1、土壤中銅、鋅的測定1采樣采樣方法 采樣筒取樣；土鉆取樣；挖坑取樣。土壤樣品制備 將采集的土壤樣品（一般不少于500g）混勻后用四分法縮分至約100g。縮分后的土樣經(jīng)風干后，除去土壤中石子和動物植物殘體等異物，用木棒（或瑪瑙棒）研壓，通過2mm尼龍篩，混勻。用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目（孔徑0.149mm）尼龍篩，混勻后備用2土壤的保存土壤保存原則：1、一般土壤樣品需保存半年至一年，以備必要時查核之用。2、儲存樣品應盡量避免日光、潮濕、高溫和酸堿氣體等的影響。3、玻璃材質容器是常用的優(yōu)質貯器，聚乙烯塑料容器也屬美國環(huán)保局推薦容器之一，該類貯器性能良好、價格便宜且不易破

2、損。4、將風干土樣、沉積物或標準土樣等貯存于潔凈的玻璃或聚乙烯容器之內。在常溫、陰涼、干燥、避陽光、密封（石臘涂封）條件下保存30個月是可行的。3測定方法目前，土壤樣品中重金素的測定方法主要有：火焰原子吸收分光光度法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）、原子熒光光譜法、比色法、電位法、極譜法。火焰原子吸收分光光度法 （國標）電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）4火焰原子吸收分光光度法原理采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液中。然后，將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中。在火焰的高溫下，銅、鋅化合物離解為基態(tài)原子，該基態(tài)

3、原子蒸氣對相應的空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下，測定銅、鋅的吸光度。5火焰原子分光光度計6儀器參數(shù)7試液的制備準確城區(qū)0.20.5g（精確至0.0002g）試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10mL鹽酸，于通風櫥內的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3mL左右時，取下稍冷，然后加入5mL硝酸，5mL氫氟酸，3mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱。1h后，開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經(jīng)常搖動坩堝。8當加熱至冒濃厚白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后，開蓋驅趕高氯酸白煙并蒸至內容物成粘稠狀。視消解

4、情況可再加入3mL硝酸，3mL氫氟酸和1mL高氯酸，重復上述消解過程。當白煙再次基本冒盡且坩堝內容物呈黏稠狀時，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內壁，并加入1mL硝酸溶液微溫溶解殘渣。然后將溶液轉移至50mL容量瓶中，加入5mL硝酸鑭溶液，冷卻后定容至表現(xiàn)搖勻，備測。9測定與空白試驗樣品測定 按照儀器使用說明書調節(jié)儀器至最佳工作條件，測定試液的吸光度。空白試驗 用去離子水代替試樣，采用和上述相同的步驟和試劑，制備全程序空白溶液，進行測定測定。每批樣品至少制備2個以上的空白溶液。10校準曲線 參考表2，在50mL容量瓶中，個加入5mL硝酸鑭溶液，用硝酸溶液稀釋混合標準使用液，配制至少5個標準工作溶液，

5、其濃度范圍應包括試液中銅、鋅的濃度。在相同條件下由低到高濃度測定其吸光度。 用減去空白的吸光度與相對應的元素含量（mg/L）繪制校準曲線。11檢出限檢出限（按城區(qū)0.5g試樣消解定容至50mL計算） 銅：1mg/kg 鋅：0.5mg/kg12電感耦合等離子體發(fā)射光譜法優(yōu)點方法簡便、安全、節(jié)省試劑、可以多元素同步檢測效率高，測試結果準確度高、精密度好。缺點儀器價錢貴 13原理ICP光源具有激發(fā)能力強、穩(wěn)定性好，基體效應小、檢出限低等優(yōu)點。由于ICP光源無自吸現(xiàn)象，標準曲線的直線范圍很寬，可達到幾個數(shù)量級，因而，多數(shù)標準曲線是按b=1繪制，即I=Ac。當有顯著的光譜背景時，標準曲線可以不通過原點，

6、曲線方程為I=Ac+D，D為直線的截距。可以用標準曲線法、標準加入法及內標法進行光譜定量分析。14電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀15由下表可知ICP-AES測定土壤的線性、靈敏度以及檢出限16土壤樣品前處理（微波消解）1.分析天平準確稱取0.2g干燥好的土壤樣品(105干燥2h)，置于聚四氟乙烯(PTFE)溶樣杯中，依次加入6mL鹽酸，2mL硝酸，振搖使之與樣品充分混合，待反應完畢（約1min），加內蓋。2.用濾紙將外蓋內表面、消解罐表面螺紋等處擦拭干凈。擰上消解罐罐蓋，隔位放入微波消解儀爐腔內。設定微波消解溫度-時間程序為：150-30min。按微波爐啟動開關，同時按運行消解程序鍵，開始進行樣品

7、消解。3.待微波消解完成后，儀器會自動執(zhí)行冷卻程序，10min冷卻后，取出消解罐，冷卻510min后打開消解罐罐蓋，再小心打開內蓋。174.用濾紙將外蓋、內蓋擦拭干凈，并保留濾紙。然后以每次12mL的二次去離子水(超純水)沖洗溶樣杯杯蓋和杯壁23次，將濾紙放入砂芯漏斗中一起抽濾，并把過濾液和沖洗抽濾瓶2次(12mL)液體轉移至100毫升量筒中，再以去二次離子水定容至40毫升，取約25毫升到比色管中，待ICP-AES分析。5.選擇各元素的測量波長并記錄，設定儀器。做定量分析前，必須先用濃度最大的標準溶液校準做分析線的定義，然后進行ICP-AES分析。在測量樣品時，每次要用濾紙擦拭進樣針表面。18校準曲線準確配制0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mg/L銅、鋅的標準溶液，在儀器穩(wěn)定30 min的狀態(tài)下測定標準溶液，繪制校準曲線。 19樣品測定按照下表設定儀器參數(shù)，用ICP-AES測定試樣中元素的發(fā)射強度，通過校準曲線計算元素濃度。 20土壤環(huán)境質量標準查閱土壤環(huán)境質量標準（GB15618-1995），土壤中部分重金屬含量的各級標準如表所示：