1、農(nóng)殘檢測(cè)常用方法技術(shù)要點(diǎn)農(nóng)殘檢測(cè)常用方法技術(shù)要點(diǎn)卞紅正卞紅正安徽省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中心安徽省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中心農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（合肥）農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（合肥）農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)系列之農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)系列之主要內(nèi)容速測(cè)方法3準(zhǔn)確定性定量檢測(cè)法4當(dāng)前常用檢測(cè)方法2前言1以前農(nóng)殘檢測(cè)方法的頒布：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)頒布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)頒布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GBGB）; ;農(nóng)業(yè)部頒布行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)業(yè)部頒布行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（NYNY）; ;國(guó)家進(jìn)出口商品檢驗(yàn)檢疫總局頒布行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，編號(hào)國(guó)家進(jìn)出口商品檢驗(yàn)檢疫總局頒布行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，編號(hào)為為SNSN。已頒布標(biāo)準(zhǔn)截至截

2、至目前，已頒布的農(nóng)產(chǎn)品和食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法目前，已頒布的農(nóng)產(chǎn)品和食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)共有標(biāo)準(zhǔn)共有39390 0多多個(gè)個(gè)。其中其中：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)9292個(gè)個(gè)，農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)3535個(gè)個(gè)，商檢行業(yè)商檢行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)約標(biāo)準(zhǔn)約270270個(gè)。個(gè)。前 言 根據(jù)根據(jù)20092009年年6 6月月1 1日實(shí)施的中華人民共和國(guó)食品安日實(shí)施的中華人民共和國(guó)食品安全法第二十一條和第二十二條的規(guī)定，今后凡涉全法第二十一條和第二十二條的規(guī)定，今后凡涉及食品安全的標(biāo)準(zhǔn)（八個(gè)方面），統(tǒng)一由及食品安全的標(biāo)準(zhǔn)（八個(gè)方面），統(tǒng)一由國(guó)務(wù)院國(guó)務(wù)院衛(wèi)衛(wèi)生行政部門(mén)部制定和頒布生行政部門(mén)部制定和頒布，國(guó)務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政部門(mén)，

3、國(guó)務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政部門(mén)提供國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)提供國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編號(hào) 。 對(duì)現(xiàn)行的食用農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)、食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、對(duì)現(xiàn)行的食用農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)、食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、食品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)食品的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中強(qiáng)制執(zhí)行的食品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)食品的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中強(qiáng)制執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)予以整合，統(tǒng)一公布為食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)予以整合，統(tǒng)一公布為食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。 農(nóng)殘檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)全部統(tǒng)一為農(nóng)殘檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)全部統(tǒng)一為食品安全食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。前 言一、當(dāng)前常用檢測(cè)方法一、當(dāng)前常用檢測(cè)方法二、速測(cè)方法1快速檢測(cè)程序試樣試樣檢測(cè)檢測(cè) 陰性陰性陽(yáng)性陽(yáng)性復(fù)測(cè)（兩次以上）復(fù)測(cè)（兩次以上）陰性陰性陽(yáng)性陽(yáng)性根據(jù)市場(chǎng)根據(jù)市場(chǎng)規(guī)定處理規(guī)定處理

4、準(zhǔn)確定量準(zhǔn)確定量定性定性分析分析二、速測(cè)方法GB/T 5009.199-2003NY/T 448-2001適用適用范圍范圍 蔬菜（蔥蒜、蘿卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑蔬菜（蔥蒜、蘿卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇和番茄含有抑制酶的植物次生物質(zhì)，易導(dǎo)致假陽(yáng)性；菇和番茄含有抑制酶的植物次生物質(zhì)，易導(dǎo)致假陽(yáng)性；葉綠素高的也會(huì)干擾，這兩類(lèi)可整株取樣）葉綠素高的也會(huì)干擾，這兩類(lèi)可整株取樣） 適用葉菜適用葉菜(除韭菜除韭菜)、果菜、豆菜、瓜菜、根菜、果菜、豆菜、瓜菜、根菜(除除蘿卜、茭白等蘿卜、茭白等)方法方法速測(cè)卡法速測(cè)卡法(紙片法紙片法)和酶抑制率法和酶抑制率法(分光光度法分光光度法)酶抑制率法酶抑

