1、novAA 400P原子吸收光譜儀說明書德國耶拿分析儀器股份公司（Analytik Jena AG）第一章 novAA 400P技術參數1.1 測量原理 單光束/雙光束切換，氘燈背景校正。1.2 光度計 旋轉反光鏡雙光束設計 高光通量，高度基線穩定性 石英涂膜全反射光學部件 9級放大大面積光電倍增管SEV (EHT) R 9281.3 單色器原理改進的Czerny-Turner平面光柵，自動設定波長和狹縫有效光柵刻制面積54 x 54 mm2, 1600條刻線/mm閃耀波長220nm焦距350nm, 389nm波長范圍190-870nm狹縫寬度0.2 nm, 0.5nm, 0.8nm, 1.2

2、nm倒數線性色散率1.6nm/mm1.4 空心陰極燈八燈座微機控制8燈座，全自動化操作空心陰極燈 HCL燈電流2-20mA模式電子調制， 150 Hz電源- 2 電流系統 用于工作燈 用于預熱燈氘空心陰極燈燈電流5-35mA模式電子調制，150Hz1.5 顯示模式吸光度-0.01 至 2 A濃度0.001至99999，濃度單位自由選擇發射光譜0 1標準能量0 至 1001.6 測量數據處理信號處理及積分模式平均值 重復平均值 峰高法：吸收峰高度峰面積法：吸光度時間積分積分時間0.1 至 600秒讀數時間0 600秒能量測量時間0.3 秒平滑處理平均值：0, 2, 4, 8, 12, 16, 2

3、0測量點最小二乘法：0, 5, 11, 19, 25個測量點測量值顯示類型吸光度，發射強度，濃度數據位數3, 4, 或5濃度單位mg/L, mg/mL, ng/mL, mg/L, ng/L或者用戶定義結果顯示數值 積分值柱形圖 時間控制積分峰顯示峰疊加 峰圖監視特殊窗口顯示溫度時間編程 濃度值曲線圖時間控制積分圖 可調整積分條件峰繪制質量控制窗口質量控制空白值 空白值質量控制圖樣品值質量控制- 均值圖 回收率圖樣品/基體重復測量質量控制- 差值圖 范圍圖 精密度控制圖選擇樣品質量控制 - 回收率百分比圖統計方法Sigma統計學計算平均值- 標準偏差（SD） 相對標準偏差（RSD）中值統計學方法

4、- 極差（R） 相對極差（R）置信區間可以選擇：絕對值，相對值，或無可選置信區間68.3% (1s) 90%(1.6s) 95.4%(2s) 99%(2.6s) 99.7%(3s) 99.9%(4s)1.7校正校正方法標準校正法 插入法 重新校正法 標準加入法標準加入校正法樣品曲線擬合線性，或非線性擬合標準個數1-30加入法濃度個數1-30再校正法再校正因子法兩點再校正1.8 電源電壓頻率230V +/- 10%50/60 Hz主電源保險絲慢速保險絲 35 A 不宜使用自動空氣開關平均消耗功率2100VA最大有效電流（1秒）85A1.9 儀器保險絲儀器保險絲為 5 x 20 mm2, 按照 I

5、EC 127/250V標準主機電源F1，F2 T 2.5 A/H5 通適配器F3, F4 T 10 A/H變壓器，初級F5 T 630 mA變壓器，二級F7 T 200mA F8 T 100mA燈絲F6 T 4.0 ACM 5（24V）F31 T 125 mA1.10環境要求防腐保護該儀器可防止分析樣品的腐蝕工作溫度+10 - 35C濕度最大濕度90 30C儲存溫度（干燥劑）-40C . 50C 符合DIN 58390-21.11 大小及重量凈重130公斤大小（寬 x 高 x 深）900 mm x 480 mm x 600 mm1.12 計算機控制系統指標計算機（最低配置）奔騰處理器，2G內存

6、 200 G硬盤17”彩顯，分別率 800 x 600象素CD ROM 鼠標接口 打印機接口RS 232C緩沖接口打印機HP 噴墨打印機 或激光打印機操作系統Windows XP, Windows 71.13 石墨爐分析系統技術指標石墨爐可分析樣品類型液體或固體石墨管類型熱解涂層石墨管 熱解涂層PIN平臺石墨管非熱解涂層石墨管進樣體積最大50mL溫度設定室溫至2800C，步進 1C溫度時間編程（TTP）可自由編程，多于20步，0999秒/步，間隔 1 秒斜坡升溫速度 1 2000C/秒惰性氣體及輔助氣控制 插入注射及富聚步驟確定自動調零和積分的起始點冷卻水系統最小2.0L/分鐘， 無沉淀物 2

