第二部分：薄膜制備的真空技術第二章：真空的基礎第三章：真空泵和真空測量第四章：真空系統第二節真空技術基礎

真空技術是制備薄膜的基礎，真空蒸發，濺射鍍膜和離子鍍等均要求沉積薄膜的空間要有一定的真空度，因而獲得并保持真空環境是鍍膜的必要條件。

一、真空的概念

“真空”拉丁文Vacuo，其意義是虛無=>氣體較稀薄的空間。真空是一個相對的概念“低于一個大氣壓的氣體狀態?！闭婵諣顟B是氣體分子運動的動態結果。標準狀況下氣體的分子密度約為3x1019

個/cm31/104大氣壓下氣體的分子密度約為3x1015

個/cm3二、真空度的單位真空狀態下氣體稀薄程度稱為真空度，通常用壓力值表示。1958年，第一界國際技術會議曾建議采用“托”(Torr)作為測量真空度的單位。國際單位制(SI)中規定壓力的單位為帕(Pa)。我國采用SI規定。1標準大氣壓(1atm)≈1.013×105Pa(帕)1Torr≈1/760atm≈1mmHg1Torr≈133Pa≈102Pa100Pa=0.75Torr≈1Torr三、真空度的劃分為了研究真空和實際應用方便，常把真空劃分為：低真空（1×105~1×102Pa）中真空（1×102~1×10-1Pa）高真空（1×10-1~1×10-6Pa）超高真空（<1×10-6Pa）四個等級。四、真空的基本特點

氣體間的碰撞少，平均自由程長與器壁或研究對象表面的碰撞少壓力低，改變化學平衡熱導低化學非活性五、稀薄氣體的基本性質1.在真空下，當氣體處于平衡狀態時可以使用物態方程加以描述，即：P=nkT2.符合三個過程方程

a.玻義爾定律：PV=Cb.蓋-呂薩克定律：V/T=Cc.查理定律：P/T=C理想氣體定義：任何溫度、壓力下均服從理想氣體狀態方程的氣體，稱為理想氣體。理想氣體的特征(或條件)：⑴分子本身無體積：⑵分子間無相互作用力：意味著：分子是質點(有質量無體積)，若p→∞，則Vm→0。由p=nRT/V，溫度恒定時，p∝n/V，與分子間距離無關，所以分子間無相互作用力。速度分布函數為：其中m為氣體分子的質量3.單位體積內速率位于v與v+dv間的粒子數dN/N為：當氣體分子處于穩定狀態時，速率的分布遵循一定的統計規律。

Maxwell從分子落在某速率區間中的概率出發，使用求條件極值的Lagrange乘因子法，得出速率分布定律式中f(u)是一個與u及溫度有關的函數，稱為分布函數。是速率在u至du范圍內的分子占總分子數的分數。2速率分布曲線圖1.8即為分子速率分布曲線?？v坐標代表速率介于u～u+du之間的分子占總分子數的分數，橫坐標代表速率。溫度升高曲線變寬，速率分布變寬；溫度降低曲線變陡，速率分布集中。4.氣體分子運動的幾種平均運動速度

a.氣體分子的最可幾速度Vm(討論速率分布)b.氣體分子的平均速度Va(討論分子的平均運動距離)c.氣體分子的均方根速度Vr(討論分子的平均動能)三種速率之比5

氣體分子的平均自由程一個分子單位時間內和其它分子碰撞的平均次數，稱為分子的平均碰撞頻率。分子的平均碰撞頻率假設·每個分子都可以看成直徑為d的彈性小球，分子間的碰撞為完全彈性碰撞。大量分子中，只有被考察的特定分子A以平均速率運動，其它分子都看作靜止不動。單位時間內與分子A

發生碰撞的分子數為考慮到所有分子實際上都在運動，則有平均碰撞頻率為用宏觀量p、T表示的平均碰撞頻率為···分子在連續兩次碰撞之間自由運動的平均路程，稱為分子的平均自由程。分子的平均自由程用宏觀量p、T表示的分子平均自由程為說明在標準狀態下，各種氣體分子的平均碰撞頻率的數量級約為109s-1，平均自由程的數量級約為10-7~10-8m。d為分子直徑，p為壓強，T為氣體溫度，k為玻耳茲曼常數。估算氫氣分子在標準狀態下的平均碰撞頻率常溫常壓下，一個分子在一秒內平均要碰撞幾十億次，可見氣體分子之間的碰撞是多么的頻繁！解例在標準狀態下，有對氫氣分子取，則真空管的線度為10-2m，其中真空度為1.33×10-3

