無(wú)醛涂料的制備與研究【無(wú)CAD圖】

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關(guān) 鍵詞：: 無(wú)醛涂料制備研究無(wú)醛涂料的制備

資源描述：: 無(wú)醛涂料的制備與研究【無(wú)CAD圖】,無(wú)醛涂料,制備,研究,無(wú)醛涂料的制備

內(nèi)容簡(jiǎn)介：: 1 107 無(wú)醛涂料的制備與研究摘要： 107 涂料是上世紀(jì) 80 年代初期開(kāi)發(fā)的 ,以聚乙烯醇縮甲醛為主要成膜物的涂料。仿瓷涂料、冷瓷涂料、 803 涂料等均為此種涂料的商名。它曾風(fēng)靡一時(shí) ,占據(jù)了我國(guó)建筑涂料的大部分市場(chǎng)。但是，在多年使用中 ,107 涂料暴露出一些致命的缺陷。其中最大的危害當(dāng)屬 107 涂料中含有的有害物質(zhì) 甲醛。無(wú)醛 107 涂料即是在 107 膠的生產(chǎn)制備過(guò)程中選用某種交聯(lián)物質(zhì)來(lái)替代傳統(tǒng)的甲醛，使得 107 膠中完全不含有甲醛這一有毒物質(zhì)，在生產(chǎn)源頭將甲醛這一有毒物質(zhì)去除，從而保證了制備的新型 107 涂料完全適應(yīng)市場(chǎng)的需要，亦符合國(guó)家的環(huán)保要求。本文從聚乙烯醇的聚合機(jī)理入手，通過(guò)探討三種不同的交聯(lián)劑脲素、硼酸鈉、異氰酸酯對(duì)聚乙烯醇的聚合影響及產(chǎn)品的性能測(cè)試，在不影響其基本性能的基礎(chǔ)之上試圖找到一種新的合成方法和交聯(lián)劑來(lái)替代甲醛，從而更好地適應(yīng)市場(chǎng)的需求。研究結(jié)果表明，異氰酸酯改性后的性能最佳，符合要求。關(guān)鍵詞：無(wú)醛涂料、交聯(lián)反應(yīng)、性能測(cè)試 2 07 107 as 803 so on to It a s in 107 is 07 107 is to of 07 s to 07 to in is we 07 of of s to we do it to to s is 3 目錄 1 前言 107 無(wú)醛涂料簡(jiǎn)介 . 1 脲素改性聚乙烯醇反應(yīng)機(jī)理 . 2 硼酸鈉改性聚乙烯醇反應(yīng)機(jī)理 . 2 異氰酸酯（改性聚乙烯醇反應(yīng)原理 . 3 國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展 . 3 項(xiàng)目的研究?jī)?nèi)容、研究目標(biāo)及擬解決的關(guān)鍵問(wèn)題 . 4 2 實(shí)驗(yàn)部分驗(yàn)試劑及儀器 . 5 驗(yàn)試劑 . 5 驗(yàn)儀器 . 6 驗(yàn)內(nèi)容 . 6 脲素為交聯(lián)劑制備 107 涂料 . 6 硼酸鈉為交聯(lián)劑制備 107 涂料 . 8 異氰酸酯為交聯(lián)劑制備 107 涂料 . 8 3 結(jié)果與討論驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理 . 9 素體系 . 9 酸鈉體系 . 10 氰酸酯體系 . 12 驗(yàn)數(shù)據(jù)的討論 . 16 素體系 . 16 酸鈉體系 . 16 氰酸酯體系 . 16 4 結(jié)論 . 17 參考文獻(xiàn) . 18 致謝 . 19 4 1 前言 07 無(wú)醛涂料簡(jiǎn)介 107 涂料是上世紀(jì) 80 年代初期開(kāi)發(fā)的 ,以聚乙烯醇縮甲醛為主要成膜物的涂料。仿瓷涂料、冷瓷涂料、 803 涂料等均為此種涂料的商名。盡管上世紀(jì) 60 年代我國(guó) 就有了乳膠漆的生產(chǎn)技術(shù) ,但由于 107 涂料以價(jià)格低廉適應(yīng)了當(dāng)時(shí)的社會(huì)發(fā)展水平和人民生活的要求 ,所以曾風(fēng)靡一時(shí) ,占據(jù)了我國(guó)建筑涂料的大部分市場(chǎng)。