7、0 40C惰性氣體氬氣 99.998%或更高 主要成分要求：氧氣： 3ppm 氮氣：10ppm烴：0.5ppm 水分：99.5%300600kPa最大 700 L/小時乙炔純度：99.6%不含丙酮、及砷、硫、磷的氫化物。80150kPa最大 315 NL/小時2.6排風系統無排風系統，不可運行原子吸收光譜儀參數特性材質V2A抽風口約 200mm x 200 mm抽風口離儀器上端的距離約 200300 mm排風道直徑約 100120 mm乙炔/笑氣火焰要求的排風量約 810 m3/分鐘火焰分析模式要求的排風量約 5 m3/分鐘AAS 400 EA 要求的排風量約 1 m3/分鐘2.7 冷卻水系統

8、參數特性水管長度2.0 m電源線長度2.7 mn控制線長度2.0 m 水流速0.3 MPa, 3 L/分鐘推薦儀器的布置圖及操作位置1 安裝時的位置 操作時的位置圖1 安裝示意圖第3章 novAA 400P 的功能表述，及設定3.1 novAA 400P的功能novAA 400P 為緊湊型原子吸收光譜儀，可實現下列3種原子化技術：l 火焰分析模式l 石墨管分析模式l 汞/氫化物技術分析模式石墨管原子化器和燃燒頭-霧化器系統及相應的部件都在novAA 400P上一體化，專用的功能性部件是：l 火焰分析模式的燃燒頭-霧化器系統；l 電加熱分析模式的橫向加熱石墨管；l 氫化物和汞冷蒸氣技術的測量池單

9、元。3.2 基本原子化器的準備石墨爐系統和火焰原子化器直接安裝在主機上，可以非常方便地進行切換到測量的位置上。從火焰分析模式切換到石墨爐分析模式只需要簡單的幾個步驟，幾分鐘即可完成。具體的操作是：在軟件上，將燃燒頭-霧化器系統移到“Park”位置上，然后將其轉出測量位置，放置在儀器的外側。石墨爐系統在測量位置的后下方，將其提升到測量位置并鎖緊，在鎖緊的位置上石墨爐系統可即刻進入工作狀態，如無需進一步調整光軸。火焰原子化器的高度可以自動調整以適應各種特殊的分析條件。汞/氫化物 HS 55 可以直接和主機連接，取下燃燒頭，將測量池放置在上面即可進行測量分析。圖2：novAA 400P主機novAA

10、 400P配置特殊的固體進樣系統如：SSA600 或SSA 6，可直接分析固體樣品，不需要進行樣品的消解。1 光束合成器2 氘空心陰極燈3 聚焦反光鏡4 入射狹縫出射狹縫5 光電倍增管6 鏡子7 火焰燃燒頭8 石墨爐19 燈架圖3 novAA 400P光路圖3.3 石墨管原子化器電熱原子化器（EA）是novAA 400P的一部分，也是石墨爐分析模式及HydrEA技術的核心部分。 1 左石英窗 5 右石英窗 2 固定爐體部分 6 紅外測溫3 煙囪 7 石墨管 4 爐體 8 移動爐體圖4 測量位置上的石墨爐系統將石墨爐原子化器從測量位置后下方，提升到測量位置，并用左右固定螺栓鎖緊。這樣原子化器就正

11、好位于光軸上。這種新穎的石墨爐設計思想，是從石墨管的兩側進行橫向加熱。橫向加熱石墨管是最基本的功能性部件。它用來將液體樣品或固體樣品原子化，同時也是電熱石墨爐的加熱電阻。石墨爐分析系統的顯著特點：l 整個石墨管內均勻的溫度分布；l 通過儲存的熱電參數，實現線性升溫的真實溫度控制；l 簡單的設計思想，易于制造包括石墨管在內的石墨爐配件。l 對稱于石墨爐中心的獨立的保護氣流，保證有效的石墨管和石英窗的清洗，同時也保證快速、安全消除樣品由于加熱所產生的副產品。l 保護氣較小的消耗，同時能消除大氣中氧的干擾。這種石墨管技術的優勢結合背景校正器，達到極高的靈敏度，對于復雜基體的真實樣品的痕量分析和超痕量

12、分析毫無問題。在分析過程中，每個樣品經過溫度-時間程序，實現樣品的干燥和消除原子化前所產生的干擾物質。溫度-時間程序（TTP）運行下列四個步驟：l 干燥樣品l 樣品的熱處理，包括分離或者灰化樣品基體l 原子化樣品l 清洗石墨管，準備下一個樣品的測量。novAA 400P的軟件可以自動優化以上四個基本步驟。3.3.1石墨爐們的橫向加熱石墨爐為氣壓式鎖緊系統，石墨管和石墨電極保證良好的接觸。石墨套和石墨電極圍繞石墨管形成一個封閉室，以達到穩定的熱輻射條件和保證足夠的化學惰性。當石墨爐打開時，可以通過石墨套預調整石墨管的位置；當關閉石墨爐后，石墨管會自動提升到合適的位置，并壓入接觸面，而不接觸到石墨

