1、分析化學實驗天然水總硬度的測定天然水總硬度的測定 一、實驗目的 二、實驗原理 三、試劑及儀器 四、實驗步驟 五、注意事項 六、數據處理 七、思考題 一、實驗目的一、實驗目的 掌握絡合滴定的原理與特點； 鞏固絡合滴定法中金屬指示劑的變色 二、實驗原理二、實驗原理 水的硬度的測定可分為水的總硬度的測定和鈣、鎂硬度的測定兩種。總硬度的測定是滴定Ca、Mg總量，并以Ca進行計算。后一種是分別測定Ca和Mg的含量。 世界各國對水的硬度表示方法不同。德國硬度是水硬度表示比較早的一種方法，它以度（o）為計，它表示是十萬份水中含有一份CaO，即1L水中含有10mgCaO時為1o，我們采用此法。 測定鈣硬時，用

2、NaOH調節溶液pH值為1213，使溶液中的Mg2+形成Mg(OH)2，白色沉淀，以鈣指示劑為指示劑，指示劑與鈣離子形成紅色的絡合物，滴入EDTA時，鈣離子逐步被絡合，當接近化學計量點時，已與指示劑絡合的鈣離子被EDTA奪出，釋放出指示劑，此時溶液為藍色。 測定鈣鎂總硬時，在pH=10的緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，指示劑與鈣、鎂離子形成酒紅色的絡合物，指示劑被EDTA從絡合物中取代出來，至終點即恢復指示劑本身的天藍色。三、試劑及儀器三、試劑及儀器 試劑：0.02molL-1 EDTA溶液、碳酸鈣、鹽酸(1+1)、20%氫氧化鈉、K-B指示劑、氨性緩沖溶液、2% Na2S溶液、20%三乙醇胺。

3、 試劑及儀器試劑及儀器 儀器：分析天平、臺秤、細口瓶、干燥器、稱量瓶、電爐、燒杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。 25 C1000mL。四、實驗步驟四、實驗步驟天然水總硬度的測定 取適量的水樣（一般取5001000mL）(用什么量取?),用移液管吸取100.00mL自來水樣置于250mL錐形瓶中， 加入12滴HCl（1+1）溶液使之酸化。煮沸數分鐘，以除去CO2。冷卻后加入3mL三乙醇胺溶液，5mL氨性緩沖溶液，1mLNa2S溶液及23滴鉻黑T指示劑，用EDTA標液滴定至溶液由酒紅色變為藍紫色，即為終點。平行測定三份。計算水的總硬度，以度（o）和mg/L(CaCO3)表示分

4、析結果。 2鈣硬的測定鈣硬的測定 用移液管吸取100mL自來水樣置于250mL錐形瓶中，加入2mL 6molL-1 NaOH和少許鈣指示劑，搖動錐形瓶，使指示劑溶解，溶液呈明顯的紅色。用標準EDTA溶液滴定到紅色變為藍色即為終點。 五、注意事項五、注意事項EDTA標準溶液配制時應加入少量的鎂鹽，以提高終點變色的敏銳性。 三乙醇胺必須在pH4時加入，然后在調節pH至滴定酸度。 若有CO2或CO32-存在會和Ca2+結合生成CaCO3沉淀，使終點拖后，變色不敏銳。故應在滴定前將溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCl不宜多加，以免影響滴定時溶液的pH。 六、數據處理六、數據處理 天然水總硬度的測定 156.0856.08mg L0.10.1 10cVcV總硬度 數據處理數據處理數據IIIIIIV水（mL） VEDTA（mL） mg/L(CaCO3) 平均mg/L(CaCO3) 硬度（） 相對偏差% 平均相對偏差% 硬 度 （ ）2鈣硬的測定項目123水樣體積滴定管終讀數滴定管初讀數EDTA標液體積Ca2+含量(mg/L)Ca2+平均含量(mg/L)相對偏差相對平均偏差 七、思考題七、思考題 1.用EDTA法測定水的硬度時，哪些離子的存在有干擾?如何消除? 2.配位滴定與酸堿滴定法相比，有哪些不同點?操作中應注意哪些問