但是，在多年使用中 ,107 涂料暴露出一些致命的缺陷。其中最大的危害當(dāng)屬 107 涂料中含有的有害物質(zhì) 甲醛。傳統(tǒng) 107 涂料的主要成膜物質(zhì) 107 膠的生產(chǎn) ,是在聚乙烯醇中加入甲醛 ,進(jìn)行醇醛縮合反應(yīng)而生成的膠狀體混合物 ,由于聚乙烯醇是分子量很大的高分子化合物 ,與甲醛反應(yīng)時(shí)反應(yīng)阻力很大 ,通常條件下很難與甲醛反應(yīng)完全 1,這樣大量的致癌物質(zhì)甲醛就會(huì)殘留在 107膠中 ,當(dāng) 107膠用作 107涂料的主要成膜物質(zhì)時(shí) ,107膠中的未反應(yīng)甲醛就全留在 107 涂料中，危害人們的健康。目前市場(chǎng)上的 107 涂料絕大部分都含有甲醛這一有毒、有害成分，加之傳統(tǒng) 107 涂料的耐寒性差、游離甲醛含量高，其應(yīng)用范圍受到很大限制 2。聚乙烯醇（在酸性條件下與甲醛反應(yīng)生成的聚乙烯醇縮甲醛膠，因具有粘接力強(qiáng)、黏度大、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，也曾在建筑裝飾裝修中廣泛應(yīng)用。隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，國(guó)家對(duì)縮醛類膠水中游離甲醛揮發(fā)量的限制越來(lái)越嚴(yán)格。近年來(lái)人們?yōu)榻档涂s醛類膠水中游離甲醛揮發(fā)做了大量工作，并取得了一定進(jìn)展 3但這些改性方法只能降低膠粘劑中游離甲醛的含量，而不能完全消除。因此，研制新型無(wú)毒害的 107 涂料已是 107 涂料市場(chǎng)發(fā)展的必然趨勢(shì)。無(wú)醛 107 涂料即是在 107 膠的生產(chǎn)制備過(guò)程中選用某種交聯(lián)物質(zhì)來(lái)替代傳統(tǒng)的甲醛，使得 107 膠中完全不含有甲醛這一有毒物質(zhì)，在生產(chǎn)源頭將甲醛這一有毒物質(zhì)去除，從而保證了制備的新型 107 涂料完全適應(yīng)市場(chǎng)的需要，亦符合國(guó)家的環(huán)保要求。以聚乙烯醇作為主要成膜物制得的建筑涂料具有水溶性好，成膜性能優(yōu)良，價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)，得到了廣泛使用 6，但聚乙烯醇分子中含有大量的羥基，親水性大，單純以聚乙烯醇作為成膜物的建筑涂料，因耐水性差而受影響。如何提高聚乙烯醇類涂料的耐水性是建筑涂料行業(yè)迫切需要解決的問(wèn)題。目前普遍采用化學(xué)改性的方法，使其耐水性得到改善，常用的有甲醛改性聚乙烯醇，但因游離甲醛的刺激氣味及毒性使其應(yīng)用范圍受到限制，用聚醋酸乙烯、丙烯酸乳液、硅溶膠等改性 8，都存在一定問(wèn)題，改性工藝復(fù)雜，可操作性差，引入原材料品種多，成本高。因此，需要尋找新的無(wú)醛方式來(lái)對(duì) 107涂料進(jìn)行改性。 5 素改性聚乙烯醇反應(yīng)機(jī)理 107 膠耐寒性差是由于聚乙烯醇在水中的氫鍵效應(yīng)所致。聚乙烯醇在水溶液中易發(fā)生締合反應(yīng)，水被氫鍵截留在無(wú)定型區(qū)和結(jié)晶區(qū)。在無(wú)定型區(qū)，它們是相對(duì)游離的 ;在結(jié)晶區(qū)，則呈締合狀態(tài)。因此，提高 107 膠的耐寒性應(yīng)使結(jié)晶區(qū)的水締合狀態(tài)發(fā)生改變。解決的有效辦法是通過(guò)聚乙烯醇的高縮醛化，使 107 膠的結(jié)晶區(qū)改變制備的關(guān)鍵是原料配比、合成工藝和反應(yīng)終點(diǎn)，提高膠的縮醛化度，使其具有較高的粘度和較好的耐寒性。在一定條件下加入適量的脲素，可以達(dá)到這一效果。