1、企業(yè)自行監(jiān)測的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制武漢市環(huán)境監(jiān)測中心 朱漢昌1前言為規(guī)范企業(yè)自行行監(jiān)測及及信息公公開，督促企業(yè)自覺覺履行法法定義務務和社會會責任，推動公眾參與與，根據(jù)據(jù)中華人民民共和國國環(huán)境保保護法、中華人民民共和國國水污染染防治法法、“十二五”主要污污染物總總量減排排考核辦辦法、“十二五”主要污污染物總總量減排排監(jiān)測辦辦法、環(huán)境監(jiān)測測管理辦辦法等有關(guān)規(guī)規(guī)定，環(huán)環(huán)境保護護部制定定了國家重點點監(jiān)控企企業(yè)自行行監(jiān)測及及信息公公開辦法法（試行行），適用于于國家重重點監(jiān)控控企業(yè)、以及納納入各地地年度減減排計劃劃且向水水體集中中直接排排放污水水的規(guī)模模化畜禽禽養(yǎng)殖場場（小區(qū)區(qū)）。辦法所稱稱的企業(yè)自行行監(jiān)測

2、是指企業(yè)業(yè)按照環(huán)環(huán)境保護護法律法法規(guī)要求求，為掌掌握本單單位的污污染物排排放狀況況及其對對周邊環(huán)環(huán)境質(zhì)量量的影響響等情況況，組織織開展的的環(huán)境監(jiān)監(jiān)測活動動。企業(yè)可依依托自有有人員、場所、設(shè)備開開展自行行監(jiān)測，也可委委托其他他檢（監(jiān)監(jiān)）測機機構(gòu)代其其開展自自行監(jiān)測測。企業(yè)對其其自行監(jiān)監(jiān)測結(jié)果果及信息息公開內(nèi)內(nèi)容的真真實性、準確性性、完整整性負責責。2依據(jù)的規(guī)規(guī)范性文文件國家重點點監(jiān)控企企業(yè)自行行監(jiān)測及及信息公公開辦法法（試行行）（環(huán)發(fā)201381號）HJ/T 373-2007固定污染染源監(jiān)測測質(zhì)量保保證與質(zhì)質(zhì)量控制制技術(shù)規(guī)規(guī)范（試試行）HJ/T 91-2002地表水和和污水監(jiān)監(jiān)測技術(shù)術(shù)規(guī)范HJ/

3、T 397-2007固定源廢廢氣監(jiān)測測技術(shù)規(guī)規(guī)范3質(zhì)量保證證、質(zhì)量量控制的的定義和和作用質(zhì)量保證證是環(huán)境監(jiān)監(jiān)測過程程的全面面質(zhì)量管管理。它它包含了了保證環(huán)環(huán)境監(jiān)測測數(shù)據(jù)準準確可靠靠的全部部活動和和措施。其主要要內(nèi)容是是：制定定監(jiān)測計計劃；根根據(jù)需要要和可能能并考慮慮經(jīng)濟成成本和效效益，確確定對監(jiān)監(jiān)測數(shù)據(jù)據(jù)的質(zhì)量量要求；規(guī)定相相適應的的分析測測試系統(tǒng)統(tǒng)，諸如如采樣布布點、采采樣方法法、樣品品的采集集和保存存、實驗驗室供應應、儀器器設(shè)備和和器皿的的選用、容器和和量器的的檢定、試劑和和標準物物質(zhì)的使使用、分分析測量量方法、質(zhì)量控控制程序序、技術(shù)術(shù)培訓，以及編編寫有關(guān)關(guān)的文件件、指南南和手冊冊等等。質(zhì)

4、量控制制指用以滿滿足環(huán)境境監(jiān)測質(zhì)質(zhì)量需求求所采取取的操作作技術(shù)和和活動。它是通通過配套套實施各各種質(zhì)量量控制技技術(shù)和管管理程序序而達到到保證各各個監(jiān)測測環(huán)節(jié)（如采樣樣、實驗驗室分析析測試等等）的工工作質(zhì)量量的目的的，是質(zhì)質(zhì)量保證證的重要要組成部部分。質(zhì)量保證證和質(zhì)量控控制是自行監(jiān)監(jiān)測工作的重重要組成部分分，是使使自行監(jiān)測結(jié)果果及信息息公開內(nèi)容具有有真實性性、準確性性、完整整性的重要保保證。4質(zhì)量保證證和質(zhì)量量控制4.1監(jiān)測人員員4.2分析實驗驗室的基基礎(chǔ)條件件4.3監(jiān)測儀器器與設(shè)備備4.4標準樣品品、化學學試劑與與試液4.5廢水、廢廢氣監(jiān)測測樣品采采集、現(xiàn)現(xiàn)場監(jiān)測測的質(zhì)量量控制4.6廠界環(huán)境境

5、噪聲監(jiān)監(jiān)測的質(zhì)質(zhì)量控制制4.7實驗室分分析質(zhì)量量控制4.8數(shù)據(jù)處理理和結(jié)果果報告4.1監(jiān)測人員員國家重點點監(jiān)控企企業(yè)自行行監(jiān)測及及信息公公開辦法法（試行行）第十條以以手工工監(jiān)測方方式開展展自行監(jiān)監(jiān)測的，應當具具備以下下條件：（三）具具有兩名名以上持持有省級級環(huán)境保保護主管管部門組組織培訓訓的、與與監(jiān)測事事項相符符的培訓訓證書的的人員。要求：應配備足足夠的與與其開展展自行監(jiān)監(jiān)測工作作相適應應的專業(yè)業(yè)技術(shù)人人員和管管理人員員。應規(guī)規(guī)定對檢檢測和/或校準質(zhì)質(zhì)量有影影響的所所有管理理、操作作和核查查人員的的職責、權(quán)力和和相互關(guān)關(guān)系。應建立所所有監(jiān)測測人員的的技術(shù)檔檔案。檔檔案中至至少包括括如下內(nèi)內(nèi)容：