13、套。這一操作可以重復實現。1 石英窗2 石墨管3 進樣口4 石墨爐固定端5 石墨爐夾套6 石英窗7 打開時的石墨爐活動端8 位于活動端的石墨電極9 陶瓷環橫向加熱石墨爐3.3.2 石墨爐中的氣體控制和作用石墨爐中的氣流分為初級氣流（清洗氣）和二級氣流（保護氣），兩種氣流單獨控制。某些特殊的分析條件下，氧化氣體（如氧氣）或者還原氣體（如氫氣）可以加入到一級氣路中，以利于于樣品的灰化。當使用氧氣時，溫度不要超過500C，不然會損害石墨管的使用壽命。一級氣流用來清洗干燥和灰化時石墨管中產生的所有氣體，防止樣品在石英窗上的冷凝濃縮，消除影響原子云在光束中停留時間的干擾因素。在原子化階段，一級氣流一般要

14、關閉，以達到原子云在光束中停留最長時間，增加靈敏度。二級氣流保護石墨管，并通過進樣口的位置流出。二級氣流是為了讓石墨管周圍充滿惰性氣體，以保護石墨管不為大氣中的氧氣所氧化。1, 3 一級氣流（清洗氣）2 二級氣流（保護氣）圖5：石墨爐中的一級氣流和二級氣流示意圖石墨爐中的熱對流是通過其中的圓筒狀附件來實現的。可以根據需要提高原子化器的操作溫度，這樣在其惰性內壁，避免了濃縮效應。與石墨爐夾套相對的圓錐形附件，以及密封圈天衣無縫的結合，保證外圍氣體無法滲入到石墨爐內室。石墨爐夾套的開口是沿著光軸方向，外筒上安裝石英窗。所以擰下清洗極為方便。1. 安裝石英窗的圓筒2. 圓筒形附件3. 圓錐形附件用手

15、電筒和牙醫鏡，可以校正石墨爐自動進樣器進樣針的位置，也可以查看樣品的干燥過程。當換用平臺石墨管時，要避免擋住光束。可以通過上下移動石墨爐來調準光束。3.3.3 石墨管的種類有3種不同的石墨管可供使用。l 標準石墨管l 固體樣品專用石墨管l PIN平臺石墨管1. 固體專用石墨管 2.標準石墨管 3.PIN平臺石墨管石墨管類型進樣體積用途標準石墨管最大50mL溶液樣品固體分析石墨管參考固體進樣器的進樣量固體樣品PIN平臺石墨管最大50mL溶液樣品3.3.4 光學溫度傳感器在石墨爐的一邊，光束方向對角線的位置，有一個光學溫度傳感器用于重新校正石墨管的溫度。其原理是用一個半導體紅外接收器，來測量石墨管

16、內的溫度。當石墨管格式化時，開始重新校正石墨管溫度曲線。3.4 霧化器-混合室-燃燒頭系統火焰分析模式一般用于ppm至ppb濃度范圍的測量，以及測定主要組分。樣品溶液被吸入霧化室，然后噴進混合室，在那里樣品變成氣溶膠狀態和可燃氣，助燃氣混合后，通過燃燒頭的縫口噴出。火焰5cm或者10cm長，幾厘米寬。3.4.1 自動氣體控制1)燃燒頭 2) 燃燒頭固定螺絲 3)燃氣接頭 4)附加助燃氣接頭 5)噴霧器鎖環 6)噴霧器 7)吸液管 8)助燃氣接頭 9)水封固定螺絲 10)水封 11)水封傳感器連線 12)廢液出口 13)水封傳感器 14)霧化室固定螺絲 15)安全塞 16)霧化室管子自動氣體控制

17、保證穩定的氣體流量，而不受氣體壓力波動的影響。并具有安全點火和熄火的特點。自動氣體控制有3個氣體入口：可燃氣（乙炔），空氣，笑氣。圖6：霧化室-混合室-燃燒頭系統3.4.2 燃燒頭-霧化器系統霧化器將樣品變成氣溶膠，然后火焰將氣溶膠原子化。助燃氣通過霧化器旁邊的接口進入霧化器，并通過鉑銠合金的毛細柱和鈦合金噴嘴產生低壓，從而吸入樣品溶液。毛細柱相對于噴嘴的位置決定吸入樣品的速度。其相對位置可以手動調節。形成的氣溶膠撞擊到撞擊球上，大顆粒氣溶膠被撞擊球阻隔，變成廢液流出。燃氣成直角方向吹向撞擊球，然后和氣溶膠在混合室混合后到達燃燒頭，形成火焰，并將氣溶膠原子化。氣溶膠顆粒越小越好。因為在火焰中，