Pa。設空氣分子的有效直徑為3×10-10m。27℃時單位體積內的空氣分子數、平均自由程、平均碰撞次數。解例求由氣體的狀態方程,有室溫下,壓強為10-9torr時氮分子的平均自由程>50km。因此體積有限的超真空系統中，氣體分子之間或氣體分子與帶電粒子之間的碰撞都可以近似忽略。在這種情況下氣體分子相互之間很少發生碰撞，只是不斷地來回碰撞真空管的壁，因此氣體分子的平均自由程就應該是容器的線度。即真空技術基本方程

流導的定義是：在單位壓差下（入口和出口壓力分別為p1和p2）流經管路的氣流量的大小。用一個數學式子來表示，即

（Q為流經管路的氣流量）

如果用Se來表示真空系統對容器的有效抽速，用Sp表示真空泵的抽速，C表示真空容器出口到真空泵入口之間管路的流導，則有式這個方程在真空系統設計中是一個非常重要的方程，如果知道泵的抽速Sp和管路的流導C，就可以計算出系統對容器有效抽速，這個方程被稱為真空技術基本方程。抽真空和抽真空設備一、抽真空是利用各種真空泵將被抽容器中的氣體抽出，使該空間的壓強低于一個大氣壓的過程。可有多種方法實現抽真空真空泵：抽真空的裝置抽真空和抽真空設備二、真空泵目前常用的真空泵主要有：旋轉式機械真空泵、油擴散泵、復合分子泵、分子篩吸附泵、鈦升華泵、濺射離子泵和低溫泵等。前三種屬于氣體傳輸泵，后四種屬于氣體捕獲泵。能使壓力從一個大氣壓力開始變小，進行排氣的泵常稱為“前級泵”；另一些卻只能從較低壓力抽到更低壓力，這些真空泵常稱為“次級泵”。真空泵的分類（1）旋轉式機械真空泵機械泵：凡是利用機械運動以獲得真空的泵，因用油來進行密封，所以屬于有油類泵。原理：利用機械力連續抽氣、壓縮排除氣體。工作過程：氣體從入口進入轉子和定子之間偏軸轉子壓縮空氣并輸送到出口氣體在出口累積到一定壓強，噴出到大氣工作范圍及特點：大氣壓10-3torr耐用，便宜油潤滑，污染旋片式機械泵工作示意圖理想情況下，旋片轉動半周后，腔體內壓強：n無限大時，p趨向0；極限真空pm有害空間排氣空間與吸氣空間的間隙泵油氣的循環特點:1.體積小、重量輕、結構簡單工作可靠、經濟耐用。