5、制率法(分光光度法分光光度法)波長(zhǎng)波長(zhǎng)412nm4103nm酶酶乙酰膽堿酯酶（用乙酰膽堿酯酶（用pH8磷酸緩沖液溶解）磷酸緩沖液溶解）（3min吸光度變化值吸光度變化值0.3，4冰箱保存不超過(guò)冰箱保存不超過(guò)4天）天）丁酰膽堿酯酶（用丁酰膽堿酯酶（用pH8磷酸緩沖液溶解）磷酸緩沖液溶解）3min吸光度變化值吸光度變化值0.40.8之間之間底物底物硫代乙酰膽堿硫代乙酰膽堿（蒸餾水溶解，（蒸餾水溶解，4冰箱保存不超過(guò)冰箱保存不超過(guò)2周）周）碘化硫代丁酰膽堿（碘化硫代丁酰膽堿（BTCI）（用（用pH8磷酸緩沖液溶解）磷酸緩沖液溶解）顯色劑顯色劑二硫代二硝基苯甲酸（二硫代二硝基苯甲酸（DTNB）+碳酸氫

6、鈉碳酸氫鈉緩沖液溶液，緩沖液溶液，4冰箱保存冰箱保存二硫代二硝基苯甲酸（二硫代二硝基苯甲酸（DTNB）緩沖液溶解緩沖液溶解步驟步驟取表面干凈的蔬菜或瓜果，葉菜類(lèi)取葉片部分，瓜取表面干凈的蔬菜或瓜果，葉菜類(lèi)取葉片部分，瓜果取表皮帶肉，剪成果取表皮帶肉，剪成1cm左右見(jiàn)方碎片。左右見(jiàn)方碎片。取樣取樣1g置于小燒杯內(nèi)，加入置于小燒杯內(nèi)，加入5mL緩沖溶液，振蕩緩沖溶液，振蕩1-2min，倒出并靜置，倒出并靜置3-5分鐘；分鐘；于小試管內(nèi)分別加入于小試管內(nèi)分別加入2.5mL樣本提取液、樣本提取液、100uL酶液、酶液、100uL顯色劑，搖勻后于顯色劑，搖勻后于37放置放置15min以上，加入以上，加入

7、100uL底物，應(yīng)立即倒入儀器比色皿中，記錄底物，應(yīng)立即倒入儀器比色皿中，記錄3min吸光吸光度變化值。度變化值。取取2g切碎的樣本（非葉菜類(lèi)取切碎的樣本（非葉菜類(lèi)取4g）放入提取瓶?jī)?nèi)，）放入提取瓶?jī)?nèi)，加入加入20mL緩沖液，振蕩緩沖液，振蕩1-2min，倒出并靜置，倒出并靜置3-5分鐘；分鐘；于小試管內(nèi)分別加入于小試管內(nèi)分別加入50uL酶液、酶液、3mL樣本提取液、樣本提取液、50uL顯色劑，于顯色劑，于37-38下放置下放置30min后分別加入后分別加入50uL底物，倒入比色皿中，用儀器測(cè)定。底物，倒入比色皿中，用儀器測(cè)定。結(jié)果結(jié)果抑制率抑制率50%：陽(yáng)性：陽(yáng)性（陽(yáng)性樣品需要重復(fù)檢測(cè)（陽(yáng)性