18、必須快速蒸發以原子化，如果不能完全蒸發，會降低分析的靈敏度。沒有被蒸發的顆粒會造成光的散射，增加背景吸收。3.4.3 燃燒頭燃燒頭的種類有：l 乙炔火焰燃燒頭，單縫50mm(標準)；單縫100mm(相對于標準50mm燃燒頭，靈敏度增加1.5倍，但是標準燃燒頭重現性好)。l 乙炔-笑氣50mm單縫燃燒頭。不同火焰的應用范圍：l 乙炔-空氣火焰可以應用于絕大多數的元素分析；l 乙炔-笑氣火焰可以應用于難熔元素的分析，如：硼，鋁，硅等!左：50mm單縫燃燒頭（標準）右：100mm單縫燃燒頭燃燒頭由防腐蝕的鈦合金制成。燃燒頭更換方便，可以任意旋轉90度。一個固定位置平行于光軸。而旋轉90度角，可以降低

19、靈敏度，以測定主要組分。燃燒頭的高度可以通過驅動馬達自動調節，最低可降到光軸15cm以下，這樣可通過高度的調節取的最大吸光度。3.4.4 傳感器燃燒頭-霧化器系統有各種不同傳感器進行監控，保證操作的安全性。l 虹吸管中的浮動開關指示80mm水柱的正確液位；l 兩個指數識別器通過標碼檢定燃燒頭的類型；l 紫外傳感器識別火焰類型。除了上述傳感器外，混合室還配置了一個減壓閥。如果回火，減壓閥會自動打開。控制軟件自動評價傳感器信號，監控整個安全系統，包括氣體壓力和流速，及火焰狀態。3.5 各種附件3.5.1 自動燈座及元素燈novAA400P配置有自動8燈座，可以同時安裝8只空心陰極燈，每個燈可以微機

20、控制自動旋轉到工作位置。燈座為可以配置直徑40mm的各種類型的空心陰極燈。氘燈是裝在一個專用的燈里。1. 編碼檢測器2. 8燈架 3. 編碼燈圖7：自動8燈座3.5.2 石墨爐自動進樣器MPE 60MPE60 自動進樣器是用于將液體樣品準確的轉移到石墨管中。注意：石墨爐分析不推薦使用手動進樣，因為重現性極差。1. 加樣桿2. 樣品盤3. 分隔器4. 廢液瓶5. 清洗瓶圖8 石墨爐自動進樣器MPE 60MPE 60可以提取一定體積的樣品溶液并將其加入到石墨管中。其功能有：l 自動添加3種不同的基體改進劑；l 將樣品溶液放入到石墨管中進行熱注射；l 自動沖洗；l 可以進行極微量進樣（最小1微升）；

21、l 用自動稀釋或變換進樣體積，自動制備標準曲線；l 固體稀釋比，或者智能化樣品稀釋；l 全自動多元素序列分析。MPE 60可以放置40個樣品杯，以及10個控制杯，控制杯用于特殊樣品，標樣，以及基體改進劑等。MPE 60的參數可以在軟件上自由設定。3.5.3 KM 5自動循環水系統使用前，請參閱專用說明書（隨該系統內附）。石墨爐是用該系統的循環水來進行冷卻的。KM 5是風冷熱交換原理進行工作。所有石墨爐編程的溫度必須高于室溫7C。最高溫度為50C。臨界點總是高于設定點15C，當KM 5無冷卻效果時，臨界溫度報警器會自動啟動開關，將冷卻水和光度計關閉。KM 5必須裝入5L軟化水（不是蒸餾水），并加

22、入防凍液。冷卻水溫度可以設定。3.5.4 JUN-AIR 6/S空氣壓縮機JUN-AIR 6/S空氣壓縮機是屬于選配件，其產生的空氣，無油，無塵，無水分。最大工作壓力為800kPa，氣體儲存罐為15L。第4章 novAA400P的安裝和啟動注意：所有設備需由耶拿公司的服務工程師或者耶拿公司授權之技術人員才能進行組裝，安裝，和修理。注意：第一次運行novAA 400P時，請確認波長驅動器和狹縫驅動器的“運輸鎖”被卸除。4. 1 卸除“運輸鎖”注意：運輸鎖需由耶拿公司服務工程師或者耶拿公司授權技術人員卸除。1,3 鎖孔蓋2,4 運輸鎖工作步驟：1. 擰下儀器測量室前部左右兩側的儀器蓋固定螺絲；2.