2.設有氣鎮閥，可抽除少量水蒸氣；但降低系統的真空度。3.不適用于抽除對金屬有腐蝕的，對泵油起化學反應、含有顆粒塵埃的氣體，易燃易爆的氣體。

4.抽真空的能力不好。

5.潤滑油的回流和會發會對真空系統造成污染。

(2)擴散泵（一概述）

油擴散真空泵是用來獲得高真空和超高真空的主要設備，廣泛用于電子工業、化學工業、真空冶煉等高科技領域。

油擴散泵的工作壓力范圍10-1－10-６Pａ，其極限壓力是10-8Pa。

油擴散泵一定要在壓力低于40Pa的時候才能開油擴散泵，分子泵則要低于1Pa才能啟動。

（二）油擴散泵工作原理接機械泵

擴散泵油被泵外電爐加熱產生油蒸氣油蒸氣沿蒸氣導管上升到管頂油蒸氣經傘形噴嘴向下噴出產生射流氣體分子與射流中油分子碰撞發生動量交換氣體分子與射流一起向下運動油蒸汽與水冷的泵壁相遇而冷卻回流氣體分子則被帶到排氣口附近被抽走擴散泵的壓縮比n蒸汽流分子密度,v蒸汽流在噴口處的速度，L射流的有效長度，D0=ND,D氣體分子在油蒸汽中的擴散系數,PL前級泵的壓強，Pu真空室的壓強。討論：(1)為了提高壓縮比，采用多級噴嘴(2)選擇抽真空性能較好的前級泵(3)選擇性能良好的擴散泵油(4)減少返流進氣口處安裝水冷擋板或液氮冷阱但降低抽速（三）油擴散泵特點1獲得的極限真空高，為10-5Pa.2在10-1-10-4Pa壓強范圍內，有恒定的大抽速，但抽氣量不大，正好與旋片泵銜接.3無運動部分，無磨損，壽命長.4結構簡單，維護方便，制造方便，工作時安靜.5工作介質是油，存在油污染.6.被抽氣體不能易燃、易爆、腐蝕性.7啟動慢.渦輪分子泵渦輪分子是靠高速轉動的轉子攜帶氣體分子獲得超高真空的一種機械真空泵。工作壓力范圍為1Pa~10-8Pa

。先進的泵可以獲得10-9Pa的極限壓力。泵的轉速為10000r/min~50000r/min,這種泵的抽速范圍很寬，在九個數量級間具有恒定的抽速。分子泵主要用作超高真空泵和高真空泵，但它不能直接對大氣排氣，需要配前級真空泵。分子泵對較輕氣體抽速很大，對氫的抽速比對空氣的抽速大20%。（一）概述1.泵的排氣壓力與進氣壓力之比稱為壓縮比。壓縮比除與泵的級數和轉速有關外，還與氣體種類有關。2.分子量大的氣體有高的壓縮比。3.渦輪分子泵必須在分子流狀態(氣體分子的平均自由程遠大于導管截面最大尺寸的流態)下工作才能顯示出它的優越性,因此要求配有工作壓力為1～10-2帕的前級真空泵。二、性能1渦輪分子泵的優點是啟動快；2能抗各種射線的照射；3耐大氣沖擊；4無氣體存儲和解吸效應；5無油蒸氣污染或污染很少，能獲得清潔的超高真空。

渦輪分子泵廣泛用于高能加速器、可控熱核反應裝置、重粒子加速器和高級電子器件制造等方面。渦輪分子泵的特點鈦升華泵加熱Ti絲使其蒸發到冷壁.Ti原子與氣體反應.工作范圍10-8-10-11Torr便宜，可靠，無噪音，無振動，無斷電問題需要再生，很難排除惰性氣體和甲烷液氮冷卻有很大表面積的分子篩10-3Torr->10-10Torr(可以用兩個泵交替工作)很容易飽和多泵聯合工作>200°C烘烤除去吸附的氣體簡單，無振動，便宜，無油污染極限真空與泵的溫度相關。冷凝泵金屬表面，高沸點氣體覆蓋的低溫表面，分子篩，活性碳等吸附泵可吸附有毒有害氣體和易燃易爆氣體無油真空泵常和其它干式真空泵聯合使用運行成本高種類原理工作壓強范圍機械泵油封機械泵（單級）油封機械泵（雙級）分子泵羅茨泵利用機械力壓縮排除氣體大氣壓至1Pa大氣壓至10-2Pa10-1~10-7Pa103~10-3Pa蒸氣噴射泵水銀擴散泵油擴散泵油噴射泵靠蒸氣噴射的動量把氣體帶走1~10-6Pa干式泵濺射離子泵鈦升華泵利用濺射或升華形成吸氣、吸附排除氣體10-2~10-8Pa吸附泵冷凝泵冷凝吸附泵利用低溫表面對氣體進行物理吸附排除氣體大氣壓至10-2Pa10-3~10-10Pa10-3~10-8Pa真空測量