6、學學歷、從從事技術(shù)術(shù)工作的的簡歷、資格和和技術(shù)培培訓經(jīng)歷歷等。監(jiān)測人員員應具備備的基本本條件接受相應應的教育育和培訓訓具備與其其承擔工工作相適適應的能能力（掌掌握基本本的計量量知識和和化學、物理基基礎(chǔ)知識識，熟悉悉采樣、分析方方法，熟熟練使用用相應儀儀器設(shè)備備）通過考核核并取得得與其監(jiān)監(jiān)測事項項相符的的合格證證書對采樣和和現(xiàn)場監(jiān)監(jiān)測人員員的要求求監(jiān)測人員員應充分分了解監(jiān)監(jiān)測任務務的目的的和要求求，了解解監(jiān)測點點位的周周邊情況況，掌握握采樣方方法、監(jiān)監(jiān)測項目目、質(zhì)量量控制措措施、樣樣品的保保存技術(shù)術(shù)和采樣樣量等。每一個監(jiān)監(jiān)測點位位至少有有2人進行樣樣品采集集和現(xiàn)場場監(jiān)測工工作，一一是保證證監(jiān)測質(zhì)

7、質(zhì)量，二二是保證證監(jiān)測人人員的安安全。對實驗室室分析人人員的要要求分析人員員應熟練練掌握實實驗室分分析基礎(chǔ)礎(chǔ)知識、監(jiān)測項項目的分分析方法法、質(zhì)量量控制措措施，了了解可能能存在的的干擾并并掌握消消除或減減少干擾擾的方法法。每一個監(jiān)監(jiān)測項目目至少有有2人能夠開開展分析析工作。4.3監(jiān)測儀器器與設(shè)備備國家重點點監(jiān)控企企業(yè)自行行監(jiān)測及及信息公公開辦法法（試行行）第十條以以手工工監(jiān)測方方式開展展自行監(jiān)監(jiān)測的，應當具具備以下下條件：（二）具具有與監(jiān)監(jiān)測本單單位排放放污染物物相適應應的采樣樣、分析析等專業(yè)業(yè)設(shè)備、設(shè)施。對監(jiān)測儀儀器與設(shè)設(shè)備的要要求具有與監(jiān)監(jiān)測本單單位排放放污染物物相適應應的儀器器設(shè)備（樣品采

8、采集、實實驗室分分析儀器器設(shè)備）。對監(jiān)測結(jié)結(jié)果的準準確性或或有效性性有影響響的儀器器設(shè)備，包括輔輔助測量量設(shè)備，應按有有關(guān)規(guī)定定進行檢檢定和校校準合格格并在有有效期內(nèi)內(nèi)使用。每年應應對儀器器與設(shè)備備檢定及及校準情情況進行行核查，未按規(guī)規(guī)定檢定定或校準準的儀器器與設(shè)備備不得使使用。所有儀器器設(shè)備都都應建立立檔案，并實行行動態(tài)管管理。所有儀器器設(shè)備都都應有明明顯的標標志表明明其狀態(tài)態(tài)。儀器設(shè)備備的使用用和維護護。制定儀器器與設(shè)備備年度核核查計劃劃，并按按計劃執(zhí)執(zhí)行,保證在用用儀器與與設(shè)備運運行正常常。監(jiān)測儀器器與設(shè)備備應定期期維護保保養(yǎng)，應應制定儀儀器與設(shè)設(shè)備管理理程序和和操作規(guī)規(guī)程，使使用時做做

9、好儀器器與設(shè)備備使用記記錄，保保證儀器器與設(shè)備備處于完完好狀態(tài)態(tài)。每臺儀器器與設(shè)備備均應有有責任人人負責日日常管理理，責任任人應有有監(jiān)督儀儀器與設(shè)設(shè)備使用用操作規(guī)規(guī)范性的的權(quán)力與與義務。每季度現(xiàn)現(xiàn)場抽查查儀器與與設(shè)備使使用情況況和使用用記錄。檢查儀儀器與設(shè)設(shè)備運行行狀況是是否正常常，儀器器與設(shè)備備使用是是否按操操作規(guī)程程要求執(zhí)執(zhí)行，檢檢查儀器器與設(shè)備備使用記記錄是否否真實規(guī)規(guī)范。抽抽查儀器器與設(shè)備備年度核核查執(zhí)行行情況，確認儀儀器與設(shè)設(shè)備核查查使用的的標準樣樣品有效效。儀器器與設(shè)備備年度核核查方法法應符合合相關(guān)標標準或檢檢驗規(guī)程程的要求求。廢氣采樣樣和現(xiàn)場場監(jiān)測儀儀器設(shè)備備還應：采樣儀器器與設(shè)