23、 打開儀器蓋；3. 完全卸除運輸鎖，既紅色螺桿；（上圖所示2，4）4. 蓋上鎖孔蓋（膠蓋帽）；5. 關上儀器蓋，并擰上固定螺絲。4.2. 電源及儀器控制部分的連接圖4-2 儀器接口配置圖4.3.LS 的安裝和啟動4. 3.1 軟件安裝 LS要求在Windows XP下運行。硬盤要求最少100GB的剩余，安裝步驟如下：1. 將光盤插入到計算機中；2. 打開“Explorer”，在光盤的目錄下找到 SETUP.EXE文件；3. 啟動SETUP.EXE文件；（如，用鼠標雙擊）4. 按照安裝程序的指示，進行后續操作。一般推薦在C：ProgramAAS6下安裝，除非有特殊原因（如，硬盤沒有足夠的剩余空間

24、或安裝在其他驅動器上）。除指定目錄下的程序文件外，安裝程序還安裝一個WinAAS程序標志（既桌面上的快捷方式）。4.3.2 程序的啟動和退出啟動程序，點擊LS快捷方式，“Start Menu”自動打開。如果退出WinAAS程序，先關閉所有程序窗口，最后剩下“Start Menu”時，點擊【Close application】。程序退出。4.3.3 卸載程序沒有什么意外的話，程序的所有組件都安裝在指定的程序目錄下，沒有數據進入到任何Windows系統文件中。如果需要從計算機上刪除該程序，只需要將C:Program filesAAS 6或WinAAS的文件夾全部刪除即可。安裝過程中，創建了下列子目

25、錄：TMP只包含用于顯示和打印的文件DEU包含程序的德語文件ENG包含程序的英語文件EA所有石墨爐液體分析數據EAS所有石墨爐固體分析數據FL所有火焰分析數據HS所有氫化物技術分析數據HF所有HydrEA分析數據在專門的分析模式子目錄下，還有四個分目錄：PARA設定的儀器參數COOKB菜單數據庫METH方法數據庫、程序數據庫，以及ID/Wt數據庫SAMTAB儲存的樣品數據表4.3.4. AAS.INI文件LS目錄下的AAS.INI 文件為ASCII文件，包含了所有的WinAAS程序配置數據。當添加附件時，可能需要在這個文件上做些必要的更改。如：當添加氫化物反應系統時，需要封鎖或者打開某些AAS

26、技術，同時需要定義氫化物反應系統的型號。另外，該文件還包含報告打印所需要的初始化數據。注意：數據的更改需要事先咨詢耶拿公司服務工程師。4.3.5 EEPROM和AASJ.DAT文檔 儀器的特殊參數，如：l 儀器序列號l MPE自動進樣器對應石墨爐的調整狀態l 波長校正數據永久記錄在nov 400P的EEPROM上，這些數據也儲存在AASJ.DAT文件中。為避免數據的丟失和儀器修理后將這些數據意外地指定為“錯誤”設備，在點擊【OK】后，EEPROM和AASJ.DAT中的數據要和“Start menu”中的數據進行比較，如果查出差異，將會提示操作者調整這些數據。在第一次安裝WinAAS軟件時，調整

27、的數據在EEPROM標記為有效，這樣這些數據可以用來更新AASJ.DAT文件。如果調整窗口出現“Repairs”，將AASJ中的數據標記為有效，這些數據將可以用來更新EEPROM文件。4.3.6 LS和其他用戶程序 嚴格意義上講，控制儀器所有的微機只能用于原子吸收光譜儀的控制的測量。當然，計算機上也可安裝和運行其他應用程序，特別是用于測量結果手工報告和評價的應用程序。當Aspect LS和其他應用程序同時運行時，會導致其他應用程序的鍵盤命令推遲相應。所以，我們不推薦在同一臺計算機上使用其他應用程序。4.4 安裝自動燈座以及空心陰極燈的調整安裝空心陰極燈時，可以有如下的組合：l 安裝8只空心陰極

28、燈，或者8只多元素空心陰極燈（M-HCL）l 配上外部超強空心陰極燈專用電源，最多在8號位置，安裝1只超強空心陰極燈（S-HCL）注意： 當使用S-HCL時，由于電源線的原因，燈座不能自動轉動，所以在S-HCL必須安裝在5-8號位置上。4.3 空心陰極燈安裝和卸除注意：防止燙手！關閉燈電流，在換燈前，要等待燈冷卻下來！注意：當卸除或者安裝空心陰極燈時，必須沒有電流。4.4.1 準備狀態nov 400P處于關機狀態。操作步驟：1. 打開燈室蓋；2. 松開燈夾（見圖8-3）, 打開燈架；3. 取下彈簧扣（見圖8-3）。注意：小心彈簧扣擊打其他元素燈。4. 從燈座上取下空心陰極燈；注意：不要碰摸空心

