第二部分化學分析實驗第十章氧還還原滴定法第二部分化學分析實驗實驗一Na2S2O3標準溶液的配制與標定實驗一【實驗目的】1.掌握Na2S2O3標準溶液的配制方法。2.熟悉碘量瓶的使用方法，正確判斷淀粉指示液指示終點。

3.了解置換滴定法的操作過程。【實驗目的】1.掌握Na2S2O3標準溶液的配制方法。2.熟

硫代硫酸鈉標準溶液通常用Na2S2O3?5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸迅速分解產生硫，配制時若水中含有較多CO2，則pH偏低，容易使配得的Na2S2O3變渾濁。若水中有微生物也能慢慢分解Na2S2O3，因此配制Na2S2O3溶液常用新煮沸放冷的蒸餾水，并加入少量Na2CO3，使其濃度約為0.02%，以防止Na2S2O3分解。因此Na2S2O3采用間接法配制。【實驗原理】硫代硫酸鈉標準溶液通常用Na2S2O3?5H【儀器和試劑】儀器

天平、臺秤、烘箱、稱量瓶、燒杯、量筒、試劑瓶、碘量瓶、酸式滴定管試劑Na2CO3（AR）、Na2S2O3?5H2O（AR）、KI（AR）、K2CrO7（基準試

劑）、HCl（1:2）、0.5%淀粉溶液。【儀器和試劑】儀器天平、臺秤、烘箱、稱量瓶、燒杯、量筒【實驗內容】1.Na2S2O3的配制在500mL新煮沸并冷卻的蒸餾水中加入0.1gNa2CO3，溶解后加入12.5gNa2S2O3·5H2O，充分混合溶解后倒入棕色瓶中，放置兩周再標定。2.Na2S2O3溶液的標定取在120℃干燥至恒重的基準K2Cr2O70.12g，精密稱定，置于碘量瓶中，加蒸餾水25mL使溶解，加入KI2g，溶解后加蒸餾水25mL，HCl（1:2）溶液5mL，搖勻，密塞，用水封口，暗處放置10min，用50mL蒸餾水稀釋溶液，用Na2S2O3溶液滴定至近終點時，加淀粉指示劑2mL，繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色終點，平行測定3次。根據終點時消耗Na2S2O3標準溶液的體積，按下式計算硫代硫酸鈉標準溶液的濃度：【實驗內容】1.Na2S2O3的配制【注意事項】1.滴定時要注意觀察溶液滴落點周圍溶液顏色的變化。開始時應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不要形成連續水流。接近終點時應改為滴加一滴，搖幾下。2.每次滴定應從“0.00”mL處開始滴定，以減小體積誤差。【注意事項】【思考題】1.配制Na2S2O3溶液時，為什么要加入Na2CO3？為什么用新煮沸放冷的蒸餾水？2.稱取K2Cr2O7、KI及量取H2O及HCl各用什么量器？【思考題】實驗二銅鹽的含量測定實驗二【實驗目的】1.掌握間接碘量法中置換滴定法的原理與方法。2.熟悉間接碘量法的方法。

3.了解碘量法測定膽礬中硫酸銅含量的方法。【實驗目的】1.掌握間接碘量法中置換滴定法的原理與方法。2.

間接碘量法包括剩余滴定法和置換滴定法兩種。本實驗采用置換滴定法測定膽礬中硫酸銅的含量。其測定依據是：Cu2+可以被Iˉ還原為碘化銅，同時釋放出等量的I2，反應如下：

【實驗原理】反應產生的I2，用Na2S2O3標準溶液滴定：間接碘量法包括剩余滴定法和置換滴定法兩種。本【儀器和試劑】儀器

天平、臺秤、稱量瓶、量筒、碘量瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）。試劑

膽礬試樣、KI（AR）、硫氰化鉀（AR）、醋酸（AR，36%-37%，g/g）、

可溶淀粉、Na2S2O3標準溶液、0.5%淀粉指示劑、10%硫氰化鉀。【儀器和試劑】儀器天平、臺秤、稱量瓶、量筒、碘量瓶（【實驗內容】

取膽礬CuSO4·5H2O試樣0.5g，精密稱定，置250mL碘量瓶中，加蒸餾水50mL，溶解后加醋酸4mL，碘化鉀2g，立即密塞搖勻。用Na2S2O3標準溶液滴定，滴定至近終點時（溶液呈淡黃色）加淀粉指示液2mL，繼續滴定至淡藍色時，加10%硫氰化鉀溶液5mL，充分振搖，此時溶液藍色變深，再用Na2S2O3標準溶液繼續滴定至藍色消失。平行測定3次。

