小誤差,振蕩不可過慢。一般規定往復式振蕩器控制在60次/min,循環式振蕩器控制在30周/min。計算計算第二次和第三次記錄值的平均值,結果保留一位小數。如果兩個pH測量值之間的差異大于0.2,則另取其他試樣重新測試,直到有兩個有效測量值為止。不同萃取介質對偏堿性樣品pH值的影響選擇pH值偏堿性的6個樣品,分別以三級水和KCL溶液為萃取介質測定pH值,測試數據見表1.由表1數據可見,pH值偏堿性時,用三級水做萃取介質測定的pH值比用KCL溶液高,二者平均值的差值最高可達0.1,平均差值為0.05。測定時發現,用三級水做萃取介質測定pH值的穩定性不如KCL溶液。可能是KCL溶液的電導率比三級水高。建議在pH值偏堿性時,用KCL溶液做萃取介質測定。不同萃取介質對接近中性樣品pH值的影響選擇pH值接近中性的6個樣品,分別以三級水和KCL溶液為萃取介質測定pH值,測試數據見表2.由表2數據可見,pH值呈中性時,用三級水做萃取介質測定的pH值比用KCL溶液高,二者平均值的差值最高可達0.11,平均差值為0.06。測定時發現,用三級水做萃取介質測定pH值的穩定性不如KCL溶液。建議在pH值接近中性時,用KCL溶液做萃取介質測定。表2接近中性樣品在不同萃取介質條件下的pH值序號萃取介質為三級水萃取介質為KCL溶液平均值差值III平均值精確到0.1III平均值精確到0.117.347.227.287.37.217.227.227.20.0626.856.776.816.86.736.746.746.70.0737.016.956.987.06.926.896.916.90.0847.237.187.217.27.117.097.107.10.1157.197.257.227.27.197.217.207.20.0267.117.127.127.17.107.097.107.10.02不同萃取介質對偏酸性樣品pH值的影響選擇pH值偏酸性的6個樣品,分別以三級水和KCL溶液為萃取介質測定pH值,測試數據見表3.由表3數據可見,pH值偏酸性時,用三級水做萃取介質測定的pH值和用KCL溶液差別不是很大,二者平均值的差值最高0.03,平均差值為0.01。pH值的穩定性和穩定時間無顯著差異,可能偏酸性的水萃取液,本身穩定性較好。建議在pH值偏酸性時,用三級水做萃取介質測定。結論GB/T7573-2009在第10章的注釋2中表明,當某種樣品使用水和KCL溶液的測定結果發生爭議時,推薦采用KCL溶液作為萃取介質的測定結果。沒有明確什么情況下用哪種萃取介質。結論實際操作中發現,在接近中性和偏堿性時KCL溶液做萃取液pH示值穩定性較好,穩定時間較短。建議采用KCL溶液作為萃取液,以保證測試結果的一致性和快速性。pH值偏酸性時,用三級水做萃取介質測定pH值和用KCL溶液差別不大,采用三級水做萃取介質測定即可。本實驗室PH實驗1、萃取液為三級水與0.1mol/LKCL的溶液的實驗結果對比從以上數據可以看出兩種不同萃取液的結果無明顯差別,但是在PH計讀數時,0.1mol/LKCL萃取液明顯比三級水萃取液要穩定。序號萃取介質為三級水萃取介質為KCL溶液平均值差值III平均值精確到0.1III平均值精確到0.116.106.126.116.16.106.106.106.10.0125.895.885.885.95.875.885.875.90.0136.536.536.536.56.526.516.516.50.0246.386.396.386.46.386.386.386.40.0357.067.087.077.17.057.067.057.10.0264.564.584.574.64.574.584.574.60.00本實驗室結論通過以上實驗室數據的總結,以及文章的結論,我們可以得出用KCL溶液做萃取液pH示值穩定性較好,穩定時間較短,而且測定結果真實可靠。問題討論1、不同的緩沖溶液對測定PH值的影響。序號PH值為4.00和7.00的緩沖溶液調諧PH值為7.00和9.18的緩沖溶液調諧三級水0.1mol/LKCL三級水0.1mol/LKCL15.905.985.445.475.655.745.265.2824.854.904.304.314.654.614.054.0736.806.846.306.306.696.696.216.2047.587.617.127.137.647.657.257.2358.138.027.427.428.228.227.527.5669.029.008.608.609.119.108.70

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