20２3年電大藥用分析化學作業(yè)參考答案＿1－4一、單項選擇題１.在標定NaOＨ的基準物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀中含少量鄰苯二甲酸，則NaOH溶液濃度測定結(jié)果的絕對誤差為（B)。Ａ正值Ｂ負值Ｃ無影響D影響未知2.相同濃度的Na2S、ＮａHCO3、Na2HＰO4的堿性強弱為(Ｂ)。ANa2ＨＰO4>Ｎa2Ｓ>NaHCO３BNa2Ｓ>Nａ2HＰO4＞ＮaHＣO3CNa２S>NａＨCO3>Na２HPO4ＤＮａHCO３>Ｎa2HPO4>Na2Ｓ（已知H2S的ｐKa1=７．０4，ｐKａ２=1１．96，Ｈ2CO3的pKａ１=6.37，ｐＫa2=1０.2５;H3ＰO4的pKa1＝2.16,pKa２=７．２1,pKa3=12.3２)3.用0．1mｏl·L-1HCl滴定０.１mｏl·L-１ＮaＡ（ＨA的pＫa=９．30)對此滴定試用的指示劑為(D)。A酚酞（pKin＝9.１）Ｂ酚紅（pKin=8.0）Ｃ中性紅（piｎ=７.４)D甲基紅（ｐKｉn=５.1）４.KｃａＹ２-=1010.69,當pＨ＝9.０時，ｌgαY(Ｈ)=１.29,則ＫcaY2-=（D）。A101.２9B0-9.4０Ｃ１01０.６9D1０5.下列各組酸堿組分中，不屬于共軛酸堿對的是(D）。AＨCN；CＮ-BH２PO4-;ＨPO4２-ＣNH3;ＮH２－DＨ２ＣO3；CＯ32-6．下列各數(shù)中，有效數(shù)字位數(shù)為四位的是（D)。Ａ［H+]=0．0003mｏl/ＬＢpＨ=1０．42Ｃ2.４0×１０3Ｄ９.６27．下列物質(zhì)不能在非水的酸性溶劑中直接進行滴定的是(B）。AＮａAcB苯酚Ｃ吡啶D鄰苯二甲酸氫鉀８.用吸附指示劑法測定Cl-時，應選用的指示劑是（Ｂ)。A二甲基二碘熒光黃B熒光黃C甲基紫D曙紅９.一般情況下,EＤTA與金屬離子形成的配位化合物的配位比是(A）。A１：１B2:1C１:3D1:2１0.重鉻酸鉀(K2Cr2O7)在酸性溶液中被1mｏl的Fe2+還原為Cr3+時所需質(zhì)量為其摩爾質(zhì)量的(）倍。A3Ｂ１/３C１/6Ｄ611.同一NａOH溶液分別滴定體積相等的Ｈ2SO4和ＨAc溶液,消耗的體積相等,說明H2SO４和ＨAｃ兩溶液中的（）。A氫離子濃度相等ＢH2SO4和HAc的濃度相等CH2ＳＯ4的濃度為HAc的Ｄ兩個滴定的pH突躍范圍相同12．同一KMｎO４標準溶液分別滴定體積相等的FeSO4和Ｈ２Ｃ2O4溶液，耗用標準溶液體積相等，對兩溶液濃度關系對的表達的是（CACFeSO4=ＣH2Ｃ2O4B2CFeSO4=ＣH2C2O4CCFeSO4＝2CＨ2Ｃ2Ｏ4Ｄ2nFeSO４=ｎＨ2C2O4１3.在下列何種溶劑中,醋酸、苯甲酸、鹽酸及高氯酸的酸強度都相同（C)。Ａ純水B濃硫酸C液氨Ｄ甲基異丁酮１４.下面不能用來衡量精密度的是(A）。A絕對誤差Ｂ相對平均偏差C標準偏差Ｄ相對標準偏差15．常用于標定ＮaOH溶液的基準物質(zhì)為(C）。A無水B硼砂C鄰苯二甲酸氫鉀DK2Ｃr2O７二、問答題1.藥品檢查工作的基本程序是什么?取樣、鑒別、檢查、含量測定、書寫實驗報告、原始記錄２.中國藥典和國外常用藥典英語縮寫分別是什么?中國藥典Ch.P美國藥典USP英國藥典BP日本藥局法方JP歐洲藥典Ph.Euｒ國際藥典Ph.Iｎt3.中國藥典的重要內(nèi)容由幾部分組成,并對其做簡要說明。凡例解釋和對的使用《中國藥典》與正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關的共性問題加以規(guī)定，避免全書中反復說明。正文收載藥品及其制劑的質(zhì)量標準。附錄收載制劑通則和實驗方法。索引一部：中文、漢語拼音、拉丁名、拉丁學名；二、三部:中文、英文4．在定量分析,精密度與準擬定之間的關系是什么，提高分析準確度的方法有哪些?精密度高準確度不一定高,準確度高精密度一定高,精密度高是準確度高的前提。５．在非水滴定中，溶劑選擇的原則及選擇溶劑需考慮的因素有哪些?