根據終點時消耗Na2S2O3標準溶液的體積，按下式計算硫酸銅的含量：【實驗內容】取膽礬CuSO4·5H2O試樣0.5【注意事項】1.淀粉指示劑最好在近終點時加入。加入太早，大量碘與淀粉結合成不再與Na2S2O3反應，使滴

定產生誤差。2.KSCN也只能在近終點時加入，以免過多的I2被SCN-還原使結果偏低。【思考題】

碘量法誤差來源主要是Iˉ的氧化和I2的揮發，結合本實驗說明應如何避免。2.加入KSCN的作

用是什么？淀粉加入過早對結果有什么影響？【注意事項】實驗三I2標準溶液的配制與標定實驗三【實驗目的】1.掌握碘標準溶液的配制與標定方法。2.熟悉直接碘量法的原理。

3.了解直接碘量法的操作過程。【實驗目的】1.掌握碘標準溶液的配制與標定方法。2.熟悉直接

碘液可以用基準物As2O3標定，也可用已標定的Na2S2O3溶液標定。用基準物As2O3來標定I2溶液。As2O3難溶于水，可溶于堿溶液中，與NaOH反應生成亞砷酸鈉，用I2溶液進行滴定。反應式為：

【實驗原理】由于As2O3為劇毒物，實際工作中常用已標定的Na2S2O3溶液標定碘溶液。碘液可以用基準物As2O3標定，也可用已標定【儀器和試劑】儀器

分析天平、臺秤、烘箱、稱量瓶、量筒、試劑瓶、碘量瓶（250mL）、酸

式滴定管（50mL）、垂熔玻璃漏斗。試劑

KI（AR）、濃HCl（AR）、As2O3（基準試劑）、NaHCO3（AR）、Na2S2O3標準溶液、淀粉指示液、NaOH溶液（1mol/L）、H2SO4溶液（1mol/L）、酚酞指示液（0.2%乙醇溶液）。【儀器和試劑】儀器分析天平、臺秤、烘箱、稱量瓶、量筒、【實驗內容】

1.0.05mol/LI2標準溶液的配制

取I27g，加18gKI及25mL水充分攪拌溶解后，加濃HCl3滴。用蒸餾水稀釋至500mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器過濾后貯存于棕色試劑瓶中。2.I2溶液的標定

（1）用Na2S2O3標準溶液標定

準確吸取已標定好的Na2S2O3標準溶液20.00mL于錐形瓶中，加0.5％淀粉溶液2~3mL，用待標定的I2標準溶液滴定至溶液恰顯藍色即為終點。平行測定3次

（2）用As2O3基準物標定

取105℃干燥至恒重的基準As2O3約0.1g，精密稱定，加1mol/L的NaOH溶液10mL使溶解，加水20mL與酚酞指示液1滴，滴加1mol/LH2SO4使酚酞粉紅色剛褪去，然后加NaHCO32g，蒸餾水50mL，淀粉指示液2mL，用I2溶液滴定至溶液呈淺藍色為終點。平行測定3次。【實驗內容】1.0.05mol/LI2標【注意事項】1.配制碘溶液時，待I2完全溶解后再轉移。做完實驗剩余的I2溶液應倒入回收瓶中。2.碘易受有機物的影響，避免碘液與橡皮接觸。3.碘易揮發，濃度變化較快，保存時應特別注意要密封，并用棕色瓶保存放置暗處【思考題】

1.配制I2溶液時為什么要加KI和少量水并充分攪拌？2.I2溶液應盛裝在什么滴定管中？【注意事項】實驗四維生素C原料藥的含量測定實驗四【實驗目的】1.掌握碘量法的基本操作。2.熟悉維生素C含量的測定方法。

