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文檔簡介
1、1會計學苯嗪草酮生產工藝演示苯嗪草酮生產工藝演示n酰氰合成崗位工藝流程簡圖n酰氰精餾崗位操作n1.1 進料n1.1.1 進料 打入苯甲酰氰母液到精餾塔釜。n1.1.2 N2置換 給精餾塔釜造真空到-0.07MPa以上,關閉真空閥,用N2破空到常壓。如此反復三次,方可升溫。n1.2 精餾二甲苯:n1.2.1 通過精餾塔釜視境觀察回流,待出現正常的、穩定的回流以后,全回流30分鐘,待塔頂溫度穩定后,以回流比1:3接收乙腈。n1.2.2 接收完乙腈后,開始接受二甲苯,對應的釜溫達到115左右,逐步將精餾塔釜真空度提高到-0.07MPa -0.08MPa,繼續以回流比1:3接收二甲苯。n1.3 接收過
2、渡餾分n1.3.1 二甲苯接收完畢,關閉二甲苯接收罐真空控制閥門和接收閥門,打開過渡餾分接收罐真空控制閥門和接收閥門,提高真空度到0.082MPa0.084MPa,待出現餾分后,開始以回流比1:3接收過渡餾分,當回流比調整到5:1,釜溫達到135以上,頂溫達到110左右,意味著過渡餾分接收完畢。n1.4 降溫n1.4.1 過渡餾分接收完畢后降溫,當反應釜溫度降到90100時出料。n1.4.2 出料時請準確計量粗酰氰的重量,并配以一定比例的苯甲酸甲酯,以防粗酰氰因溫度低而結晶。n酰酯精餾崗位操作n1.1 進料n1.1.1 投料 將酰酯母液打入精餾塔釜。n1.1.2 氮氣置換 給精餾塔釜造真空到-
3、0.085MPa以上,關閉真空閥,用N2破空到常壓。如此反復三次,方可升溫。n1.2 接收前餾分 給前餾分接收罐造真空,以回流比1:2接收前餾分。這個階段釜溫和頂溫是不斷上升的,直到頂溫上升到80以上,關閉接收視盅后,接收液沒有明顯的水分出現,則前餾分接收完畢。n1.3 精餾苯甲酸甲酯 當前餾分接收完畢后,提真空到0.09MPa以上,待出現正常的、穩定的回流以后,全回流30分鐘,待塔頂溫度穩定后,以回流比1:2接收苯甲酸甲酯。當釜溫上升到130左右時,逐步調整回流比到2:1或3:1,直到釜溫達到135左右,苯甲酸甲酯接收完畢。n1.4 接收過渡餾分n苯甲酸甲酯接收完畢后,穩定真空度到0.09M
4、Pa0.092MPa,待出現餾分后,開始以回流比1:3接收過渡餾分,頂溫上升很快,逐步調整回流比到1:2,頂溫繼續升高,再調整回流比到1:1,2:1,3:1。當回流比調整到3:1,釜溫達到160左右,頂溫達到138左右,意味著過渡餾分接收完畢。n1.4 接收精酰酯n過渡餾分接收完畢后,開始接收精酰酯。接收精酰酯初期,釜溫穩步升高,頂溫升高較快,接收一段時間后,釜溫和頂溫趨于平穩,之后隨著接收時間的延長,釜溫升高較快,頂溫卻出現下降趨勢,直到釜溫達到200左右,餾分基本沒有,精酰酯接收完畢。n1.5 降溫及后處理n1.5.1 精酰酯接收完畢后,降溫至150放殘液。放殘液時用氮氣將精餾塔釜系統破空到常壓,打開放空閥門,打開吊通的底閥,將殘液放到專用的放殘殘液的容器中。n1.5.2 放完殘液后,及時關閉精餾釜底閥,關閉放空閥,打開主真空閥門,對精餾塔釜系統進行氮氣
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