1、化妝品中鉛、砷、汞同時測定微波消解技術我科用MK1型光纖壓力自控密閉微波溶樣系統,對化妝品進行消解,消解過的化妝品可用原子吸收和原子熒光光度儀同時測定其中鉛、砷、汞。此法特點是干凈、簡單、快速、準確、靈敏度高,是一個有前途的方法。化妝晶微波消解關鍵問題是安全。雖然MK-1型微波溶樣系統的最大優點就是裝有設計巧妙的光纖測壓安全裝置。但由于化妝品種類繁多,化學成分復雜,化妝品基質中又含有多種有機物,如操作不慎易損壞溶樣罐,甚至還會導致爆炸。根據我們半年多來消解600多份化妝品的經驗,提出下面最佳操作步驟及注意事項。1。儀器設備1.1 MK-1型光纖壓力自控密閉微波溶樣系統(煤科院上海分院新科微波溶

2、樣測試技術研究所“現上海新儀微波化學科技有限公司”研制)1.2 AFS-2201型雙道原子熒光光度計。1.3 原子吸收AA3002。試劑2.1 硝酸(優級純)。2.2 過氧化氫(分析純)。2.3 鹽酸(優級純)。3,操作步驟3.1 稱樣品0.50克于溶樣杯中,如果是香水類,摩絲類、洗面奶及沐浴露,則先放水浴上蒸去有機溶劑,然后加入 3.0 毫升硝酸和 2.0 毫升過氧化氫,再置熱水浴上蒸 20 分鐘,取下冷卻,蓋緊溶樣杯蓋。3.2 把裝有樣品的溶樣杯放進預先準備好的高壓密閉溶樣罐中,擰上罐蓋。(注意:不要擰得太緊,擰到正好卡住為好)。3.3 把上述溶樣罐放入微波爐。溶樣罐頂部的測壓板正對著壓力

3、監測器。旋轉調零旋鈕調零,使顯示屏數為“00”。再把干凈的白色滿度檢驗板置于溶樣罐測壓板上,旋轉壓力滿度調節旋鈕,使顯示屏數字為“40”。反復調節直至零位為“00”,滿度為“40”。關好微波爐門。3.4 設定加熱時間為 5 分鐘,壓力設定為 1 檔。如果化妝品是油脂類、中草藥類、洗滌劑類,此時可把調零旋鈕將“00”提高到“02”或“03”,使微波加熱時減少到“1 檔”壓力的 3/5 或 2/5。等它突發性反應過去后再增加壓力,這樣能避免突發事故。3.5 開啟微波開關,按下啟動按鈕,待數字顯示屏上出現“05”時,1 分鐘后再把壓力加到 2 檔,待數字顯示“10”時,再加壓力到 3 檔,數字顯示應

4、為“15”。在加壓過程中要特別注意:(1)從微波加熱開始到壓力上升到 1 檔,即數字顯示應為“5”,如果時間超過2 分鐘,壓力還不能上升到 1 檔,應立刻切斷微波。應檢查溶樣罐是否有泄漏。(2)在加壓過程中,顯示屏數字不但不上升,反而不動或下降,也應立即關斷微波,防止燒壞溶樣罐。檢查溶樣杯密封是否完好,溶樣罐中是否忘了放墊塊,溶樣罐內的彈性體是否已失效。3.6 微波加熱結束后不要急于打開爐門,應先關掉微波,定時器再撥到 2 分鐘,按啟動按鈕,目的是排除爐內的氮氧化物,并使罐內的壓力下降。待 2 分鐘結束時,可開啟1爐門,取出溶樣罐,置于通風櫥中冷卻。待冷卻到反光板恢復到原位時,此時罐內已基本沒

5、有壓力,即可取出溶樣杯 o3.7 在通風櫥中打開溶樣杯,過濾、定容于 10.0 毫升有蓋比色管中,此溶液可直接作測鉛用。3.8 在上述溶液中吸取 1.0 毫升于另 1 套 10.0 毫升有蓋比色管中,加入 1.0毫升鹽酸,留作測砷、汞之用。4。注意事項(1)為防止樣品的突發.性反應而導致溶樣罐損壞,甚至引起爆炸事故,故在樣品加上消解液進微波爐之前,應先放水浴中加熱預處理。(2) 在開始微波消解前,首先用干凈柔軟紙將爐中壓力監測器端面擦干凈,保證鏡面光潔,并保持白色測壓板和檢驗板的光亮清潔,否則會影響溶樣罐內壓力控制的準確性。(3) 溶樣杯上的密封碗,在每次溶樣前都要進行均勻地擴張,使密封碗蓋在

6、溶樣杯上時有一種緊密的感覺,否則易造成消解液泄漏,從而損壞溶樣罐 o(4) 溶樣罐內部,特別是溶樣罐蓋必需擦干凈,放好墊塊,蓋內彈性體必須經常檢查,發現彈性體老化變形,開裂,應立即更換,否則容易發生因壓力不準使溶樣罐蹦裂事故。5。我科用微波消解法消解的化妝品種類:(1)霜類:日霜、,晚霜、保濕霜、柔膚霜、眼霜、營養霜、防皺霜、活力霜、祛斑霜、美白霜、潔面霜。(2) 乳液類:保濕潤膚乳、清爽潤膚乳、營養潤膚乳。(3) 精華素:防皺精華素、營養精華素、面膜精華素。(4) 膏類:唇膏、睫毛膏、染發膏二。(5) 筆類:眉筆、唇線筆。(6) 胭脂、.粉餅、眼影粉、爽身粉、痱子粉。(7) 洗發香波、沐浴露、各種香皂、洗面奶。(8) 摩絲、刮胡泡、鋦油摩絲。(9) 發乳、頭油。(10)香水、花露水、空氣清新劑。(11)潔膚水、柔膚水、化妝水、毛孔收斂露。(12) 各種面膜。(13) 各種基質