3.了解用I2標準溶液進行滴定的過程。【實驗目的】1.掌握碘量法的基本操作。2.熟悉維生素C含量的用I2標準溶液可以直接測定一些還原性物質。在稀酸性溶液中維生素C與I2反應：【實驗原理】用I2標準溶液可以直接測定一些還原性物質。在稀酸性溶液中維生【儀器和試劑】儀器

分析天平、臺秤、稱量瓶、量筒、錐形瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）試劑

HAc（AR）、可溶淀粉、維生素C、I2標準溶液、稀HAc、0.5%淀粉指示液。【儀器和試劑】儀器分析天平、臺秤、稱量瓶、量筒、錐形瓶氧還還原滴定法課件【實驗內容】

取維生素C原料藥0.2g，精密稱定，置于250mL錐形瓶中，加新煮沸放冷的蒸餾水100mL與稀HAc10mL混合使溶解。加淀粉指示液1mL，立即用I2標準溶液滴定至呈持續藍色為終點。平行測定3次。

根據終點所消耗I2標準溶液的體積，按下式計算維生素C的含量：【實驗內容】取維生素C原料藥0.2g【注意事項】1．在酸性介質中，維生素C受空氣的氧化速度稍慢，較為穩定，但樣品溶解后仍需立即進行滴定。2．維生素C在有水和潮濕情況下易分解成糖醛。【思考題】1．為什么維生素C含量可以用直接碘量法測定？2．溶解試樣時為什么用新煮沸放冷的蒸餾水？3．維生素C本身就是一種酸，為什么滴定時還要加酸？【注意事項】實驗五KMnO4標準溶液的配制與標定實驗五【實驗目的】1.掌握KMnO4標準溶液的配制方法與保存方法。2.熟悉用Na2C2O4標定KMnO4溶液的原理、方法及滴定條件。

3.了解Na2C2O4標定KMnO4溶液的滴定過程。【實驗目的】1.掌握KMnO4標準溶液的配制方法與保存方法。

標定KMnO4溶液常采用Na2C2O4作為基準物質，Na2C2O4易提純，性質穩定。其滴定反應為：【實驗原理】反應進行緩慢，開始時加入的KMnO4不能立即褪色，但一經反應生成Mn2+后，Mn2+對反應有催化作用，促使反應速度加快，通常在滴定前加熱溶液，并控制在70～85℃下進行滴定。利用KMnO4本身的顏色指示滴定終點。標定KMnO4溶液常采用Na2C2O4作為基準物【儀器和試劑】儀器

分析天平、臺秤、烘箱、低溫電爐、稱量瓶、量筒（10mL）、試劑瓶

酸式滴定管（50mL）、垂熔玻璃漏斗、錐形瓶（250mL）。試劑

KMnO4（AR）、Na2C2O4（基準試劑）、濃H2SO4（AR）、2mol/LH2SO4溶液。【儀器和試劑】儀器分析天平、臺秤、烘箱、低溫電爐、【實驗內容】

1.0.2moL/LKMnO4溶液的配制

稱取KMnO41.8g溶于500mL新煮沸并冷卻的蒸餾水中，混勻，置棕色具玻璃塞試劑瓶中，于暗處放置7~10天后，用垂熔玻璃漏斗過濾，存放于潔凈的棕色玻璃瓶中。

2.KMnO4溶液的標定

取于105~110℃干燥至恒重的Na2C2O4基準物約0.14g，精密稱定，置于250mL錐形瓶中，加新煮沸并冷卻的蒸餾水約20mL，使之溶解，再加15mL2mol/LH2SO4溶液并加熱至75～85℃，立即用KMnO4溶液滴定至呈粉紅色，經30s不褪色為終點。平行測定3次。

根據終點時消耗KMnO4的體積，按下式計算KMnO4標準溶液的濃度:【實驗內容】1.0.2moL/LKMnO【注意事項】1.滴定結束時溶液溫度不低于55℃，否則因反應速度較慢會影響終點觀察準確性2.操作中加熱可使反應速度增快，但不可加熱至沸騰，否則會引起Na2C2O4分解。【思考題】1．為什么用H2SO4溶液調節酸度？用HCl或HNO3可以嗎？2．用KMnO4配制標準溶液時，應注意哪些問題?為什么?【注意事項】實驗六過氧化氫的含量測定實驗六【實驗目的】1.掌握液體試樣的取樣方法。2.熟悉用KMnO4法測定H2O2含量的方法。