在非水滴定中，溶劑選擇應本著提高溶質(zhì)的酸（堿）性,從而提高滴定的完全限度的原則來進行。弱堿的測定選用酸性溶劑,弱酸的測定選用堿性溶劑。選擇溶劑時考慮下列因素:溶劑應能溶解試樣及滴定產(chǎn)物；可采用混合溶劑。溶劑應不引起副反映,并且純度要高,不能含水。6.比較酸堿滴定法、沉淀滴定法和氧化還原滴定法滴定曲線繪制方法的不同。(1)酸堿滴定曲線是Ｖ(滴定體積）對pH作圖。即pH-V曲線；(2)氧化－還原滴定曲線是V（滴定體積)對(電極電位)作圖。即-V曲線；（3）沉淀滴定曲線是Ｖ（滴定體積）對C（待測離子濃度）作圖。即pC-V曲線；7．在何種情況下可采用直接滴定法？在何種情況下需要返滴定法？１.能滿足下列規(guī)定的反映可采用直接滴定法。（1）反映定量完畢;（２）反映迅速完畢；（３)有適宜的指示終點的方法。２.對于反映速度慢、反映物為固體或沒有合適指示劑的反映,可采用返滴定法。8.何為金屬指示劑?金屬指示劑應具有什么條件?金屬指示劑是一些能與金屬離子生成有色配合物的有機染料,其顏色變化與溶液中金屬離子濃度變化有關。金屬指示劑應具有下列條件:金屬指示劑與金屬離子生成的配合物顏色應與指示劑自身顏色有明顯區(qū)別。金屬指示劑與金屬離子生成的配合物的穩(wěn)定性應比金屬離子-EDTA配合物穩(wěn)定性低。9.非水酸堿滴定與在水溶液中的酸堿滴定相比較,重要解決了哪些問題?(1）能增大酸（堿)的溶解度;(２）能提高被測酸（堿)的強度；(3）使在水中不能進行完全的滴定反映可以順利進行；(4）擴大了滴定分析的應用范圍。1０．全面控制藥品質(zhì)量科學管理的四個方面及英文縮寫分別是什么?《藥品非臨床研究管理規(guī)范》GLP《藥品臨床實驗管理規(guī)范》GCＰ《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》GMP《藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范》GＳP三、計算題1.以0．010０0mol·L-１滴定2５．０0mlFe2+溶液,耗去K2Cr2O7溶液25.00ｍl,每毫升Fe2+溶液含鐵多少克(已知MFｅ=５５．8５ｇ·mol-1)。解:每毫升Fe2+溶液含鐵為0．0837８/25＝3.35１×10－32.將0.55０0不純的ＣaＣO３溶于2５mｌHCl液(０.５020mol/Ｌ)中，煮沸除去CO2，過量鹽酸液用ＮaOH液返滴定耗去４．2０ml,若用NaOH直接滴定HCｌ液20．０0ｍl消耗20.６７ml,試計算試樣中ＣaCO3的百分含量。(已知MＣaCO3=１００.09g·moｌ-１)解：3.用純Ａｓ2O3標定KMnＯ4濃度。若0.２１１２gAs2Ｏ3在酸性溶液中恰好3６.42mｌKＭnO４溶液反映,求該ＫMｎO4溶液的物質(zhì)的量濃度。(已知MAs2Ｏ３=197.8ｇ·mol-1)解:mol/L４．稱取分析純試劑Ｋ2Cr２Ｏ714．709ｇ,配成５00ml溶液，試計算K2Cr2O7溶液對ＦｅO的滴定度。(已知MK2Cr2O7=２9４.2ｇ·mｏl-1，MＦeO=71.85g·mｏl-１）解:5．取Al２O３試樣1.032ｇ，解決成溶液,用容量瓶稀釋至250.0ml，吸取25.０0ml,加入TＥDTA/Al2O3＝1.50５mg／ｍl的EＤTA標準溶液10．0０mｌ,以二甲基酚橙為指示劑，用Zn(AＣ)２標準溶液回滴至終點,消耗Zn(AC）２溶液１2．2０ml。已知1.0０mlZn(ＡC)2相稱于0.681２ｍｌEDTA,求試樣中Ａl2Ｏ3的百分含量。解:6.假設Mg2+和ＥDTA的濃度均為０．020mol/Ｌ，在ｐH=6時，Mg2＋與EDＴA絡合物的條件穩(wěn)定常數(shù)是多少？并說明在此pH值條件下能否用EＤＴA標準溶液滴定Ｍg２+？若不能滴定,求其允許的最低pH值。(已知ｌｇKMｇＹ=8．7,pH=6時,lｇXY(Ｈ)=4．8;pH=11時,lgXY(H)=0.