29、陰極燈的前部燈口。5. 將新空心陰極燈，插入燈座，用彈簧扣將其固定在燈架上！6. 水平方向的對準，取決于的類型，可以用V形托架住燈的前部位置。7. 關上燈架，使夾桿回到原來位置。8. 隨后的步驟：在WinAAS軟件上安裝和調整空心陰極燈。4.4.2 安裝和卸除氘燈注意：防止燙手。換燈前務必等氘燈冷卻后。注意：卸除和安裝氘燈時，要切斷電流。初始狀態關閉nov 400P光譜儀.操作步驟：1. 打開燈室蓋；2. 擰下氘燈的3個固定螺絲，輕抬氘燈架，小心打開。3. 將氘燈插座從氘燈上取出，然后連燈帶架象如下圖所示放置；4. 將氘燈小心取出；（如下圖所示）5. 將新燈小心從彈簧扣下穿過，放入正確的位置，

30、即向前推到頂；6. 將氘燈插座接在燈上；7. 調節氘燈的軸心使其平行于燈架（用肉眼觀察）：用微調旋鈕改變調節砧位置；8. 將氘燈燈架小心放入燈盒中；9. 將固定螺絲輕輕擰上，不要擰緊；等完全調好位置后，擰緊！10. 下一步：在WinAAS軟件上安裝氘燈和進行調節。1. 彈簧 3. 支架2. 燈擋 4.5 調節砧 6.固定螺絲圖8-4 從燈室中取出的氘燈及燈架4.4.3LS上安裝空心陰極燈注意：將空心陰極燈安裝在燈座指定位置上。因為空心陰極燈沒有編碼，微機上并沒有任何反饋信息。初始狀態l 打開novAA400P 電源；l 激活LS的“Spectrometer”。操作步驟：1. 調節空心陰極燈的位

31、置：點擊【HCL turret】，顯示”HCL turret”對話窗，選定的所選燈的位置。2. 選擇燈的類型：點擊【Change】，顯示“Lamp and element selection（燈和元素選定）”窗口，然后選擇燈的類型： none（該位置上無空心陰極燈） HCL（單元素空心陰極燈） S-HCL（超強空心陰極燈） M-HCL（多元素空心陰極燈）3. 輸入燈電流最大值：燈電流最大允許值（最大30mA）必須輸入，不同制造商制造的空心陰極燈的燈電流最大允許值是不同的，空心陰極燈上都標有燈電流最大允許值。4. 選定元素：“Elements(元素)”表中，凡元素符號為灰色的元素不能被選定。單元

32、素空心陰極燈（HCL）和超強空心陰極燈（S-HCL）一個位置只能選定一個元素，多元素空心陰極燈（M-HCL）一個位置最多可選6種元素。對于單元素燈，當選擇某個新的元素后，以前選定的元素自動失活。所有的輸入參數只有在點擊【OK】，并回到“HCL turret”窗口后，才被應用到程序中，如果點擊【Cancel（取消）】，所有的設定無效。4.4.4 調整空心陰極燈元素燈的細調一般只要一次。打開燈的能量顯示，這樣可以將元素燈調整到最佳位置。 初始狀態 打開儀器電源 在LS軟件的”Start menu”窗口中，在“Selection Technique(技術選擇)”中選定相應的技術，以及在“Select

33、ion Task（任務選擇）”欄中選定“Development”項。在點擊【OK】后，工作窗口被打開。操作步驟：線光源（空心陰極燈）1. 在工作窗口中，點擊“Spectrometer（光譜儀）”，在顯示的窗口中，選定“Optical parameters（光學參數）”欄，然后點擊需要調整的元素燈所在的行；2. 鼠標點擊【Change】，出現“Optical parameters”窗口； 在“HCL positions”欄中，選定“Active”； 設定燈電流； 點擊【OK】，返回到“Spectrometer”窗口，燈座自動轉動到設定的位置。3. 選定“Energy/Gain(能量/增益)”項；

34、4. 點擊【AGC】，更改SEV電壓“EHT”（光電倍增管PMT），使空心陰極燈的能量水平在65-75%之間；5. 點擊【Start】，開始能量測量；6. 將能量水平（紅色柱圖）到最大值；注意：紅色柱圖的灰色背景表示上一次所達到的最大值，點擊【Delete】可以將其刪除。 調焦：在光軸方向，手動移動元素燈； 調整光路：用微調旋鈕進行調整。7. 如果能量水平達到100，在調整使兩邊能量相等，繼續調整至最優化；8. 最優化以后，使兩邊相等；點擊【Stop】返回到“Spectrometer”窗口。9. 下一步驟：開始調整下一個元素燈。操作步驟：氘空心陰極燈的調整1. 在“Spectrometer”窗