3.了解KMnO4法的操作。【實驗目的】1.掌握液體試樣的取樣方法。2.熟悉用KMnO4

過氧化氫在工業、生物、醫藥等方面有廣泛的應用，常需測定其含量。市售H2O2含量約30%，測定時需要稀釋。

在酸性溶液中，H2O2遇氧化性比它更強的氧化劑KMnO4會被氧化成O2，測定條件應在1~2mol/L硫酸溶液中。【實驗原理】過氧化氫在工業、生物、醫藥等方面有廣泛的應用【儀器和試劑】儀器

量筒、移液管（25mL）、錐形瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）試劑

濃硫酸（AR）、3%H2O2溶液、1mol/LH2SO4溶液、KMnO4標準溶液【儀器和試劑】儀器量筒、移液管（25mL）、錐形【實驗內容】

精密量取3%H2O2溶液1.0mL，置貯有20mL蒸餾水錐形瓶中，加20mLlmol/L的H2SO4溶液，用KMnO4標準溶液滴定至微紅色終點，平行測定3次。

根據終點時消耗KMnO4的體積，按下式計算過氧化氫的含量：【實驗內容】精密量取3%H2O2溶液1.0【注意事項】

滴定開始反應慢，故在滴定時可先快速加入KMnO4，待褪色后再慢慢滴定。【思考題】

本實驗測定H2O2時為什么將市售H2O2（30%）稀釋后再進行測定。【注意事項】實驗七硫酸亞鐵的含量測定實驗七【實驗目的】1.掌握高錳酸鉀法測定硫酸亞鐵含量的方法。2.熟悉氧化還原滴定操作。

3.了解自身氧化還原指示劑指示終點的方法。【實驗目的】1.掌握高錳酸鉀法測定硫酸亞鐵含量的方法。2.熟

KMnO4標準溶液可以直接測定一些還原性物質。

在稀酸性溶液中FeSO4與KMnO4的反應如下：【實驗原理】

溶液酸度對測定結果影響較大，酸度過低將析出二氧化錳，通常溶液中酸的濃度應為1～2mol·L-1硫酸溶液。

為防止樣品氧化，應用新煮沸放冷的蒸餾水溶解樣品，溶解后應立即滴定。KMnO4法只適用于測定亞鐵鹽的原料，不適用于制劑。因為KMnO4對糖漿、淀粉等也有氧化作用，使測定結果偏高，應該用鈰量法測定。KMnO4標準溶液可以直接測定一些還原性物質。【【儀器和試劑】儀器

分析天平、稱量瓶、量筒、錐形瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）試劑

FeSO4·7H2O、KMnO4標準溶液、H2SO4-H3PO4混酸。【儀器和試劑】儀器分析天平、稱量瓶、量筒、錐形【實驗內容】

取試樣FeSO4·7H2O試樣約0.5g，精密稱定，置250mL錐形瓶中，加入蒸餾水50mL，溶解后加H2SO4-H3PO4混酸5mL，搖勻。用KMnO4標準溶液滴定至溶液顯持續的粉紅色。平行測定3次。

根據終點使消耗KMnO4標準溶液的體積，按下式計算FeSO4·7H2O的含量：【實驗內容】取試樣FeSO4·7H2O試樣約【注意事項】1．該滴定體系要在酸性條件下進行。2．滴定終點時，溶液顯粉紅色，半分鐘內不褪色即可。【思考題】

1．為什么FeSO4·7H2O含量的測定要在H2SO4-H3PO4混酸中進行？2．滴定至終點時，溶液變為粉紅色，為什么放置一段時間后，粉紅色消失？【注意事項】謝謝謝謝第二部分化學分析實驗第十章氧還還原滴定法第二部分化學分析實驗實驗一Na2S2O3標準溶液的配制與標定實驗一【實驗目的】1.掌握Na2S2O3標準溶液的配制方法。2.熟悉碘量瓶的使用方法，正確判斷淀粉指示液指示終點。