反應(yīng)式如下：酸鈉改性聚乙烯醇反應(yīng)機(jī)理聚乙烯醇 (一種強(qiáng)親水性經(jīng)基聚合物，要想改善其耐水性，必須把子中的羥基掩蔽起來(lái)，或者使羥基與其它分子結(jié)合生成難溶于水的物質(zhì)。本文加入硼酸鈉，水解后會(huì)生成硼酸，其作用是使子中的團(tuán)與硼酸分子進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，硼酸的 B O 鍵斷裂，與聚乙烯醇形成 C B O 鍵，從而使聚乙烯醇分子得以交聯(lián)，提高了耐水性，其反應(yīng)式如下 : 6 氰酸酯（性聚乙烯醇反應(yīng)原理同反應(yīng)比較復(fù)雜 ,其主要交聯(lián)反應(yīng)為子鏈 ,生成甲苯二氨基甲酸聚乙烯醇酯。交聯(lián)反應(yīng)可繼續(xù)進(jìn)行 ,也可相互交錯(cuò)進(jìn)行 ,生成交聯(lián)度更大的高分子化合物。由于以水為溶劑 ,交聯(lián)劑水反應(yīng)生成甲苯二胺和脲 ,該反應(yīng)產(chǎn)物很容易被氧化成醌 ,而使粘合劑帶棕黃色 9。另外 ,身也可二聚、三聚。利用動(dòng)力學(xué)原理 ,控制反應(yīng)溫度、原材料配比等來(lái)控制交聯(lián)度抑制副反應(yīng)、避免較深的顏色、保證交聯(lián)改性反應(yīng)的有效進(jìn)行。內(nèi)外研究進(jìn)展國(guó)內(nèi)這幾年涂料市場(chǎng)的發(fā)展非常迅猛，但國(guó)家對(duì)其環(huán)保要求也是越來(lái)越高。據(jù) 筆者了解，水性涂料國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，不達(dá)標(biāo)的涂料產(chǎn)品不再允許生產(chǎn)；自 2010 年 7月 1 日起，不達(dá)標(biāo)的產(chǎn)品不再允許在市場(chǎng)上銷售。從 2010 年 5 月份起，由環(huán)境保護(hù)部頒布的涂料環(huán)境標(biāo)準(zhǔn) 環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求防水涂料正式實(shí)施。水性涂料國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得人為向防水涂料中添加乙二醇醚及其酯類、鄰苯二甲酸酯、二元胺、烷基酚聚氧乙烯醚、支鏈?zhǔn)榛交撬徕c 、烴類、酮類、鹵代烴類溶劑。同時(shí)，水性涂料國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)揮發(fā)性有機(jī)化合物、放射性、甲醛、苯、苯類溶劑、固化劑中游離甲苯二異氰酸酯等物質(zhì)也提出了限值要求。在國(guó)外，環(huán)境保護(hù)已成為一項(xiàng)重中之重的事業(yè)。隨著現(xiàn)代化工業(yè)的發(fā)展，環(huán)境污染越來(lái)越受到人類的重視，各國(guó)政府都相繼制定了有關(guān)法規(guī)，美國(guó)從 66 項(xiàng)法規(guī)發(fā)展到現(xiàn)在的 1113 項(xiàng)法規(guī)，對(duì)建筑涂料的有機(jī)揮發(fā)物（的限制作出了更為明確的規(guī)定。其有機(jī)揮發(fā)物含量從 100mg/l 限定到 50mg/l。日本和歐美國(guó)家也都在環(huán)保法規(guī)上對(duì)有機(jī) 7 揮發(fā)物含量給出了限定標(biāo)準(zhǔn)，世界環(huán)保的要求和呼聲，使涂料的開(kāi)發(fā)研究朝著低污染環(huán)保型的方向深化。建筑涂料在生產(chǎn)、使用中的揮發(fā)物質(zhì)是主要的環(huán)境污染源之一，因此，減少有機(jī)揮發(fā)物的含量已經(jīng)成為國(guó)外建筑涂料發(fā)展的總趨勢(shì)。