10、備備須有專專人管理理及維護護，每次次使用后后應對儀儀器與設(shè)設(shè)備全面面檢查，清潔或或修理。對于失失效的消消耗品（如干燥燥劑）及及時更換換，清潔潔儀器，檢查電電源及接接線，發(fā)發(fā)現(xiàn)破損損及時修修補。每每次采樣樣結(jié)束后后，將采采樣器接接通電源源，通干干燥清潔潔空氣15分鐘，去去除采樣樣路徑中中可能存存在的含含濕廢氣氣。每臺儀器器與設(shè)備備應備有有專門的的使用維維護記錄錄，記錄錄要全面面，應包包含儀器器與設(shè)備備檢定、校準、使用、維護等等相關(guān)信信息。對微壓計計、皮托托管和煙煙氣采樣樣系統(tǒng)進進行氣密密性檢驗驗，檢查查漏氣的的方法按按照GB/T16157-1996固定污染染源排氣氣中顆粒粒物測定定與氣態(tài)態(tài)污染物

11、物采樣方方法中5.2.2.3的規(guī)定執(zhí)執(zhí)行。當當系統(tǒng)漏漏氣時，應再分分段檢查查、堵漏漏或重新新安裝采采樣系統(tǒng)統(tǒng)，直到到檢驗合合格。氣態(tài)污染染物采樣樣前，確確認采樣樣管材質(zhì)質(zhì)及濾料料不吸收收且不與與待測污污染物起起化學反反應，不不被排氣氣成分腐腐蝕，并并能耐受受高溫排排氣。采樣前檢檢查儀器器與設(shè)備備預處理理裝置（除濕劑劑、氣液液分離裝裝置、濾濾紙或濾濾膜）是是否有效效。各連連接管不不可存在在折點或或堵塞。吸收瓶應應嚴密不不漏氣，多孔篩篩板吸收收瓶發(fā)泡泡要均勻勻，在流流量為0.5L/min時，其阻阻力應在在50.7kPa。廢氣采樣樣和現(xiàn)場場監(jiān)測儀儀器設(shè)備備的校準準GB/T 16157-1996中12

12、.2規(guī)定的儀儀器與設(shè)設(shè)備，應應依據(jù)標標準至少少半年自自行校準準一次。定電位電電解法煙煙氣（SO2、NOX、CO）測定儀儀應在每每次使用用前校準準。采用用儀器量量程2030%、5060%、8090%處濃度或或與待測測物相近近濃度的的標準氣氣體校準準，若儀儀器示值值偏差不不高于5%，測定儀儀可以使使用。至少每季季度對測測氧儀校校準一次次，采用用高純氮氮校正其其零點。用純凈凈空氣調(diào)調(diào)整測氧氧儀示值值，在標標準大氣氣壓下其其示值為為20.9%。定電位電電解法煙煙氣測定定儀和測測氧儀的的電化學學傳感器器壽命一一般為1到2年，到期期后應及及時更換換。在有有效使用用期內(nèi)若若發(fā)現(xiàn)傳傳感器性性能明顯顯下降或或已

13、失效效，須及及時更換換傳感器器，更換換后測定定儀應重重新檢定定后方可可使用。4.4標準樣品品、化學學試劑與與試液監(jiān)測過程程中使用用的環(huán)境境標準樣樣品、化化學試劑劑和試液液應是具具有研究究和生產(chǎn)產(chǎn)能力的的單位或或機構(gòu)生生產(chǎn)，并并經(jīng)國家家行政管管理部門門批準的的有效產(chǎn)產(chǎn)品。標標準物質(zhì)質(zhì)（參考考物質(zhì)）應溯源源到SI測量單位位或有證證標準物物質(zhì)（參參考物質(zhì)質(zhì)）。應確保所所購買的的、影響響監(jiān)測分分析質(zhì)量量的供應應品、試試劑和消消耗材料料，只有有在經(jīng)檢檢查或以以其他方方式驗證證了符合合有關(guān)要要求之后后才投入入使用。所使用用的服務務和供應應品應符符合規(guī)定定的要求求。有證標準準物質(zhì)附有證書書的標準準物質(zhì)，其一

14、種種或多種種特性量量值用建建立了溯溯源性的的程序確確定，使使之可溯溯源到準準確復現(xiàn)現(xiàn)的表示示該特性性值的測測量單位位，每一一種認定定的特性性量值都都附有給給定置信信水平的的不確定定度。包包括：標標準樣品品、標準準溶液、標準氣氣體等。環(huán)境監(jiān)測測行業(yè)一一般使用用環(huán)境保保護部標標準樣品品研究所所生產(chǎn)的的標準物物質(zhì)?；瘜W試劑劑應采用符符合分析析方法所所規(guī)定的的等級的的化學試試劑。配配制一般般試液，應不低低于分析析純級。取用時時，應遵遵循“量量用為出出，只出出不進”的原則則，取用用后及時時密塞，分類保保存，嚴嚴格防止止試劑被被沾污。不應將將固體試試劑與液液體試劑劑或試液液混合貯貯放。經(jīng)經(jīng)常檢查查試劑質(zhì)質(zhì)