3.了解置換滴定法的操作過程。【實驗目的】1.掌握Na2S2O3標準溶液的配制方法。2.熟

硫代硫酸鈉標準溶液通常用Na2S2O3?5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸迅速分解產生硫，配制時若水中含有較多CO2，則pH偏低，容易使配得的Na2S2O3變渾濁。若水中有微生物也能慢慢分解Na2S2O3，因此配制Na2S2O3溶液常用新煮沸放冷的蒸餾水，并加入少量Na2CO3，使其濃度約為0.02%，以防止Na2S2O3分解。因此Na2S2O3采用間接法配制。【實驗原理】硫代硫酸鈉標準溶液通常用Na2S2O3?5H【儀器和試劑】儀器

天平、臺秤、烘箱、稱量瓶、燒杯、量筒、試劑瓶、碘量瓶、酸式滴定管試劑Na2CO3（AR）、Na2S2O3?5H2O（AR）、KI（AR）、K2CrO7（基準試

劑）、HCl（1:2）、0.5%淀粉溶液。【儀器和試劑】儀器天平、臺秤、烘箱、稱量瓶、燒杯、量筒【實驗內容】1.Na2S2O3的配制在500mL新煮沸并冷卻的蒸餾水中加入0.1gNa2CO3，溶解后加入12.5gNa2S2O3·5H2O，充分混合溶解后倒入棕色瓶中，放置兩周再標定。2.Na2S2O3溶液的標定取在120℃干燥至恒重的基準K2Cr2O70.12g，精密稱定，置于碘量瓶中，加蒸餾水25mL使溶解，加入KI2g，溶解后加蒸餾水25mL，HCl（1:2）溶液5mL，搖勻，密塞，用水封口，暗處放置10min，用50mL蒸餾水稀釋溶液，用Na2S2O3溶液滴定至近終點時，加淀粉指示劑2mL，繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色終點，平行測定3次。根據終點時消耗Na2S2O3標準溶液的體積，按下式計算硫代硫酸鈉標準溶液的濃度：【實驗內容】1.Na2S2O3的配制【注意事項】1.滴定時要注意觀察溶液滴落點周圍溶液顏色的變化。開始時應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不要形成連續水流。接近終點時應改為滴加一滴，搖幾下。2.每次滴定應從“0.00”mL處開始滴定，以減小體積誤差。【注意事項】【思考題】1.配制Na2S2O3溶液時，為什么要加入Na2CO3？為什么用新煮沸放冷的蒸餾水？2.稱取K2Cr2O7、KI及量取H2O及HCl各用什么量器？【思考題】實驗二銅鹽的含量測定實驗二【實驗目的】1.掌握間接碘量法中置換滴定法的原理與方法。2.熟悉間接碘量法的方法。

3.了解碘量法測定膽礬中硫酸銅含量的方法。【實驗目的】1.掌握間接碘量法中置換滴定法的原理與方法。2.

間接碘量法包括剩余滴定法和置換滴定法兩種。本實驗采用置換滴定法測定膽礬中硫酸銅的含量。其測定依據是：Cu2+可以被Iˉ還原為碘化銅，同時釋放出等量的I2，反應如下：

【實驗原理】反應產生的I2，用Na2S2O3標準溶液滴定：間接碘量法包括剩余滴定法和置換滴定法兩種。本【儀器和試劑】儀器

天平、臺秤、稱量瓶、量筒、碘量瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）。試劑

膽礬試樣、KI（AR）、硫氰化鉀（AR）、醋酸（AR，36%-37%，g/g）、

可溶淀粉、Na2S2O3標準溶液、0.5%淀粉指示劑、10%硫氰化鉀。【儀器和試劑】儀器天平、臺秤、稱量瓶、量筒、碘量瓶（【實驗內容】

取膽礬CuSO4·5H2O試樣0.5g，精密稱定，置250mL碘量瓶中，加蒸餾水50mL，溶解后加醋酸4mL，碘化鉀2g，立即密塞搖勻。用Na2S2O3標準溶液滴定，滴定至近終點時（溶液呈淡黃色）加淀粉指示液2mL，繼續滴定至淡藍色時，加10%硫氰化鉀溶液5mL，充分振搖，此時溶液藍色變深，再用Na2S2O3標準溶液繼續滴定至藍色消失。平行測定3次。

