1、(10申請公布號 CN 102311307 A*CN102311307A*(21申請?zhí)?201010224095.7C07C 31/02(2006.01C07C 27/02(2006.01(71申請人黑龍江萬禾園油脂有限公司地址154100 黑龍江省鶴崗市工農(nóng)區(qū)三精路8號(72發(fā)明人劉志剛 于開濤(54發(fā)明名稱一種以米糠蠟為原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法(57摘要一種以米糠蠟為原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法,以堿土金屬氧化物或氫氧化物為水解催化劑,采用超聲波水解米糠蠟,以乙醇為萃取劑分離提取脂肪醇,以分子蒸餾技術(shù)分離二十八烷醇、三十烷醇。堿土金屬為水解催化劑超聲波水解反應(yīng)比一般方法縮短

2、10小時(shí)以上,從1216小時(shí)縮短為2小時(shí)以內(nèi),水解率提高了2倍,水解產(chǎn)物易于和雜質(zhì)及母液分離。本發(fā)明的特點(diǎn)是反應(yīng)條件要求不高,常溫常壓,輔助原料毒性低、生產(chǎn)成本低,反應(yīng)時(shí)間短、純度高,易于工業(yè)化生產(chǎn)。(51Int.Cl. (19中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局(12發(fā)明專利申請權(quán)利要求書 1 頁 說明書 2 頁 附圖 1 頁1.一種以米糠蠟為原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法,其特征在于堿性條件下以氫氧化鈣(2為催化劑,在超聲波(19的作用下,對米糠蠟(1進(jìn)行水解,并以乙醇(4為溶劑進(jìn)行分步提取。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以米糠蠟為原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法,其特征在于堿性條件下以氫氧化

3、鈣(2為催化劑,反應(yīng)溫度為95,反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以米糠蠟為原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法,其特征在于以氫氧化鈣(2為催化劑的水解反應(yīng)在超聲波(19作用下進(jìn)行,頻率為100-180KHz,功率為150w。4.根據(jù)權(quán)利要求書3所述的一種以米糠蠟為原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法,其特征在于以氫氧化鈣(2催化劑進(jìn)行水解反應(yīng)并在超聲波(19作用下對米糠蠟(1進(jìn)行水解反應(yīng)的產(chǎn)物以乙醇(4為溶劑按溫度梯度進(jìn)行混合醇分步提取。一種以米糠蠟為原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法技術(shù)領(lǐng)域0001 本發(fā)明屬化工領(lǐng)域,涉及一種以米糠蠟為原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法。背景技術(shù)0

4、002 目前,已知的二十八及三十烷醇生產(chǎn)工藝主要有1、蠟皂化分解,除皂提取脂肪醇。2、蠟皂化分解,有機(jī)溶劑提取脂肪醇。3、醇解,通過真空蒸餾脫除脂肪酸低級醇得到脂肪醇。4、蠟經(jīng)酸或堿分解,再經(jīng)超臨界流體浸出脂肪醇。但不管以何種方式,都首先要對植物蠟進(jìn)行水解。由于米糠蠟屬高級脂肪酸高級脂肪酯,其水解較難進(jìn)行并反應(yīng)條件苛刻,反應(yīng)時(shí)間較長,現(xiàn)有工藝都存在反應(yīng)時(shí)間長,有時(shí)還需加入高溫高壓條件等問題。發(fā)明內(nèi)容0003 為了克服上述不足,本發(fā)明的目的是要提供一種以米糠蠟為原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法。以堿土金屬為水解催化劑超聲波水解反應(yīng)比一般方法縮短10小時(shí)以上,從1216小時(shí)縮短為2小時(shí)以內(nèi),水解

5、率提高了2倍,且水解產(chǎn)物易于和雜質(zhì)及母液分離,反應(yīng)條件常溫常壓,設(shè)備簡單,成本低、毒性低,相對生產(chǎn)安全性增強(qiáng)。0004 本發(fā)明解決其技術(shù)方案是以堿土金屬氫氧化物為水解催化劑,采用超聲波水解米糠蠟,以乙醇為萃取劑分離提取脂肪醇,用分子蒸餾技術(shù)分離二十八烷醇、三十烷醇,制備得到純度大于80%的產(chǎn)品。0005 一、堿性條件下以氫氧化鈣為催化劑,在超聲波作用下對米糠蠟進(jìn)行水解得到脂肪鈣皂和混合脂肪醇。0006 二、升溫條件下以乙醇為萃取劑對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行循環(huán)萃取,得到乙醇溶解物即混合高碳醇,溶劑量與物料比例為50101,將其降溫得到其低溫析出物即為混合醇。將非醇溶解相物質(zhì)重復(fù)上述循環(huán)萃取過程,至不再有醇