8、樣品需要重復(fù)檢測(cè)2次以上，若次以上，若不合格不合格, 用用色譜、色譜、質(zhì)譜等質(zhì)譜等進(jìn)一步定性定量分析進(jìn)一步定性定量分析）抑制率抑制率70%：陽(yáng)性：陽(yáng)性（陽(yáng)性樣品應(yīng)有（陽(yáng)性樣品應(yīng)有2次以上的重復(fù)檢測(cè)，若次以上的重復(fù)檢測(cè)，若不合格不合格, 用用色譜、色譜、質(zhì)譜等質(zhì)譜等進(jìn)一步定性定量分析進(jìn)一步定性定量分析）備注備注1、當(dāng)溫度低于、當(dāng)溫度低于37時(shí)，酶反應(yīng)速度放慢，加入酶液和顯時(shí)，酶反應(yīng)速度放慢，加入酶液和顯色劑后反應(yīng)時(shí)間應(yīng)該延長(zhǎng)，延長(zhǎng)時(shí)間的確定，應(yīng)以空白色劑后反應(yīng)時(shí)間應(yīng)該延長(zhǎng)，延長(zhǎng)時(shí)間的確定，應(yīng)以空白對(duì)照測(cè)試對(duì)照測(cè)試3min吸光度變化值吸光度變化值0.3方可進(jìn)行下一步操作。方可進(jìn)行下一步操作。2、3

9、min吸光度變化值吸光度變化值0.3原因：酶的活性不夠；原因：酶的活性不夠；酶的活性太低。酶的活性太低。3、樣品檢測(cè)放置時(shí)間與空白的時(shí)間應(yīng)該一致。、樣品檢測(cè)放置時(shí)間與空白的時(shí)間應(yīng)該一致。1、樣品檢測(cè)放置時(shí)間與空白的時(shí)間應(yīng)該一致。、樣品檢測(cè)放置時(shí)間與空白的時(shí)間應(yīng)該一致。2、丁酰膽堿酯酶對(duì)樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱、二嗪、丁酰膽堿酯酶對(duì)樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱、二嗪磷等農(nóng)藥不太靈敏，檢出濃度均在磷等農(nóng)藥不太靈敏，檢出濃度均在10mg/kg以上。以上。二、速測(cè)方法2結(jié)果計(jì)算抑制率（抑制率（% %）= = 抑制率：酶被抑制的程度抑制率：酶被抑制的程度A Ac c 對(duì)照組對(duì)照組3min 3min 后與后與

10、3min 3min 前吸光值之差前吸光值之差; ; A A 樣本樣本3min 3min 后與后與3min 3min 前吸光值之差。前吸光值之差。100cscAAA二、速測(cè)方法3注意事項(xiàng) 20112011年首屆全省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)人員大比武現(xiàn)場(chǎng)操作年首屆全省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)人員大比武現(xiàn)場(chǎng)操作評(píng)分評(píng)分細(xì)則（農(nóng)殘速測(cè)類(lèi)）細(xì)則（農(nóng)殘速測(cè)類(lèi)） (2011(2011年年) )中對(duì)中對(duì)取樣部位、處理方法取樣部位、處理方法等等內(nèi)容進(jìn)行內(nèi)容進(jìn)行詳細(xì)的分項(xiàng)打分，這些打分項(xiàng)都是平時(shí)檢測(cè)中需要注意的地方。詳細(xì)的分項(xiàng)打分，這些打分項(xiàng)都是平時(shí)檢測(cè)中需要注意的地方。 適用范圍：蔬菜（蔥蒜、蘿卜、韭菜、芹菜、香菜

11、、茭白、蘑菇和適用范圍：蔬菜（蔥蒜、蘿卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇和番茄含有抑制酶的植物次生物質(zhì)，易導(dǎo)致假陽(yáng)性；葉綠素高的也會(huì)番茄含有抑制酶的植物次生物質(zhì)，易導(dǎo)致假陽(yáng)性；葉綠素高的也會(huì)干擾，這兩類(lèi)可整株取樣）干擾，這兩類(lèi)可整株取樣） ；農(nóng)藥：有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)。；農(nóng)藥：有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)。 所有操作步驟順序、加液量、處理時(shí)間一定要嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。所有操作步驟順序、加液量、處理時(shí)間一定要嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。 建議使用同一批比色皿，不同批次的比色皿對(duì)結(jié)果可能存在影響。建議使用同一批比色皿，不同批次的比色皿對(duì)結(jié)果可能存在影響。一批上機(jī)樣品同時(shí)檢測(cè)，共用一個(gè)對(duì)照。一批上機(jī)樣品同時(shí)檢測(cè)，共用一個(gè)對(duì)照