根據終點時消耗Na2S2O3標準溶液的體積，按下式計算硫酸銅的含量：【實驗內容】取膽礬CuSO4·5H2O試樣0.5【注意事項】1.淀粉指示劑最好在近終點時加入。加入太早，大量碘與淀粉結合成不再與Na2S2O3反應，使滴

定產生誤差。2.KSCN也只能在近終點時加入，以免過多的I2被SCN-還原使結果偏低。【思考題】

碘量法誤差來源主要是Iˉ的氧化和I2的揮發，結合本實驗說明應如何避免。2.加入KSCN的作

用是什么？淀粉加入過早對結果有什么影響？【注意事項】實驗三I2標準溶液的配制與標定實驗三【實驗目的】1.掌握碘標準溶液的配制與標定方法。2.熟悉直接碘量法的原理。

3.了解直接碘量法的操作過程。【實驗目的】1.掌握碘標準溶液的配制與標定方法。2.熟悉直接

碘液可以用基準物As2O3標定，也可用已標定的Na2S2O3溶液標定。用基準物As2O3來標定I2溶液。As2O3難溶于水，可溶于堿溶液中，與NaOH反應生成亞砷酸鈉，用I2溶液進行滴定。反應式為：

【實驗原理】由于As2O3為劇毒物，實際工作中常用已標定的Na2S2O3溶液標定碘溶液。碘液可以用基準物As2O3標定，也可用已標定【儀器和試劑】儀器

分析天平、臺秤、烘箱、稱量瓶、量筒、試劑瓶、碘量瓶（250mL）、酸

式滴定管（50mL）、垂熔玻璃漏斗。試劑

KI（AR）、濃HCl（AR）、As2O3（基準試劑）、NaHCO3（AR）、Na2S2O3標準溶液、淀粉指示液、NaOH溶液（1mol/L）、H2SO4溶液（1mol/L）、酚酞指示液（0.2%乙醇溶液）。【儀器和試劑】儀器分析天平、臺秤、烘箱、稱量瓶、量筒、【實驗內容】

1.0.05mol/LI2標準溶液的配制

取I27g，加18gKI及25mL水充分攪拌溶解后，加濃HCl3滴。用蒸餾水稀釋至500mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器過濾后貯存于棕色試劑瓶中。2.I2溶液的標定

（1）用Na2S2O3標準溶液標定

準確吸取已標定好的Na2S2O3標準溶液20.00mL于錐形瓶中，加0.5％淀粉溶液2~3mL，用待標定的I2標準溶液滴定至溶液恰顯藍色即為終點。平行測定3次

（2）用As2O3基準物標定

取105℃干燥至恒重的基準As2O3約0.1g，精密稱定，加1mol/L的NaOH溶液10mL使溶解，加水20mL與酚酞指示液1滴，滴加1mol/LH2SO4使酚酞粉紅色剛褪去，然后加NaHCO32g，蒸餾水50mL，淀粉指示液2mL，用I2溶液滴定至溶液呈淺藍色為終點。平行測定3次。【實驗內容】1.0.05mol/LI2標【注意事項】1.配制碘溶液時，待I2完全溶解后再轉移。做完實驗剩余的I2溶液應倒入回收瓶中。2.碘易受有機物的影響，避免碘液與橡皮接觸。3.碘易揮發，濃度變化較快，保存時應特別注意要密封，并用棕色瓶保存放置暗處【思考題】

1.配制I2溶液時為什么要加KI和少量水并充分攪拌？2.I2溶液應盛裝在什么滴定管中？【注意事項】實驗四維生素C原料藥的含量測定實驗四【實驗目的】1.掌握碘量法的基本操作。2.熟悉維生素C含量的測定方法。

3.了解用I2標準溶液進行滴定的過程。【實驗目的】1.掌握碘量法的基本操作。2.熟悉維生素C含量的用I2標準溶液可以直接測定一些還原性物質。在稀酸性溶液中維生素C與I2反應：【實驗原理】用I2標準溶液可以直接測定一些還原性物質。在稀酸性溶液中維生【儀器和試劑】儀器

分析天平、臺秤、稱量瓶、量筒、錐形瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）試劑

HAc（AR）、可溶淀粉、維生素C、I2標準溶液、稀HAc、0.5%淀粉指示液。【儀器和試劑】儀器分析天平、臺秤、稱量瓶、量筒、錐形瓶氧還還原滴定法課件【實驗內容】