35、口中，在“Optical parameters”欄中選定“Background Correction on”，D2HCL（氘空心陰極燈）被激活。2. 激活“Energy/Gain”欄；3. 點擊【AGC】，調整EHT設定電壓，和D2HCL電流是能量水平在65-75%之間。4. 點擊【Start】，開始能量測量。5. 調整能量水平（蘭色柱圖）到最大值：注意：灰色柱表示上次所達到的最大值，點擊【Delete】，可將其刪除。- 聚焦：在光軸方向用手動方法氘燈，然后擰緊固體螺絲（見圖 8-3）。- 光路調節：用微調旋鈕如圖8-3所示進行調節。 6. 注意：如果出現的錯誤信息指示能量太小，首先調整（”E

36、nergy/Gain”, “HC/BC”）比率，如果還不行的話，調節增益比例（“Energy/Gain”，“HC/BC Gain”）。兩邊如果不能平衡，必須換燈。4.5 石墨爐分析技術請參閱WinAAS有關設定的部分。4.5.1 溶液樣品分析的石墨管安裝安裝條件石墨管溶液分析的標準石墨管進樣系統石墨爐自動進樣器MPE 50軟件選項ASpectLS Start menu：Selection technique graphite tube;初始狀態l 測量室為空l 關閉novAA 400P電源安裝的操作步驟：（請詳細參閱后面章節 4.5.4 “石墨管技術安裝步驟”）1. 在測量室安裝好石墨爐分析系

37、統 2. 安裝石墨爐自動進樣器MPE 603. 打開光譜儀電源，并啟動WinAAS（見4.3.2）4. 插入石墨管 （見4.5.4.3）5. 清洗石墨管（見4.5.4.6）6. 格式化石墨管和輸入參數（見4.5.4.5）7. 樣品瓶放入到MPE 50（見4.5.4.13）8. 開啟MPE 50（見4.5.4.11）9. 調整MPE 50（見4.5.4.12）卸載石墨爐操作步驟：1. 取出石墨管（見4.5.4.4）2. 關閉novAA400P電源3. 卸載MPE 60（見4.5.4.10）4. 卸載石墨爐系統（見4.5.4.2）4.5.2 安裝步驟：石墨管分析技術4.5.2.1在測量室安裝石墨爐

38、分析系統石墨管分析技術溶液分析HydrEA氫化物反應-石墨管連用分析直接固體分析初始狀態l 關閉novAA400P電源l 清空測量室，如將火焰原子化系統轉道儀器外側，石墨爐系統降到測量室后下部的停放位置。操作步驟1. 將石墨爐從測量室后下部的停放位置提出，用固體螺桿將石墨爐固定。不需要進一步調整石墨爐。2. 進一步的操作根據分析方法：將石墨管放入石墨爐，再安裝石墨爐進樣系統。4.5.2.2 卸載石墨爐系統初始狀態l 關閉novAA400P電源l 石墨爐進樣系統已經卸除操作步驟1. 擰下石墨爐的兩個固定螺絲，用一手提住石墨爐；2. 將石墨爐降低，推入石墨爐放置位置。4.5.2.3 安裝石墨管 在

39、更換原子化方法時，必須安裝或者卸除石墨管。同一根石墨管可以進行一定次數的原子化。注意： 禁止用裸露的手指直接接觸石墨管，手指容易被燒傷，另外，也會損壞石墨管的熱解涂層。初始狀態l 已經安裝好石墨爐系統l 打開novAA400P電源，LS打開，激活“Start menu”窗口。操作步驟1. 在WinAAS的“Start menu”窗口下，定義樣品的形態和石墨管類型：Selection technique 項中選定 “Graphite tube（石墨管）”Selection Sample Form 項中選定“Liquid（液體）”Selection Tube type項中選定“wall（普通石墨管

40、）”或者“Platform（平臺石墨管）”確認后，點擊【OK】，顯示“Technique：Graphite tube”窗口。2. 點擊快捷鍵【Open furn.】，石墨爐自動打開；3. 用軟紗布托住石墨管，小心地用塑料鑷子夾住，然后插入石墨爐中，石墨管的進樣口朝上放置。4. 點擊【Close furn.】，關閉石墨爐。5. 后續步驟：輸入石墨管參數（如：使用次數，加熱次數，使用壽命），并格式化石墨管。4.5.2.4 從石墨爐中卸除石墨管注意：防止燙傷，等待石墨管冷卻后，再進行操作！注意： 禁止用裸露的手指直接接觸石墨管，手指容易被燒傷，另外，也會損壞石墨管的熱解涂層。 初始狀態：l 石墨管及