７)解:＜8在此pH值條件下不能用ＥDＴＡ標準溶液滴定Ｍｇ2+能用EＤTＡ標準溶液滴定Mｇ2＋的最低ｐH值為11藥用分析化學作業(yè)２(第４－6章)單項選擇題下列對永停滴定法的敘述錯誤的是(Ｄ）滴定曲線是電流—滴定劑體積的關系圖滴定裝置使用雙鉑電極系統(tǒng)滴定過程存在可逆電對產(chǎn)生的電解電流的變化規(guī)定滴定劑和待測物至少有一個為氧化還原電對pH玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源為(A）Ａ．內(nèi)外玻璃膜表面特性不同B．內(nèi)外溶液中H+濃度不同C．內(nèi)外溶液的H＋活度不同D.內(nèi)參比電極不同樣3.在電位滴定中，以ΔE／ΔV—（E為電位，V為滴定劑體積)作圖繪制滴定曲線,滴定終點為(A)A.曲線的最大斜率點B.曲線最小斜率點C.曲線的斜率為零時的點D.ΔE/ΔV為零時的點4．電位滴定法中用于擬定終點最常用的二次微商法計算滴定終點時,所需要的滴定前后滴定消耗的體積和相應的電動勢的數(shù)據(jù)記錄最少不少于(A)Ａ.2B.3C.４D.55.在紫外可見光區(qū)有吸取的化合物（A)A.CＨ3—CＨ2—ＣH3B．CH3—CH2ＯHC.CH２=CH—CH2—CH＝CＨ２D．CH３—ＣH=ＣH=CH—CH36．熒光分光光度計常用的光源是(B)A.空心陰極燈Ｂ.氙燈C.氘燈D.硅碳棒７．下列四組數(shù)據(jù)中，所涉及的紅外光譜區(qū)涉及CＨ3—CH2—CHO吸取帶的是(Ｄ)A．3000～270０cm-1，２400～2１00cm-1，1000~６50cm-１B.3３00~３０10ｃm－1，１67５~１5０0cm－１，1４7５~13０0cｍ－1C.３300～3010cm-1,１9０0~1650cm－1，1000~650ｃｍ-1D.３0０0～2７０0cm－1,19０0~1650cm-１,1４75~130０cm-18.用色譜法進行定量分析時,規(guī)定混合物中每一個組分都出峰的是（Ｃ）A．外標法Ｂ．內(nèi)標法C.歸一化法D.內(nèi)加法9.用氣液色譜法分離正戊烷和丙酮,得到如下數(shù)據(jù)：空氣保存時間為４5s，正戊烷為2.３5ｍｉｎ,丙酮為２．45mｉn，則相對保存值r2,1為（D）A．０.96Ｂ.1.04Ｃ.0.94Ｄ.1.061０．某化合物在正己烷中測得λmax＝305nm,在乙醇中λｍax=３07nm，試指出該吸取躍遷類型是（C)A.ｎ→π＊B.ｎ→σ＊C.π→π＊D.σ→σ＊11.在醇類化合物中,Ｏ—H的伸縮振動頻率隨溶液的濃度增長向低波數(shù)方向移動，因素是（B）A.溶液極性變大B．形成分子間氫鍵C.誘導效應變大D．場效應增強12.衡量色譜柱的柱效能指標是(Ｄ）A.相對保存值Ｂ.分離度C.分派比D．塔板數(shù)13．高效液相色譜與氣相色譜比較,可忽略縱向擴散相,重要因素是（C)A.柱前壓力高Ｂ.流速比氣相色譜的快C.流動相粘度大D.柱溫低１4.在其他條件相同下，若理論塔板數(shù)增長一倍，兩個臨近的分離度將(C）A.減少為本來的B.增長一倍C．增長倍D．增長2倍１5．樣品在薄層色譜上展開，10分鐘時有Ｒf值,則20分鐘的展開結(jié)果是(Ｂ)Ａ.Ｒf值加倍Ｂ．Ｒf值不變Ｃ.樣品移行距離加倍Ｄ.樣品移行距離加倍，但小于2倍16．下列說法不對的的是（)A．兩組分的分派系數(shù)之比為1:2時，在同一薄層板上,它們Rf值之比為2：１Ｂ．兩組分的分派系數(shù)之比為1:2時,在同一薄層板上,它們?nèi)萘恳蜃又纫彩牵?2Ｃ.兩組分的容量因子之比為1：2時,在同一薄層板上，它們Rf值之比為3:２D.薄層色譜的Rｆ值，即為樣品在展開劑中的停留時間的分數(shù)問答題簡述在等吸取雙波長測定法中，選擇測定波長λ1與參比波長λ2的方法?答:根據(jù)兩待測組分a、b的吸取光譜圖,ａ為待測組分時，可以選擇組分ａ的吸取波長作為測定波長λ２,在這一波長位置作x軸的垂線,此直線與干擾組分ｂ的吸取光譜相交某一點或數(shù)點,則選擇與這些交點相相應的波長作為參比波長λ1,當λ1有幾個波長可供選擇時,應當選擇待測組分的ΔＡ盡也許大的波長。簡述玻璃電極的作用原理?