1、連續(xù)填料精餾柱分離能力的測定一、實驗目的在工廠和實驗室中，連續(xù)精餾塔的應用十分廣泛。在定常狀態(tài)下，采用連續(xù)精餾 的方法分離均相混合液，以達到精制原料和產(chǎn)品之目的。連續(xù)精餾塔有板式塔和填料塔兩大 類。如何提高連續(xù)填料精餾塔的分離能力也是重要的研究課題之一。連續(xù)填料精餾塔分離能力的測定和評價，尚沒有一個統(tǒng)一的標準方法。本實驗采 用正庚烷一甲基環(huán)己烷理想二元混合液，或乙醇一正丙醇二元混合液作為試驗物系，在不同 回流比下測定連續(xù)精餾塔的等板高度（當量高度）。并以精餾柱的利用系數(shù)作為優(yōu)化目標、 實驗尋求精餾柱的最優(yōu)操作條件。通過實驗觀察連續(xù)精餾的操作狀況，掌握實驗室連續(xù)精密分 餾的操作技術(shù)和實驗研究方法

2、。從而增進獨立解決實驗室精餾問題的實際能力，并加深對連 續(xù)精餾原理的理解。二、實驗原理連續(xù)填料精餾分離能力的影響因素眾多，大致可歸納為三個方面：一是物性因 素，如物系及其組成，汽液兩相的各種物理性質(zhì)等；二是設(shè)備結(jié)構(gòu)因素，如塔徑與塔高，填料 的型式、規(guī)格、材質(zhì)和填充方法等；三是操作因素，如蒸氣速度，進料狀況和回流比等。在 既定的設(shè)備和物系中主要影響分離能力的操作變量為蒸氣上升速度和回流比。在一定的操作氣速下，表征在不同回流比下的填料精餾塔分離性能，常以每米填 料高度所具有的理論塔板數(shù)，或者與一塊理論塔板相當?shù)奶盍细叨龋吹劝甯叨龋℉ETP）,作為主要指標。在一定回流比下，連續(xù)精餾塔的理論塔板數(shù)可

3、采用逐板計算法（Lewis-Matheson法）或圖解計算法（McCabe-Thiele 法）。逐板計算法或圖解法的依據(jù)，都是汽液平衡關(guān)系式和操作方程。后者只是采用繪 圖方法代替前者的逐板解析計算。但對于相對揮發(fā)度小的物系，采用逐板計算法更為精確。 采用計算機進行程序計算，尤為快速簡便。精餾段的理論塔板數(shù)可按下列平衡關(guān)系式和精餾段操作方程，進行逐板計算：yn=yn+1 a xn (1)1+-1xnxR=xn+d (2)R+1R+1提餾段的理論塔板數(shù)又需按上列平衡關(guān)系式和提餾段操作方程進行逐板計算。提 餾段操作方程為：ym+1=R+qR'R'-1xm-xw R+1-1-qR

4、9;R+1-1-qR'若進料液為泡點溫度下的飽和液體，即進料中液相所占分率q= 1,則提餾段操作方程可簡化為 ym+仁R+R'R'-1xm-xw R+1R+1上列式中：y蒸氣相中易揮發(fā)組分的含量，摩爾分率；x液相中易揮發(fā)組分的含量，摩爾分率；a目對揮發(fā)度；R回流比(回流液的摩爾流率與溜出液的摩爾流率之比，即R= Fl / Fd);R'料比(進料摩爾流率與餾出液摩爾流率之比，即Ro= Ff / Fd);下標n、m、d、f、I和w分別表示精餾段塔板序號、提餾段塔板序號、餾出液、 進料液、回流液和釜殘液。在全回流下，理論塔板數(shù)的計算可由逐板計算法導出的簡單公式，稱之為