目前，國(guó)內(nèi)外大多都是著力降低 107 涂料中游離甲醛的含量，例如：張占柱等人在改性 107 膠的制備研究 1中通過(guò)高縮醛化等方法使得 107 涂料中游離甲醛的含量人通過(guò)高分子電解滴定和膠質(zhì)滴定等方法 10來(lái)改性涂料中游離甲醛的含量 ; 人通過(guò)添加纖維來(lái)改性涂料 11。目前取代甲醛用別的物質(zhì)作交聯(lián)劑來(lái)制備 107 建筑涂料這樣的研究還是比較少的，用聚醋酸乙烯、丙烯酸乳液、硅溶膠等改性，都存在一定問(wèn)題，比如：改性工藝復(fù)雜，可操作性差，引人原材料品種多，成本高，等等。目的研究?jī)?nèi)容、研究目標(biāo)以及擬解決的關(guān)鍵問(wèn)題研究?jī)?nèi)容：傳統(tǒng) 107 建筑涂料的成本低廉、容易制備，但它的粘結(jié)強(qiáng)度和耐水、耐潮性能較差，加之含有甲醛等有害物質(zhì)，其應(yīng)用范圍越來(lái)越受到限制。選用無(wú)毒無(wú)害的交聯(lián)劑來(lái)替代甲醛完成聚合反應(yīng)，同時(shí)使所得產(chǎn)品的基本性能不發(fā)生變化成為一個(gè)關(guān)鍵的問(wèn)題。本文采用三種不同種類的交聯(lián)劑進(jìn)行改性，完全不用甲醛等有毒有害物質(zhì)作為交聯(lián)劑、從產(chǎn)品源頭上保證所制得的產(chǎn)物符合國(guó)家的環(huán)保要求。另外，采用正交等實(shí)驗(yàn)方法確定每一種交聯(lián)劑的最佳實(shí)驗(yàn)條件，通過(guò)比較三種交聯(lián)劑在最佳實(shí)驗(yàn)條件下所制得 107 涂料的力學(xué)性能確定哪種交聯(lián)劑最為合適。研究目標(biāo)： (1) 確定每一種交聯(lián)劑與聚乙烯醇 (應(yīng)的最佳實(shí)驗(yàn)條件； (2) 制備出水溶性、力學(xué)性能較高的 107 無(wú)醛涂料并測(cè)定其基本力學(xué)性能； (3) 通過(guò)比較確定最佳交聯(lián)物質(zhì)及反應(yīng)條件。擬解決的關(guān)鍵問(wèn)題： (1) 由于聚乙烯醇 (容易聚合，因此確定交聯(lián)劑的含量成為一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題。 (2) 測(cè)試產(chǎn)品的各種性能。 (3) 綜合分析各種產(chǎn)品。 8 2 實(shí)驗(yàn)部分驗(yàn)試劑及儀器驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)試劑詳見(jiàn)表表實(shí)驗(yàn)試劑藥品名稱化學(xué)式純度生產(chǎn)廠家聚乙烯醇 1799 (n 海精細(xì)化工科技有限公司硼酸鈉 10R 江西科技精細(xì)化工廠脲素 R 上海試一化學(xué)試劑有限公司甲苯 R 上海試一化學(xué)試劑有限公司氫氧化鈉 R 上海實(shí)驗(yàn)試劑有限公司丙酮 R 汕頭市隴西化工有限公司磷酸三丁酯 P 上海化學(xué)試劑供應(yīng)五聯(lián)化工廠六偏磷酸鈉 ( 海試一化學(xué)試劑有限公司鈦白粉 R 汕頭市隴西化工有限公司立德粉 R 無(wú)錫市澤輝化工有限公司滑石粉昌市明瑞化工有限公司輕質(zhì)碳酸鈣 R 上海市奉賢試劑廠 9 驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)儀器詳見(jiàn)表表實(shí)驗(yàn)儀器儀器名稱型號(hào) 生產(chǎn)廠家調(diào)溫恒溫電熱套 00 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 1011海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠數(shù)顯恒溫水浴鍋國(guó)華電器有限公司無(wú)極恒速攪拌器 D2 鞏義市英谷予華儀器廠電子天平 03 