電子自旋共振波譜儀（ESR）MiniScopeMT400一、背景介紹二、實驗目的三、實驗原理四、實驗儀器五、實驗內容與步驟六、注意事項七、思考題提綱一、背景介紹－－概念磁共振是指的原子或原子核在作用下對1能的現象,包括核磁共振、順磁共振、光磁共振、鐵磁共振。如果磁共振是由物質原子中的電子自旋磁矩引起的，則稱電子自旋共振（ESR）,也稱為電子順磁共振(EPR)

。磁矩不為零穩恒磁場電磁輻射共振吸收1924泡利（WolfgangPauli）在研究光譜的精細結構時提出電子具有自旋磁矩的設想。一、背景介紹－－歷史WolfgangPauli(1900-1958)諾貝爾物理學獎(1945年)

YevgenyZavoisky(1917-1976)1944年前蘇聯的扎沃依斯基首次觀察到電子順磁共振現象。隨后電子順磁共振逐步被用于科學研究。一、背景介紹－－歷史電子自旋共振研究的對象是具有未偶（未配對）電子的物質，如具有奇數個電子的原子、分子以及內電子殼層未被充滿的離子，受輻射作用產生的自由基及半導體、金屬等。通過共振譜線的研究，可以獲得有關分子、原子及離子中未偶電子的狀態及其周圍環境方面的信息，從而得到有關物質結構和化學鍵的信息，故電子自旋共振是一種重要的近代物理實驗技術，在物理、化學、材料、生物、醫學等領域有廣泛的應用。一、背景介紹－－應用二、實驗目的了解電子順磁共振的原理。掌握FD-ESR-II型電子順磁共振譜儀的調節和使用方法。利用電子順磁共振譜儀測量DPPH的g因子。三、實驗原理電子的自旋運動產生自旋磁矩。自旋磁矩與自旋角動量之間的關系為：：旋磁比：朗德因子。：電子自旋角動量μB

：玻爾磁子，當電子磁矩μ處于外恒定磁場B（假設沿Z軸）中時，電子磁矩與外磁場發生相互作用，相互作用能為：：磁量子數，對于自由電子，m取1/2、-1/2。可見，外磁場導致原來簡并的原子態發生塞曼能級分裂，相鄰能級能量間隔為。磁矩在磁場中的塞曼能級分裂相鄰能級能量間隔與外磁場磁感應強度成正比。此時若沿垂直磁場方向施加一交變的磁場，當交變磁場的能量子時，原子在相鄰塞曼能級之間發生共振躍遷，對入射的交變磁場產生強烈吸收，此即為電子自旋共振。通過測量共振頻率ω和對應的外磁場B，可計算原子的g因子：

原子磁矩完全由電子自旋磁矩貢獻：g=2原子磁矩完全由電子的軌道磁矩所貢獻：g=1由原子物理可知：通過g因子的測量可以判斷電子運動的情況，進而可以得知關于原子結構的信息。實現共振的方法微波源頻率固定(9.37GHz)，連續改變外磁場的磁感應強度，當滿足共振條件時發生電子自旋共振。為滿足共振條件可采用兩種方法：掃場法、掃頻法，本實驗采用掃場法。9.37G微波輻射掃場法檢測共振信號

通過調節勵磁線圈的直流電流，改變恒定磁場的大小，當恒定磁場B0＝2ν/γ時，共振吸收信號等間距排列。此時對應的恒定磁感應強度即為共振條件方程中所對應的磁場強度。利用特斯拉計測量該磁感應強度代入共振方程可得g因子的值。B=B0+B’sinωtttBBVV20ms20ms10msB0掃場法測g因子ΔBESR和NMR的區別：[1].ESR

是研究電子磁矩與外磁場的相互作用，即通常認為的電子塞曼效應引起的，而NMR

是研究核磁矩在外磁場中核塞曼能級間的躍遷。換言之，ESR和NMR是分別研究電子磁矩和核磁矩在外磁場中重新取向所需的能量。[2].ESR

的共振頻率在微波波段。（9.37GHz）

NMR

的共振頻率在射頻波段。（～23MHz）[3].ESR的靈敏度比NMR的靈敏度高，ESR檢出所需自由基的絕對濃度約在10-8M數量級。DPPH分子結構圖本實驗采用的樣品為DPPH（二苯基苦酸基聯氨），它的第二個氮原子上存在一個未成對的電子，我們觀察到的共振信號就是源于這類電子。實驗樣品四、實驗儀器FD-ESR-II電子順磁共振儀構成圖電磁鐵掃描線圈164325繼續1、微波源：體效應管變容二極管電源輸入端+12V頻率調節微波源由體效應管、變容二極管、頻率調節組成。用于輸出頻率為9.37GHz的微波。2、隔離器：特點：具有單向傳輸功能，減少反射波對微波源的干擾。

1輸入，2輸出基本無衰減

2輸入，1輸出有極大的衰減123、環形器

環形器具有定向傳輸功能。1輸入，2輸出無衰減，3輸出衰減>30db2輸入，3輸出無衰減，1輸出衰減>30db3輸入，1輸出無衰減，2輸出衰減>30db1324、晶體檢波器