41、石墨爐已經安裝好；l novAA400P電源打開，啟動LS，在“Technique selection”項中，選定“Graphite tube”。l 石墨爐的進樣裝置已經卸除。l 石墨爐已經冷卻下來。 操作步驟：1. 點擊【Open furn.】，打開石墨爐；2. 用塑料鑷子取出石墨管，如用手拿，需用無紡布保護。3. 下面步驟：插入新的石墨管，關閉石墨爐。4.5.2.5 石墨管格式化及輸入石墨管參數每次石墨爐打開以及重新啟動novAA 400P石墨管都必須格式化。格式化程序包含9個預設溫度平臺，打開“Furnace program”窗口，選定“Control”欄的“Format”項，目前的溫度

42、平臺，時間和斜坡升溫速率在“Furnace report”中顯示。開始的5個溫度平臺，是清洗石墨爐和石墨管，以及調整（石墨管和石墨電極的最佳接觸）。通過特殊的傳感器，可以測量所有4個階段的石墨管溫度。在最后的溫度階段，校正石墨管溫度的格式化因子顯示出來。校正的石墨爐溫度保證正確的測量結果。如果格式化因子10，就不會再執行自動溫度校正，但是當時的溫度時間程序還可能會被啟動。初始狀態l 已安裝好石墨爐系統l novAA400P電源已開，LS啟動，激活“Technique: Graphite tube”窗口。l 石墨管已安裝好！操作步驟1. 在“Furnace program”窗口中，選定“Cont

43、rol”欄目中的“Graphite tube”項，輸入所用石墨管的特定參數： 新石墨管： 設定“Heat cycles(升溫次數)”為零 將“lifetime”也設定為零。 使用過的石墨管： 使用已記錄的數據。2. 格式化石墨管：在“Furnace program”窗口，“Control”欄，選中“Format”，點擊【Start】。3. 清洗電極（見 10.2.1.1）4. 調整溫度-時間程序：選定“Furnace program(石墨爐程序)”欄。注意：石墨爐程序中的溫度-時間參數必須輸入或者更改。5. 下面步驟：安裝其他部件或者測量。4.5.2.6 清洗石墨管初始狀態l 石墨爐已安裝完畢

44、l 石墨管已經裝妥l 打開novAA400P電源，啟動LS，激活“Technique: Graphite tube”窗口。操作步驟：1. 在“Furnace program”的“Control”欄目中，選定“Clean furnace”，設定最終溫度，斜坡升溫速率和保持時間。最終溫度必須高于上一次原子化溫度約50C。2. 啟動清洗。有時需要多次清洗。3. 下面步驟：測量。4.5.2.7 組合和安裝石墨爐自動進樣器MPE 60注意：安裝MPE60時，novAA400P必須關閉電源。初始狀態l 裝好石墨爐；novAA400P電源。圖 4-5 安裝MPE 60石墨爐自動進樣器操作步驟：注意：進行步驟

45、1和步驟2時，選擇一個安全的地方放置MPE 50！1. 安裝好進樣針（見圖8-5），用固定螺絲固定好！2. 將吸樣管連接到計量泵的T形閥的右手邊的接口上，另一端插到進樣針上，大約插入到8mm，然后用螺母固定。在自動進樣器的背部有兩個固定扣用來固定吸樣管。3. 將控制線連接到MPE 50的前部。4. 將底托9（如圖8-5）安裝在測量室的右墻上；5. 將MPE 50固定在進樣器左右托7，8（如圖8-5）上；6. 將控制線插入測量室后部的接口上；注意：控制線不要擋住光路。7. 將樣品盤裝在MPE 50上，并固定好。8. 蓋好樣品盤蓋。9. 下一步驟：關閉MPE60。4.5.2.8 卸除MPE 60自

46、動進樣器 初始狀態l 石墨爐已經安裝好。l MPE 60及其附件都已經安裝好。l novAA400P的電源關閉。操作步驟1. 將控制線從接口上拔下；2. 摘下MPE60自動進樣器；3. 從測量室的右墻上，擰下MPE 60底托。4. 下一個步驟：卸除石墨爐系統。4.5.2.9 關閉MPE 60自動進樣器 初始狀態l 石墨爐系統已經安裝好；l 石墨管已經裝好，參數已經設定；l 石墨管已經格式化；l MPE60已經安裝完畢；l novAA400P電源打開；LS的“Technique: Graphite tube”窗口被激活。操作步驟1. 自動進樣器選項中，選定MPE 50：在“Autosampler mode”窗口中，在“Autosampler type”欄中選定MPE 60；2. 下一步驟：調整MPE 50自動進樣器；4.5.2.10 調整MPE60自動進樣器 初始狀態l 石墨爐系統處于工作位置。l 石墨管已經裝好。參數設定完畢。l MPE 60 處于工作準備狀態；l novAA400P電源打開，WinAAS的“Technique：Graphite tube”窗口被激活。1. 調整螺絲的固定螺母5. 石墨管進