15、量，一一經(jīng)發(fā)現(xiàn)現(xiàn)變質(zhì)、失效的的試劑應應及時廢廢棄?；鶞试噭﹦﹥?yōu)級純、分析純純、化學學純色譜純、光譜純純試液的配配制和標標準溶液液的標定定試液，應應根據(jù)使使用情況況適量配配制。選選用合適適材質(zhì)和和容積的的試劑瓶瓶盛裝，注意瓶瓶塞的密密合性。用精密稱稱量法直直接配制制標準溶溶液，應應使用基基準試劑劑或純度度不低于于優(yōu)級純純的試劑劑，所用用溶劑應應為GB6682實驗室用用水規(guī)格格規(guī)定的二二級以上上純水或或優(yōu)級純純（不得得低于分分析純）溶劑。稱樣量量不應小小于0.1g，用檢定定合格的的容量瓶瓶定容。用基準物物標定法法配制的的標準溶溶液，至至少平行行標定三三份，平平行標定定相對偏偏差不大大于0.2%，取

16、其平平均值計計算溶液液的濃度度。試劑瓶上上應貼有有標簽，應寫明明試劑名名稱、濃濃度、配配制日期期和配制制人。試試液瓶中中試液一一經(jīng)倒出出，不得得返回。保存于于冰箱內(nèi)內(nèi)的試液液，取用用時應置置室溫使使達平衡衡后再量量取。實驗用水水一般分析析實驗用用水電導導率應小小于3.0S/cm。特殊用水水則按有有關(guān)規(guī)定定制備，檢驗合合格后使使用。盛水容器器應定期期清洗，以保持持容器清清潔，防防止沾污污而影響響水的質(zhì)質(zhì)量。4.5監(jiān)測分析析方法應按照相相關(guān)標準準或技術(shù)術(shù)規(guī)范要要求，選選擇能滿滿足監(jiān)測測工作需需求和質(zhì)質(zhì)量要求求的方法法實施監(jiān)監(jiān)測活動動。原則則上優(yōu)先先選擇國國家環(huán)境境保護標標準、其其他的國國家標準準和

17、其他他行業(yè)標標準方法法。所選用的的方法應應通過實實驗驗證證，了解解和掌握握分析方方法的原原理和條條件，形形成滿足足方法檢檢出限、精密度度和準確確度等質(zhì)質(zhì)量控制制要求的的相關(guān)記記錄。如果方法法發(fā)生了了變化，應重新新進行驗驗證，應應確保使使用標準準的最新新有效版版本。企業(yè)自測測常用的的監(jiān)測分分析標準準方法GB11914-1989水質(zhì)化化學需氧氧量的測測定重重鉻酸鹽鹽法HJ/T 399-2007水質(zhì)化化學需氧氧量的測測定快快速消解解分光光光度法HJ537-2009水質(zhì)氨氨氮的測測定蒸蒸餾-中和滴定定法HJ535-2009水質(zhì)氨氨氮的測測定納納氏試劑劑分光光光度法HJ536-2009水質(zhì)氨氨氮的測測定

18、水水楊酸分分光光度度法GB/T 16157-1996固定污染染源排氣氣中顆粒粒物測定定與氣態(tài)態(tài)污染物物采樣方方法HJ/T 57-2000固定污染染源排氣氣中二氧氧化硫的的測定定定電位位電解法法HJ629-2011固定污染染源廢氣氣 二氧氧化硫的的測定非非分散散紅外吸吸收法HJ693-2014固定污染染源廢氣氣 氮氧氧化物的的測定定定電位位電解法法HJ692-2014固定污染染源廢氣氣 氮氧氧化物的的測定非非分散散紅外吸吸收法GB12348-2008工業(yè)企業(yè)業(yè)廠界環(huán)環(huán)境噪聲聲排放標標準GBGB/THJHJ/T4.5分析實驗驗室的基基礎(chǔ)條件件國家重點點監(jiān)控企企業(yè)自行行監(jiān)測及及信息公公開辦法法（試行

19、行）第十條以以手工工監(jiān)測方方式開展展自行監(jiān)監(jiān)測的，應當具具備以下下條件：（一）具具有固定定的工作作場所和和必要的的工作條條件。分析實驗驗室的基基礎(chǔ)條件件實驗室面面積分析實驗驗室面積積與監(jiān)測測本單位位排放污污染物相相適應，配備必必要的實實驗臺、實驗柜柜等實驗驗室家具具，布局局要合理理。設(shè)施按照國家家有關(guān)實實驗室建建設(shè)要求求做好水水、電、通風、防腐蝕蝕、緊急急救援等等設(shè)施。實驗室環(huán)環(huán)境應保持實實驗室整整潔、安安全的操操作環(huán)境境，通風風良好，安全操操作的基基本條件件。對可產(chǎn)生生剌激性性、腐蝕蝕性、有有毒氣體體的實驗驗操作應應在通風風柜內(nèi)進進行。分析天平平應設(shè)置置專室，做到避避光、防防震、防防塵、防防

20、腐蝕性性氣體和和避免對對流空氣氣。微生物檢檢測應設(shè)設(shè)專室，具備潔潔凈、滅滅菌設(shè)施施?；瘜W試劑劑貯藏室室必須防防潮、防防火、防防爆、防防毒、避避光和通通風。采樣和現(xiàn)現(xiàn)場監(jiān)測測設(shè)備應應有存放放及保養(yǎng)養(yǎng)維護房房間，房房間應防防潮。相互干擾擾的監(jiān)測測項目不不在同一一實驗室室內(nèi)操作作。4.5廢水、廢廢氣監(jiān)測測樣品采采集、現(xiàn)現(xiàn)場監(jiān)測測的質(zhì)量量控制監(jiān)測點位位、采樣樣斷面及及位置監(jiān)測項目目監(jiān)測頻次次廢水采樣樣質(zhì)量控控制廢氣采樣樣質(zhì)量控控制監(jiān)測點位位企業(yè)應當當按照環(huán)環(huán)境監(jiān)測測管理規(guī)規(guī)定和技技術(shù)規(guī)范范的要求求，設(shè)計計、建設(shè)設(shè)、維護護污染物物排放口口和監(jiān)測測點位，并安裝裝統(tǒng)一的的標識牌牌。廢水采樣樣點位廢水采樣樣點