答：玻璃電極膜是由固定的帶負電荷的硅酸晶格組成,鈉陽離子可以在晶格中移動，內(nèi)參比溶液及待測溶液中的氫陽離子與膜結(jié)構(gòu)上的鈉陽離子通過互換和擴散作用，在玻璃膜的內(nèi)外表面分別產(chǎn)生內(nèi)相界電位和外相界電位，當玻璃膜內(nèi)外表面的結(jié)構(gòu)相同時,整個玻璃膜電位為:對于整個玻璃電極而言（電極內(nèi)參比溶液pH7或pH4的含KCl的緩沖溶液），可見,玻璃電極的電位與待測試液的pH呈線性關系（符合能斯特方程式)。紅外吸取峰少于或多于振動自由度的因素？答:紅外吸取峰少于振動自由度的因素重要有兩個：（1）簡并。振動形式不同，振動頻率相同，吸取紅外線的頻率即相同，只能觀測到一個吸取峰。(２）紅外非活性振動。化學鍵的振動過程中不能引起分子偶極矩變化，因此不會產(chǎn)生吸取峰。已知結(jié)構(gòu)為Ⅰ或Ⅱ的結(jié)構(gòu)部分紅外光譜圖如下:哪一個結(jié)構(gòu)與譜圖相一致?為什么?答:結(jié)構(gòu)Ⅱ與譜圖相一致,譜圖中在3000cm－１以上沒有明顯的吸取峰，所以應不含機構(gòu)Ｉ的－ＯＨ基團,另，在1800cm-1有一強吸取峰,應為羰基峰。氣相色譜有幾種定量方法？各有何特點及合用范圍?在什么情況下，定量計算可以不用校正因子？答:氣相色譜定量方法重要有歸一化法、外標法、內(nèi)標法、內(nèi)標校正曲線、內(nèi)標對比法和內(nèi)加法等。（１)歸一法:需用校正因子。優(yōu)點是簡便、定量結(jié)果與進樣量無關、操作條件變化時對結(jié)果影響較小,缺陷時必須所有組分在一個分析周期內(nèi)都能流杰出譜柱，并且檢測器對它們都產(chǎn)生信號,該法不能用于微量雜質(zhì)的含量測定。（2)外標法：不必用校正因子。分為校正曲線法和外標一點法。外標法不必加內(nèi)標物，常用于控制分析，分析結(jié)果的準確度重要取決于進樣的準確性和操作條件的穩(wěn)定限度。(３)內(nèi)標法:需要用校正因子。由于操作條件變化而引起的誤差都將同時反映在內(nèi)標物及欲測組分上而得到抵消,所以該法分析結(jié)果準確度高,對進樣量準確度的規(guī)定相對較低,可測定微量組分。但實際工作中，內(nèi)標物的選擇需花費大量時間,樣品的配制也比較繁瑣。（4）內(nèi)標校正曲線法：不需要校正因子。該法消除了某些操作條件的影響,也不需嚴格規(guī)定進樣體積準確。（５）標準加入法：不需要校正因子。在難以找到合適內(nèi)標物或色譜圖上難以插入內(nèi)標時可采用該法。計算題有一濃度為2.00×10－3mｏl／L的有色溶液,在一定吸取波長處，與0.５ｃm的吸取池中測得其吸光度為0．３００，如在同一吸取波長處，與相同的吸取池中測得該物質(zhì)的另一溶液的百分透光率為０．20%,則此溶液的濃度為多少?解:下述電池中,溶液的ｐH=9.18,測得E測得=０.４18V，若換一個未知溶液，測得E電池＝０.312V。計算此未知溶液的pH值。(玻璃電極|Ｈ+（ｃs或cx)||飽和甘汞電極）解：測得某溶液中Mｇ2＋的濃度,用鎂離子選擇性電極和飽和甘汞電極在２5.0ｍl的未知試液中，測得電池的電動勢為0.445Ｖ，再加入5．０0ml1.2×1０-2mol／LMg2+標準溶液，測得電動勢為0.３6３V。計算Mg2+的濃度。解：４．某色譜柱的長度10０ｃm,流動相流速為0．１ｃm／s,已知組分A的洗脫時間為4０ｍin。問組分A在流動相中的停留時間？其保存比（R/)是多少?解：５.采用ＦＩD檢測器,在氣相色譜儀上分析乙苯和二甲苯異構(gòu)體，測得數(shù)據(jù)如下：組分乙苯對二甲苯間二甲苯鄰二甲苯A（ｍm）1２0７5１4010５fｉ0.971.０00.960.9８計算各組分的百分含量？解:６.一效率為4２0０塊塔板數(shù)的色譜柱，十八烷及α-甲基十八烷的調(diào)整保存時間分別為1５.0５和１4.8２min。由分離度定義，計算這兩個化合物的分離度？若分離度為1．0，則需要多少塊有效塔板數(shù)?解：（１）按題意無解(2）7.