12、。 檢測(cè)前一定要檢查酶液活性（檢測(cè)前一定要檢查酶液活性（3min3min吸光度變化值吸光度變化值0.30.3）；酶液反復(fù)）；酶液反復(fù)解凍最多不超過(guò)兩次解凍最多不超過(guò)兩次, ,否則會(huì)影響酶活性。否則會(huì)影響酶活性。二、速測(cè)方法4如何看待農(nóng)殘快速測(cè)定方法n 何為快速檢測(cè)方法？ 指檢測(cè)速度相對(duì)較快、便于現(xiàn)場(chǎng)篩查的檢測(cè)方法。其主要適合于定性和半定量測(cè)定，檢測(cè)準(zhǔn)確度相對(duì)要差一些。n 法律地位 中華人民共和國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法第三十六條規(guī)定“采用國(guó)務(wù)院農(nóng)業(yè)行政主管部門(mén)會(huì)同有關(guān)部門(mén)認(rèn)定的快速檢測(cè)方法進(jìn)行農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查檢測(cè)，被抽查人對(duì)檢測(cè)結(jié)果有異議的，可以自收到檢測(cè)結(jié)果時(shí)起四小時(shí)內(nèi)申請(qǐng)復(fù)檢。復(fù)檢不得采用快

13、速檢測(cè)方法。” 二、速測(cè)方法5農(nóng)殘速測(cè)與色譜、質(zhì)譜等方法的結(jié)果比較n 時(shí)間：從時(shí)間：從20052005年至年至20072007年。年。n 項(xiàng)目：農(nóng)業(yè)部開(kāi)展的省份間農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(cè)互查。項(xiàng)目：農(nóng)業(yè)部開(kāi)展的省份間農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(cè)互查。n 要求：承擔(dān)任務(wù)的要求：承擔(dān)任務(wù)的3737個(gè)部級(jí)中心分別用農(nóng)殘速測(cè)進(jìn)行初步篩查，并把所有樣個(gè)部級(jí)中心分別用農(nóng)殘速測(cè)進(jìn)行初步篩查，并把所有樣品用品用NY/T 761NY/T 761等方法進(jìn)行色譜、質(zhì)譜定量檢測(cè)。等方法進(jìn)行色譜、質(zhì)譜定量檢測(cè)。n 目的：想驗(yàn)證速測(cè)與色譜檢測(cè)的相關(guān)性，如果有相關(guān)性，就可以先用速測(cè)初目的：想驗(yàn)證速測(cè)與色譜檢測(cè)的相關(guān)性，如果有相關(guān)性

14、，就可以先用速測(cè)初步篩查，然后把陽(yáng)性（超標(biāo)的）樣品再用色譜等方法準(zhǔn)確定量，那樣可以大大步篩查，然后把陽(yáng)性（超標(biāo)的）樣品再用色譜等方法準(zhǔn)確定量，那樣可以大大減少工作量。減少工作量。n 結(jié)論：速測(cè)結(jié)果和色譜等定量檢測(cè)結(jié)果幾乎沒(méi)有任何相關(guān)性。說(shuō)白了就是速結(jié)論：速測(cè)結(jié)果和色譜等定量檢測(cè)結(jié)果幾乎沒(méi)有任何相關(guān)性。說(shuō)白了就是速測(cè)超標(biāo)的，色譜檢測(cè)不出來(lái)，速測(cè)不超標(biāo)的，色譜可能會(huì)超標(biāo)。因?yàn)闆](méi)有什么測(cè)超標(biāo)的，色譜檢測(cè)不出來(lái)，速測(cè)不超標(biāo)的，色譜可能會(huì)超標(biāo)。因?yàn)闆](méi)有什么相關(guān)性，農(nóng)業(yè)部在省部級(jí)檢測(cè)中心這個(gè)層級(jí)最終導(dǎo)致放棄速測(cè)方法。相關(guān)性，農(nóng)業(yè)部在省部級(jí)檢測(cè)中心這個(gè)層級(jí)最終導(dǎo)致放棄速測(cè)方法。所以，速測(cè)僅僅是法律認(rèn)可的一項(xiàng)