21、位設(shè)設(shè)在排污污單位外外排口。原則上上外排口口應設(shè)置置在廠界界外,如設(shè)置于于廠界內(nèi)內(nèi),溢流口及及事故口口排水必必須能夠夠納入采采樣點位位排水中中。一類類污染物物采樣點點位應設(shè)設(shè)置在車車間排放放口。若若有多個個排放口口，應對對多個排排放口同同時進行行監(jiān)測。對污染物物治理設(shè)設(shè)施或處處理單元元監(jiān)測應應在各種種污染物物治理設(shè)設(shè)施入口口和出口口設(shè)置采采樣點。若存在在未經(jīng)處處理直接接排放的的廢水，則應對對廢水處處理設(shè)施施和未經(jīng)經(jīng)處理的的廢水混混合點進進行監(jiān)測測。廢氣采樣樣點位、采樣斷斷面及位位置廢氣采樣樣位置和和采樣點點的設(shè)置置按GB/T 16157-1996中4.2的規(guī)定執(zhí)執(zhí)行。監(jiān)測項目目按照國家家考核要

22、要求，企企業(yè)自行行監(jiān)測應應當依據(jù)據(jù)所執(zhí)行行的國家家或地方方污染物物排放（控制）標準、環(huán)境影影響評價價報告書書（表）及其批批復中規(guī)規(guī)定的監(jiān)監(jiān)測項目目開展全全指標監(jiān)監(jiān)測。廢水監(jiān)測測項目執(zhí)執(zhí)行污水綜合合排放標標準（GB8978-1996）及有關(guān)關(guān)行業(yè)水水污染物物排放標標準。廢氣監(jiān)測測項目執(zhí)執(zhí)行大氣污染染物綜合合排放標標準（GB16297-1996）及有關(guān)關(guān)行業(yè)大大氣污染染物排放放標準。監(jiān)測頻次次國家重點點監(jiān)控企企業(yè)自行行監(jiān)測及及信息公公開辦法法（試行行）第九條規(guī)規(guī)定：（自行監(jiān)監(jiān)測）采采用手工工監(jiān)測的的，應當當按以下下要求頻頻次開展展監(jiān)測，其中，國家或或地方發(fā)發(fā)布的規(guī)規(guī)范性文文件、規(guī)規(guī)劃、標標準中對對

23、監(jiān)測指指標的監(jiān)監(jiān)測頻次次有明確確規(guī)定的的，按規(guī)規(guī)定執(zhí)行行：（一）化化學需氧氧量、氨氨氮每日日開展監(jiān)監(jiān)測，廢廢水中其其他污染染物每月月至少開開展一次次監(jiān)測；（二）二二氧化硫硫、氮氧氧化物每每周至少少開展一一次監(jiān)測測，顆粒粒物每月月至少開開展一次次監(jiān)測，廢氣中中其他污污染物每每季度至至少開展展一次監(jiān)監(jiān)測；（三）納納入年度度減排計計劃且向向水體集集中直接接排放污污水的規(guī)規(guī)?；笮笄蒺B(yǎng)殖殖場（小小區(qū)），每月至至少開展展一次監(jiān)監(jiān)測；（四）廠廠界噪聲聲每季度度至少開開展一次次監(jiān)測；（五）企企業(yè)周邊邊環(huán)境質(zhì)質(zhì)量監(jiān)測測，按照照環(huán)境影影響評價價報告書書（表）及其批批復要求求執(zhí)行。采樣器具具廢水采樣樣器具：采樣器

24、具具的要求求采樣器具具應能夠夠標記采采樣深度度，材質(zhì)質(zhì)和結(jié)構(gòu)構(gòu)應符合合GB12998-91的規(guī)定。采樣器具具的清洗洗采樣器具具的清洗洗按HJ/T 91-2002中4.2.3.1的要求執(zhí)執(zhí)行。采樣瓶抽抽檢采樣人員員定期抽抽檢采樣樣瓶并記記錄，質(zhì)質(zhì)控人員員隨機核核查。每每批已清清洗的采采樣瓶抽抽取3%，檢測其其待測項項目（不不包括溶溶解氧、生化需需氧量、細菌等等特殊項項目）能能否檢出出。若檢檢出，可可根據(jù)該該項目分分析精度度要求確確定是否否合格。一旦發(fā)發(fā)現(xiàn)不合合格采樣樣瓶，應應立即對對采樣瓶瓶來源及及清洗狀狀況進行行調(diào)查，找出原原因，給給予糾正正。廢水采樣樣質(zhì)量控控制保證采樣樣按時、準確、安全。采