6、相析出物。循環(huán)抽提裝置進(jìn)行,也可以獨(dú)立反應(yīng)器多次進(jìn)行。0007 三、乙醇溶劑不同溫度下分離出低沸點(diǎn)高碳醇組分,將混合物用乙醇重新溶解,以上高碳醇組分。35恒溫結(jié)晶析出高碳醇,即為C200008 四、以分子蒸餾設(shè)備對C20以上高碳醇組分在不同溫度下進(jìn)行多次分子蒸餾,最終分離出二十八烷醇及三十烷醇。0009 本發(fā)明的有益效果是:反應(yīng)條件要求不高,常溫常壓;輔助原料毒性低、價(jià)格低、生產(chǎn)成本低,反應(yīng)時(shí)間短、純度高、易于工業(yè)化生產(chǎn)。附圖說明0010 下面結(jié)合附圖和實(shí)例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。0011 圖1是一種以米糠蠟為原料制取二十八烷醇、三十烷醇的生產(chǎn)方法的工藝流程圖。0012 圖中1、米糠蠟,2、氫氧化

7、鈣,3、水,4、無水乙醇,5、水解母液,6、一次萃取母液,7、水解產(chǎn)物,8、脂肪酸鈣,9、混合醇粗品,10、二十碳以下醇組份,11、二次母液,12、二十碳以上醇組份,13、二十八碳及以下高碳醇組份,14、二十八碳以上高碳醇組份,15、二十四、二十六醇組份,16、二十八烷醇,17、三十烷醇,18、三十二、三十四烷醇及以上醇組份,19、超聲波水解,20、結(jié)晶分離,21、干燥,22、循環(huán)萃取,23、降溫結(jié)晶,24、二次循環(huán)萃取,25、一次分子蒸餾,26、二次分子蒸餾,27、三次分子蒸餾具體實(shí)施方式0013 1、在1000ml反應(yīng)器中加入米糠毛蠟1200g,氫氧化鈣232g,水3800ml,用P= 1

8、50w f=150KHz超聲波19,加熱至9095,0.05MPa,反應(yīng)2小時(shí)。0014 2、降溫至室溫,反應(yīng)體系中產(chǎn)物結(jié)成堅(jiān)硬的塊狀物質(zhì),將其分割開并與母液分離20,將反應(yīng)母液5棄去,并以清水多次洗滌塊狀生成物,至PH值中性。0015 3、將生成物7放入烘箱中105干燥21至恒重,得混合醇及脂肪酸鈣7223g粉碎至粉末狀。0016 4、將混合醇及脂肪酸鈣7223g轉(zhuǎn)入另一1000ml反應(yīng)器中,在t=95下,以700ml 乙醇進(jìn)行循環(huán)萃取22,萃余物冷卻降溫后,蒸除溶劑得脂肪酸鈣8。0017 5、萃取母液6合并后多次進(jìn)行室溫結(jié)晶23、離心分離、脫溶。得到混合醇990g;脂肪酸鈣8118g;殘?jiān)?g;母液脫溶物7g;損失3g。0018 6、將混合醇990g加乙醇4900ml升溫至95溶解進(jìn)行二次循環(huán)萃取24,保溫35結(jié)晶,離心得結(jié)晶物1265g,二次母液11蒸溶至300ml保溫35結(jié)晶有少量物質(zhì)二十以上醇組份12析出與上次所得二十以上醇組份12合并。重復(fù)此過程直至不再有固體析出。共得70g二十以上醇組份12;剩余母液蒸除溶劑得低沸點(diǎn)脂肪醇1021g,損失4g。0019 7、分子蒸餾0020 一次分子蒸餾25,分別得到二十八碳及以下高碳醇組份13、二十八碳以上高碳醇組份14;真空分餾收集210222餾分;再