15、工作，不要較真，如被檢方有異議，更所以，速測(cè)僅僅是法律認(rèn)可的一項(xiàng)工作，不要較真，如被檢方有異議，更不能拿速測(cè)陽(yáng)性結(jié)果進(jìn)行處罰和仲裁。不能拿速測(cè)陽(yáng)性結(jié)果進(jìn)行處罰和仲裁。二、速測(cè)方法6為什么采用農(nóng)殘快速檢測(cè)法 （非官方解釋最實(shí)在的理解） 鮮活農(nóng)產(chǎn)品不宜長(zhǎng)時(shí)間保存，快速檢測(cè)方法克服了當(dāng)前所有準(zhǔn)確定量方法（色譜、質(zhì)譜方法等）檢測(cè)周期過(guò)長(zhǎng)的問(wèn)題。【時(shí)限性考慮時(shí)限性考慮】 我國(guó)研究院所和各地市針對(duì)特殊樣品，采用酶抑制法取得了與準(zhǔn)確定量方法（色譜、質(zhì)譜方法等）一致性結(jié)果。【所謂的科學(xué)依據(jù)所謂的科學(xué)依據(jù)】 快速檢測(cè)方法是經(jīng)過(guò)農(nóng)業(yè)部會(huì)同有關(guān)部門(mén)認(rèn)定發(fā)布的，經(jīng)法律認(rèn)可的方法，具有權(quán)威性和統(tǒng)一性（不過(guò)可靠性談不上不

16、過(guò)可靠性談不上）。【法律依據(jù)法律依據(jù)】 快速檢測(cè)方法所需設(shè)備簡(jiǎn)單，易掌握，平時(shí)運(yùn)營(yíng)成本相對(duì)較低，選用該法主要是從我國(guó)從業(yè)人員素質(zhì)、經(jīng)濟(jì)狀況的國(guó)情出發(fā)來(lái)考慮的（不可能要求大家都去買(mǎi)質(zhì)譜、色譜等設(shè)備）。【方法經(jīng)濟(jì)性、操控性方法經(jīng)濟(jì)性、操控性】 明知快速檢測(cè)方法準(zhǔn)確度不高，選用該法，主要是在縣級(jí)、鄉(xiāng)鎮(zhèn)等一級(jí)進(jìn)行普及，讓經(jīng)營(yíng)戶(hù)、老百姓發(fā)現(xiàn)有人在抓農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，更主要的是起到震懾作用。【震懾作用震懾作用】【案例】河南省鄭州市農(nóng)殘快速檢測(cè)網(wǎng)絡(luò)【案例】河南省鄭州市農(nóng)殘快速檢測(cè)網(wǎng)絡(luò)三、準(zhǔn)確定性定量檢測(cè)法1基本步驟：u檢測(cè)前工作準(zhǔn)備檢測(cè)前工作準(zhǔn)備u提取提取u凈化凈化、濃縮定容、濃縮定容u標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)