在一色譜柱上，分離某混合試樣時,得如下數(shù)據(jù):死時間為30秒，A、B組分的保存時間分別為13分3０秒、16分30秒。已知Ａ、B兩峰的峰底寬度分別為２mm和3ｍm，記錄紙的速度為u＝３mm/min,計算:相對保存值r2１；分離度R;若H有效＝１mm,則色譜柱的長度為多少?解:藥用分析化學作業(yè)３（第7—12章）一、單項選擇題1．藥物中的重金屬指的是（D）A.Pｂ2+Ｂ.影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子Ｃ.原子量大的金屬離子D．在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2.檢查某藥品雜質(zhì)限量時,稱取供試品W(ｇ）,量取標準溶液V(ml)，其濃度為C(g/ml)，則該藥的雜志限量（％)是(C)A.ＶS/C×1００%B.CＳ／V×100%C.VC／S×1０0%D．Ｓ/CV×10０%3.關于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述對的的是(A)。A.雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量B.雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表達Ｃ．雜質(zhì)的來源重要是生產(chǎn)過程中引入的，其他方面可不考慮D．檢查雜質(zhì)，必須用用標準溶液進行比對4.下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥:（A）A.與溴試液反映，溴試液褪色B．與亞硝酸鈉-硫酸反映，生成桔黃色產(chǎn)物C．與銅鹽反映，生成綠色沉淀Ｄ．與三氯化鐵反映，生成紫色化合物5.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反映生產(chǎn)物為：(Ｃ)A．紫色Ｂ.藍色C.綠色Ｄ.黃色6．亞硝酸鈉滴定法中，加入KＢｒ的作用是:（B）Ａ．添加Br-B.生成NO+·Ｂr-C.生成HBrD.生成Br２7.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1ｍl氫氧化鈉溶液(0.1ｍoｌ/mｌ）相稱于阿司匹林（分子量=180.16）的量是:(Ａ）A.1８.０2mｇB.1８0.2mgC．90.０8mgD．45．０4mg８.乙酰水楊酸用中和法測定期,用中性醇溶解供試品的目的是為了(A）A．防止供試品在水溶液中滴定期水解B.防腐消毒C.使供試品易于溶解D．控制PＨ值9.對乙酰氨基酚的含量測定方法為：取本品約40mｇ,精密稱定，置250ｍl量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液5０mｌ溶解后，加水至刻度,搖勻,精密量?。祄l，置1０0mｌ量瓶中，加0．４%氫氧化鈉溶液１0mｌ,加水至刻度,搖勻，照分光光度法，在2５7nm波長處測定吸取度，按照Ｃ8H9ＮO2的吸取系數(shù)為7１5計算，即得,若樣品稱樣量為Ｗ(g）,吸取的吸取度為A，測含量百分率的計算式為:(A）A.Ａ/７15×250/５×1／W×1００%B.Ａ/７１5×１00/5×1/W×250×100%Ｃ.Ａ×715×250／５×1/W×1０0%D.Ａ／715×１／W×100%1０.鹽酸普魯卡因常用鑒別反映有：（A）Ａ.重氮化-偶合反映B.氧化反映Ｃ.磺化反映Ｄ.碘化反映１1.下列藥物中,哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反映(C)Ａ.地西泮B．阿司匹林Ｃ.異煙肼D.苯佐卡因1２.有氧化劑存在時，苯并噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為(D)。A．非水溶液滴定法B.紫外分光光度法C．熒光分光光度法D.鈀離子比色法13.異煙肼不具有的性質(zhì)和反映是（D)。A.還原性B.與芳醛縮合呈色反映Ｃ.