25、樣斷面面應有明明顯的標標識物，采樣人人員不得得擅自改改動采樣樣位置。采樣時應應保證采采樣點的的位置準準確，注注意避開開表面油油污、漂漂浮物、懸浮異異物等，避免攪攪動水底底的沉積積物。采樣時，除細菌菌總數(shù)、糞大腸腸菌群、總大腸腸菌群、石油類類、溶解解氧、生生化需氧氧量、有有機物、余氯等等有特殊殊要求的的項目外外，應先先用采樣樣水蕩洗洗采樣器器與水樣樣容器23次，然后后再將水水樣采入入容器中中，并按按要求立立即加入入相應的的固定劑劑，貼好好標簽。油類、五五日生化化需氧量量、溶解解氧、硫硫化物、余氯、糞大腸腸菌群、懸浮物物等項目目要單獨獨采樣。采集溶解解氧、五五日生化化需氧量量和揮發(fā)發(fā)性、半半揮發(fā)性

26、性有機污污染物項項目的水水樣，采采樣時水水樣必須須注滿容容器，上上部不留留空隙。采集溶溶解氧、五日生生化需氧氧量水樣樣時，測測定溶解解氧的水水樣采集集后應在在現(xiàn)場固固定，蓋蓋好瓶塞塞后需用用水封口口。細菌學樣樣品的采采集要求求：己滅滅菌和封封包好的的采樣瓶瓶，要小小心開啟啟包裝紙紙和瓶蓋蓋，避免免瓶蓋及及采樣瓶瓶頸部受受雜菌污污染；采采集地表表水樣時時，應握握住瓶子子底部直直接將采采樣瓶插插入水中中，距水水面1015cm處，瓶口口朝水流流方向，使水樣樣灌入瓶瓶內(nèi)，如如果沒有有水流，應握住住瓶子水水平前推推，直至至充滿水水樣為止止，采好好水樣后后，迅速速蓋上瓶瓶蓋和包包裝紙。流量測量量：強酸酸、

27、強堿堿對流量量計有腐腐蝕作用用，注意意對流量量計的保保護，懸懸浮物對對流量測測量會產(chǎn)產(chǎn)生影響響，應采采取相應應措施減減少影響響。用流流量計對對廢水排排放量進進行測量量的同時時應與水水量衡算算進行比比對。按照技術(shù)術(shù)要求需需要在現(xiàn)現(xiàn)場監(jiān)測測的項目目有：流流量、水水溫、pH值、溶解解氧、電電導率、透明度度、濁度度。pH計測試前前用標準準緩沖液液進行校校準，溶溶解氧測測試前對對溶氧儀儀零點和和滿度校校準，其其他儀器器按相應應要求校校準。應按要求求現(xiàn)場采采集質(zhì)量量控制樣樣品。采樣結(jié)束束前，應應核對采采樣計劃劃、采樣樣記錄和和樣品情情況，如如有錯誤誤或漏采采，應立立即重采采或補采采。廢氣采樣樣質(zhì)量控控制排

28、氣參數(shù)數(shù)的測定定過程排氣參數(shù)數(shù)測定和和樣品采采集之前前，應對對采樣系系統(tǒng)的密密封性進進行檢測測。采樣樣系統(tǒng)密密封性的的技術(shù)參參數(shù)應符符合儀器器說明書書中的要要求。溫度測量量時，監(jiān)監(jiān)測點盡盡量位于于煙道中中心。溫溫度計最最小刻度度應至少少為1，實測溫溫度應在在全量程程10-90%的范圍內(nèi)內(nèi)。用奧氏氣氣體分析析儀測定定煙氣成成分時，應按CO2、O2、CO的順序進進行測定定，不得得反向操操作，并并及時記記錄操作作程序。排氣壓力力測定時時，應先先調(diào)節(jié)零零點，進進行氣密密性復查查，S型皮托管管的全壓壓孔要正正對氣流流方向，偏差不不得超過過10度。顆粒物的的采樣顆粒物的的采樣原原則上采采用等速速采樣方方法

29、?，F(xiàn)場監(jiān)測測的流量量、斷面面、壓力力等數(shù)據(jù)據(jù)應與生生產(chǎn)設(shè)備備的實際際情況進進行核實實。當監(jiān)監(jiān)測斷面面不規(guī)范范時，可可根據(jù)斷斷面實際際情況按按照布點點要求適適當增加加監(jiān)測點點位數(shù)量量。采樣樣過程跟跟蹤率要要求達到到1.00.1，否則應應重新采采樣。采用固定定流量采采樣時，應隨時時檢查流流量，發(fā)發(fā)現(xiàn)偏離離應及時時調(diào)整。采樣后后應重復復測定廢廢氣流速速，當采采樣前后后流速變變化大于于20%時，應重重新采樣樣。氣態(tài)污染染物的采采樣除執(zhí)行顆顆粒物的的采樣要要求外，還應達達到以下下要求。氣態(tài)污染染物采樣樣時，應應根據(jù)被被測成分分的狀態(tài)態(tài)及特性性選擇冷冷卻、加加熱、保保溫措施施，并按按照分析析方法中中規(guī)定的

30、的最低檢檢出濃度度選擇合合適的采采樣體積積。使用吸收收瓶或吸吸附管系系統(tǒng)采樣樣時，吸吸收或吸吸附裝置置應盡可可能靠近近采樣管管出口，并采用用多級吸吸收或吸吸附。當當末級吸吸收或吸吸附檢測測結(jié)果大大于吸收收或吸附附總量10%時,應重新設(shè)設(shè)定采樣樣參數(shù)進進行監(jiān)測測。當采樣管管道為負負壓時，不可用用帶有轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子流量量計的采采樣器采采樣。測定去除除效率時時，處理理設(shè)施前前后應同同時采樣樣。不能能同時采采樣時，各運行行參數(shù)及及工況控控制誤差差均不得得大于5%?，F(xiàn)場直接接定量測測試的儀儀器應注注意零點點變化，測試前前后應測測量零點點，當零零點發(fā)生生漂移大大于儀器器規(guī)定指指標時，需重新新測定。當使用吸吸收液采