一、概述測量原理均是利用測定在低氣壓下與壓強有關的某些物理量，再經變換后確定容器的壓強。當壓強改變時，這些和壓強有關的特性也隨之變化的物理現象，就是真空測量的基礎。任何具體的物理特性，都是在某一壓強范圍才最顯著。因此，任何方法都有其一定的測量范圍，即為該真空計的“量程”。目前，還沒有一種真空計能夠測量1大氣壓至10-10Pa整個范圍的真空度。真空計分為絕對真空計和相對真空計。根據測量原理的不同，可分為具體的真空計。表2.4-1幾種真空計的工作原理與測量范圍名稱工作原理測量范圍/PaU形管真空計利用大氣與真空壓差105~10-2水銀壓縮真空計根據Boyle定律103-10-4熱阻真空計利用氣體分子熱傳導104~10-2熱偶真空計熱陰極電離真空計利用熱電子電離殘余氣體10-1~10-6B-A型真空計10-1~10-10潘寧磁控電離計利用磁場中氣體電離與壓強有關的原理1~10-5氣體放電管真空計利用氣體放電與壓強有關的原理103~1二、真空計的選擇低真空(atm~10-4Torr)熱偶，Pirani真空計，膜片式真空計高真空電離規IonGauge剩余氣體分析ResidualGasAnalyzer（1）壓強范圍；（2）測量壓強的類型，總壓還是分壓；（3）真空中的殘余氣體種類；（4）測量精度要求真空測量真空系統1.真空系統的結構示意圖真空室泵管路閥門真空測量機械泵分子泵閥門管路閘板閥真空室真空測量真空狀態是氣體分子運動的動態結果漏氣與放氣系統中氣體的流動處于分子流狀態2.真空系統的組成泵—負責抽空系統內的剩余氣體機械泵擴散泵分子泵離子泵吸附泵－鈦吸附泵和冷凝吸附泵真空室—安放實驗裝置真空管路—連接真空系統閥門—控制真空系統的連接情況真空的測量不同的真空要求由不同的泵和系統組成3.表征真空系統的幾個參數(1)體積流速S（體積流率）單位時間流過管道某一特定截面的體積(3)流導C、流阻Z表征氣體沿管道流動的動力或阻力

Q=C(P2-P1),P1、P2為管道兩端的壓強(2)流量Q（體積流率）單位時間流過管道某一特定截面的的氣體分子的量穩定流動狀態下流量守恒串連：并連：串連時總流導小于任何連接的流導(4)泵抽速S泵入口處單位時間抽入的氣體體積

(6)泵的有效抽速（實際抽速）當一個容器由一根管道連接到泵進行抽氣時，在容器出口處的抽速。(5)泵抽除量R表征泵的抽氣能力

R=P1S實際抽速的計算：S=Q/P=截面積*流速系統實際抽速Q=Sp·Pr=S·P=C(P-Pr)分離變量，積分得：其中：Pi為真空室初始真空度（t=0）P0為真空室極限真空度（t→∞）Pt為真空室某一時刻真空度材料的真空性能材料的擴散與滲透性氣體的滲透過程氣體分子碰撞外壁并吸附吸附時有的氣體分子能離解成原子態金屬表面非材料金屬沒有，氣體不解離惰性氣體不能溶解在晶格中，不能滲透氣體分子（原子）在壁面達到與環境氣壓相對應的平衡溶解度與壓強差、溫度相關在濃度梯度作用下向內壁擴散（關鍵環節）在內壁解吸和釋出滲透速率滲透率與氣體和材料種類相關金屬：SSCuAl(很小，忽略）FeNi（滲氫)非金屬：滲透過程和氣體分子直徑和材料空隙相關避免使用多孔、粗結構、松軟層狀材料材料的真空性能材料的放氣溶解、吸附的氣體在真空環境中解溶解吸常溫放氣有機材料：水汽，放棄速率高，隨時間衰減慢不宜做真空系統內部材料金屬

玻璃陶瓷：水汽COCO2放氣速率低，隨時間衰減快高溫放氣高溫放氣主要由體內擴撒過程決定金屬：COH2CO2H2O氣體呈原子態，表面反應玻璃、金屬的表面層經過化學清洗、去脂、拋光、烘烤降低放氣性能真空系統檢漏真空檢漏的重要意義抽氣過程極限壓強dP/dt=0時Pu=Q/Se漏氣與放氣總和Q對有效抽速Se的比值物理過程：一邊抽氣，一邊不斷的漏氣，動態平衡要得到低的極限壓強：提高有效抽速、減低漏氣量漏氣形成原因系統微小裂縫：玻璃、金屬、金屬-玻璃封接、引線封接肉眼不能直接觀察，必