弱堿性D.重氮化-偶合反映1４.關于生物堿類藥物的鑒別，哪項敘述是錯誤的(B)。Ａ．在生物堿類藥物分子中,大都具有雙鍵結(jié)構(gòu),因此具有紫外特性吸取峰，據(jù)此用于鑒別B.紫外吸取光譜較紅外吸取光譜豐富，是更好的藥物鑒別方法C．化學鑒別最常用的是沉淀反映和顯色反映D.生物堿可用生物堿沉淀試劑反映來進行鑒別1５．酸性染料比色法中,水相的ｐＨ值過小，則(Ｃ）。Ａ.能形成離子對B.有機溶劑提取能完全C.酸性染料以分子狀態(tài)存在Ｄ．生物堿幾乎所有以分子狀態(tài)存在16.巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中具有（Ｂ），易發(fā)生酮式-稀醇式互變異構(gòu),在水溶液中發(fā)生二級電離,因此本類藥物的水溶液顯弱酸性。Ａ．酚羥基B．1,３-二酰亞胺基團Ｃ．二苯醌Ｄ．芳伯胺基17．對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有（Ｃ）結(jié)構(gòu),能發(fā)生重氮化-偶合反映。Ａ.酚羥基Ｂ．１，3－二酰亞胺基團C．芳伯胺基D.酯鍵１８.鈰量法測定氯丙嗪含量時，當氯丙嗪失去（Ａ）個電子顯紅色，失去2個電子紅色消褪。A.1B.２C．3Ｄ.４１9.在用提取中和法測定生物堿類藥物時，最常用的堿化試劑為(B）。A．氯仿Ｂ.氨水Ｃ．乙醚Ｄ．氫氧化鈉20．具有酚羥基的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下,與（A）反映，生成紫堇色配位化合物。反映適宜的pH為(4~６）,在強酸性溶液中配位化合物分解。A.三氯化鐵B．二氧化亞鐵C.氯化鐵Ｄ.亞硝酸鈉二、簡答題1．請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理?巴比妥類藥物在適當?shù)膲A性溶液中,可與AgＮO3定量地反映,所以可以用銀量法測定巴比妥類藥物的含量。滴定開始時生成可溶性的一銀鹽,當所有的巴比妥類藥物都形成一銀鹽，出現(xiàn)二銀鹽的沉淀時就是終點。滴定反映的摩爾比是1∶1。2.如何用化學方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥?巴比妥苯巴比妥司可巴比妥含硫巴比妥巴比妥苯巴比妥司可巴比妥含硫巴比妥Br2液（-）（-）（+）褪色（-）水-吡啶/CuSO4（+）紫堇色（+）紫堇色（+）綠色甲醛-硫酸（-）（+）玫瑰紅色3.如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量？說明測定原理和方法?芳酸堿金屬鹽，易溶于水，其水溶液呈堿性，可用鹽酸滴定液滴定,但在滴定過程中析出的游離酸不溶于水,且使滴定終點突躍不明顯。運用苯甲酸能溶于有機溶劑的性質(zhì),在水相中加入與水不相混溶的有機溶劑,將苯甲酸不斷萃取入有機溶劑層,使滴定反映完全,終點清楚。水相乙醚滴定前:苯甲酸鈉甲基橙,顯黃色滴定中:苯甲酸鈉+鹽酸苯甲酸+氯化鈉滴定終點:過量一滴鹽酸使甲基橙變?yōu)槌赛S色.4.對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么？對氨基酚在堿性條件下，與亞硝基鐵氰化鈉作用，生成藍色的絡合物,與對照液比較判斷對氨基酚的限量。5．試述酸性染料比色法的基本原理及重要影響因素。在適當?shù)膒H溶液中,有機堿（當然涉及生物堿)(B)可以與氫離子成鹽,在這個pH條件下一酸性染料（HＩn）可解離成陰離子，這個陰離子可與有機堿鹽的陽離子定量地結(jié)合成有色的離子對，而進入到有機相。通過測定有機溶劑提取液的吸取度或?qū)⒂袡C溶劑提取液酸化或堿化,使與有機堿結(jié)合的酸性染料釋放出來，測定染料的吸取度來測得有機堿的含量。重要的影響因素就是水相的pH、酸性染料的種類、濃度、有機溶劑的種類、水分的影響。６.雜質(zhì)的概念、來源及分類。藥物的雜質(zhì):是指藥物中存在的無治療作用或影響藥物的穩(wěn)定性和療效，甚至對人體健康有害的物質(zhì)。