海特勒（上海）儀器有限公司旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì) 上海天平儀器廠秒表 4504 廣州麥斯卡發(fā)展有限公司初粘性測(cè)試儀上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司漆膜附著力試驗(yàn)儀津永利達(dá)材料試驗(yàn)機(jī)有限公司驗(yàn)內(nèi)容脲素為交聯(lián)劑制備 107 涂料 12 交實(shí)驗(yàn)表的確定 13 實(shí)驗(yàn)選擇粘度為主要參考指標(biāo)，采用四個(gè)不同的反應(yīng)因素作為正交實(shí)驗(yàn)表的四個(gè)因素，分別為： A 反應(yīng)溫度（）； B 反應(yīng)時(shí)間（ C 交聯(lián)劑與聚乙烯醇（摩爾比。每個(gè)因素?cái)M定 3 個(gè)水平 (見(jiàn)表選用 3)正交表進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)（ 10 表交實(shí)驗(yàn)因素水平表因素水平 A 反應(yīng)溫度（） B 反應(yīng)時(shí)間（ C 交聯(lián)劑與聚乙烯醇（摩爾比 1 75 20 2 85 30 3)正交實(shí)驗(yàn)因素表如表表 3)正交實(shí)驗(yàn)因素表實(shí)驗(yàn)號(hào) 列號(hào) A B C 1 1 1 1 2 1 2 2 3 2 1 2 4 2 2 1 107膠的制備向裝有電動(dòng)攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的三口燒瓶中加入 92去離子水，攪拌下慢慢加入乙烯醇（逐步升溫至 A，攪拌溶解。溶解后加入濃鹽酸，調(diào)至為 C,繼續(xù)保溫 A，加入聯(lián)劑硼酸鈉，反應(yīng) 應(yīng)結(jié)束后降溫至約 60，慢慢滴加 30%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液至去熱源，繼續(xù)攪拌片刻即可。 107涂料的制備在一燒杯中取制得 107 膠 50g，分別加入偏磷酸鈉、白粉、德粉、石粉、質(zhì)碳酸鈣、酸三丁酯，攪拌混勻，即得 107涂料。測(cè)所得涂料的粘度作為主要參考指標(biāo)，確定最佳實(shí)驗(yàn)條件。 107 涂料性能的研究在最佳實(shí)驗(yàn)條件下重復(fù) 驟，測(cè)試涂料的附著力、初粘性、表干時(shí) 11 間、成膜性、粘度、固含量等參數(shù)。硼酸鈉為交聯(lián)劑制備 107 涂料 14 107膠的制備在電加熱爐上，向裝有電動(dòng)攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的三口燒瓶中加入 92去離子水，攪拌下慢慢加入乙烯醇（。逐步升溫至 95以上，攪拌溶解。溶解后將三口燒瓶移至恒溫水浴鍋中，加入適量 5%的液，調(diào)至為 7 左右 ,反應(yīng)溫度控制在 70左右，分別加入交聯(lián)劑，反應(yīng) 60應(yīng)結(jié)束后降溫至約 50，撤去熱源，繼續(xù)攪拌片刻即可。五組實(shí)驗(yàn)編號(hào)分別為、、、、。 107膠的性能測(cè)試分別測(cè)試、、、、涂料的附著力、初粘性、表干時(shí)間、成膜性、粘度、固含量等參數(shù)，繪制曲線，確定最佳配比。 107涂料的性能測(cè)試選取最佳配比實(shí)驗(yàn)條件下的 107膠 50g，分別加入拌混勻，即得 107涂料，重復(fù) 異氰酸酯為交聯(lián)劑制備 107 涂料 15 107膠的制備在電加熱爐上，向裝有電動(dòng)攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的三口燒瓶中加入 92去離子水，攪拌下慢慢加入乙烯醇（。逐步升溫至 95以上，攪拌溶解。