1、東鐵集團有限公司鑄造材料標準 DTCB 02.04-2012工業硅溶膠1范圍本標準規定了工業硅溶膠的分類、要求、試驗方法、檢驗規則以及標志標簽、包裝、運輸、貯存。本標準適用于工業硅溶膠。該產品主要用于精密鑄造作無機黏結劑，制作型殼。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。GB/T191 包裝儲運圖示標志GB/T1250 極限數值的表示方法和判定方法GB/T4472 化工產品密度、相對密度測定通則GB/T6678 化工產品采樣總則GB/T6680 液體化工產品采樣通則GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T9724 化學試劑PH值測定通則HB/T3696

2、.1無機化工產品化學分析用標準滴定溶液的制備HB/T3696.3無機化工產品化學分析用制劑及制品的制備3分子式mSiO2 n H2O4 工業硅溶膠的分類、代號和型號如表1。表1分類堿性鈉型酸性無穩定劑型代號JNSW型號JM-20JM-25JM-30JM-40SW-20SW-25SW-30注：代號說明平均粒徑二氧化硅含量代號穩定劑代號酸性或堿性代號5要求5.1外觀：乳白色半透明膠狀液體。5.2工業硅溶膠應符合表2要求。表2要求項目指標堿性納型酸性無穩定劑型JN-20JN-25JN-30JN-40SW-20SW-25SW-30二氧化硅（SiO2）w/20.221.025.026.030.031.0

3、40.041.020.021.025.026.030.031.0氧化鈉（Na2()）w/ 0.300.400.040.050.06pH值9.010.02.04.0黏度（25）/mPa.s 5.06.07.025.05.06.07.0密度（25）/(g/cm3)1.121.141.151.171.191.211.281.301.121.141.151.171.191.21平均粒徑/nm101020214041100注：平均粒徑10的產品黏度值由供需雙方商定。6試驗方法6.1安全提示本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時順小心謹慎！如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。6.2一般規定

4、本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T66821992中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、制劑用制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的規定制備。6.3外觀判別在自然光下，用目視法判定外觀。6.4二氧化硅含量的測定6.4.1方法提要將試樣烘干，再置于800850下灼燒至質量恒定?？鄢趸c，獲得二氧化硅含量。6.4.2分析步驟用預先在800850下灼燒至質量恒定的瓷坩堝稱取約2g試樣，精確至0.2mg。于105110下烘干，再再置于800850下灼燒至質量恒定。6.4.3結果計算二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的質量分數w1計

5、，數值以表示，按公式（1）計算：M1W1=100-w2.(1)m式中：M1灼燒后殘渣的質量數值，單位為克（g）；M試料質量的數值，單位為克（g）；W26.5條測行的氧化鈉含量，單位為百分數（）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1。6.5氧化鈉含量的測定6.5.1火焰發射光度法6.5.1.1方法提要測量火焰中鈉所發射的特征電磁輻射強度，測定鈉離子的濃度，通過工作曲線法測定試樣中鈉離子的含量。6.5.1.2試劑和材料鈉標準溶液：1Ml溶液含有鈉（Na）1mg.6.5.1.3儀器、設備火焰光度計（測量范圍0mmoI/L200mmol/L）。6.5.1.4分析

6、步驟6.5.1.4.1工作曲線的繪制在6個100mL容量瓶中，用移液管分別加入0mL、0.4 mL、0.8 mL、1.2 mL、1.6 mL、和2.0 mL、鈉標準溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在火焰光度計上，調節儀器的靈敏度，以水調零點，用加入2.0 mL、鈉標準溶液的溶液調刻度為100，依次測量各溶液的輻射強度。以鈉的質量（mg）為橫坐標，對應的輻射強度為縱坐標，繪制工作曲線。6.5.1.4.2測定稱取約0.5g堿性鈉型硅溶膠試樣或2g酸性無穩定劑型硅溶膠試樣，精確至0.001g，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。在火焰光度計上，調節儀器的靈敏度，以水調零點，用加入2.0mL鈉標準溶

7、液的溶液調刻度為100，測量試樣溶液的輻射強度。從工作曲線上查出對應的鈉的質量。6.5.1.5結果計算氧化鈉含量以氧化鈉（Na2O）的質量分數w2計，數值以表示，按公式（2）計算M11.348W2=100(2)M1000M1從工作曲線上查得鈉的質量數值，單位為（mg）；M試料質量的數值，單位為克（g）；1.348將鈉換算為氧化鈉的系數。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值堿性鈉型硅溶膠不大于0.02，酸性無穩定劑型硅溶膠不大于0.003。6.5.2容量法（仲裁法，僅適用于堿性鈉型硅溶膠）6.5.2.1方法提要以甲基紅作指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定氧化鈉。6.5.2