雜質(zhì)來源:生產(chǎn)過程和貯存過程。分類：一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。三、計算題１.取葡萄糖4．0ｇ,加水３０ｍl溶解后,加醋酸鹽緩沖溶液(pＨ3.5）2.６ml，依法檢查重金屬（中國藥典),含重金屬不得超過百萬分之五，問應取標準鉛溶液(每1ｍl相稱于１0μｇPb)多少mｌ?（2.0ml）2．磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1ｇ，加鹽酸溶液(9→１０00０)使溶解成5mｌ,加ＮａＮO２試液2ml，放置15ｍin,加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液[嗎啡２.0mg加HCl溶液(9→1００００）使溶解成1０0ml］5ml,用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少?(0.1%)３.取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10μg/ml的對照液。另取5０mg苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸,用氯仿提取蒸干后，殘渣用適當溶劑配成10０ml供試品溶液。在24０nm波長處測定吸取度,對照液為0.43１，試品液為0．３92，計算苯巴比妥鈉的百分含量?1.81９%*1.０95＝1.99２％4.取苯巴比妥0.404５g,加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解,加丙酮１２mｌ與水９0mｌ，用硝酸銀滴定液（０.1025mol/Ｌ）滴定至終點,消耗硝酸銀滴定液16.8８ml，求苯巴比妥的百分含量。(1mｌ０.１mｏl/L硝酸銀相稱于2３.22mg的C12H22N2O3）（99．3%)5.取標示量為0．5mｇ阿司匹林10片，稱出總重為５.7６８0g，研細后，精密稱取0.3576g,按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液(0.0５020mol/L）22.92ｍl,空白實驗消耗該硫酸滴定液３9.8４ml,1mｌ硫酸滴定液(0．5mol/Ｌ）相稱于18.０2mg的阿司匹林。求阿司匹林占標示量的百分含量？(９8．７5％）６．精密稱取丙磺舒０．６１19g,按藥典規(guī)定加中性乙醇溶解后,以酚酞為指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.１022mｏｌ／L)滴定,用去氫氧化鈉滴定液2０.77ml，1ｍl氫氧化鈉溶液相稱于28.54mg丙磺舒。求丙磺舒的百分含量？(99.01%）藥用分析化學作業(yè)4第１3－1８章一、單項選擇題１.能發(fā)生硫色素特性反映的藥物是（B)。A維生素AB維生素B1C維生素CD2.維生素A含量用生物效價表達，其效價單位是(A）。AＩUBIＵ/ｍlCmlDIＵ/g3.測定維生素Ｃ注射液的含量時，在操作過程中要加入丙酮,這是為了(Ｃ)。A保持維生素C的穩(wěn)定Ｂ增長維生素C的溶解度Ｃ消除注射液中抗氧化劑的干擾D使反映完全4．下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇,顯藍色熒光的是(B)。A維生素AB維生素Ｂ1Ｃ維生素CD維生素Ｅ5．四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定（Ａ）。A可的松B黃體酮Ｃ雌二醇D炔雌醇6.雌激素類藥物的鑒別可采用與（B）作用生成偶氮染料。Ａ四氮唑鹽B重氮苯磺酸鹽C亞硝酸鐵氰化鈉Ｄ重氮化偶氮試劑7．四氮唑比色法測定甾體激素含量（Ｂ）。Ａ用95%乙醇作溶劑B用無水乙醇作溶劑Ｃ用冰醋酸作溶劑Ｄ用水作溶劑８．黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反映呈色(D）。