17、溶液配制和測(cè)定u結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算三、準(zhǔn)確定性定量檢測(cè)法2提取條件的優(yōu)化：uQuEChERSQuEChERS方法選擇方法選擇單一單一乙腈為提取溶劑乙腈為提取溶劑。u含水量低或含糖量高的樣品應(yīng)加入一定量的水后再含水量低或含糖量高的樣品應(yīng)加入一定量的水后再進(jìn)行提取，以提高提取效率。進(jìn)行提取，以提高提取效率。u乙腈對(duì)乙腈對(duì)N N- -三鹵甲硫基殺菌劑類(lèi)農(nóng)藥，具有降解作用，三鹵甲硫基殺菌劑類(lèi)農(nóng)藥，具有降解作用，如克菌丹、抑菌靈等；通過(guò)加入如克菌丹、抑菌靈等；通過(guò)加入1%1%的醋酸，調(diào)節(jié)的醋酸，調(diào)節(jié)pHpH值，值，能夠抑制上述農(nóng)藥的分解。能夠抑制上述農(nóng)藥的分解。三、準(zhǔn)確定性定量檢測(cè)法3鹽析：u鹽析劑種類(lèi)：

18、氯化鈉、醋酸鈉和硫酸銨等；鹽析劑種類(lèi)：氯化鈉、醋酸鈉和硫酸銨等；u鹽析劑能與水結(jié)合使游離水分子減少，減少了農(nóng)藥鹽析劑能與水結(jié)合使游離水分子減少，減少了農(nóng)藥在水相中的溶解度；在水相中的溶解度；u鹽析劑能減少有機(jī)溶劑在水中的溶解度；鹽析劑能減少有機(jī)溶劑在水中的溶解度；u鹽析劑能使水相的比重增大，有助于分離。鹽析劑能使水相的比重增大，有助于分離。三、準(zhǔn)確定性定量檢測(cè)法4脫水劑的選擇：u無(wú)水硫酸鎂吸水能力比無(wú)水硫酸鈉高無(wú)水硫酸鎂吸水能力比無(wú)水硫酸鈉高3 3倍倍。u無(wú)水硫酸鎂吸水的同時(shí)也放熱，促進(jìn)農(nóng)藥的萃取。無(wú)水硫酸鎂吸水的同時(shí)也放熱，促進(jìn)農(nóng)藥的萃取。無(wú)機(jī)鹽無(wú)機(jī)鹽加入量（加入量（g）乙腈中的水分乙腈中的

19、水分（加入前，（加入前，%）乙腈中的水分乙腈中的水分（加入后，（加入后，%）NaCl2g / 27mL276.0Na2SO40.8g / 4mL63.9MgSO40.8g / 4mL60.6三、準(zhǔn)確定性定量檢測(cè)法5凈化劑的選擇：uPSAPSA提供伯氨基和仲氨基，相比氨基更能去除基質(zhì)干擾；主要提供伯氨基和仲氨基，相比氨基更能去除基質(zhì)干擾；主要用來(lái)消除各種有機(jī)酸、色素以及一些糖和脂肪酸。為了減少儀用來(lái)消除各種有機(jī)酸、色素以及一些糖和脂肪酸。為了減少儀器的維護(hù)，往往在器的維護(hù)，往往在PSAPSA的基礎(chǔ)上加的基礎(chǔ)上加C18C18凈化。凈化。uPSAPSA可去除可去除9090以上的脂肪酸和以上的脂肪酸和

20、5050左右的色素。左右的色素。uGCBGCB可去除可去除9090以上的色素，但對(duì)脂肪酸的凈化能力僅有以上的色素，但對(duì)脂肪酸的凈化能力僅有1010左右。對(duì)于一些含色素高的樣品，將兩者聯(lián)合使用。但用量要左右。對(duì)于一些含色素高的樣品，將兩者聯(lián)合使用。但用量要適當(dāng)，否則會(huì)吸附一些平面結(jié)構(gòu)的農(nóng)藥，影響回收率，如六氯適當(dāng)，否則會(huì)吸附一些平面結(jié)構(gòu)的農(nóng)藥，影響回收率，如六氯苯、百菌清等。苯、百菌清等。凈化劑凈化劑去雜種類(lèi)去雜種類(lèi)PSAPSA糖、有機(jī)酸、色素等糖、有機(jī)酸、色素等C18C18油脂、非極性干擾物等油脂、非極性干擾物等GCBGCB色素、甾醇、非極性干擾物等色素、甾醇、非極性干擾物等方法1：NY/T