31、采集氣態(tài)態(tài)污染物物時，應應定期對對吸收瓶瓶抽檢。每批已已清洗的的吸收瓶瓶抽取5%檢測其待待測物質(zhì)質(zhì)，若檢檢出，可可根據(jù)該該項目分分析精度度要求確確定吸收收瓶是否否合格。一旦發(fā)發(fā)現(xiàn)不合合格吸收收瓶，應應立即對對吸收瓶瓶來源及及清洗狀狀況進行行調(diào)查，找出原原因，給給予糾正正。4.6廠界環(huán)境境噪聲監(jiān)監(jiān)測的質(zhì)質(zhì)量控制制噪聲測量量儀器性性能和精精度應符符合規(guī)范范要求。按照確定定的監(jiān)測測點位和和測點位位置監(jiān)測測。測量前根根據(jù)被測測聲源是是穩(wěn)態(tài)噪噪聲或是是非穩(wěn)態(tài)態(tài)噪聲，確定測測量時間間。噪聲測量量應在無無雨雪、無雷電電天氣、風速小小于5m/s時進行，需要時時應進行行背景噪噪聲測量量，并對對測量結(jié)結(jié)果進行行修

32、正。每次噪聲聲測量前前、后必必須在測測量現(xiàn)場場對儀器器進行聲聲校準。測量應在在被測聲聲源正常常工作時時間進行行，在規(guī)規(guī)定的時時間段按按規(guī)定的的測量時時間對各各個點位位一次性性連續(xù)測測量，不不得人為為阻止噪噪聲源或或在有效效測量時時間內(nèi)挑挑選測量量時間。4.7實驗室分分析質(zhì)量量控制內(nèi)部質(zhì)量量控制指分析人人員對分分析質(zhì)量量進行自自我控制制及內(nèi)部部質(zhì)控人人員對其其實施質(zhì)質(zhì)量控制制技術(shù)管管理的過過程，又又稱實驗驗室內(nèi)質(zhì)質(zhì)量控制制。外部質(zhì)量量控制指由外部部有工作作經(jīng)驗和和技術(shù)水水平的第第三方或或技術(shù)組組織，如如上級監(jiān)監(jiān)測部門門，對各各實驗室室及其分分析工作作者進行行定期或或不定期期的分析析質(zhì)量考考查的過

33、過程，又又稱實驗驗室間質(zhì)質(zhì)量控制制。內(nèi)部質(zhì)量量控制監(jiān)測人員員應執(zhí)行行相應監(jiān)監(jiān)測方法法中的質(zhì)質(zhì)量保證證與質(zhì)量量控制規(guī)規(guī)定，此此外還可可以采取取以下內(nèi)內(nèi)部質(zhì)量量控制措措施。方法檢出出限和測測定下限限開展新的的監(jiān)測項項目前，應通過過實驗確確定方法法檢出限限，并滿滿足方法法要求。方法檢檢出限和和測定下下限的計計算方法法執(zhí)行HJ168。校準曲線線采用校準準曲線法法進行定定量分析析時，僅僅限在其其線性范范圍內(nèi)使使用。必必要時，對校準準曲線的的相關(guān)性性、精密密度和置置信區(qū)間間進行統(tǒng)統(tǒng)計分析析，檢驗驗斜率、截距和和相關(guān)系系數(shù)是否否滿足標標準方法法的要求求。若不不滿足，需從分分析方法法、儀器器設(shè)備、量器、試劑和

34、和操作等等方面查查找原因因，改進進后重新新繪制校校準曲線線。校準曲線線不得長長期使用用，不得得相互借借用。一一般情況況下，校校準曲線線應與樣樣品測定定同時進進行。空白樣品品空白樣品品（包括括全程序序空白、采樣器器具空白白、運輸輸空白、現(xiàn)場空空白和實實驗室空空白等）測定結(jié)結(jié)果一般般應低于于方法檢檢出限。每批次監(jiān)監(jiān)測樣品品應做全全程序空空白樣品品，以判判斷分析析結(jié)果的的準確性性。全程程序空白白值的測測定方法法見HJ/T91-2002。一般情況況下，不不應從樣樣品測定定結(jié)果中中扣除全全程序空空白樣品品的測定定結(jié)果。平行樣測測定每批次監(jiān)監(jiān)測應采采集不少少于10%的平行樣樣，樣品品數(shù)量少少于10個時，至

35、至少做1份樣品的的平行樣樣。若測定平平行雙樣樣的相對對偏差在在允許范范圍內(nèi)，最終結(jié)結(jié)果以雙雙樣測定定值的平平均值報報出；若若測試結(jié)結(jié)果超出出規(guī)定允允許偏差差的范圍圍，在樣樣品允許許保存期期內(nèi)，再再加測一一次，監(jiān)監(jiān)測結(jié)果果取相對對偏差符符合質(zhì)控控指標的的兩個監(jiān)監(jiān)測值的的平均值值。否則則該批次次監(jiān)測數(shù)數(shù)據(jù)失控控，應予予以重測測。部分項目目控制要要求見HJ/T 373-2007。相對偏差差按下式式計算：化學需氧氧量、氨氨氮、總總氮精密密度控制制指標加標回收收率測定定加標回收收實驗包包括空白白加標、基體加加標及基基體加標標平行等等，通常常采用基基體加標標，部分分項目控控制要求求見HJ/T 373-20