8、.2試劑和溶液6.5.2.2.1鹽酸標準滴定溶液c（HCL）約0.1mol/L。6.5.2.2.2甲基紅指示液：2g/L乙醇溶液。6.5.2.3分析步驟稱取5g試樣，精確至0.001g，置于250mL錐形瓶中，加50mL水，搖勻。加35滴甲基紅指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至由黃色變為微紅色為終點。6.5.2.4結果計算氧化鈉含量以氧化鈉（Na2O）的質量分數w2，計算值以%表示，按式（3）計算：VcMW2=100(3)M1000式中：V滴定時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；C鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；m試料的質量的數值，單位為克（g）

9、；M氧化鈉（1/2Na2O）的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=30.99）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果；兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。6.6pH值的測定6.6.1儀器酸度計：精度為0.02pH單位。6.6.2分析步驟取50mL硅溶膠試樣，置于100mL燒杯中，按GN/T9724-1988的規定進行測定。6.7黏度的測定6.7.1方法提要測定硅溶膠對轉子運動產生的阻力，計處得出硅溶膠的黏度。6.7.2儀器、設備6.7.2.1恒溫水浴：溫度波動范圍小于0.5。6.7.2.2溫度計：分度值0.1。6.7.2.3旋轉式黏度計。6.7.3分析步驟根據試樣黏度大小

10、，由所用儀器的量程表中選用適宜的轉子及轉速。將試樣和轉子恒溫至（250.5），并保持試樣均勻，測定硅溶膠的黏度。6.7.4結果計算以mPas表示的25時樣的絕對黏度( )按式（4）計算:=Ka（4）K系數，由所用儀器的系數表中查得;a指針所指讀數。取平行測定結果的算術平均值為測定結果；兩次平行測定結果的絕對差值JN-40不大于1.0mPas，基他型號不大于0.5 mPas。6.8密度的測定6.8.1方法提要同GB/T4472-1984第2.3.3.1條。6.8.2儀器同GB/T4472-1984第2.3.3.2條。6.8.3分析步驟同GB/T4472-1984第2.3.3.3條。6.8.4結果

11、計算同GB/T4472-1984第2.3.3.4條。6.9平均粒徑的測定6.9.1方法提要在200g/L的氯化鈉溶液中加入硅溶膠試樣，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定二氧化硅膠粒表面的硅烷基團，記錄pH從4.009.00之間耗去的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。由經驗公式求得二氧化硅膠粒的平均粒徑。6.9.2試劑和材料6.9.2.1氯化鈉L1。6.9.2.2鹽酸溶液：0.1mol/L。6.9.2.3氫氧化鈉溶液：0.1mol/L。6.9.2.4氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）約0.1mol/L。6.9.3儀器、設備酸度計：精度0.02pH單位，配有飽和甘汞電極和玻璃電極或復合電極。6.9.4分析步驟

12、稱取約含1.5g二氧化硅的硅溶膠試樣，精確至0.01g，置于200mL燒杯中，加入100mL水稀釋，將燒杯放在電磁攪拌器上，將電極插入試樣中。用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調節至酸度計指示pH值為33.5。加入30g氯化鈉，加水至約150mL，使氧化鈉溶解，攪拌均勻。用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，記錄pH在4.009.00范圍內所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。6.9.5結果計算以nm表示的硅溶膠平均粒徑（D）按式（5）計算：2727D=(5) 320Vc-25式中：V滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；C氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）.

13、取平行測定結果的算術平均值為側定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于1.0nm。7檢驗規則7.1本標準規定的所有指標項目為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。需方進行驗證檢驗。7.2生產企業用相同材料，基本相同的生產條件，連續生產或同一班組生產的同一型號的工業硅溶膠為一批，每批產品不超過20t。7.3按GB/T6678的規定確定采樣單元數，按GB/T6680的規定選取采樣器。采樣時將采樣器以管內外液面一致的速度垂直插入至包裝容器的底部采樣。所取試樣總量不少于500mL。將采樣的樣品混勻后分裝于兩個清潔干燥的容器中，密封，并粘貼標簽，注明生產廠名、產品名稱、類別、代號、批號、采樣日期和采樣者姓名。一份用

14、于檢驗，另一份保存三個月備查。7.4工業硅溶膠應由生產廠的質量都督檢驗部門按本標準的規定進行檢驗，生產廠應保證所有出廠的產品都符合本標準的要求。7.5使用單位有權按照本標準的規定，對所收到的工業硅溶膠產品進行驗收。驗收應在貨到之日算起的30天內進行。7.6檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗，復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品為不合格。7.7采用GB/T1250規定的修約值比較法判定試驗結果是否符合標準。8標志、標簽8.1工業硅溶膠包裝袋上應有牢固清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、類別、代號、凈含量、批號（或生產日期）、本標準編號以及按GB/T1912000中規定的怕曬、怕撞擊標志。運輸、貯存溫度040。8.2每批出廠的產品都應附有質量證明書。內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、類別、代號、凈含量、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。9包裝、運輸、貯存9