取維生素C原料藥0.2g，精密稱定，置于250mL錐形瓶中，加新煮沸放冷的蒸餾水100mL與稀HAc10mL混合使溶解。加淀粉指示液1mL，立即用I2標準溶液滴定至呈持續藍色為終點。平行測定3次。

根據終點所消耗I2標準溶液的體積，按下式計算維生素C的含量：【實驗內容】取維生素C原料藥0.2g【注意事項】1．在酸性介質中，維生素C受空氣的氧化速度稍慢，較為穩定，但樣品溶解后仍需立即進行滴定。2．維生素C在有水和潮濕情況下易分解成糖醛。【思考題】1．為什么維生素C含量可以用直接碘量法測定？2．溶解試樣時為什么用新煮沸放冷的蒸餾水？3．維生素C本身就是一種酸，為什么滴定時還要加酸？【注意事項】實驗五KMnO4標準溶液的配制與標定實驗五【實驗目的】1.掌握KMnO4標準溶液的配制方法與保存方法。2.熟悉用Na2C2O4標定KMnO4溶液的原理、方法及滴定條件。

3.了解Na2C2O4標定KMnO4溶液的滴定過程。【實驗目的】1.掌握KMnO4標準溶液的配制方法與保存方法。

標定KMnO4溶液常采用Na2C2O4作為基準物質，Na2C2O4易提純，性質穩定。其滴定反應為：【實驗原理】反應進行緩慢，開始時加入的KMnO4不能立即褪色，但一經反應生成Mn2+后，Mn2+對反應有催化作用，促使反應速度加快，通常在滴定前加熱溶液，并控制在70～85℃下進行滴定。利用KMnO4本身的顏色指示滴定終點。標定KMnO4溶液常采用Na2C2O4作為基準物【儀器和試劑】儀器

分析天平、臺秤、烘箱、低溫電爐、稱量瓶、量筒（10mL）、試劑瓶

酸式滴定管（50mL）、垂熔玻璃漏斗、錐形瓶（250mL）。試劑

KMnO4（AR）、Na2C2O4（基準試劑）、濃H2SO4（AR）、2mol/LH2SO4溶液。【儀器和試劑】儀器分析天平、臺秤、烘箱、低溫電爐、【實驗內容】

1.0.2moL/LKMnO4溶液的配制

稱取KMnO41.8g溶于500mL新煮沸并冷卻的蒸餾水中，混勻，置棕色具玻璃塞試劑瓶中，于暗處放置7~10天后，用垂熔玻璃漏斗過濾，存放于潔凈的棕色玻璃瓶中。

2.KMnO4溶液的標定

取于105~110℃干燥至恒重的Na2C2O4基準物約0.14g，精密稱定，置于250mL錐形瓶中，加新煮沸并冷卻的蒸餾水約20mL，使之溶解，再加15mL2mol/LH2SO4溶液并加熱至75～85℃，立即用KMnO4溶液滴定至呈粉紅色，經30s不褪色為終點。平行測定3次。

根據終點時消耗KMnO4的體積，按下式計算KMnO4標準溶液的濃度:【實驗內容】1.0.2moL/LKMnO【注意事項】1.滴定結束時溶液溫度不低于55℃，否則因反應速度較慢會影響終點觀察準確性2.操作中加熱可使反應速度增快，但不可加熱至沸騰，否則會引起Na2C2O4分解。【思考題】1．為什么用H2SO4溶液調節酸度？用HCl或HNO3可以嗎？2．用KMnO4配制標準溶液時，應注意哪些問題?為什么?【注意事項】實驗六過氧化氫的含量測定實驗六【實驗目的】1.掌握液體試樣的取樣方法。2.熟悉用KMnO4法測定H2O2含量的方法。

3.了解KMnO4法的操作。【實驗目的】1.掌握液體試樣的取樣方法。2.熟悉用KMnO4

過氧化氫在工業、生物、醫藥等方面有廣泛的應用，常需測定其含量。市售H2O2含量約30%，測定時需要稀釋。

在酸性溶液中，H2O2遇氧化性比它更強