會計學1X射線能量色散譜EDS一、X射線能譜分析的基本原理二、X射線能譜儀三、利用X射線能譜對樣品成分進行分析四、X射線能譜儀的工作方式五、X射線能譜分析的優點和缺點第1頁/共20頁第2頁/共20頁光電子、熒光X射線及俄歇電子產生過程第3頁/共20頁

一、X射線能譜分析的基本原理

利用一束聚焦到很細且被加速到5～30Kev的電子束，轟擊用顯微鏡選定的待分析樣品上的某個“點”，利用高能電子與固體物質相互作用時所激發出的特征X射線波長和強度的不同，來確定分析區域中的化學成分。能方便地分析從4Be到92U之間的所有元素。第4頁/共20頁第5頁/共20頁二、X射線能譜儀圖1X射線能譜儀第6頁/共20頁第7頁/共20頁

能譜儀的關鍵部件是Si(Li)檢測器，它實際上是一個以Li為施主雜質的n-i-p型二極管，其結構示意圖如圖2所示。圖2Si(Li)檢測器探頭結構示意圖第8頁/共20頁

一個X射線的光子通過8～25m的鈹窗口進入探測器后會被Si原子所俘獲，Si原子吸收了入射的X射線光子后先發射一個高能電子，當這個光電子在探測器中移動并發生非彈性散射時，就會產生電子—空穴對。此時，發射光電子后的Si原子處于高能激發態，它的能量以發射俄歇電子或Si的特征X射線的形式釋放出來．俄歇電子也會發生非彈性散射而產生電子—空穴對．Si的特征X射線也可能被重新吸收而重復以上的過程，還可能被非彈性散射．如此發生的一系列事件使得最初入射的那個X射線光子的能量完全耗盡在探測器中。第9頁/共20頁

X射線與Si（Li)晶體相互作用產生一個電子—空穴對所需的能量=3.8eV。能量為E的一個X光子產生的電子—空穴對數為：n=E/相應的電荷量：Q=ne=(E/)e這些電荷在電容CF上形成的電壓脈沖信號：V=Q/CF這就是一個代表X光子能量的信息。如：Fe的K線的能量為6.4keV,一個Fe的K光子能產生1684個電子—空穴對，相應的電荷為2.710-16C,若CF=1pF,則V=0.27mV。第10頁/共20頁

在檢測器兩端得到的電荷脈沖信號經過預放大器積分成電壓信號并加以初步放大，主放大器將此信號進一步放大，最后輸入單道或多道脈沖高度分析器中，按脈沖電壓幅度大小進行分類、累計，并以X射線計數(強度)相對于x射線能量的分布圖形顯示打印出來．第11頁/共20頁三、用XEDS對樣品成分進行分析1、定性分析：利用X射線譜儀，先將樣品發射的X射線展成X射線譜，記錄下樣品所發射的特征譜線的波長，然后根據X射線波長表，判斷這些特征譜線是屬于哪種元素的哪根譜線，最后確定樣品中含有什么元素．第12頁/共20頁2、定量分析

定量分析時，不僅要記錄下樣品發射的特征譜線的波長，還要記錄下它們的強度，然后將樣品發射的特征譜線強度(只需每種元素選一根譜線，一般選最強的譜線)與成分已知的標樣(一般為純元素標樣)的同名譜線相比較，確定出該元素的含量．為獲得元素含量的精確值，還要進行修正，常用的修正方法有“經驗修正法”和“ZAF”修正法．第13頁/共20頁四、X射線能譜儀的工作方式

電子探針分析有3種基本工作方式．1、定點分析2、線掃描分析3、面掃描分析第14頁/共20頁1、定點分析

對樣品表面選定微區作定點的全譜掃描，進行定性或半定量分析，并對其所含元素的質量分數進行定量分析；采用多道譜儀并配以電子計算機自動檢譜設備，可在很短(15min)時間內定性完成從4Be到92U全部元素的特征X射線波長范圍的全譜掃描．

第15頁/共20頁2、線掃描分析

電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進行所含元素質量分數的定性或半定量分析。利用線掃描分析可以獲得某一元素分布均勻性的信息．當入射電子束在樣品表面沿選定的直線軌跡(穿越粒子和界面)進行掃描時，譜儀檢測某一元素的特征X射線信號并將其強度(計數率)顯示出來，這樣可以更直觀地表明元素質量分數不均勻性與樣品組織之間的關系．

第16頁/共20頁X射線信號強度的線掃描分析，對于測定元素在材料內部相區或界面上的富集和貧化，分析擴散過程中質量分數與擴散距離的關系，以及對材料表面化學熱處理的表面滲層組織進行分析和測定等都是一種十分有效的手段，但對C、N、B以及Al、Si等低原子序數的元素，檢測的靈敏度不夠高，定量精度較差。第17頁/共20頁3、面掃描分析

電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特定元素的X射線的信號強度調制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質量分數分布的掃描圖像．在面掃描圖像中，元素質量分數較高的區域應該是圖像中較亮的部分．若將元素質量分數分布的不均勻性與材料的微觀組織聯系起來，就可以對材料進行更全面的分析．應該注意，在面掃描圖像中同一視域不同元素特征譜線掃描像之間的亮度對比，不能被認為是各該元素相對含量的標志．第18頁/共20頁五、X射線能譜分析的優點和缺點優點

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