測量時要反復調節波導終端的短路活塞的位置以及輸入前端三個螺釘的穿伸度，使檢波電流達到最大值，以獲得較高的測量靈敏度。金屬金屬絲半導體瓷殼金屬檢波晶體上的電壓V與微波中的電場強度E成正比。為獲得最大的檢波信號輸出，調節短路活塞位置，使它與晶體的距離約為λ/4,使晶體處于電場最大（駐波波腹）處。檢波晶體管結構圖5、阻抗調配器

它的主要作用是改變微波系統的負載狀態。在本實驗中主要作用是觀察吸收、色散信號。吸收曲線色散曲線6、諧振腔：諧振腔耦合膜片可變短路調節器

樣品通過調節可變短路調節器的位置，使微波在諧振腔內形成駐波，得到最強的電子順磁共振信號。電子順磁共振儀電源直流調節掃描調節掃頻開關X軸幅度X軸相位直流輸出+-掃描輸出X-out信號inoutonoff電子順磁共振儀前面板直流輸出：此輸出端將會輸出0－600mA的電流，通過直流調節電位器來改變輸出電流的大小，使用時連接到一組線圈的接線柱上。掃描輸出：此輸出端將會輸出0－1000mA的交流電流，其大小由掃描調節電位器來改變，使用時連接到一組線圈的接線柱上。掃頻開關：用來改變掃描信號的頻率IN與OUT：此兩個接頭是一組放大器的輸入和輸出端，放大倍數為10倍，IN端為放大器的輸入端，OUT端為放大器的輸出端X-out：此輸出端為一組正玄波的輸出端，X軸幅度為正玄波的幅度調節電位器，X軸相位為正玄波的相位調節電位器各部分的功能五、實驗內容與步驟儀器調節將微波源上的連接線連到主機后面板上的5芯插座上將微波源與隔離器相接（按箭頭方向連接）將隔離器的另一端與環型器中的（I）端相連將扭波導與環型器中的（II）端相接將環型器中的（III）端與檢波器相接將扭波導的另一端與直波導的一端連接將直波導的另一端與短路活塞相接微波系統的連接：1－微波源2－隔離器3－環型器4

－扭波導5－直波導6—樣品7—短路活塞8—檢波器微波系統裝配圖連線方法：通過連接線將主機上的掃描輸出端接到磁鐵的一端將主機上的直流輸出端連接在磁鐵的另一端通過Q9連接線將檢波器的輸出連到示波器上將微波源與主機相連直流輸出掃描輸出CH2示波器微波源檢波器主機電磁鐵微波電源系統連線圖DPPH順磁共振譜線的觀測1、將裝有DPPH樣品的試管放入微波系統的樣品插孔中；2、按照系統電路連接圖連接系統個組成部分之間的通信電纜和電源線。7、將主機的X-out利用Q9連接線連接至示波器的CH1通道，將示波器的X－Y按鈕按下，即可觀察到里薩如圖形，調節主機的X軸幅度和X軸相位旋鈕以及阻抗調配器的旋鈕，觀察圖形的變化。3、打開電源開關，調節短路活塞，直流輸出，調出共振吸收波形。4、調節直流調節電位器，使得共振吸收信號等間距。

5、然后調節阻抗調配器上的旋鈕觀察吸收波形和色散波形。6、用特斯拉計測定磁鐵磁感應強度B，反復測量三次取平均值，根據共振頻率ω和B計算DPPH的g因子。在用特斯拉計測量磁場之間先將其調零。利用計算機記錄DPPH的吸收曲線7、實驗數據采集完后，可對實驗的數據及圖形進行保存或打印。1、檢波器的輸出接到示波器上；2、連接在主機掃描輸出上的信號線換到鎖相放大器上的電流輸出端；3、鎖相放大器上的調制輸出接在高頻線圈（在諧振腔的兩側）的輸入端；4、調節鎖相放大器上調制幅度為最大，輸入/手調開關打在手調上，通過改變主機上的直流輸出的大小，觀察示波器，可以看到幅度為1-2mV左右的正弦波；5、在示波器上出現正弦波后，將此信號送到鎖相放大器上的IN端把靈敏度開關打到最靈敏檔（5mV）上,把積分時間開關打在最短時間（10ms）上，指針擺動的幅度最大，積分時間最短，信號看的最明顯；6、將鎖相放大器上的輸入/手調開關打在輸入上，點擊軟件上的運行按鈕，即可看出實驗采樣到的數據與圖形。直流輸出掃描輸出微波源檢波器主機電磁鐵鎖相放大器調制輸出電流輸出IN微波電源系統連線圖吸收曲線實驗結果（一次微分信號）六、注意事項由于儀器的樣品是使用玻璃管封裝，故在放置樣品的時候，要謹防玻璃管折斷后破碎。本實驗在操作的過程中，要嚴格按照說明書上說明的操作步驟去做實驗，實驗中的每一步都需要細心地完成。樣品位置和腔長調整不要用力過大、過猛，防止損壞。保護特斯拉計的探頭防止擠壓磕碰，用后不要拔下探頭。實驗完畢后，應將儀器上所有電位器都旋到零位，以防止下次開機時的沖擊電流將電位器損壞。七、思考題從理論上講，產生磁共振需要加哪幾個磁場，它們的作用是什么？順磁共振信號的強度受哪些因素影響，如何提高信號強度？本實驗為何采用微波波