5、芬斯克(Fenske公式進行計算，即?xd? 1-xw? ?ln? 1-x? x?d? w?NT,0=?-1 (5)ln a式中相對揮發(fā)度采用塔頂和塔底相對揮發(fā)度的幾何平均值,即a =a? aw在全回流或不同回流比下的等板高度he可分別按下式計算：he,0=he=h (6)NT,0h(7) NT式中NT,0為全回流下測得的理論塔板數(shù)；NT為部分回流下測得的理論塔板數(shù)； h為填料層的實際高度。顯然，理論塔板數(shù)或等板高度的大小受回流比的影響，在全回流下測得的理論塔 板數(shù)最多，也即等板高度為最小。為了表征連續(xù)精餾柱部分回流時的分離能力， 文獻中曾提出采用利用系數(shù)作為指標。精餾柱的利用系數(shù)為在部分回流

6、條件下測得的理論塔板數(shù)NT與在全回流條件下測得的最大理論塔板數(shù)之比值，或者為上 述兩種條件下分別得到的等板高度之比值，即K=hNT(8) =e NT,0he,0這一指標不僅與回流比有關(guān)，而且還與塔內(nèi)蒸氣上升速度有關(guān)。因此，在實際操 作中，應選擇適當操作條件，以獲得適宜的利用系數(shù)。蒸氣的空塔速度u0可按下式計算：u0=4(LI+Ld)-11m? s (9) 2 n d pv3- 1式中：LI和Ld分別為回流液和餾出液的流量，m?s；-3 p和pv分別為回流液和柱頂蒸氣的密度，kg m;d為精餾柱的內(nèi)徑，m。 回流液和蒸氣的密度可分別按下列公式計算：p l=1wAwBp Ap B=MAxA+MB(

7、1 -xA)(10) MAxAMB1- xA+p ApBp v=pMpMAxA+MB(1-xA)=RTRT式中wA和wB分別為回流液(或餾出液)中易揮發(fā)組分 A、難揮發(fā)組分B的質(zhì) 量分率；-3 pA和pB分別為A和B組分在回流溫度下的密度，kg m；MA和MB分別為A和B組分的摩爾質(zhì)量，kg mol;xA和xB分別為回流液(或餾出液)中 A和B組分的摩爾分率。對于二元物系 xB=1-xA ; p為操作壓強，Pa；T為塔內(nèi)蒸氣的平均溫度，K; -1M為蒸氣的平均摩爾質(zhì)量，kg mol-1;R為氣體常數(shù)，J mol K。三、實驗裝置本實驗裝置由連續(xù)填料精餾柱和精餾塔控制儀兩部分組成。實驗裝置流程及

8、其控 制線路如圖6-1所示。-1-1U10一-溫比儀 流制 回控圖6-1填料塔連續(xù)填料精餾柱實驗裝置流程1.料液高位罐；2.填料塔精餾段；3.填料塔提餾段；4.預熱器;5.流量計;6.再沸器;7. 塔頂冷凝器；8.回流比調(diào)節(jié)器；9.餾出液接受器;10.壓力計;11.控壓儀;12.釜殘液接受器;13.冷卻水高 位槽.連續(xù)填料精餾柱由精餾柱、分餾頭、再沸器、原料液預熱器和進出料裝置四部分 組成。精餾柱直徑為25mm,精餾段填充高度為200mm,提餾段填充高度為 150mm。分餾頭由冷凝器和由電磁回流比調(diào)節(jié)器組成。再沸器（蒸餾釜）用透明 電阻膜加熱，容積為500mL。原料液預熱器采用U形玻璃管并外敷

9、設(shè)透明電阻膜的加熱器。試驗液進料和釜液出料采用平 衡穩(wěn)壓裝置。精餾塔控制儀由四部分組成。光電釜壓控制器用調(diào)節(jié)釜壓的方法， 調(diào)節(jié)再沸器的加熱強度，用以控制蒸發(fā)量和蒸氣速度。回流比調(diào)節(jié)器用以調(diào)節(jié)控 制回流比。溫度數(shù)字顯示儀通過選擇開關(guān)，測量各點溫度（包括柱、蒸氣、入塔 料液、回流液和釜殘液的溫度）。預熱器溫度調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)進料溫度。柱頂冷凝器用水冷卻，可適當調(diào)節(jié)冷卻水流量來控制回流液的溫度，回流液量由 分餾頭附設(shè)的計量管測量。四、實驗方法 本實驗采用正庚烷和甲基環(huán)己烷物系，并配制成體積比1:1的混合液作為標準試驗液，或者采用乙醇和正丙醇物系，并按體積比1:3配制成試驗液。實驗準備和預試驗步驟：（1）將

