Waters公司乳制品中三聚氰胺的樣品前處理

以及液相，液質(zhì)的檢測(cè)方法什么是三聚氰胺？三聚氰胺，英文名為Melamine，分子式是C3H6N6。又稱蜜胺、2，4，6-三氨基-1，3，5-三嗪。白色單斜棱晶。三聚氰胺是一種重要的有機(jī)化工中間產(chǎn)品，主要用來(lái)制作三聚氰胺樹(shù)脂，具有優(yōu)良的耐水性、耐熱性、耐電弧性、優(yōu)良阻燃性。用途:可用于裝飾板的制作，用于氨基塑料、粘合劑、涂料、幣紙?jiān)鰪?qiáng)劑、紡織助劑等。奶粉樣品前處理步驟(OasisMCX固相提取柱〕液相色譜(HPLC/UPLC)的檢測(cè)方法HPLC檢測(cè)條件液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法〔UPLC-MS/MS〕檢測(cè)方法UPLC-MS/MS檢測(cè)條件Waters乳制品中三聚氰胺的檢測(cè)解決方案奶粉樣品溶解提取0.5g奶粉樣品+10mL0.2mol/L高氯酸溶液漩渦振蕩2分鐘，10000轉(zhuǎn)/分鐘離心5分鐘小柱激活/平衡2mL甲醇/2mLH2O上樣取2mL蝸旋振蕩離心后的上清液

清洗步3mL水，3mL甲醇三聚氰胺淋出：將目標(biāo)化合物調(diào)至電中性3mL5%氨水甲醇在復(fù)合模式下的強(qiáng)烈清洗(去除酸性和中性物質(zhì))目標(biāo)化合物洗脫Oasis?MCX3cc(60mg〕186000254奶粉樣品前處理步驟〔Oasis?MCX〕液態(tài)奶樣品溶解提取2g液態(tài)奶樣品+10mL0.2mol/L高氯酸溶液收集洗脫液將上述洗脫液氮?dú)獯蹈珊螅昧鲃?dòng)相定容，過(guò)濾后待上機(jī)測(cè)試奶粉樣品前處理步驟〔Oasis?MCX〕液相色譜(HPLC)的檢測(cè)條件HPLC儀器條件儀器配置：液相色譜儀HPLC〔Alliance2695系統(tǒng)〕,配置2489檢測(cè)器流動(dòng)相：85%乙腈，15%10mM甲酸銨水溶液流速:1.0mL/min柱溫：35℃進(jìn)樣量：10ul檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm色譜柱：AtlantisHILICSilica色譜柱，5μm,4.6x150mm,(186002032)液相色譜(HPLC)的檢測(cè)條件三聚氰胺0.1,1.0,5.0,10.0ppm標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品重疊圖奶粉空白樣品加標(biāo)三聚氰胺1ppm奶粉空白樣品液相色譜(HPLC)的檢測(cè)條件UPLC儀器條件：儀器配置：液相色譜儀UPLC〔WatersAcquityUPLC系統(tǒng),176015000〕流動(dòng)相：A乙腈B10mM甲酸銨溶液時(shí)間〔min)流速〔mL/min〕ABcurve初始0.397330.38812640.39731柱溫：30℃進(jìn)樣量：10ul色譜柱：AcquityUPLCBEHHILIC色譜柱，2.1x50mm,1.7μm(186003460)液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用〔UPLC-MS/MS〕

檢測(cè)方法質(zhì)譜儀器條件：儀器配置：WatersAcquityTQD系統(tǒng)〔176001263〕操作軟件：WatersMasslynxv4.1電離模式：ESIpositiveCapillaryVoltage:3kVDesolvationgas:氮?dú)猓?00L/HrConegas：氮?dú)猓?0L/HrSourcetemp.:120°CDesolvationtemp.:400°C采集模式：MultipleReactionMonitoring(MRM)三聚氰胺質(zhì)荷比：液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用〔UPLC-MS/MS〕

檢測(cè)方法三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)1.0ppbS/N:35.84液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用〔UPLC-MS/MS〕

檢測(cè)方法奶粉空白樣品加標(biāo)1.0ppb奶粉的樣品前處理步驟中，Oasis?MCX固相提取柱可以去除奶粉基質(zhì)中的酸性和中性物質(zhì)，對(duì)儀器檢測(cè)的靈敏度和去除基質(zhì)干擾有非常好的幫助。和沒(méi)有經(jīng)過(guò)Oasis?MCX固相提取柱處理的樣品相比較，靈敏度有著10倍以上的提高。三聚氰胺作為一種極性非常強(qiáng)的組分，在反相色譜柱填料上的保存很弱。故在上述HPLC,UPLC-MS/MS方法中，我們分別采用了專用分析極性化合物的HPLCAtlantisHILICSilica柱和UPLCAcquityBEHHILIC色譜柱來(lái)對(duì)三聚氰胺進(jìn)行分析。并在兩種色譜柱中三聚氰胺有著非常好