1、北京科技大學材料學系北京科技大學材料學系陳冷陳冷2012.8.6，貴陽，貴陽主要內容主要內容 研究背景研究背景 織構在線檢測技術的發展歷史織構在線檢測技術的發展歷史 主要研究結果主要研究結果 射線面探測器衍射幾何關系射線面探測器衍射幾何關系 采集衍射數據采集衍射數據的的策略策略 極圖與取向分布函數極圖與取向分布函數的模擬的模擬計算方法計算方法 典型金屬典型金屬的的織構在線檢測織構在線檢測 總結總結 織構是材料在加工處理過程中普遍存在的現象，常見的織構是材料在加工處理過程中普遍存在的現象，常見的如如變形織構變形織構、再結晶織構再結晶織構和和相變織構相變織構等。等。 織構會對材料的相關力學和物理性

2、能產生重要影響，如織構會對材料的相關力學和物理性能產生重要影響，如無間隙原子鋼板中的無間隙原子鋼板中的g g纖維織構纖維織構對其沖壓性能、電容器對其沖壓性能、電容器鋁箔中的鋁箔中的立方織構立方織構對其電學性能、取向硅鋼中的對其電學性能、取向硅鋼中的Goss織織構構對其磁學性能，等等。對其磁學性能，等等。 通過織構設計、控制和調整，可以改善材料的相關力學通過織構設計、控制和調整，可以改善材料的相關力學和物理性能。和物理性能。 織構測量在材料織構研究中十分重要。織構測量在材料織構研究中十分重要。研究背景研究背景 目前，織構測量方法一般是采集若干個極圖數據，再計目前，織構測量方法一般是采集若干個極圖

3、數據，再計算取向分布函數，通常需要算取向分布函數，通常需要幾十分鐘到幾個小時幾十分鐘到幾個小時的時間。的時間。 織構測量一般用抽檢方法，如取一卷金屬板材的頭部、織構測量一般用抽檢方法，如取一卷金屬板材的頭部、中部和尾部進行測量，屬于一種中部和尾部進行測量，屬于一種靜態的靜態的、離線的離線的和和破壞破壞的的方法。方法。 現代工業希望實時監控生產過程中的織構變化，傳統織現代工業希望實時監控生產過程中的織構變化，傳統織構測量方法已經不能滿足要求，需要一種構測量方法已經不能滿足要求，需要一種動態的動態的、在線在線的的和和無損的無損的織構測量方法。織構測量方法。 織構在線檢測是現代工業急需發展的技術。織

4、構在線檢測是現代工業急需發展的技術。研究背景研究背景Grain orientation and textureGrain orientation and textureTexture and mechanical propertiesTexture, microstructure and mechanical propertiesIndustrial process for manufacture of steel plateTexture evolutionRolling textureRecrystallization texture Recrystallization texture P

5、ole figures Modern texture analysis EBSD Neutron19651990TimeMethods on the deconvolution of pole figuresODF2000Micro-textureIn-situ measurementTexture analysis methodsH.J.Bunge, Z.Metallk., 1965,56:872874R . J . R o e , J . A p p l . P h y s . , 1965,36:20242031織構在線檢測技術的發展歷史織構在線檢測技術的發展歷史1996年，年，H.J.

6、Bunge等等( 德國德國Clausthal技術大學技術大學 )在在Z.Metallkd.上發表論文上發表論文“Determination of quantitative, high-resolution pole figures with the area detector”；1998年，年，X射線多晶面探測器衍射系統問世射線多晶面探測器衍射系統問世(Bruker AXS公司公司)；2000年前后，年前后，B.B.He( Bruker AXS公司公司 )發表發表X射線射線面探測器原理和應用等方面的論文；面探測器原理和應用等方面的論文； 2001年開始，北京科技大學年開始，北京科技大學( Ch

7、en, Mao, Yu )開始發開始發表多篇用表多篇用X射線面探測器研究材料織構的論文。射線面探測器研究材料織構的論文。Kopineck H J. On-line texture measurement in a production line,In: Bunge H J, ed. Experimental Techniques of Texture Analysis.Oberursel: DGM Informationsgesellschaft Verlag, 1986X-ray tube with protective gear Steel strip Detector unit r-va