21、761-2008 方法名稱(chēng)及來(lái)源：方法名稱(chēng)及來(lái)源：蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法NY/T 761-2008NY/T 761-2008。 農(nóng)藥種類(lèi)和個(gè)數(shù)：農(nóng)藥種類(lèi)和個(gè)數(shù)：有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥等等共共104種。種。 使用儀器：使用儀器：GC、LC。 檢測(cè)步驟：檢測(cè)步驟：依次依次5mL丙酮丙酮+正己烷正己烷(10+90), 5mL正己烷預(yù)淋正己烷預(yù)淋4 mL甲醇甲醇二氯甲烷二氯甲烷(1+99)預(yù)淋預(yù)淋方法1：NY/T 761

22、-2008方法方法2：NY/T 761、GB/T 19648和和GB/T 20769等綜合法方法名稱(chēng)及來(lái)源：方法名稱(chēng)及來(lái)源： NY/T 761-2008NY/T 761-2008、GB/T 19648-2006GB/T 19648-2006和和GB/T 20769-GB/T 20769-20082008等，其中以等，其中以GB/T 19648-2006GB/T 19648-2006為主。為主。農(nóng)藥種類(lèi)和個(gè)數(shù)：農(nóng)藥種類(lèi)和個(gè)數(shù)： 有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯、氨基甲酸酯類(lèi)和有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯、氨基甲酸酯類(lèi)和苯并咪唑類(lèi)農(nóng)藥等苯并咪唑類(lèi)農(nóng)藥等800800多種。多種。使用儀器：使用儀器： GCGC

23、、LCLC、GC-MS/MSGC-MS/MS和和LC-MS/MSLC-MS/MS。 檢測(cè)步驟：檢測(cè)步驟：5mL乙腈乙腈+甲苯預(yù)淋甲苯預(yù)淋剩余約剩余約20mL乙腈乙腈+甲苯分甲苯分次或次或1次倒入次倒入，淋洗小柱，淋洗小柱洗脫液用量洗脫液用量約為約為25mL25mL方法方法2：NY/T 761、GB/T 19648和和GB/T 20769等綜合法方法方法2：NY/T 761、GB/T 19648和和GB/T 20769等綜合法方法方法2：NY/T 761、GB/T 19648和和GB/T 20769等綜合法方法方法2：NY/T 761、GB/T 19648和和GB/T 20769等綜合法方法方法

24、3：優(yōu)化后的：優(yōu)化后的QuEChERS Method方法名稱(chēng)及來(lái)源：方法名稱(chēng)及來(lái)源： 在美國(guó)農(nóng)業(yè)部的在美國(guó)農(nóng)業(yè)部的QuEChERSQuEChERS Method Method基礎(chǔ)上做了基礎(chǔ)上做了優(yōu)化和調(diào)整。優(yōu)化和調(diào)整。 農(nóng)藥種類(lèi)：農(nóng)藥種類(lèi)： 有機(jī)磷，有機(jī)氯，氨基甲酸酯和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)有機(jī)磷，有機(jī)氯，氨基甲酸酯和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥等多殘留檢測(cè)。藥等多殘留檢測(cè)。使用儀器：使用儀器： GC-MS/MS GC-MS/MS、LC/MS/MSLC/MS/MS。方法方法3：優(yōu)化后的：優(yōu)化后的QuEChERS Method原理原理： 與固相萃取與固相萃取(SPE)(SPE)相似，都是利用吸附劑填料與相似，都是利用吸附劑填料與基質(zhì)中的雜質(zhì)相互作用，吸附雜質(zhì)從而達(dá)到除雜凈化基質(zhì)中的雜質(zhì)相互作用，吸附雜質(zhì)從而達(dá)到除雜凈化的目的。的目的。優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)： 回收率高，對(duì)大量極性及揮發(fā)性的農(nóng)藥品種的回收率高，對(duì)大量極性及揮發(fā)性的農(nóng)藥品種的回