36、07?；w加標標是在樣樣品前處處理之前前加標，加標樣樣品與樣樣品在相相同的前前處理和和測定條條件下進進行分析析。應注注意加標標物質(zhì)的的形態(tài)、加標量量和加標標的基體體。加標標量一般般為樣品品濃度的的0.53倍，且加加標后的的總濃度度不應超超過分析析方法的的測定上上限。樣樣品中待待測物濃濃度在方方法檢出出限附近近時，加加標量應應控制在在校準曲曲線的低低濃度范范圍。加加標后樣樣品體積積應無顯顯著變化化，否則則應在計計算回收收率時考考慮這項項因素。每批相相同基體體類型的的樣品應應隨機抽抽取一定定比例樣樣品進行行加標回回收及其其平行樣樣測定。氨氮、總總氮加標標回收率率范圍控控制指標標標準樣品品/有證標準

37、準物質(zhì)測測定在對每批批次樣品品進行分分析時，需對一一個已知知濃度的的標準樣樣品或自自配標準準溶液進進行同步步測定，若標準準樣品測測試結(jié)果果超出保保證值范范圍，或或自配標標準溶液液分析結(jié)結(jié)果相對對誤差超超出10%，應查找找原因，予以糾糾正。監(jiān)測工作作中應使使用標準準樣品/有證標準準物質(zhì)或或能夠溯溯源到國國家基準準的物質(zhì)質(zhì)。應有有標準樣樣品/有證標準準物質(zhì)的的管理程程序，對對其購置置、核查查、使用用、運輸輸、存儲儲和安全全處置等等進行規(guī)規(guī)定。標準樣品品/有證標準準物質(zhì)應應與樣品品同步測測定。進進行質(zhì)量量控制時時，標準準樣品/有證標準準物質(zhì)不不應與繪繪制校準準曲線的的標準溶溶液來源源相同。應盡可能能

38、選擇與與樣品基基體類似似的標準準樣品/有證標準準物質(zhì)進進行測定定，用于于評價分分析方法法的準確確度或檢檢查實驗驗室（或或操作人人員）是是否存在在系統(tǒng)誤誤差。方法比對對、儀器器比對、人員比比對對同一樣樣品或一一組樣品品可用不不同的方方法或不不同的儀儀器、不不同的人人員進行行比對測測定分析析，以檢檢查分析析結(jié)果的的一致性性。外部質(zhì)量量控制外部質(zhì)量量控制可可采取密密碼樣考考核、能能力驗證證等方式式實施，每年應應至少進進行一次次。2014年武漢市市環(huán)境監(jiān)監(jiān)測質(zhì)量量管理工工作計劃劃（武環(huán)辦辦20143號印發(fā)）中第六六條規(guī)定定：承擔污水水處理廠廠和廢水水國控重重點污染染源企業(yè)業(yè)自行監(jiān)監(jiān)測的監(jiān)監(jiān)測機構(gòu)構(gòu)（自

39、承承擔監(jiān)測測企業(yè)或或委托監(jiān)監(jiān)測機構(gòu)構(gòu)，下同同）每半半年至少少參加一一次市環(huán)環(huán)境監(jiān)測測中心組組織的實實驗室間間比對/質(zhì)控樣考考核，并并按時向向市環(huán)境境監(jiān)測中中心提交交考核結(jié)結(jié)果（含含原始記記錄）；承擔廢廢氣國控控重點污污染源企企業(yè)自行行監(jiān)測的的監(jiān)測機機構(gòu)每半半年至少少參加一一次市環(huán)環(huán)境監(jiān)測測中心組組織的標標準氣體體樣品考考核，并并按時向向市環(huán)境境監(jiān)測中中心提交交考核結(jié)結(jié)果（含含原始記記錄）。市環(huán)境監(jiān)監(jiān)測中心心負責組組織核查查組對承承擔企業(yè)業(yè)自行監(jiān)監(jiān)測的監(jiān)監(jiān)測機構(gòu)構(gòu)采取現(xiàn)現(xiàn)場檢查查、比對對監(jiān)測等等方式進進行企業(yè)業(yè)自行監(jiān)監(jiān)測質(zhì)量量核查，全年不不少于一一次。4.8數(shù)據(jù)處理理和結(jié)果果報告數(shù)據(jù)處理理應保證監(jiān)監(jiān)測數(shù)據(jù)據(jù)的完整整性，確確保全面面、客觀觀地反映映監(jiān)測結(jié)結(jié)果。不不得利用用數(shù)據(jù)有有效性規(guī)規(guī)則，達達到不正正當?shù)哪磕康?；不不得選擇擇性地舍舍棄不利利數(shù)據(jù)，人為干干預監(jiān)測測和評價價結(jié)果。有效數(shù)字字及數(shù)值值修約數(shù)值修約約和計算算按照GB/T 8170和相關(guān)環(huán)環(huán)境監(jiān)測測分析方方法標準準的要求求執(zhí)行。記錄測定定數(shù)值時時，應同同時考慮慮計量器器具的精精密度、準確度度和讀數(shù)數(shù)誤差。對檢定定合格的的計量器器具，有有效數(shù)字字位數(shù)可可以記錄錄到最小小分度值值，最多多保留一一位不確確定數(shù)字字。精密度一一般只取取12位有