10、配制好的試驗液1000ml，分別加入再沸器和穩(wěn)壓料液罐。再沸器中加入 量約為500ml。（2）向冷凝器通入少量冷卻水，然后打開控制儀的電源總開關(guān)。逐步加大再沸 器的加熱電壓，使再沸器內(nèi)料液緩慢加熱至沸騰。（3）料液沸騰后，先預液泛一次，以保證填料完全被潤濕，并記下液泛時的釜 壓，作為選擇操作條件的依據(jù)。（4）預液泛后，將加熱電壓調(diào)回至零，待填料層內(nèi)掛液全部流回再沸器后，才 能重新開始實驗。實驗操作步驟：（1）將光電管定位在液泛釜壓的60%-80%處，在全回流下，待操作穩(wěn)定（約 40 分鐘）后，從塔頂和塔底采樣分析。（2）在回流比R=1-50范圍內(nèi)，選擇4-5個回流比值，在不同回流比下進行實驗

11、測定，回流比的調(diào)節(jié)，先打開回流比控制開關(guān)，然后旋動兩個時間繼電器的旋鈕，通過兩 者的延時比例（即回流和流出時間比）來調(diào)節(jié)控制回流比。打開進料閥，將進料 流量調(diào)至-10.350L?h左右。同時適當調(diào)節(jié)預熱器加熱電壓。在控制釜壓不變的情況下，待 操作狀態(tài)穩(wěn)定后，采樣分析。每次采樣完畢，立即測定餾出液流量。(3) 在選定的回流比下，在液泛釜壓以下選取4-5個數(shù)據(jù)點，按序?qū)⒐怆姽芏ㄎ?在預定的壓強上，分別測取不同蒸氣速度下的實驗數(shù)據(jù)，實驗操作方法與(2)項類同。實驗注意事項：(1) 在采集分析試樣前，一定要有足夠的穩(wěn)定時間。只有當觀察到各點溫度和 壓差恒定后，才能取樣分析，并以分析數(shù)據(jù)恒定為準。(2)

12、 回流液的溫度一定控制恒定，且盡量接近柱頂溫度。關(guān)鍵在于冷卻水的流 量要控制適當，并維持恒定。同時進料的流量和溫度也要隨時注意保持恒定。進料溫度應盡 量接近泡點溫度，且以略低于泡點溫度 3-7 C為宜。(3) 預液泛不要過于猛烈，以免影響填料層的填充密度，更需切忌將填料沖出 塔體。(4) 再沸器和預熱器液位始終要保持在電阻膜加熱器以上，以防設(shè)備燒裂。(5) 實驗完畢，應先關(guān)掉加熱電源，待物料冷卻后，再停冷卻水。五、實驗結(jié)果1.測量并記錄實驗基本參數(shù)(1) 設(shè)備基本參數(shù)填料柱的內(nèi)徑：d= mm 精餾段填料層高度：hR= mm 提餾段填料層高度：hs= mm 填料型式及填充方式： 填料尺寸：2-3填料比表面積：a= m?m填料空隙率：£ =-3填料堆積密度：p b= kg?m-3填料個數(shù)：n=個?米(2) 試驗液及其物性數(shù)據(jù) 試驗物系：A- B-試驗液組成： 試驗液的泡點溫度：各純組分的摩爾質(zhì)量： MA= MB=各純組分的沸點：TA= TB=各純組分的折光 率：DA= DB=混合液組成與折光率的關(guān)系數(shù)據(jù)：何機比* R/-壤料比.R* /-冷卻水潦氐V*/L*hb,皿科濁血環(huán)Lt/tfi出液流見.L./BL-min*樸頂離程W懦出液溫度.L/C過審1桃訓嗆* L/V蛙戰(zhàn)液韶Kt T-/V煙由淒祈掃札U*/-t*出戕姐成.勃/瞬爾分率簽找版折It軍W