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文檔簡介
1、郭偉明編畫郭偉明編畫明志科技大學化工系明志科技大學化工系MUT1.試液中鐵的比色定量試液中鐵的比色定量 型式型式SP20D+2100% T/0A0%10431T(1)打開分光光度計開關,暖機。檢查濾光打開分光光度計開關,暖機。檢查濾光片是否定位片是否定位 開開關關濾濾光光片片鐵標準溶液之配製鐵標準溶液之配製(2)鐵標準溶液之配製:精秤約鐵標準溶液之配製:精秤約0.15g硫酸亞鐵銨,溶於硫酸亞鐵銨,溶於10mL0.5M H2SO4溶液中。加入純水,稀釋至溶液中。加入純水,稀釋至250mL。 半滿時半滿時,旋轉搖旋轉搖盪混合盪混合。全滿時全滿時,倒轉振盪混合倒轉振盪混合。瓶口勿向著自己瓶口勿向著自
2、己毒性物質毒性物質腐蝕性物質腐蝕性物質CORROSIVE8毒性物質毒性物質腐蝕性物質腐蝕性物質CORROSIVE8 H2SO4 (2)精秤約精秤約2g氫氯化羥胺,溶於氫氯化羥胺,溶於10mL純水中。加入微量固態檸檬純水中。加入微量固態檸檬酸鈉,以酸鈉,以pH試紙試之至試紙試之至pH約約4.5 ,再加純水稀釋成再加純水稀釋成20mL 。氫氯化羥胺檸檬酸鈉0,2,4,5,67,8,9,10,12,14(3)吸取吸取2mL鐵標準溶鐵標準溶液於燒杯液於燒杯A中中 (4)於滴定管中裝入檸檬酸鈉溶液,於滴定管中裝入檸檬酸鈉溶液,然後逐滴加入於燒杯然後逐滴加入於燒杯A中。至溶液中。至溶液之之pH約約3.5記
3、下所須檸檬酸鈉溶液記下所須檸檬酸鈉溶液之體積(之體積(a mL)。)。 4. .試液中鐵的比色定量試液中鐵的比色定量 (5)以吸量管精取以吸量管精取0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL的鐵標準溶液於編號的鐵標準溶液於編號1至至7 的的100mL量瓶中。量瓶中。 00.51.01.52.02.53.0(6)分別於各量瓶中各以吸量管分別於各量瓶中各以吸量管加入加入1mL還原劑溶液,還原劑溶液,2mL二氮二氮菲溶液,菲溶液,amL檸檬酸鈉溶液。再檸檬酸鈉溶液。再加純水稀釋至刻度,混合均勻靜加純水稀釋至刻度,混合均勻靜置置20分鐘。分鐘。 5.試液中鐵的比色定量試液中鐵的比色定量 6
4、.試液中鐵的比色定量試液中鐵的比色定量 (7)決定波長決定波長:取取5號量瓶之溶液於比色號量瓶之溶液於比色管,在管,在460-490nm(間隔(間隔10nm),),490-520nm(間隔(間隔5nm),),520-560nm(間隔(間隔10nm),分別測其吸收度,由),分別測其吸收度,由此找出最大吸收波長。此找出最大吸收波長。 512345 67(8)於最大吸收波長下,測定於最大吸收波長下,測定1-7號量瓶溶液的吸收號量瓶溶液的吸收度。並以最小平方法計算鐵濃度與吸收度之關係,度。並以最小平方法計算鐵濃度與吸收度之關係,及相關係數。及相關係數。 型式型式SP20D+2100% T/0A0%10431T7.試液中鐵的比色定量試液中鐵的比色定量 對對應應線線比色槽比色槽8.試液中鐵的比色定量試液中鐵的比色定量 (9)首先將試樣稀釋首先將試樣稀釋2-5倍,再取適當稀釋試樣(如倍,再取適當稀釋試樣(如0.5mL-3.0mL)於編號)於編號8,9的的100mL量瓶中。依照步驟
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