Ａ四氮唑鹽Ｂ三氯化鐵C重氮鹽Ｄ2,4-二硝基苯肼９．下列化合物可呈現(xiàn)茚三酮反映的是（Ｂ)。Ａ四環(huán)素B鏈霉素C青霉素D金霉素10．下列反映屬于鏈霉素特有鑒別反映的是（B）。Ａ茚三酮反映B麥芽酚反映C重氮化反映Ｄ硫酸-硝酸呈色反映11．下列關于慶大霉素敘述對的的是（D)。Ａ在紫外區(qū)有吸?。驴砂l(fā)生麥芽酚反映Ｃ可發(fā)生坂口反映D有N-甲基葡萄糖胺反映12．青霉素具有下列哪類性質(zhì)(A)。A具有手性碳，具有旋光性B分子中的環(huán)狀部分有紫外吸取,但其側(cè)鏈部分無紫外吸取C分子中的環(huán)狀部分在2６０nm處有強紫外吸取D具有堿性，不能與無機酸形成鹽13.片劑含量測定期,經(jīng)片重差異檢查合格后,在將所取片劑研細,混勻，供分析用。一般片劑應取(D）。Ａ５片B１0片C１5片D2０片1４．迄今為止,我國共出版了幾版藥典（D）。A5版B６版C7版D８版１５.西藥原料藥的含量測定首選的分析方法是（A）。A滴定分析法B色譜法C分光光度法D重量分析法16．藥物制劑的檢查中，對的的是(C)。A雜質(zhì)檢查項目應與原料藥的檢查項目相同Ｂ雜質(zhì)檢查項目應與輔料的檢查項目相同C雜質(zhì)檢查重要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)D不再進行雜質(zhì)檢查17．國際非專利藥品名稱的英文縮寫是（A)。AINNBＣADNCChPDＣＡ１８.四環(huán)素類抗生素在(Ａ）溶液中會發(fā)生差向異構(gòu)化。ＡpH2~６ＢｐH<2Ｃ二、問答題1．三點校正法的波長選擇原則是什么？等波長差法(第一法)１:維生素A的mａx2、3:分別在1兩側(cè)VA的2和3兩個波長分別在1兩側(cè)12個nm處，即等吸光度法（第二法）1:維生素A的ｍax2、3：分別在１兩側(cè)VA在２和3兩個波長下的吸光度應當?shù)扔冢毕碌奈舛鹊模?.簡述鈰量法測定維生素E的原理,應采用何種滴定介質(zhì)?為什么?原理:VE用硫酸加熱回流，水解成生育酚，用硫酸鈰定量的氧化為對-生育醌,過量的硫酸鈰氧化二苯胺指示劑而指示終點。介質(zhì)：水的醇溶液。因素：硫酸鈰溶于酸水溶液不溶于醇,生育酚溶于醇而不溶于水，滴定過程中應有一定濃度的乙醇。3．硅鎢酸重量法測定維生素B1的原理是什么?實驗操作要注意哪些問題？原理：ＶＢ1在酸性溶液中與硅鎢酸作用產(chǎn)生沉淀，根據(jù)沉淀的重量和供試品的重量即可計算其含量。實驗條件a.?取樣量應在５0mg左右，不得少于25mg；b. 硅鎢酸的用量與VＢ1的量為8:1;c. 加入鹽酸使沉淀易于過濾,酸量局限性沉淀顆粒過細;ｄ.?干燥溫度８0℃4.甾體激素類藥物的母核是什么?可分為哪些種類？各類具有哪些結(jié)構(gòu)特點?母核:環(huán)戊烷駢多氫菲甾體激素類藥物按照它們的生理作用分為:結(jié)構(gòu)特定：甾體激素碳原子數(shù)A環(huán)1７位取代基腎上腺皮質(zhì)激素2１4-3-酮－醇酮基雄性激素1９4-3－酮-OH、-CH３孕激素２14-3-酮甲酮基雌激素１8苯環(huán)C3－酚OＨ-OH、-Ｃ≡ＣH5.甾體激素的紅外吸取光譜中，在30００～2８60cm-1間的吸取由哪些結(jié)構(gòu)引起?3600ｃm－１相應于什么結(jié)構(gòu)?在30００~33０0ｃm300０~2860cm-1間的吸取由甲基和亞甲基碳氫伸縮振動。36００cｍ-１羥基伸縮振動引起。300０~3300ｃｍ－1相應烯基和炔基碳氫伸縮振動。6.異煙肼法測定甾體激素類藥物的原理是什么？一般而言，本反映對什么樣結(jié)構(gòu)具有專屬性?原理:甾體激素類藥物C3酮基能在酸性條件下與羰基試劑異煙肼縮合形成黃色異煙腙，在一定波長下有最大吸取。對Δ4-3-酮甾體激素具有一定的專屬性。7.簡述剩余碘量法測定青霉素類藥物的基本原理、最佳pH及溫度，并寫出兩步計算含量公式。原理:青霉素類藥物自身不消耗碘