溶解后將三口燒瓶移至恒溫水浴鍋中，加入適量 5%的溶，調(diào)至為 7 左右 ,反應(yīng)溫度控制在 50左右，分別加入苯應(yīng) 90應(yīng)結(jié)束后降溫至約 30，撤去熱源，繼續(xù)攪拌片刻即可。五組實(shí)驗(yàn)編號(hào)分別為、、、、。（注：實(shí)驗(yàn)加入適量丙酮考察丙酮對(duì)反應(yīng)體系的影響。） 107膠的性能測(cè)試分別測(cè)試、、、、涂料的附著力、初粘性、表干時(shí)間、成膜性、粘度、固含量等參數(shù)，繪制曲線，確定最佳配比。 107涂料的性能測(cè)試 12 選取最佳配比實(shí)驗(yàn)條件下的 107膠 50g，分別加入拌混勻，即得 107涂料，重復(fù) 3 結(jié)果與討論驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理素體系表交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表實(shí)驗(yàn)號(hào) 列號(hào) 粘度（ A（） B（ C：配料比 1 75 20 810 2 75 30 210 3 85 20 710 4 85 30 710 表驗(yàn)條件數(shù)據(jù)分析表試驗(yàn)號(hào) 因素 A B C 50 45 75 84 89 59 /2 25 /2 41 差 R 16 22 8 優(yōu)化條件 2 佳實(shí)驗(yàn)方案： 2最佳實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)得的實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下表：初粘性采用 15 號(hào)鋼球、 30夾角）：表項(xiàng)性能測(cè)試表 13 附著力初粘性表干時(shí)間成膜性粘度六級(jí) 240 47般含量測(cè)試如下表固含量測(cè)試表面皿質(zhì)量 M 皿膠體質(zhì)量燒后質(zhì)量含量酸鈉體系以硼酸鈉為交聯(lián)劑制備的 107 膠的各項(xiàng)性能如下表硼酸鈉為交聯(lián)劑的各項(xiàng)性能測(cè)試性能實(shí)驗(yàn)號(hào) 附著力二級(jí) 二級(jí) 二級(jí) 三級(jí) 三級(jí) 初粘性 934 209 278 4217 3246 表干時(shí)間 2h 3膜性一般較好較好最好較好粘度 126396含量性表面皿質(zhì)量 M 皿 14 能測(cè)試膠體質(zhì)量燒后質(zhì)量含量圖粘性曲線圖干時(shí)間曲線 15 圖度曲線圖含量曲線 16 氰酸酯體系以甲苯交聯(lián)劑制備的 107 膠的各項(xiàng)性能如下表甲苯交聯(lián)劑的各項(xiàng)性能測(cè)試性能實(shí)驗(yàn)號(hào) 附著力三級(jí) 二級(jí) 一級(jí) 一級(jí) 二級(jí) 初粘性 521 1137 3423 2528 1333 表干時(shí)間 2h 3h 6h 成膜性一般較好最好較好較好粘度 580含量性能測(cè)試表面皿質(zhì)量 M 皿體質(zhì)量17 灼燒后質(zhì)量含量圖粘性曲線圖干時(shí)間曲線 18 圖度曲線圖含量曲線 19 驗(yàn)數(shù)據(jù)的討論素體系由表知：以脲素作為交聯(lián)劑所制得的 107 膠的粘度都不是特別的大，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下所得 107 涂料的粘度也只有者，所得涂料的附著力、初粘性、表干時(shí)間、成膜性、固含量等實(shí)驗(yàn)參數(shù)都不甚理想，究其原因，我想是因?yàn)殡逅胤肿咏Y(jié)構(gòu)式上的羰基活性不高，無(wú)法充分與聚乙烯醇進(jìn)行進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)所致，所以可以得出，脲素不適合作為 107 涂料的反應(yīng)交聯(lián)劑。