8、lue online measurement in Thyssen-KruppLarge rm and small D Dr required for deep drawing)2(21)()2(41)()/ln()/ln()/ln()/ln(9045090450rrranisotropyplanarrrrrvaluerrWLWLWWTTWWrmiifffififiDLiWiRolling Direction45900Lankford coefficient or r-valuer-value online measurement in Thyssen-KruppBunge H J, et a

9、l. Determination of quantitative, high-resolution pole figures with the area detector, Z.Metallkd. 1996Pole figure measurement by area detectorThe lines 2q q=const and g g=const on the detectorIntegration over the line profile along a line g g=constRapid texture measurement of Cu interconnectsKozacz

10、ek K J, et al. The 49th Annual Denver X-Ray Conference, 2000(a) Ta barrier layer (30 nm thick) shows a (110) fiber texture(b) electroplated Cu (0.5 m mm thick) shows a (111)+(511) fiber texture Data collection and processing approximately 1minute. (a) (b)Kozaczek K J, et al. The 49th Annual Denver X

11、-Ray Conference, 2000Rapid texture measurement of Cu interconnectsGADDSBruker AXS Schematic of 1D and 2D X-ray diffractometer1X-ray source；2incident X-ray；3sample；4diffracted X-ray；5detectorArea detector position in the laboratory systema a: swing angle2q qBragg angle；g gazimuthal angleGeometric def

12、inition of diffraction rings in lab axesGeometry convention azimuthal angle g g detector-sample distance d swing angle a a w w (q q ),f f,c c in Eulerian cradle x, y, z in sample stageFrames collected by area detectorRandom textureWeak textureStrong textureSharp texture 110 200 211Pole figure of IF

13、steelRDRDRDStrategy of collecting diffracted dataRapid texture measurement of IF steel 110 200 211 c c=085c c=65c c=50c c=20ODF sections ( 2=45)，levels：2,4,6,8,10 ODF of IF steelChen L, Mao W, et al. Mater. Sci. Forum, 2002c c=50, f f=0360 c c=50, f f=090 Chen L, Mao W, et al. Mater. Sci. Forum, 200

14、2ODF of IF steelODF sections ( 2=45)，levels：2,4,6,8,10 Rapid texture measurement of IF steela aa ab b00a ab b00a a110 pole figure中國發明專利，毛衛民，陳冷中國發明專利，毛衛民，陳冷. ZL 03 1 02229.4Rapid texture measurement of multi-phase steelbcc and fcc in TRIP steel110 pole figure of oriented Si steelGoss texture position

15、 in 110 pole figurePole figure simulation & ODF calculationp 假設織構組分衍射峰呈正態分布假設織構組分衍射峰呈正態分布p 求出衍射峰正態分布的關鍵參數求出衍射峰正態分布的關鍵參數( (如體積量和半高寬如體積量和半高寬) )p 根據極圖幾何原理模擬完整極圖根據極圖幾何原理模擬完整極圖p 計算取向分布函數計算取向分布函數正態分布函數的形式正態分布函數的形式 2020expSS 2020expaSSS0 織構組分中心位置的密度分布函數值織構組分中心位置的密度分布函數值 從極圖中心向橫向的偏轉角從極圖中心向橫向的偏轉角 a 表示織構組

16、分中心位置的偏轉角表示織構組分中心位置的偏轉角 0 表示正態分布函數的散布寬度表示正態分布函數的散布寬度-110-100-90-80-7002468 experimental data Gauss fit of experimental data Ig gData fitting of X-ray diffractionODF of oriented Si steelexperimentcalculationODF sections ( 1=0)，levels：8,16,24,32,40,48 Chen L, Mao W. Mater. Sci. Forum, 2004X-rayarea de

17、tectorsheetRapid texture measurement of oriented Si steelRDRDRapid texture measurement of annealed Al sheet (200) pole figure position of cube(red) & R(blue) CubeR150120 90 60 30 0-110 -100 -90 -80 -70Countsc cCubeR frame collected Fitting of volume fraction and half-width by area detector Mao W

18、, Chen L, et al. Chin. Sci. Bull., 2004Rapid texture measurement of annealed Al sheetRDRDmeasured (200) pole figure simulated (200) pole figure Mao W, Chen L, et al. Chin. Sci. Bull., 2004Rapid texture measurement of annealed Al sheetMa, et al. Scripta Mater., 2006Rapid texture measurement of cold rolled Al sheetRapid texture measurement of cold rolled Al sheetMa, et al. Scripta Mater., 2006Rapid texture mea