酸鈉體系由圖表以知道：以硼酸鈉作為交聯(lián)劑所制得的 107 膠在粘度、附著力、初粘性、表干時(shí)間、成膜性、固含量等實(shí)驗(yàn)參數(shù)上都是很理想的，這是因?yàn)榧尤塍w系中的硼酸鈉水解后會(huì)生成硼酸，其作用是使子中的團(tuán)與硼酸分子進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，硼酸的 B O 鍵斷裂，與聚乙烯醇形成 C B O 鍵，從而使聚乙烯醇分子得以交聯(lián)，再者，高活性的可以加速交聯(lián)反應(yīng)，所以制得的 107 膠的性能都較為優(yōu)異。圖表干時(shí)間是隨著交聯(lián)劑含量的上升而逐步增加的，而圖 20 顯示，所得 107 膠的粘度、初粘性和固含量都在達(dá)到最大值，如再增加交聯(lián)劑的的含量則會(huì)有所遞減、由于量過(guò)高，實(shí)驗(yàn)中也會(huì)出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象。所以，實(shí)驗(yàn)所制得的 107 膠是最理想的。氰酸酯體系由圖表以知道：以甲苯為交聯(lián)劑所制得的 107 膠在粘度、附著力、初粘性、表干時(shí)間、成膜性、固含量等實(shí)驗(yàn)參數(shù)上也都比較理想的。但是，除了加入丙酮的實(shí)驗(yàn)，其它實(shí)驗(yàn)所得 107 膠都是略微帶棕黃色甚至是紅色。由于以水為溶劑 ,交聯(lián)劑水反應(yīng)生成甲苯二胺和脲 ,該反應(yīng)產(chǎn)物很容易被氧化成醌 ,而使粘合劑帶棕黃色 9。而圖顯示，所得 107 膠的粘度、初粘性和固含量都在達(dá)到最大值，而成膜性、附著力等定性實(shí)驗(yàn)也都證明，加入丙酮的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品的性能最好，這些都是因?yàn)槿舨?加入丙酮，異氰酸酯與水會(huì)發(fā)生反應(yīng)，而且反應(yīng)溫度越高，由于拉平效應(yīng)，異氰酸酯與水反應(yīng)的速率會(huì)逐漸接近與主要成膜物質(zhì)聚乙烯醇的反應(yīng)速率，但是加入丙酮之后，由于異氰酸酯與丙酮能夠互溶而且丙酮也極易溶于水中，所以它與水反應(yīng)的趨勢(shì)會(huì)大大降低。因此可以得出結(jié)論，丙酮有助于異氰酸酯發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)所制得的 107 膠最理想。 4 結(jié)論 (1)脲素分子式上的羰基活性不高，不適合做 107 涂料的交聯(lián)劑。 (2)硼酸鈉分子式中的 B a+有助于加速制備 107膠的交聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)體系中硼酸鈉的百分含量為所制得的 107膠的性能最優(yōu)，但當(dāng)體系中硼酸鈉的百分含量大于會(huì)出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象。 (3)異氰酸酯（和丙酮聯(lián)用）非常適合做制備 107膠的交聯(lián)劑，丙酮的加入可減緩交聯(lián)反應(yīng)中拉平效應(yīng)的趨勢(shì)，所得產(chǎn)品的粘度、附著力、初粘性、表干時(shí)間、成膜性、固含量都非常合適，異氰酸酯的百分含量在制得的 107涂料性能最好。 (4)同樣作為交聯(lián)劑，與異氰酸酯相比，使用硼酸鈉作交聯(lián)劑所得產(chǎn)物在粘度、初粘性等實(shí)驗(yàn)參數(shù)上優(yōu)于異氰酸酯，但它在固含量、成膜性、附著力等方面卻不如異氰酸酯所得產(chǎn)物，特別是在成膜性上，加入丙酮的實(shí)驗(yàn)

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